Методика приготовления микрошлифа
Процесс приготовления микрошлифа включает операции вырезки образца и подготовки его поверхности: шлифование, полирование, травление. В некоторых случаях, например при изучении неметаллических включений в сталях, под микроскопом исследуют поверхность микрошлифа в нетравленом состоянии. Площадь поверхности образца, используемого для приготовления микрошлифа, обычно составляет 1-4 см, а его высота определяется удобствами манипулирования при шлифовании и полировании и равна 10-15 см.
Вырезку образцов следует проводить так, чтобы не вызвать изменения структуры из-за нагрева или наклепа. Для вырезки образцов используют отрезные станки с абразивными кругами и охлаждающую жидкость.
Получить плоскую поверхность, необходимую для шлифа, можно также путем токарной обработки, фрезерования, шлифования или опиливания. Образцы небольших размеров или сложной конфигурации помещают в пластмассы или легкоплавкие сплавы, используя заливку или запрессовку в цилиндрические обоймы. Во многих отношениях удобен, прост и производителен метод холодной заделки образцов с помощью эпоксидных, полиэфирных и акриловых смол. Образцы устанавливают в металлические, пластмассовые или стеклянные кольца и заливают смесью смолы с отвердителем. Наиболее часто для холодной заделки шлифов применяют эпоксидные смолы, которые обладают достаточной твердостью, наименьшей объемной усадкой при отвердении и хорошо соединяются с большинством металлов.
При изготовлении шлифов из тонкого листового материала применяют также зажимы (струбцины) в виде двух стальных пластин толщиной 4-6 мм, которые стягиваются болтами. В зажиме можно монтировать сразу пакет из нескольких образцов.
Шлифование плоской поверхности образца производят бумажной шлифовальной шкуркой вручную или на шлифовальных станках (табл.1).
Характеристика зернистости бумажной шлифовальной шкурки
| Номер шлифовальной шкурки (ГОСТ 6436-75) | М40 | ||||||||
| Размер абразивных частиц, мкм (ГОСТ 3647-80) | 320-200 | 200-160 | 160-120 | 120-100 | 100-80 | 80-63 | 63-50 | 50-40 | 40-28 |
При ручном шлифовании шкурку помещают на плоское твердое основание (обычно толстое стекло). Образец прижимают шлифуемой поверхностью к шкурке и ритмично перемещают вперед по прямой линии. При механическом шлифовании шкурку закрепляют на вращающемся круге с помощью зажимных колец или клеевого покрытия на обратной стороне шкурки, а образец прижимают к шкурке вручную или устанавливают в зажимное приспособление станка. При этом образец не вращают. В результате этого как при ручном, так и при механическом шлифовании образуется ряд параллельных рисок, глубина которых соответствует размеру абразивных частиц.
Шлифование проводят, используя шкурку нескольких номеров с последовательно уменьшающейся зернистостью (предварительное грубое – на первых пяти номерах, а окончательное чистовое — на номерах 5-M40), причем во время шлифования следует сохранять одно и то же положение образца, чтобы все риски на его поверхности были параллельны. При переходе к шлифованию шкуркой следующего номера направление шлифования изменяют на 90° и проводят его до полного удаления всех рисок, образовавшихся во время предыдущей операции. Для оценки качества шлифования можно исследовать поверхность образца при переходе от одной ступени к другой под микроскопом. После каждой ступени шлифования поверхность должна быть покрыта равномерными по величине и отчетливо видимыми царапинами, никаких следов царапин от предыдущего шлифования наблюдаться не должно.
После каждой ступени шлифования поверхность образца следует тщательно очищать во избежание переноса сравнительно крупных частиц абразива на более мелкозернистый абразивный материал и на используемый в дальнейшем полировальный материал. Поэтому с целью удаления абразивных частиц после окончания каждой ступени шлифования образец промывается водой.
Полирование производится для удаления мелких рисок, оставшихся после шлифования, и получения гладкой, зеркальной поверхности микрошлифа. С этой целью применяют механический, электрохимический и химико-механические методы полирования.
Широко распространенное механическое полирование производят на вращающемся диске с натянутым полировальным материалом (мягкое сукно, фетр, драп или специальная ткань). В качестве абразивного вещества обычно применяется паста ГОИ, состоящая из оксида хрома со стеарином, олеиновой кислотой, содой и керосином, или водные суспензии очень мелких оксидов хрома, алюминия, железа или других металлов. При этом полировальный круг должен быть влажным, а нажатие на образец слабым.
