Приготовление раствора соляной кислоты концентрацией 0,1 н
Раствор готовится из фиксанала. Раствор устойчив.
Приготовление раствора индикатора фенолфталеина 1%.Растворяют 1 г индикатора в 80 см 3 этилового спирта и доливают до 100 см 3 дистиллированной водой. Раствор устойчив. Его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для лабораторной работы его наливают в капельницу.
Приготовление раствора индикатора метилового оранжевого 0,1 %.Растворяют 0,1 г индикатора в мерной колбе вместимостью 100 см 3 в 80 см 3 горячей дистиллированной воды. После охлаждения доводят объем до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешивают. Раствор устойчив. Его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для лабораторной работы его наливают в капельницу.
Приготовление 0,05 н раствора трилона Б.9, 31 г трилона Б растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 дм 3 . Если раствор мутный, то его фильтруют. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев. Можно приготовить раствор 0,1 н трилона Б изстандарт-титра. При отсутствии стандарт-титра берут навеску 18,613 г. трилона Б и растворяют в мерной колбе на 1000 см 3 . Устанавливают титр трилона Б по фиксаналу 0,1н MgSO4. Пипеткой отбирают 10 см 3 0,1 н MgSO4 в коническую колбу, добавляют 90 см3 обессоленной воды, 5 см 3 аммиачно-буферного раствора, 5 – 7 капель индикатора кислотного хром темно-синего (эриохром черного, хромогена) и титруют раствором трилона Б до голубого цвета. Должно пойти 20 см 3 трилона Б.
Приготовление аммиачно-буферного раствора.10 г хлористого аммония (NH4Cl) растворяют в дистиллированной воде, добавляют 50 см 3 25 % раствора аммиака и доводят до 500 см 3 дистиллированной водой.
Приготовление индикатора хром-кислотный темно-синий:
0,5 г индикатора растворяют в 20 см 3 аммиачного буферного раствора и доводят объем до 100 см 3 этиловым спиртом.
Приготовление раствора перманганата калия 0,1 н концентрации: раствор готовят из стандарт-титра; содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Основной раствор используют через две недели после приготовления. При этом колбу помещают в темное место и в течение двух недель ежедневно перемешивают. Раствор стабилен в течение 6 месяцев. В случае отсутствия стандарт-титра раствор готовят из марганцовокислого калия. В плоскодонную колбу вместимостью 4 – 5 дм 3 вливают 3 дм 3 дистиллированной воды, всыпают 10 г марганцовокислого калия и, нагревают до кипения, кипятят 2 – 3 ч. Прекратив кипячение, закрывают колбу пробкой с отверстием, в которое вставлена хлоркальциевая трубка, заполненная ватным тампоном для задержания пыли из проникающего в колбу при охлаждении воздуха. Через 2 – 3 суток осторожно сливают отстоявшийся от мелких частиц оксидов марганца раствор в чистую склянку с хорошо пришлифованной пробкой.
Приготовление раствора перманганата калия 0,01 н. Разбавляют 100 см 3 раствора перманганата калия 0,1 н в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 дистиллированной водой. Хранят в склянке из темного стекла. Пригодность раствора проверяют по значению титра, который устанавливают при использовании раствора не реже 1 раза в неделю.
Для установления титра приготовленного раствора в коническую колбу наливают 100 см 3 дистиллированной воды, прибавляют 10 см 3 раствора Щавелевой кислоты 0,01 н и 5 см 3 раствора серной кислоты (1:3). Смесь нагревают до кипения, слегка охлаждают до 80 – 90 о С и титруют раствором перманганата калия 0,01 н до слабо-розовой окраски.
Поправочный коэффициент К точно 0,01 н концентрации раствора перманганата вычисляют по формуле: К = ащ /V,
где: ащ — количество раствора щавелевой кислоты, введенное в колбу, см 3 ;
V — общий объем раствора перманганата, израсходованный на титрование, см 3 .
Если поправочный коэффициент отличается от 1 больше, чем на ± 0,05, то раствор готовят заново.
Раствор серной кислоты 10 н концентрации. К 1 дм 3 дистиллированной воды малыми порциями осторожно приливают 400 см 3 концентрированной химически чистой серной кислоты. После полного остывания жидкости ее переливают в склянку с хорошо пригнанной пришлифованной пробкой. Реактив устойчив.
Серная кислота (1:3). В колбу наливают 150 см 3 дистиллированной воды и осторожно по стенкам прибавляют 50 см 3 концентрированной серной кислоты (плотность 1,84).
