- Приготовление и стандартизация раствора соляной кислоты
- КАЛЬЦИМЕТРЫ
- РАЗДЕЛЫ
- ПРАКТИЧЕСКИЕ СОВЕТЫ
- Содержание
- 1. Определение плотности соляной кислоты.
- 2. Определение концентрации водных растворов соляной кислоты.
- 3. Приготовление водных растворов соляной кислоты в заданном объемном соотношении.
- 4. Приготовление водных растворов соляной кислоты требуемой весовой концентрации.
- 5. Приготовление водных растворов соляной кислоты заданной молярной концентрации.
- 6. Расход соляной кислоты для определения карбонатности образцов горной породы.
- 7. Подготовка образца
- 8. Нейтрализация остатков соляной кислоты
Приготовление и стандартизация раствора соляной кислоты
Соляная кислота не относится к тем веществам, из которых можно приготовить раствор точно концентрации по навеске. Поэтому сначала готовится раствор кислоты приблизительной концентрации, а точная концентрация устанавливается путем титрования по Na2CO3или по Na2B4O7.10H2O.
1. Приготовление раствора соляной кислоты
По формуле С(HCl) = 
рассчитывается масса хлороводорода, необходимая для приготовления 1 л раствора кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л.
m(HCl) = C(HCl) . Mэ(HCl) .V(р-ра),
где Mэ(HCl) = 36,5 г/моль;
m(HCl) = 0,1. 36,5 . 1 = 3,65 г.
Поскольку раствор соляной кислоты готовится из концентрированной, необходимо с помощью ареометра измерить ее плотность и по справочнику найти, какому процентному содержанию соответствует кислота такой плотности. Например, плотность (r) = 1,19 г/мл, w = 37 %, тогда
m(р-ра) = 
г;
V(р-ра) = m(р-ра)/r = 9,85/1,19 = 8 мл.
Таким образом, для приготовления 1 л раствора HCl, C(HCl) = 0,1 моль/л, отмеривают при помощи цилиндра (объемом 10 – 25 мл) или градуированной пробирки около 8 мл соляной кислоты (r = 1,19 г/мл), переносят ее в склянку с дистиллированной водой и доводят раствор до метки. Приготовленный таким образом раствор HCl имеет приблизительную концентрацию (» 0,1 моль/л).
2. Приготовление стандартного раствора карбоната натрия
Рассчитывается навеска карбоната натрия, необходимая для приготовления 100,0 мл раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л.
Предварительно на технических весах взвешивают 0,5–0,6 г Na2CO3. Переносят навеску на часовое стекло, заранее взвешенное на аналитических весах, и точно взвешивают стекло с навеской. Навеску переносят через воронку в мерную колбу на 100 мл, добавляют приблизительно до 2/3 объема дистиллированной воды. Содержимое колбы перемешивают осторожными вращательными движениями до полного растворения навески, после чего доводят раствор до метки.
3. Стандартизация раствора соляной кислоты
Для установления точной концентрации соляной кислоты используется приготовленный раствор Na2CO3точной концентрации. Водный раствор карбоната натрия вследствие гидролиза имеет щелочную реакцию среды:
2NaOH + 2HCl = 2NaCl + 2H2O;
Из суммарного уравнения видно, что в результате реакции в растворе накапливается слабая угольная кислота, определяющая рН в точке эквивалентности:
рН = 1/2 рК1(Н2СО3)– 1/2 lgС(H2CO3)= 1/2 .6,35 – 1/2lg 0,1 = 3,675.
Для титрования лучше всего подходит метиловый оранжевый.
Бюретку ополаскивают приготовленным раствором HCl и наполняют ее почти доверху раствором соляной кислоты. Затем, подставив под бюретку стакан и приоткрыв зажим, заполняют нижний конец бюретки так, чтобы в ней не оставалось пузырьков воздуха, нижний мениск раствора HCl в бюретке должен находиться на нулевом делении. При отсчете по бюретке (и пипетке) глаз должен быть на уровне мениска.