Полирование осуществляют вручную или на автоматических станках. При ручном полировании образец непрерывно перемещают от центра к периферии круга, что обеспечивает равномерное распределение абразивного вещества и однородный износ полировального материала. Кроме того, образец периодически вращают или перемешают «восьмеркой», чтобы исключить образование «хвостов» около неметаллических включений и частиц выделившихся фаз.
Полирование считается законченным, когда поверхность образца приобретает зеркальный блеск и на поверхности микрошлифа под микроскопом не просматриваются риски и царапины. Полированный образец очищают от остатков абразива промыванием поверхности микрошлифа водой, затем протирают спиртом для удаления влаги, после чего просушивают фильтровальной бумагой.
Травление для выявления структуры полированного микрошлифа производится реактивами, различающимися по своему воздействию на разные структурные составляющие. Наиболее широко применяемые металлографии реактивы, вызывающие избирательное растворение металлических или других фаз, а также их пограничных участков вследствие различия физических и химических свойств, приведены в табл.2.
Некоторые реактивы для химического травления микрошлифов
| Наименование реактива | Состав реактива | Назначение |
| Спиртовой раствор азотной кислоты (реактив Ржешотарского) | 1-5, обычно 4мл азотной кислоты, 100мл этилового или метилового спирта | Травление стали, и чугуна |
| Спиртовой раствор пикриновой кислоты (реактив Ижевского) | 3-5, обычно 4 г пикриновой кислоты (кристаллической), 100 мл этилового или метилового спирта | Тоже |
| «Царская водка» | Соляная и азотная кислота в соотношении 3:1 | Травление нержавеющих сталей |
| Солянокислый раствор хлорного железа | 5 г хлорного железа, 50 мл соляной кислоты, 100 мл воды | Травление меди, латуни, бронзы |
На поверхности микрошлифа образуется рельеф, и при наблюдении под микроскопом сильно растворившиеся участки в связи с рассеиванием световых лучей представляются более темными, а нерастворившиеся ввиду более полного отражения световых лучей в объектив микроскопа – более светлыми. Так, например, перлит, состоящий из феррита и цементита, имеет более темный цвет, чем однородные зерна феррита.
Травление осуществляют погружением полированной поверхности шлифа в реактив или нанесением реактива на поверхность ваткой, пипеткой и т.д. Травление считается законченным, когда полированная поверхность станет слегка матовой. Затем быстро смывают реактив с поверхности шлифа водой, просушивают фильтровальной бумагой, протирают спиртом для удаления влаги и вновь просушивают фильтровальной бумагой.
Источник
Приготовление микрошлифа
Металлы и сплавы являются непрозрачными материалами, поэтому обычный биологический микроскоп, работающий «на просвет», не годиться для исследования их микроструктуры. В то же время металлические материалы могут хорошо отражать свет. Эта особенность металлов и сплавов учитывается в конструкции металлографических микроскопов, работающих по принципу отражения световых лучей от поверхности исследуемых объектов.
Наилучшей отражающей способностью обладает идеально плоская и ровная поверхность металлического материала. Следовательно, образец металлического материала для исследования микроструктуры (микрошлиф) должен быть соответствующим образом приготовлен. Технология приготовления микрошлифа в общем случае включает следующие операции (этапы):
● вырезание требуемого образца;
● выравнивание его поверхности, выбранной для
● шлифование этой поверхности до исчезновения
● полирование поверхности до зеркального блеска;
● травление зеркальной поверхности для выявления деталей микроструктуры.
Приготовление микрошлифа обычно начинается с вырезания образца из определённого участка изучаемого объекта. Этот участок определяется целью проводимого исследования (например, ближе к излому или трещине на изделии). Для вырезания образца используют ножовку, карборундовый круг или другие средства, не допуская при этом перегрева материала.
Наиболее удобными для приготовления микрошлифов являются образцы цилиндрического или квадратного сечения диаметром или стороной квадрата от 10 до 20 мм и высотой от 10 до 30 мм. В случае небольших размеров исследуемых объектов (проволоки, тонкого листа, мелких деталей и т.п.) для приготовления микрошлифов используют специальные зажимы (струбцины), либо помещают исследуемые объекты в оправку и заливают их легкоплавкими материалами, такими как сплав Вуда, бакелит, полистирол, эпоксидные смолы и др. (рис. 1).
Рисунок 1 – Варианты металлографических шлифов
а) – шлифы оптимальной формы и размеров;
б) – шлиф, полученный заливкой образца в
в) – шлиф, полученный зажимом образца
Подлежащая исследованию поверхность образца предварительно выравнивается, т.е. затачивается на абразивном круге с периодическим охлаждением образца для предотвращения перегрева. После завершения операции выравнивания переходят к этапу шлифования поверхности.