Приготовление раствора щавелевой кислоты 0,1 н концентрации. Раствор щавелевой кислоты готовят из стандарт-титра, а в случае его отсутствия — из щавелевокислого натрия. Для этого отвешивают точно 6,701 г щавелевокислого натрия, выдержанного в течение 1 ч в сушильном шкафу при 110 °C, и растворяют это количество в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 в дистиллированной воде. После полного растворения доливают жидкость в колбе до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. Раствор щавелевой кислоты устойчив, его хранят в хорошо закупоренной посуде в защищенном от света месте. Этими растворами пользуются для проверки титра раствора перманганата калия 0,1 н концентрации.
Рабочий раствор концентрации 0,01 н щавелевой кислоты или щавелевокислого натрия готовят разбавлением точно в десять раз. Рабочие растворы неустойчивы, их следует готовить на срок не более 10 суток.
Источник
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.2. Объем пробы воды для определения общей жесткости должен быть не менее 250 см 3 .
1.3. Если определение жесткости не может быть проведено в день отбора пробы, то отмеренный объем воды, разбавленный дистиллированной водой 1:1, допускается оставлять для определения до следующего дня.
Пробы воды, предназначенные для определения общей жесткости, не консервируют.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 вместимостью: пипетки 10, 25, 50 и 100 см 3 без делений; бюретка 25 см 3 .
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Цинк металлический гранулированный.
Магний сернокислый — фиксанал.
Хромоген черный специальный ЕТ-00 (индикатор).
Хром темно-синий кислотный (индикатор).
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.)
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Дистиллированная вода, перегнанная дважды в стеклянном приборе, используется для разбавления проб воды.
3.2. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б
9,31 г трилона Б растворяют в дистиллированной и доводят до 1 дм3. Если раствор мутный, то его фильтруют. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев.
3.3. Приготовление буферного раствора
10 г хлористого аммония (NH4Cl) растворяют в дистиллированной воде, добавляют 50 см 3 25 %-ного раствора аммиака и доводят до 500 см 3 дистиллированной водой. Во избежание потери аммиака раствор следует хранить в плотно закрытой склянке.
3.4. Приготовление индикаторов
0,5 г индикатора растворяют в 20 см 3 буферного раствора и доводят до 100 см3 этиловым спиртом. Раствор индикатора хрома темно-синего может сохраняться длительное время без изменения. Раствор индикатора хромогена черного устойчив в течение 10 сут. Допускается пользоваться сухим индикатором. Для этого 0,25 г индикатора смешивают с 50 г сухого хлористого натрия, предварительно тщательно растертого в ступке.
3.5. Приготовление раствора сернистого натрия
5 г сернистого натрия Na2S × 9H2O или 3,7 г Na2S × 5H2O растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке с резиновой пробкой.
3.6. Приготовление раствора солянокислого гидроксиламина
1 г солянокислого гидроксиламина NH2OH × HCl растворяют в дистиллированной воде и доводят до 100 см 3 .
3.7. Приготовление 0,1 н. раствора хлористого цинка
Точную навеску гранулированного цинка 3,269 г растворяют в 30 см 3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Затем доводят объем в мерной колбе дистиллированной водой до 1 дм 3 . Получают точный 0,1 н. раствор. Разведением этого раствора вдвое получают 0,05 н. раствор. Если навеска неточная (больше или меньше чем 3,269), то рассчитывают количество кубических сантиметров исходного раствора цинка для приготовления точного 0,05 н. раствора, который должен содержать 1,6345 г цинка в 1 дм 3 .
3.8. Приготовление 0,05 н. раствора сернокислого магния
Раствор готовят из фиксанала, прилагаемого к набору реактивов для определения жесткости воды и рассчитанного на приготовление 1 дм3 0,01 н раствора. Для получения 0,05 н. раствора содержимое ампулы растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 200 см 3 .
3.9. Установка поправочного коэффициента к нормальности раствора трилона Б
В коническую колбу вносят 10 см 3 0,05 н. раствора хлористого цинка или 10 см3 0,05 н. раствора сернокислого магния и разбавляют дистиллированной водой до 100 см 3 . Прибавляют 5 см 3 буферного раствора, 5-7 капель индикатора и титруют при сильном взбалтывании раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке. Окраска должна быть синей с фиолетовым оттенком при прибавлении индикатора хрома темно-синего и синей с зеленоватым оттенком при прибавлении индикатора хромогена черного.
Титрование следует проводить на фоне контрольной пробы, которой может быть слегка перетитрованная проба.
Поправочный коэффициент (К) к нормальности раствора трилона Б вычисляют по формуле
,
где v — количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см 3 .
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Определению общей жесткости воды мешают: медь, цинк, марганец и высокое содержание углекислых и двууглекислых солей. Влияние мешающих веществ устраняется в ходе анализа.
Погрешность при титровании 100 см 3 пробы составляет 0,05 моль/м 3 .