Ход определения. В колбу для титрования пипеткой отбирают 10,00 мл приготовленного раствора Na2CO3, добавляют 1–2 капли метилового оранжевого и титруют раствором HCl до изменения цвета из желтого в оранжево-розовый. Опыт повторяют несколько раз, полученные результаты заносят в таблицу 4, находят средний объем соляной кислоты и рассчитывают ее молярную концентрацию эквивалента, титр и титр по определяемому веществу.
| № опыта | V Na2CO3, мл | V HCl, мл |
| Средний результат |
Vср(HCl)= 
(мл);
C(HCl) = 
Т(HCl) = 
(г/мл);
Т(HCl/NaOH) = 
(г/мл).
Источник
КАЛЬЦИМЕТРЫ
набережная реки Лазури, 15 geosfera@geosferatver.ru
tver@upeg.net
| производство и поставка оборудования |
РАЗДЕЛЫ
ПРАКТИЧЕСКИЕ СОВЕТЫСодержание1. Определение плотности соляной кислоты.Пример. Кислота отобрана в шприц, полный объем которого V = 24,6 см 3 . Масса кислоты, измеренная на электронных весах, m = 29,175 г. 2. Определение концентрации водных растворов соляной кислоты.Пример. Масса раствора соляной кислоты объемом 24,6 см 3 равна 26,2 г. Необходимо определить, в каком объемном соотношении концентрированная кислота смешана с водой, исходную концентрацию, а также весовую и молярную концентрацию (нормальность) раствора. 3,881 + (4,004 – 3,881)·(36,5 – 36,0) = 3,942 моль/л Затем по таблице 5 определите весовую концентрацию раствора: 13,30 + (13,69 – 13,30)·(36,5 – 36,0) = 13,49 % вес. 3. Приготовление водных растворов соляной кислоты в заданном объемном соотношении.Пример. Для приготовления 500 мл раствора в объемном соотношении 1:4 необходимо 100 мл концентрированной кислоты аккуратно влить в 400 мл дистиллированной воды, тщательно перемешать и перелить раствор в емкость из темного стекла с герметичной крышкой. 4. Приготовление водных растворов соляной кислоты требуемой весовой концентрации.Пример. Необходимо приготовить 1 л раствора HCL концентрацией 6 % вес. из соляной кислоты концентрацией 36 % вес. (такой раствор используется в карбонатомерах КМ производства ООО НПП «Геосфера»). 1,692 / 11,643 = 0,1453 л. Следовательно, добавив 145 мл кислоты (36 % вес.) в 853 мл дистиллированной воды, получите раствор заданной весовой концентрации. 5. Приготовление водных растворов соляной кислоты заданной молярной концентрации.Vв = V(M/Mp – 1) где M – молярная концентрация исходной кислоты. Пример. Весовая концентрация используемой кислоты 36,3 % вес. Необходимо приготовить 1 л водного раствора HCL с молярной концентрацией 2,35 моль/л. 11,643 + (12,011 – 11,643)·(36,3 – 36,0) = 11,753 моль/л По приведенной выше формуле рассчитайте объем воды: Vв = V (11,753 / 2,35 – 1) = 4·V Принимая Vв + V = 1 л, получите значения объемов: Vв = 0,2 л и V = 0,8 л. Следовательно, для приготовления раствора с молярной концентрацией 2,35 моль/л, нужно влить 200 мл HCL (36,3 % вес.) в 800 мл дистиллированной воды. 6. Расход соляной кислоты для определения карбонатности образцов горной породы.CaCO3 + 2HCL = CaCL2 + H2O + CO2 CaMg(CO3)2 + 4HCL = CaCL2 + MgCL2 + 2H2O + 2CO2 FeCO3 + 2HCL = FeCL2 + H2O + CO2 Наибольшее количество кислоты расходуется на разложение доломита, т.к. в 1 г CaMg(CO3)2 содержится 21,691 мг-экв., в 1 г CaCO3 – 19,982 мг-экв., а в 1 г FeCO3 – 17,262 мг-экв. Для полного разложения карбонатов необходимо израсходовать такое же количество мг-экв. HCL. В 1 мл концентрированной соляной кислоты (35…38% вес.) содержится 11,267…12,381 мг-экв. (таблица 1). Поэтому на разложение 1 г доломита теоретически необходимо от 21,691 / 12,381 = 1,75 мл до 21,691 / 11,267 = 1,92 мл концентрированной кислоты (таблица 7). При проведении исследований образцов горных пород расход концентрированной кислоты должен быть не менее 2 мл на 1 г карбонатных веществ. Избыток кислоты необходим для нормального протекания химической реакции. Для карбонатомеров серии КМ производства ООО НПП «Геосфера» расход концентрированной соляной кислоты на один образец составляет не более 2,35 мл. 7. Подготовка образцаДля определения карбонатности горной породы необходима навеска измельченного образца массой от 500 мг до 1000 мг. Навеска большей массы позволяет достовернее определить содержание кальцита и доломита, особенно в низкокарбонатных образцах. Для получения навески массой 1000 мг нужно отобрать и измельчить не менее 3 г сухих флагментов керна или промытых и высушенных частиц шлама основной породы. После измельчения образца необходимо просеять порошок через сито с размером ячеек 0,056 мм или 0,063 мм. Если образец отобран из нефтенасыщенного керна или шлама, то после измельчения следует выполнить экстрагирование образца органическим растворителем (четыреххлористым углеродом CCl4 или хлороформом CHCl3). Для экстрагирования просеянный порошок необходимо насыпать кучно на листок фильтровальной бумаги и с помощью пипетки нанести на него под вытяжкой 30…40 капель растворителя. После испарения растворителя из образца нужно отобрать навеску для взвешивания. Взвешивание следует осуществлять на электронных весах не ниже 3 класса точности, имеющих дискретность отсчета не менее 1 мг. Взвешиваемый образец рекомендуется насыпать на подложку из плотной мелованной бумаги (для удобства последующей засыпки в контейнер реакционной камеры карбонатомера). Следует учитывать, что неточное взвешивание образца увеличивает погрешность определения карбонатности. Например, при погрешности взвешивания ± 10 мг дополнительная ошибка определения карбонатности образца массой 500 мг составляет ± 2%. 8. Нейтрализация остатков соляной кислотыДля нейтрализации остатков HCl необходимо добавить в раствор равное количество мг-экв. одного из веществ, взаимодействующих с соляной кислотой (например, бикарбонат натрия NaHCO3, бикарбонат калия KHCO3, углекислый натрий Na2CO3, углекислый калий K2CO3, гидроокись натрия NaOH или гидроокись калия KOH). Расчетное количество безводных веществ, затрачиваемых на нейтрализацию кислоты, содержащейся в 1 мл водных водных растворов HCl разной концентрации, приведено в таблице 10. Количество вещества, используемого для нейтрализации остатков HCl после исследования образца породы массой 1 г, может быть определено исходя из объема раствора кислоты, не затраченной на реакцию. Пример. При исследовании образца породы массой 1 г, содержащего 85% кальцита, израсходовано 15 мл водного раствора HCl (1:6), приготовленного из кислоты с концентрацией 38% вес. Необходимо определить количество NaHCO3 для нейтрализации остатков HCl после реакции. Расчетный объем раствора кислоты для разложения 1 г CaCO3 равен 11,3 мл (таблица 8). Избыток раствора HCl составляет 15,0 – 11,3 = 3,7 мл. Расчетное количество непрореагированной кислоты равно 11,3·(1 – 85/100) = 1,7 мл. Следовательно, необходимо нейтрализовать кислоту в растворе объемом 3,7 + 1,7 = 5,4 мл. Используя таблицу 10, рассчитываем требуемое для нейтрализации количество безводного бикарбоната натрия 0,149 · 5,4 = 0,8 г. Фактический расход безводных веществ, используемых для нейтрализации остатков кислоты в 1 мл раствора, больше расчетных значений (таблица 10) на величину (100/C -1)% где С – весовая доля чистого вещества в безводном порошке, % вес. Пример. Для нейтрализации кислоты, содержащейся в 1 мл разбавленного (1:6) раствора HCl с начальной концентрацией 38 % вес. согласно таблице 10 необходимо 0,099 г KOH. Весовая доля KOH равна 88 % вес. Фактическое количество вещества, затрачиваемого на нейтрализацию кислоты больше расчетного и равно Из химических веществ, пригодных для нейтрализации соляной кислоты, наиболее доступным является бикарбонат натрия NaHCO3 по ГОСТ 2156-76 (он же двууглекислый натрий или пищевая сода). Источник |
