Способ разделения смеси нигрозо-альфа-нафталов
llRTEHT tlR ИЗОЬа т НИ
ОПИСАНИЕ способа разделения смеси нитрозо-альфа-нафтолов.
К патенту Н. Н. Ворожцова и С. В. Богданова, заявленному 7 апреля.,1928 года (заяв. свид. J4 26261).
1930 года. Действие патента распростра31 марта 1929 года, 0 выдаче патента опубликовано 31 марта няется на 15 лет от
При нитрозировании альфа-нафтола обра-. зуется смесь альфа-нитрозо и бета-нитрозоальфа нафтолов. Д1 ля разделения этой смеси изомеров были предложены методы кристаллизации из бензола (Fuchs, Ber, 8, 626) и кристаллизации натриевых солей из разбавленного едкого патра (могши, Ber. 15, .1813). Эти способы, как указывал М. А.
Ильинский, пе дают чистых продуктов и, поэтому, последним в свое время было предложено пронзводвть разделение,;уясь различной растворимостью калиевых солей изомеров в алкоголе (Hinski, Вег. 17, 2581, сравн.
Henriques und Hinski, Her. 1 8, 7 О 6). Этот способ дает хорошие результаты, но обладает недостатком., — сравнительной дороговизной употребляемых реагентов.
Предлагаемый способ разделения смеси нмтрозо-альфа-нафтолов основан на различном поведении изомеров по отношению к раствору кислых сернистокислых солей.
При этом способе разделения нет необходимости в какой-либо предварительной очистке смеси нитрозо-нафтолов; можно применять сырой продукт нитрозирования, отмытый от кислоты.
В предлагаемых авторами условиях к взаимо действию с водными растворами кислых солей сернистой кислоты способен только параизомер, который переходит в раствор и таким ооразом может быть легко отделен от ортоизомера. Из полученного раствора, посредством обработки его щелочью, включая и растворимые карбонаты щелочных металлов, и последующего подкисления, нара-изомер выделяется в хлопьях слабо-желтого цвета. Выделенный пара-изомер не дает реакции с кобальтовыми солями и, следовательно, свободен от ортоизомера.
Соотношение получаемых количеств параизомера и арто-изомера такое же, какое дает
М. А. Ильинский, т,-е. приблизительно 1: 3.
Применяемое количество кислой соли сернистой кислоты на 1 моль нитрозо-нафтола должно быть, следовательно, не меньше /4 моля.
Увеличение количества кислой соли сернистой кислоты не влияет на результаты.
После прибавления щелочи к раствору пара-изомера и кислой сернистокислой соли, для осаждения образующегося среднего сульфита можно применять растворимые соли бария или кальция. Вместо едкого натрия можно употреблять также гидроокиси щелочноземельных металлов.
При точной нейтрализации щелочью, в тои числе содой и бикарбонатои натрия, можно обойтись и без подкисления.
П р и м:е р. — Сырой нитрозо-альфа-нафтол, полученный обычныи методом нитрозирования в водной среде из 36 ч. альфа-нафтола, промытый и отжатый, замешивается с водой.
В пасту прибавляется Зэ ч, раствора бисульфита натрия 38о Б. и смесь разметивается при обычной температуре в .течение нескольких часов. Затеи нерастворившуюся часть отфильтровывают и промывают. Осадок, представляющий собою бета-нитрозо-альфанафтол с температурой плавления 156о осво- бождается кристаллизацией от присутствующего альфа — нафтола.. К фильтрату прибавляют
54 ч. едкого патра 42о Б. Пооуревшую жидкость нагревают до 50″, охлаждают и смешивают с раствором 98 ч. соляной кис| лоты 23о Б в четырехкратном количестве воды. Выпавший альфа-нитрозо-альфа-нафтол отфильтровывают и промывают. Температура плавления продукта 189 — 191 .
Точное нейтрализование соли сернистой кислоты в фильтрате посредствои щелочных агентов в этом примере дает возможность отделить выпавший альфа-нитрозо-альфа-нафтол без подкисления.
1. Способ разделения смеси нитрозо-альфанафтолов, отличающийся теи, что смесь изоиеров обрабатывают раствором кислых солей сернистой кислоты, . отделяют нерастворившийся бета-нитрозо-альфа-нафтол, обрабатывают фильтрат щелочныии средстваии с приоавкой или без прибавки растворимых солей щелочно-зеиельных металлов и из раствора посредст вон кислоты выделяют свободный альфа-нитрозо-альфа-нафтол.