В коническую колбу вносят 100 см 3 отфильтрованной испытуемой воды или меньший объем, разбавленный до 100 см3 дистиллированной водой. При этом суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния во взятом объеме не должно превышать 0,5 моль. Затем прибавляют 5 см 3 буферного раствора, 5-7 капель индикатора или приблизительно 0,1 г сухой смеси индикатора хромогена черного с сухим натрием и сразу же титруют при сильном взбалтывании 0,05 н. раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке (окраска должна быть синей с зеленоватым оттенком).
Если на титрование было израсходовано больше 10 см3 0,05 н. раствора трилона Б, то это указывает что в отмеренном объеме воды суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния больше 0,5 моль. В таких случаях следует определение повторить, взяв меньший объем воды и разбавив его до 100 см3 дистиллированной водой.
Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранения влияния мешающих веществ к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1-2 см 3 раствора сульфида натрия, после чего проводят испытание, как указано выше.
Если после прибавления к отмеренному объему воды буферного раствора и индикатора титруемый раствор постепенно обесцвечивается, приобретая серый цвет, что указывает на присутствие марганца, то в этом случае к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов следует прибавить пять капель 1 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина и далее определить жесткость, как указано выше.
Если титрование приобретает крайне затяжной характер с неустойчивой и нечеткой окраской в эквивалентной точке, что наблюдается при высокой щелочности воды, ее влияние устраняется прибавлением к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов 0,1 н. раствора соляной кислоты в количестве, необходимом для нейтрализации щелочности воды, с последующим кипячением или продуванием раствора воздухом в течение 5 мин. После этого прибавляют буферный раствор, индикатор и далее определяют жесткость, как указано выше.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Общую жесткость воды (Х), моль/м 3 , вычисляют по формуле
,
где v — количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см 3 ;
К — поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;
V — объем воды, взятый для определения, см 3 .
Расхождение между повторными определениями не должно превышать 2 отн. %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.10.72 № 1855
2. ВЗАМЕН ГОСТ 4151-48
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Источник
Хромовый темно синий приготовить
Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием:
как все правильно сделать неправильно, но получить адекватный результат.
Любой более-менее продвинутый химик-аналитик будет меня пинать ногами за описанный ниже подход, но мы же не ракеты строим и речь идет о допустимых приемах работы, а не оптимальных, впрочем, к вопросу о точности мы еще вернемся.
Итак, Вы – среднестатистический украинский аквариумист, без пипеток, колб, бюреток, но с непреодолимым желанием определить общую жесткость в воде Вашего аквариума с приемлемой точностью. Как это сделать, и что для этого нужно?
1. Капиталовложения:
Приборы и реактивы:
Весы – абсолютно не проблема купить на аукционах/у продавцов аквафорума весы до 100г с точностью 0.01г – примерно 70-80 грн. Впрочем, если у кого-то из знакомых подобные весы уже есть, можно напроситься взвесить или попросить весы «в аренду» на часок.
Дистиллированная вода – ищем настоящий дистиллят, либо используем воду систем очистки обратным осмосом – желательно не больше 20 ppm.
Трилон Б – цена в Октябре 2011 года — 1 кг (чистый для анализа – чда) – 75 грн. Но 100 г хватит года на 4 точно. Варианты: кооперируемся со знакомыми, покупаем 100г на форумах (об уксусе на халяву я уже постил на аквафоруме).
Аммоний хлористый (хлорид аммония) — цена в Октябре 2011 года — 1 кг (чистый для анализа – чда) – 15 грн. Опять же: кооперируемся со знакомыми.
Аммиак водный, 25% раствор — цена в Октябре 2011 года — 1 кг (чистый для анализа – чда) – 12 грн. Опять же – 1л слишком много, но в аптечном, 10% есть сомнения (altum 72).
Натрий хлористый – вполне допускаю возможность использования нейодированной поваренной соли высшего сорта.
Индикатор хромовый темно-синий — цена в Октябре 2011 года — 100 г– 75 грн. «Купи слона! Да мне слон не нужен!» — 1 грамма индикатора хватит лет на 10.
Посуда:
Мерная колба на 1л — литровая бутылка (2 шт) – предпочтительнее использовать бутылки с зауженным горлышком типа водочных (прошу не считать рекламой алкоголя), бутылки с дозатором не подойдут – в них проблематично что-то налить. В идеале, купив бутылку, прогреваем ее часика 3 при комнатной температуре и ставим отметку маркером по уровню жидкости. Впрочем, бутылка, разрисованная маркером, на столе выглядит несколько эксцентрично, потому, отмеряем уровень жидкости от горлышка линейкой, а после опорожнения бутылки ставим метку (допускается ставить метку не сразу, а на следующий день). «Колхозные» мерные колбы готовы.
Коническая колба для титрования – стеклянная бутылка из-под Пепси/Кока-колы0,33л – дешево, сердито и мешать удобно.
