Фенолфталеин как приготовить гост

РЕАКТИВЫ И ОСОБО ЧИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА

Методы приготовления растворов индикаторов

Reagents and superpure substances. Methods for preparation of indicators solutions

____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ 4919.1-2016 с ГОСТ 4919.1-77 см. по ссылке.
— Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________

Дата введения 2018-01-01

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ»)

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 «Химия»

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 ноября 2016 г. N 1686-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 4919.1-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2018 г.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на реактивы и особо чистые вещества и устанавливает методы приготовления растворов индикаторов, индикаторных смесей и индикаторных бумаг, применяемых в анализе химических реактивов и особо чистых веществ.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1027-67 Реактивы. Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4148-78 Реактивы. Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4202-75 Реактивы. Калий йодноватокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4217-77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4517-2016 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4919.2-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов

ГОСТ 5955-75 Реактивы. Бензол. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия

ГОСТ 13647-78 Реактивы. Пиридин. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия*

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 «Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия».

ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия

ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Общие требования

3.1 При приготовлении растворов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025.

3.2 Растворы готовят из индикаторов, тонко растертых в агатовой или фарфоровой ступке.

3.3 Навески индикаторов взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г, используя весы II класса точности.

3.4 При необходимости индикаторы в этиловом спирте растворяют при нагревании на водяной бане.

3.5 Для приготовления растворов индикаторов, индикаторных бумаг и смесей применяют вспомогательные реактивы квалификации химически чистый, х.ч., или чистый для анализа, ч.д.а. (в соответствии с действующим нормативным документом и технической документацией на них), или их растворы.

3.6 Для приготовления индикаторных бумаг используют обеззоленные бумажные фильтры или промытую и высушенную фильтровальную бумагу.

Фильтровальную бумагу предварительно промывают разбавленным раствором соляной кислоты, потом водой, затем разбавленным раствором аммиака, снова водой и высушивают.

3.7 Для увеличения срока хранения водных растворов индикаторов при приготовлении этих растворов допускается добавлять до 20% этилового спирта при сохранении общего объема приготовленного раствора.

3.8 Интервал рН перехода окраски растворов кислотно-основных индикаторов определяют по буферным смесям, приготовленным по ГОСТ 4919.2.

При этом в шесть хорошо вымытых пропаренных сухих пробирок из бесцветного стекла одинакового диаметра наливают по 5 см следующих буферных смесей: в две пробирки — буферные смеси, соответствующие величинам рН, указанным в таблице 1, в четыре — смеси, имеющие на 0,2 и 0,4 рН ниже первой величины и на 0,2 и 0,4 рН выше второй величины.

В каждую пробирку прибавляют по 0,05 см раствора индикатора, содержимое пробирок перемешивают и наблюдают окраску растворов на фоне молочного стекла в проходящем свете.

Из шести пробирок шкалы, расположенных в порядке возрастания значений рН, в двух первых пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более кислой среды, указанной в таблице 1.

В двух последних пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более щелочной среды, указанной в таблице 1; в двух средних пробирках должно наблюдаться первое изменение окрасок в сторону того или другого цвета.

Пример — Определение интервала рН перехода окраски фенолового красного.

Интервал рН перехода окраски 6,8-8,4.

Переход окраски от желтой к красной.

Готовят шкалу буферных смесей со следующими значениями рН: 6.4; 6,6; 6,8; 8,4; 8,6; 8.8.

Буферные смеси при рН 6,4 и 6,6 должны быть одинаково окрашены в желтый цвет; в буферной смеси при рН 6,8 должно наблюдаться первое изменение окраски в красный цвет; в буферной смеси при рН 8,4 должно наблюдаться первое изменение красной окраски в желтую; буферные смеси при рН 8,6 и 8,8 должны быть одинаково окрашены в красный цвет.

3.9 Пригодность приготовленных растворов других групп индикаторов проверяют по нормативно-технической документации на эти индикаторы.

3.10 Растворы индикаторов и индикаторные смеси хранят в местах, защищенных от света.

3.11 Растворы смешанных индикаторов хранят в склянках, изготовленных из темного стекла.

При длительном хранении растворов индикаторов и индикаторных смесей перед их применением следует убедиться в том, что внешний вид их не изменился.

3.12 Относительная молекулярная масса индикаторов, указанная в настоящем стандарте, рассчитана по международным атомным массам 2016, принятым Международным союзом теоретической и прикладной химии (IUPAC), где атомные массы некоторых элементов указаны в виде интервалов. Для упрощения при расчете относительной молекулярной массы индикаторов были использованы средние значения из приведенных интервалов.

4 Реактивы и растворы

Для приготовления растворов индикаторов применяют следующие вспомогательные реактивы и растворы:

Источник

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 а. При приготовлении растворов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025-86 .

1.1 . Растворы готовят из индикаторов, тонкорастертых в агатовой или фарфоровой ступке.

1.2 . Массы навесок индикаторов взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

1.3 . При необходимости индикаторы в этиловом спирте растворяют при нагревании на водяной бане.

