Глицерин нейтрализованный по фенолфталеину как приготовить

ГОСТ 7482-96
Группа Р19

Правила приемки и методы испытаний

Glycerine.
Acceptance rules and test methods

МКС 11.120.10
71.100.70
ОКСТУ 9146

Дата введения 1998-01-01

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом жиров (ВНИИЖ) и Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МГК 238 «Масла растительные и продукты их переработки»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 4 октября 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование национального органа по стандартизации

Госстандарт Республики Казахстан

Главная государственная инспекция Туркменистана

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 12 мая 1997 г. N 162 межгосударственный стандарт ГОСТ 7482-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г. с правом досрочного введения

4 ВЗАМЕН ГОСТ 7482-76

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2001 г.

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на сырой и дистиллированный глицерин и устанавливает правила приемки и следующие методы испытаний:

— методы определения цвета, запаха, прозрачности, присутствия жирных кислот и смол, акролеина и других восстанавливающих веществ, железа, мышьяка, хлоридов, углеводов, белковых веществ, сернокислых соединений;

— методы измерения цветного числа, плотности, реакции глицерина, массовой доли чистого глицерина, массовой доли золы, массовой доли нелетучего органического остатка, коэффициента омыления.

Настоящий стандарт не распространяется на методы испытаний глицерина-реактива и синтетического глицерина.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

3 ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1 Партией является любое количество сырого или дистиллированного глицерина, оформленное одним документом о качестве и предназначенное к одновременной сдаче-приемке.

3.2. Каждая партия глицерина, отгружаемая с предприятия-изготовителя, должна сопровождаться документом, удостоверяющим ее качество, с указанием:

— наименования предприятия-изготовителя, его товарного знака и местонахождения;

— наименования марки или сорта глицерина (на языке суверенного государства, на территории которого находится предприятие-изготовитель, или на другом языке, согласованном в договорах о поставках);

— даты изготовления или отгрузки;

— массы партии (брутто, нетто);

— информации о сертификации для стран, принявших законодательство о сертификации (для глицерина марки ПК-94);

— обозначения НД на продукт;

3.3 Присутствие сернокислых соединений, углеводов, белковых веществ предприятие-изготовитель определяет периодически, но не реже одного раза в квартал, или по требованию потребителя.

Показатели безопасности определяют в соответствии с порядком, гарантирующим безопасность продукции и установленным производителем продукции по согласованию с органами Госкомсанэпиднадзора.

3.4 Для контроля качества продукции из разных мест партии отбирают 10% бочек, бутылей или банок, но не менее четырех.

При отборе проб из баков-хранилищ объединенную пробу составляют по 4.1.2.

При поставках продукции в цистернах каждую цистерну принимают за партию.

3.5. При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания удвоенной выборки от той же партии глицерина. Результаты повторных испытаний распространяют на всю партию.

При получении неудовлетворительных результатов периодических испытаний их переводят в приемо-сдаточные до получения положительных результатов на трех партиях подряд.

3.6 Сертификацию дистиллированного глицерина марки ПК-94 по показателям безопасности проводят в установленном порядке.

4 МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1 Метод отбора проб

4.1.1 Для составления объединенной пробы из железнодорожных цистерн зональным пробоотборником вместимостью 0,75-1,00 дм (рисунок 1) отбирают точечные пробы из верхнего, среднего и нижнего слоев глицерина каждой цистерны. Для учета цилиндрической формы цистерны объединенная проба должна состоять из одной точечной пробы, отобранной из верхнего слоя, трех точечных проб — из среднего слоя и одной точечной пробы — из нижнего слоя цистерны.

Рисунок 1 — Зональный пробоотборник

4.1.2. Отбор точечных проб из баков-хранилищ проводят по всей высоте слоя зональным пробоотборником (рисунок 1). Первую пробу отбирают на глубине 10 см от поверхности, последующие — через каждые 30-100 см (в зависимости от вместимости бака и уровня его заполнения) и так до уровня слива из бака.

Объединенную пробу глицерина составляют в накопительном сосуде путем смешивания точечных проб, равных по массе.

4.1.3 Пробоотборник (рисунок 1) представляет собой газовую трубу. Дно трубы заливают свинцом или баббитом в количестве, достаточном для погружения закрытого прибора в глицерин при наибольшей его вязкости. Крышка пробоотборника овальной формы укреплена на оси несколько наклонно и пригнана внутри сосуда. На крышке имеется втулка для укрепления стальной рулетки и кольца, к которым прикреплены спускные цепи и . Закрытый пробоотборник спускают по цепи , а цепь идет свободно, запирая сосуд как бы клапаном, чем и устраняется возможность проникновения глицерина внутрь сосуда.