2. Прием выполнения способа, согласно п. 1, отличающийся тем, что разложение фильтрата, содержащего кислую соль сернистой кислоты, производят щелочныии средстваии, напр., карбонатами и бикарбонатами щелочных металлов, взятыии в количестве, точно необходимом для перевода всей сернистой кислоты в среднюю соль, после чего выпавший альфа-нитрозо-альфа-нафтол отделяют, Тып. «Печэтный Труд»,
Источник
ГК «Униконс»
Продвижение и реализация комплексных пищевых добавок, антисептиков и др. продукции.
«Антисептики Септоцил»
Септоцил. Бытовая химия, антисептики.
«Петритест»
Микробиологические экспресс-тесты. Первые результаты уже через 4 часа.
«АльтерСтарт»
Закваски, стартовые культуры. Изготовление любых заквасок для любых целей.
- Вы здесь:
- Библиотека технолога
- ГОСТы, документы
- ГОСТ 7702.2.0-2016 — ПРОДУКТЫ УБОЯ ПТИЦЫ, ПОЛУФАБРИКАТЫ ИЗ МЯСА ПТИЦЫ И ОБЪЕКТЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ ПРОИЗВОДСТВЕННОЙ СРЕДЫ. Методы отбора проб и подготовка к микробиологическим исследованиям
Растворы, индикаторы, экстракты, эмульсии
11.3 Приготовление растворов реактивов, красок, индикаторов, разведений и питательных сред в лаборатории.
11.3.1 Общие положения по обеспечению качества приготовления питательных сред в лаборатории, сроки и условия их хранения – по ГОСТ ISO/TS 11133-1, ГОСТ ISO 11133-2.
11.3.2 Приготовление растворов индикаторов – по ГОСТ 4919.1.
11.3.3 Приготовление разведений — по ГОСТ ISO 7218, ГОСТ 26669.
11.3.4 Раствор Люголя.
2 г калия йодистого растворяют в 5-10 см3 дистиллированной воды в мерной колбе объемом 300 см3, прибавляют 1 г кристаллического йода, оставляют на несколько часов до полного его растворения, затем доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
11.3.5 Раствор серноватистокислого натрия (тиосульфата, гипосульфита)
5 г ч.д.а. серноватистокислого натрия кристаллического (тиосульфата, гипосульфита) растворяют в 5-1 см3 дистиллированной воды, затем доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 см3 и стерилизуют кипячением в течение 30 мин.
11.3.6 Физиологический раствор
в 1000 см3 дистиллированной воды растворяют 8,5 г хлористого натрия. Стерилизуют при темпе¬ратуре (121 ± 1) °С в течение 20 мин.
11.3.7 Реактив Эрлиха
В 50 см3 этилового спирта массовой долей 96,0% растворяют 4,0 г парадиметиламинобензальдегида, затем медленно добавляют 50 см3 концентрированной соляной кислоты.
Реактив хранят во флаконе из темного стекла с притертой пробкой при температуре (4-8) °С.
11.3.8 Раствор розоловой кислоты массовой концентрацией 5,0 %
0,5 г розоловой кислоты всыпают во флакон из темного стекла с притертой пробкой и заливают 10 см3 этилового ректификованного спирта массовой концентрацией 96,0 %. Через 24 ч раствор готов к употреблению, раствором можно пользоваться в течение месяца.
Раствор хранят во флаконе из темного стекла с притертой пробкой при температуре 4 °С — 8 °С
11.3.9 Водный раствор метиленового синего (голубого) массовой концентрацией 0,1%.
0,1 г метиленового синего (голубого) всыпают во флакон из темного стекла с притертой пробкой и заливают 100 см3 дистиллированной воды, ставят на сутки в термостат при температуре (37 ± 0,5) °:С.
11.3.10 Раствор индикатора бромтимолового синего.
0,4 г бромтимолового синего растворяют в 40 см3 дистиллированной воды, нагревая ее до кипения. После этого к раствору прибавляют 6,4 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм3, в результате чего жидкость приобретает зеленоватый цвет, и доливают дистиллирован¬ной водой до 100 см3.
Индикатор следует хранить во флаконе с притертой пробкой в темном месте.
11.3.11 Раствор индикатора Андреде
0,5 г кислого фуксина растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, прибавляют 16,4 см3 рас¬твора гидроокиси натрия молярной концентрацией 1,0 моль/дм3. Стерилизуют 5 мин при температуре (100 ± 1)°С.
Индикатор должен иметь соломенно-желтый цвет.
Раствор индикатора Андреде хранят в темном флаконе с притертой пробкой, в темном месте.
11.3.12 Раствор фенолового красного массовой концентрацией 1,6 %
1,6 г фенолового красного помещают в мерную колбу на 100 см3, растворяют в дистиллированной воде, добавляя ее до метки 100 см3.
11.3.13 Раствор фенолового красного массовой концентрацией 0,4 %
0,4 г фенолового красного помещают в мерную колбу на 100 см3, растворяют в дистиллированной воде, добавляя ее до метки 100 см3.