Бюретка для титрования и пипетка для отбора пробы воды – т.к. договаривались, что их не покупаем – для отбора пробы воды используем шприц 20 или 50 мл (цена 5-10 грн), вместо бюретки – тоже используем шприцы 1-2-5-10 мл. Если есть на кухне стакан с меткой 100 мл – для отбора пробы, допустимо использовать и его, причем, чем стакан выше и уже, тем точнее меряем.
2. Готовим растворы и индикатор:
Раствор аммиачного буфера для поддержания рН около 10 – в литровую бутылку («колхозную» мерную колбу) засыпаем 20г хлористого аммония, 100 мл 25% раствора аммиака, добавляем 200 мл дистиллированной воды, растворяем соль при перемешивании круговыми движениями бутылки и доводим до метки (1л) дистиллированной водой. Важно: как пахнет раствор аммиака, думаю, знают все, потому, дабы не слушать упреков родственников с ним работаем (не храним, а только работаем) на балконе или, в крайнем случае, на кухне под вытяжкой (в последнем случае, лучше закрыть дверь и после работы провентилировать кухню минут 20). Храним в герметично закрытой бутылке в темном месте. По ГОСТу срок хранения – 2 месяца, реально – полгода простоит точно.
Раствор Трилона Б – 13,3г Трилона Б вносим во вторую «колхозную» мерную колбу, добавляем 500 мл дистиллированной воды, растворяем при перемешивании круговыми движениями бутылки и доводим до метки (1л) дистиллированной водой. Храним в герметично закрытой бутылке в темном месте. По ГОСТу срок хранения – 6 месяцев, реально – год простоит точно.
Важно: при использовании, в оба раствора шприцами не лазим – нужно отобрать — отливаем в стаканчик, осталось что-то в стаканчике после определения – выливаем в канализацию, а не обратно в бутылку.
Индикаторная смесь – смесь индикатора хромового темно-синего с поваренной солью 1 к 100. Сначала подсушиваем соль (этого можно и не делать, если соль не слежалась, но все же), грамм 200 на тарелке в духовке (если перед этим пригорела курица, духовку желательно помыть и прокалить) температура – 150-200 С. Соль остыла, отвешиваем 100г соли и 1г индикатора. Дальше напишу как все: ссыпаем соль и индикатор в ступку и перетираем до однородности. Все – тупик – не каждый аквариумист Баба-Яга со ступой и пестом, однако, нет ступки – и не надо: есть блендер или кофемолка – задача не измельчить – просто хорошо перемешать – 5 мин перемешивания кофемолкой вполне хватит (кофемолка должна быть сухой). Ссыпаем смесь в банку с герметичной крышкой – желательно брать широкогорлую, из-под кофе, например, храним в темном месте. Блендер/кофемолку немедленно промываем проточной водой (возможно легкое окрашивание пластика, хотя у меня не окрасился – специально пробовал).
3. Ход определения.
В бутылку из-под песи/кока-колы (коническую колбу) отмеряем 100 мл воды из аквариума, добавляем 5 мл буферного раствора, индикаторной смеси на кончике ножа, перемешиваем до растворения индикатора.
Из шприца по каплям добавляем раствор Трилона Б до стойкого изменения окраски с красной на синюю, воду в бутылке при этом перемешиваем круговыми движениями.
После перехода окраски – отмечаем количество раствора Трилона Б, израсходованного на титрование и рассчитываем жесткость воды: 1 мл раствора Трилона Б, израсходованного на титрование отвечает 2 немецким градусам жесткости.
Важно: Для каждого раствора используем свой шприц.
То чем отмеряем, промываем тем же, что отмеряем – шприц для отбора пробы воды из аквариума – водой из аквариума, шприц для раствора Трилона Б – раствором Трилона Б, шприц для буферной смеси – буферной смесью (напоминаю: в бутылки с растворами шприц не пихаем – отлили в стаканчик, поработали, что осталось – вылили в унитаз). Емкость для титрования промываем только дистиллированной водой.
При выборе шприца для титрования руководствуемся принципом «Меньше болт – меньше ключ» т.е., если ожидаемая жесткость воды меньше 10 нем.градусов – шприц 5 мл, меньше 4 – 2 мл, меньше 2 – 1 мл.
4. О точности.
Использование бутылок вместо колбы: погрешность налива в бутылки никак не больше 3% — т.е. Вы определили, что жесткость 15,4 градуса – погрешность – плюс-минус 0,5 градуса, при жесткости 5 градусов – погрешность не более 0,2 градуса.
Использование поваренной соли вместо хлорида натрия хч даст погрешность в определении жесткости не более, чем 0,15 нем. градуса.
Использование шприцов вместо бюретки – вероятная ошибка на шприцах – те же 3-5 %.
Впрочем, а нужна ли Вам точность выше 10% от определенного значения?
Источник