Пробоотборник спускают в емкость с глицерином до уровня, отмеченного по рулетке. Затем цепь ослабляют и удерживают пробоотборник на цепи . При этом крышка открывается и воздух из пробоотборника вытесняется глицерином. После прекращения выделения пузырьков воздуха (что свидетельствует о заполнении пробоотборника) ослабляют цепь , крышка пробоотборника закрывается и его извлекают за цеп

4.1.4 Из железных бочек и стеклянных бутылей пробы отбирают стеклянной трубкой диаметром 10-15 мм. Края трубки должны быть ровно обрезаны, оплавлены и отшлифованы. Трубку медленно опускают в вертикальном положении до дна бочки или бутыли, затем плотно закрывают верхний конец трубки, быстро вынимают ее и сливают глицерин в чистую сухую банку. Из каждой бочки или бутыли отбирают точечную пробу в количестве, примерно пропорциональном массе глицерина. Перед отбором проб из бочек глицерин перемешивают перекатыванием бочек взад и вперед.

4.1.5 Масса объединенной пробы глицерина из бака-хранилища или однородной тары должна быть не менее 1000 г.

4.1.6 Отобранную объединенную пробу тщательно перемешивают и отбирают от нее среднюю пробу массой 900 г. Среднюю пробу разливают примерно поровну в три чистые, сухие узкогорлые склянки с притертыми или плотно пригнанными корковыми пробками и заливают их парафином. Горлышко склянок с пробками закрывают пергаментной бумагой, обвязывают шпагатом и опечатывают.

Одну склянку с пробой передают в лабораторию для анализа. Две склянки хранят на случай разногласия в оценке качества: одну — у представителя заказчика, вторую — у изготовителя.

4.1.7 На склянки со средней пробой должны быть наклеены этикетки, на которых указывают:

— наименование предприятия-изготовителя, его адрес;

— наименование продукта, его марку или сорт;

— номер партии или цистерны;

— номер транспортного документа;

— дату и место отбора пробы;

— должность и фамилии лиц, отбиравших пробу.

4.2 Методы определения цвета и измерения цветного числа

4.2.1 Метод определения цвета сырого глицерина

Применение пробирок, по качеству и характеристикам не уступающих перечисленным выше, не является браковочным фактором.

4.2.1.2 Проведение определения

Пробирку на объема заполняют глицерином, помещают в проходящем дневном свете на фоне белой бумаги и визуально фиксируют цвет.

4.2.2 Метод измерения цветного числа дистиллированного глицерина

4.2.2.1 Аппаратура, реактивы, материалы

Применение аппаратуры или реактивов, по качеству и характеристикам не уступающих перечисленным выше, не является браковочным фактором.

4.2.2.2 Приготовление растворов сравнения (йодной шкалы)

В пробирки помещают основной раствор и дистиллированную воду в соотношениях, указанных в таблице 1.

Источник

Глицерин — соперник, проигравший этиленгликолю

Если о некоторых химических веществах, с которыми люди сталкиваются каждый день, они не имеют не малейшего представления, то другие – постоянно на слуху. Например, глицерин. Увлажняющие и стабилизирующие свойства прочно закрепили вещество в косметической и пищевой промышленности, но они же вытеснили его из других: военной сферы и сектора охлаждающих жидкостей, где предпочли перейти на этиленгликоль.

Что нужно знать о глицерине?

Глицерин – это вязкая прозрачная жидкость без запаха со сладким вкусом. Он относится к простейшим трёхатомным спиртам. Вещество гигроскопично и хорошо растворяется в воде и спиртах.

Глицерин имеет низкую температуру плавления – меньше 20 °C и высокую – кипения, она близка к 300 °C.

Глицерин применяется достаточно широко. Это определили:

доступность – он входит в состав почти всех растительных и животных жиров;
нетоксичность;
экономическая выгодность.

Один из основных способов получения глицерина – омыление жиров гидроксидами. Именно с помощью такой технологии он был впервые получен в 1779 году шведским химиком Карлом Вильгельмом Шееле при нагревании оливкового масла с оксидом свинца.

Название веществу дал французский ученый Мишель Эжен Шеврель в 1811 году (от греческого «сладкий»), который первым получил патент на его промышленное производство.

К середине века, в 1853 году Ричард А. Тилгман открыл еще один промышленный способ получения глицерина – нагревание жиров и воды под давлением до 200 °C. Позже был придуман синтетический метод производства с помощью хлорирования пропилена при высоких температурах и последующем омылении щелочью полученных на его основе хлоргидринов. Сейчас глицерин – побочный продукт производства биотоплива.

Активно применяться в промышленности глицерин начал в начале XIX века в основном – в фармакологи. К середине века синтезированный на его основе продукт – нитроглицерин – получил распространение в качестве взрывчатого вещества. До сих пор по мощности его превосходит только ядерная бомба.

Нитроглицерин проиграл этиленгликолю

Как часто бывает в истории, сразу несколько ученых в разных концах света почти одновременно пришли к его созданию:

в 1847 году нитроглицерин получил итальянский химик Асканио Собреро;
в 1853 году русский химик Николай Зинин разработал метод получения нитроглицерина из глицерина с использованием концентрированной азотной кислоты при низких температурах. Также он предложил способы применения вещества в качестве взрывчатки.