11.3.14 Раствор бриллиантового зеленого массовой концентрацией 0,001 %
1.0 г бриллиантового зеленого помешают в мерную колбу на 100 см3. В колбу добавляют до метки 100 см3 этиловый ректификованный спирт с массовой долей 96,0 %, растворяют и настаивают в течение 24 ч. К 10 см3 полученного 1.0 %-ного спиртового раствора добавляют до 90 см3 дистиллированной воды, тщательно взбалтывают.
Раствор хранят во флаконе из темного стекла с притертой пробкой при комнатной температуре не более 3 мес.
11.3.15 Раствор бриллиантового зеленого массовой концентрацией 0,5 %
0.5 г бриллиантового зеленого помещают в фарфоровую ступку и, постепенно растирая, растворяют в дистиллированной воде. Раствор переливают в мерную колбу на 100 см3 и доводят дистиллированной водой до метки 100 см3.
Раствор хранят во флаконе из темного стекла с притертой пробкой при комнатной температуре не более 3 мес.
11.3.16 Карболовый раствор кристаллического фиолетового или генциан фиолетового
1 г кристаллического фиолетового или генциан фиолетового растирают в фарфоровой ступке с 2.0 г кристаллической карболовой кислоты (фенола). Во время растирания небольшими порциями добавляют 10 см3 этилового ректификованного спирта массовой концентрацией 96,0 %. Раствор перели¬вают в мерную колбу на 100 см3 и доводят дистиллированной водой до метки 100 см3. Раствор филь¬труют через влажный бумажный фильтр.
Растворы генциан фиолетового или кристаллического фиолетового нестойки. Готовят перед употреблением.
11.3.17 Карболовый раствор фуксина Циля
1 г порошка фуксина основного растирают в ступке с 5 г кристаллической карболовой кислоты и 0,5 см3 (несколько капель) глицерина. Во время растирания небольшими порциями прибавляют 10 см3 этилового ректификованного спирта массовой концентрацией 96,0 %. После полного растирания к смеси прибавляют при постоянном помешивании 100 см3 дистиллированной воды и выдерживают 2 сут, после чего фильтруют через бумажный фильтр.
Фуксин Циля хранят во флаконе из темного стекла с притертой пробкой.
11.3.18 Спирто-водный раствор фуксина Пфейфера
К одной части карболового раствора фуксина Циля (см. 11.3.17) приливают девять частей дистиллированной воды. Раствор нестойкий.
Готовят перед использованием.
11.3.19 Раствор малахитового зеленого массовой концентрацией 1.0 %
1 г малахитового зеленого засыпают во флакон из темного стекла с притертой пробкой и заливают 100 см3 этилового ректификованного спирта массовой концентрацией 96,0 %. Через 24 ч раствор готов к употреблению.
Раствором можно пользоваться в течение месяца.
11.3.20 Раствор трифенилтетразолиума хлористого массовой концентрацией 0.4 %
0.4 г трифенилтетразолиума хлористого засылают во флакон из темного стекла с притертой пробкой и заливают 100 см3 дистиллированной воды, тщательно перемешивают до полного растворения.
11.3.21 Раствор натрия кислого селенистокислого массовой концентрацией 10.0 %
10 г натрия кислого селенистокислого (гидроселенит) помещают в стерильную мерную колбу объемом 100 см3 и добавляют до метки 100 см3 стерильную дистиллированную воду, тщательно перемешивают до полного растворения.
Раствор готовят перед употреблением.
11.3.22 Раствор L-цистина
0,1 г L-цистина, 15 см3 раствора гидроокиси натрия массовой долей 1 моль/дм3 помещают в стерильную мерную колбу объемом 100 см3 и стерильной дистиллированной водой доводят до метки 100 см3, тщательно перемешивают до полного растворения.
Раствор стерилизации не подлежит.
11.3.23 Дрожжевой экстракт
100 г измельченных хлебопекарных прессованных дрожжей заливают 1000 см3 дистиллированной воды, кипятят при постоянном перемешивании до тех пор, пока не сойдет пена, и помещают на 24 ч при 4 °С — 8 °С в холодильник Затем эмульсию фильтруют через вату и фильтрат стерилизуют в течение 20 мин при температуре (121±1) °С.
5 см3 жидкого дрожжевого экстракта равноценны 1 г дрожжевого экстракта в порошке.
Дрожжевой экстракт из сухих дрожжей готовят по инструкции изготовителя.
11.3.24 Желточная эмульсия
Для приготовления желточной эмульсии на дно стерильной чашки Петри помещают куриное яйцо, тщательно протирают его ватой, смоченной этиловым ректификованным спиртом, и обжигают. Стерильным пинцетом пробивают с двух противоположных сторон яйца два отверстия, через одно из этих отверстий из яйца полностью удаляют белок, а затем, несколько увеличив отверстие, выливают желток в стерильную колбу вместимостью 200 см3. К желтку постепенно добавляют (частями по 20-30 см3) 150-200 см3 (в зависимости от размера яйца) стерильного физиологического раствора, содержимое тщательно встряхивают (гомогенизируют) до получения гомогенной массы.