1.4 . Для приготовления растворов индикаторов, индикаторных бумаг и смесей применяют вспомогательные реактивы квалификации химически чистый, х. ч., или чистый для анализа, ч. д. а., (в соответствии с действующей нормативно-технической документацией на них) или их растворы.

1.4 .а. Для приготовления индикаторных бумаг используют обеззоленные бумажные фильтры или промытую и высушенную фильтровальную бумагу.

Фильтровальную бумагу предварительно промывают разбавленным раствором соляной кислоты, потом водой, затем разбавленным раствором аммиака, опять водой, и высушивают.

1.5 . Для увеличения срока хранения водных растворов индикаторов при приготовлении этих растворов допускается добавлять до 20 % этилового спирта при сохранении общего объема приготовленного раствора.

1.4 — 1.5 . (Измененная редакция, Изм. № 1).

1.6 . Интервал рН перехода окраски растворов кислотно-основных индикаторов определяют по буферным смесям, приготовленным по ГОСТ 4919.2-77 .

При этом в шесть хорошо вымытых пропаренных сухих пробирок из бесцветного стекла одинакового диаметра наливают по 5 мл следующих буферных смесей: в две пробирки буферные смеси, соответствующие величинам рН, указанным в табл. 1, в четыре остальные — смеси, имеющие на 0,2 и 0,4 рН ниже первой величины и на 0,2 и 0,4 рН выше второй величины.

В каждую пробирку прибавляют по 0,05 мл раствора индикатора, содержимое пробирок перемешивают и наблюдают окраску растворов на фоне молочного стекла в проходящем свете.

В двух последних пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более щелочной среды, указанной в табл. 1; в двух средних пробирках должно наблюдаться первое изменение окрасок в сторону того или другого цвета.

Пример. Определение интервала рН перехода окраски фенолового красного.

Интервал рН перехода окраски 6,8 — 8,4.

Переход окраски от желтой к красной.

Готовят шкалу буферных смесей со следующими значениями рН: 6.4; 6,6; 6,8; 8,4; 8,6; 8.8.

1.7 . Пригодность приготовленных растворов других групп индикаторов проверяют по нормативно-технической документации на эти индикаторы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.8 . Растворы индикаторов и индикаторные смеси хранят в местах, защищенных от света.

1.9 . Растворы смешанных индикаторов хранят в склянках, изготовленных из темного стекла.

1.10 . При длительном хранении растворов индикаторов и индикаторных смесей перед их применением следует убедиться в том, что внешний вид их не изменился.

1.8 — 1.10 . (Введены дополнительно, Изм. № 1).

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148-78.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202-75.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,02 н. раствор (для растворов индикаторов) и 0,1 н. раствор (для индикаторных бумаг).

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, 99 — 100 %-ная, 30 %-ный и 50 %-ный растворы.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, 1 н. раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,02 н. раствор (для растворов индикаторов) и 0,1 н. раствор (для индикаторных бумаг).

Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199-76, 0,05 М раствор.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, 0,2 %-ный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67.

Спирт метиловый по ГОСТ 6995-77.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Источник

Приготовление индикаторов

1. Метиловый красный — 0,2%-ный раствор (метилрот; диметиламиноазобензол-о-карбоновая кислота). Реактив представляет собой блестящие темно-фиолетовые кристаллы или красно-бурый порошок. В воде нерастворим; растворим в спирте. Переход окраски от красной к желтой наступает в интервале pH 4,2-6,2.

0,2 г индикатора растворяют в 60 мл спирта и добавляют 40 мл воды.

2. Метиловый оранжевый — 0,1%-ный раствор (метилоранждиметиламиназобензол сульфонат натрия) — оранжево-желтый порошок или листочки. Нерастворим в спирте, легкорастворим в горячей воде.

Переход окраски от красной к желтой в интервале pH 3,0-4,4. 0,1 г индикатора растворяют в 100 мл воды.

3. Фенолфталеин — 1%-ный раствор. Мелкокристаллический порошок белого (или слегка кремового цвета) растворяется в спирте и нерастворим в воде. Переход окраски от бесцветной к красной в интервале pH 8,2-10,0. 1 г индикатора растворяют в 100 мл 96%-ного спирта.

4. Бромфеноловый синий — 0,1%-ный раствор (тетрабромфенолсульфофталеин) — мелкие, почти бесцветные или бледно-розовые кристаллы, плохо растворимые в воде; растворяются в этиловом спирте и в серном эфире. В растворах щелочей и аммиака растворяются с синим окрашиванием.

100 мг индикатора растирают в фарфоровой ступке с 1,5 мл 0,1 н. раствора едкого натра, постепенно прибавляют прокипяченную дистиллированную воду. В мерной колбе раствор доводят прокипяченной дистиллированной водой до 100 мл.

5. 10%-ный раствор хромовокислого калия (K2CrO4). 10 г реактива отвешивают с точностью до 0,01 г и растворяют в 90 мл дистиллированной воды.

6. 1%-ный раствор крахмала. 1 г растворимого крахмала растирают в ступке с небольшим количеством холодной воды, полученную кашицу выливают в 100 мл кипящей дистиллированной воды. Кипятят, пока раствор не станет прозрачным.

Источник