Главной слабостью нитроглицерина была его нестабильность – он мог взорваться в любой момент от производства до хранения.

Но наиболее распространенный продукт в этой области с применением нитроглицерина разработал в 1863 году швед Альфред Нобель. После многих неудачных экспериментов и целой серии взрывов на производствах и при перевозке он создал динамит, пропитав нитроглицерином диатомит – почти сплошь состоящую из пор инфузорную землю. При этом запатентован продукт был только в 1867 году после серии экспериментов.

Однако создатель динамита так и не добился его полной безопасности, и тот требовал квалифицированного обращения, а также имел ряд принципиальных для военного дела ограничений: его нельзя было долго хранить, а также прессовать.

С 1925 года дефицитный на тот момент глицерин в сфере взрывчатых веществ начал заменять этиленгликоль, а к 1930-ому году новое вещество использовалось уже практически всеми производителями динамита. Впоследствии его заменил менее требовательный к себе тротил.

Новое время требует новых решений

Аналогичная ситуация произошла и в другой области применения глицерина – в качестве компонента охлаждающей жидкости. При разведении с водой он мог не замерзать до -40°C, но его использование в сложных механизмах вызывало ряд вопросов.

Антифриз на базе глицерина часто оставался слишком вязким и недостаточно текучим. Этот недостаток пытались решить, разбавляя его этанолом и метанолом, но в итоге в 1930 годы также заменили глицерин на этиленгликоль, как на более удобный и доступный вариант.

Хотя на рынке охлаждающих жидкостей до сих пор встречаются глицериново-метанольная продукция, от ее использования специалисты активно отговаривают. Основной аргумент – вязкость растворов с глицерином не может гарантировать необходимую циркуляцию в механизмах, что может привести к перегреву агрегатов. Подобный антифриз приводит к коррозии при длительном использовании.

Во многих странах, в том числе в Европе, антифриз на основе глицерина запрещен законодательно. Но в Китае этот вариант с учетом его более низкой стоимости активно используется.

Гораздо более широкое распространение в современной промышленности глицерин получил в косметической сфере и секторе бытовой химии, где он используется в кремах, мыле и шампунях. Помимо этого, вещество активно применяется в пищевой промышленности в качестве стабилизатора – пищевая добавка Е422, позволяя увеличить срок хранения продукта. В небольших количествах он является совершенно безвредной для здоровья человека добавкой.

Гигроскопичность глицерина позволяет использовать его в табачном производстве для регулировки влажности продукции. В последние годы, помимо бумажных, набирают популярность электронные сигареты, основой работы которых являются растворы на базе глицерина. Также среди сфер его применения текстильное производство, фармацевтика, текстильная и кожевенная отрасли, бумажная и лакокрасочная промышленность.

Западная экспансия

Несмотря на существенное потребление – более 100 тысяч тонн, в России глицерин производится в очень небольших количествах.

Объем выпуска снизился почти на 2% к уровню прошлого года

Отрицательная динамика наблюдается давно – с 2017 года в среднем объем производства падал более чем на 17%, а игроков на рынке остается все меньше. Сейчас основными производителями остаются ОАО «Нэфис Косметикс», «Косметическое объединение Свобода» и «Глицерин Солюшен».

Более 90% потребностей российского рынка покрывается за счет импорта. Одна из ключевых причин такой ситуации – недостаточно высокое качество внутреннего продукта, чистота которого должна стремиться к 100%, а в России зачастую не превышает 98%.

Внутренним производителям сложно конкурировать по экономической эффективности с западными поставщиками, для которых сырой глицерин – побочный продукт производства биодизеля – топлива на основе растительных компонентов.

Глицерин остается только дистиллировать до нужной чистоты с содержанием основного вещества не менее 99,5%. Основными импортерами глицерина в страну являются Германия, Бразилия, Германия и Украина.

Азия остается крупнейшим производителем глицерина на основе жирных кислот – на нее приходится около 80% производства этим способом. Однако продукт, сделанный традиционным методом, в последние годы занимает менее 10% в глобальном объеме выпуска вместе с синтетическим глицерином.

Неоднозначные перспективы

В целом потребление глицерина сокращается во всем мире из-за сужения сфер его применения, например, замены кускового мыла жидким. Также с активным переходом Европы в рамках Парижского соглашения по климату на безуглеровозобновляемую энергетику и планами по переводу транспорта на электрические и водородные двигатели снижается интерес к биодизелю, от объемов производства которого напрямую зависит выпуск и биоглицерина.

В то же время, по мнению экспертов, в ряде других отраслей – пищевой и косметической – спрос на глицерин останется стабильным еще долгие годы.

В следующем материале мы подробно расскажем, почему антифриз и теплоносители на основе глицерина проигрывают своим собратьям на базе этиленгликоля! Подписывайтесь на рассылку, чтобы ничего не пропустить!

Источник

Глицерин нейтрализованный по фенолфталеину как приготовить

Оценка предстерилизационной очистки с помощью фенолфталеина