Готовят перед применением.
11.3.25 Раствор мочевины массовой концентрацией 40.0 %
40 г карбамида (мочевины) помещают в мерную колбу объемом 100 см3 и добавляют стерильную дистиллированную воду до метки 100 см3, тщательно перемешивают до полного растворения. Стерилизуют фильтрацией через фильтр Зейтца. Допускается «самостерилизация» раствора мочевины путем выдерживания его при комнатной температуре в течение 2-3 сут. Проверяют стерильность раствора контрольным посевом.
11.3.26 Раствор метилового красного
0.1 г метилового красного помешают в мерную колбу объемом 500 см3 и добавляют в 300 см3 этилового ректификованного спирта массовой концентрацией 96,0%. тщательно перемешивают до полного растворения и добавляют дистиллированную воду до метки 500 см3. Раствор хранят во флаконе из темного стекла с притертой пробкой.
11.3.27 Спиртовой раствор α-нафтола массовой долей 60 г/дм3
6 г α-нафтола растворяют в 100 см3 этилового ректификованного спирта массовой концентрацией 96.0 %.
11.3.28 Раствор калия гидрат окиси массовой концентрацией 40,0 %
40 г калия гидрат окиси помещают в мерную колбу объемом 100 см3 и добавляют стерильную дис¬тиллированную воду до метки 100 см3, тщательно перемешивают до полного растворения.
11.3.29 Раствор щавелевой кислоты массовой концентрацией 12,0 %
12 г щавелевой кислоты помещают в мерную колбу объемом 100 см3 и добавляют стерильную дистиллированную воду до метки 100 см3, тщательно перемешивают до полного растворения
11.3.30 Раствор железа треххлористого 6-водного с массовой концентрацией 8,0 %
8.0 г железа треххлористого 6-водного переносят в мерную колбу объемом 100 см3, добавляют дистиллированную воду до метки 100 см3, тщательно перемешивают до полного растворения.
11.3.31 Физиологический фосфат-буферный раствор
8,5 г натрия хлористого, 0,45 г калия фосфорнокислого двузамещенного безводного, 5,34 г натрия фосфорнокислого однозамещенного 2-водного помещают в мерную колбу объемом 1000 см3, доливают до метки 1000 см3 дистиллированной водой, стерилизуют 30 мин при температуре (121 ± 1) °С.
11.3.32 Плазма крови кроличья
Плазму крови кроличью сухую восстанавливают по инструкции изготовителя.
11.3.33 Раствор мочевины массовой концентрацией 20,0 %
20 г карбамида (мочевины) переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют стерильную дистиллированную воду до метки 100 см3, тщательно перемешивают до полного растворения
11.3.34 Бумага индикаторная для определения сероводорода
20 г ацетата свинца, 1 г натрия углекислого (карбоната) растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Раствором пропитывают фильтровальную бумагу, высушивают ее при температуре 18 °С — 25 °С и нарезают на узкие полоски. После приготовления бумага остается белой, при наличии сероводорода чернеет.
Бумагу индикаторную хранят во флаконе из темного стекла с притертой пробкой.
11.3.35 Бумага индикаторная для обнаружения индола
Листы фильтровальной бумаги обильно смачивают горячим раствором щавелевой кислоты мас¬совой концентрацией 12,0% (11.3.29), высушивают при температуре 18 °С — 25 °С, нарезают полоска¬ми шириной 0,2-0,4 см. длиной 5,0-6,0 см.
Бумагу индикаторную хранят во флаконе из темного стекла с притертой пробкой.
11.3.36 Красящие бумажки с кристаллическим фиолетовым или генциан фиолетовым для окраски по Граму в модификации Синева
1 г кристаллического фиолетового или генциан фиолетового, 100 см3 этилового ректификованного спирта массовой концентрацией 96,0 % и 5 см3 глицерина смешивают, наливают в лоток. Фильтровальную бумагу нарезают в виде полосок шириной 1-2 см и длиной 30-50 см. Полоски погружают на несколько секунд в лоток с приготовленным раствором так, чтобы смачивались обе их поверхности. Окрашенные полоски вынимают пинцетом, дают раствору стечь и подвешивают для высушивания. Бумагу сушат в термостате при температуре (37 ± 1) :°С, высушенные полоски бумаги разрезают на кусочки размерами 2 х 2 см или 2,0 х 4,5 см. Хранят во флаконе из темного стекла с притертой пробкой.
Источник