Шлифование проводят на наждачной шлифовальной бумаге (шкурке) разной зернистости, последовательно переходя от бумаги с крупным абразивным зерном к бумагам все меньшей зернистости. Чтобы получить хорошее качество подготавливаемой поверхности образца шлифование с самого начала надо вести правильно и аккуратно. Нельзя переходить с крупнозернистой шлифовальной бумаги сразу на мелкозернистую. В этом случае грубые риски полностью не устраняются. Также не следует сильно нажимать на образец для ускорения работы, так как это может вызвать заметный нагрев шлифуемой поверхности и внедрение абразивных зёрен в металл, в результате чего на микрошлифе будут чёрные точки.
Шлифование производится вручную или на механическом станке с вращающимися дисками, покрытыми наждачной бумагой, к которой аккуратно прижимается обрабатываемая поверхность образца. При шлифовке вручную наждачную бумагу укладывают на ровную плоскую поверхность и, прижимая образец к абразивному покрытию бумаги, совершают возвратно-поступательные движения в одном направлении. В обоих случаях при переходе с крупнозернистой наждачной бумаги на более мелкозернистую образец очищают от наждачной пыли, поворачивают на 90° относительно первоначального направления шлифования и продолжают шлифовать до полного исчезновения рисок (царапин) от предыдущей обработки. Изменение направления шлифования на 90° при смене шкурки приводит к тому, что риски от новой наждачной бумаги оказываются перпендикулярными к предыдущим рискам. Это позволяет контролировать процесс шлифования, повышает его эффективность и улучшает качество подготавливаемой поверхности.
После шлифования на шкурке с наименьшим абразивным зерном остатки частиц металлического материала и абразива струей воды смывают с подготавливаемой поверхности и переходят к этапу её полирования. Для полирования поверхности образца обычно применяют механический способ. Существуют также химико-механический и электролитический способы полировки.
Механическое полирование отличается от шлифования использованием более мелких абразивных частиц. В результате чего устраняются все мелкие риски от шлифовальной наждачной бумаги и поверхность металлического образца приобретает гладкий зеркальный вид.
Полирование механическим способом осуществляется на специальном станке, представляющем собой вращающийся диск, обтянутый сукном или фетром, постоянно смачиваемым полировальной жидкостью. Частота вращения диска от электродвигателя составляет 700-800 об/мин. Образец шлифованной поверхностью аккуратно прижимается к вращающемуся диску. Во время полирования нужно следить, чтобы диск не оставался сухим, так как при этом шлиф может окислиться и испортиться.
В качестве полировальной жидкости используют взвеси в воде (суспензии) мелких абразивных частиц: оксида алюминия, хрома, магния. Часто для полирования используют пасту ГОИ, которая изготавливается на основе оксида хрома. В ряде случаев, когда шлифы имеют высокую твёрдость, применяют алмазные полировальные пасты.
В случае химико-механической полировки в состав полирующей жидкости вводят химически активное вещество, ускоряющее процесс полирования. При электролитическом способе полирования образец в качестве анода помещают в электролитическую ванну и пропускают по цепи постоянный электрический ток, что приводит к растворению мелких неровностей поверхности образца-анода.
Необходимо отметить, что качество полирования подготавливаемой поверхности сложно оценить невооруженным глазом. Для этих целей можно использовать металлографический микроскоп, в который хорошо видны все мелкие неровности (риски, царапины). Если такие неровности наблюдаются в микроскоп, полирование следует продолжить до полного их исчезновения.
После завершения полирования образец промывается под струёй воды и быстро высушивается прикладыванием полированной стороны к фильтровальной бумаге. Вытирать полированную поверхность и прикасаться к ней пальцами нельзя, так как это портит шлиф.
Зеркальная металлическая поверхность образца полностью отражает в поле зрения металлографического микроскопа все падающие на неё световые лучи, поэтому выглядит под микроскопом как светлая, яркая область. При этом не все элементы микроструктуры материала могут быть обнаружены. На полированной поверхности шлифа под микроскопом можно наблюдать только дефекты строения (царапины, раковины, микротрещины), а также неметаллические включения (оксиды, сульфиды, нитриды, графитные включения и т.п.). Эти элементы хуже, чем металлическая полированная поверхность отражают световые лучи, поэтому отчётливо видны на её светлом фоне (рис. 2).
 |  |
Рисунок 2 – Элементы микроструктуры материала на фоне
полированной (не травленой) поверхности шлифов:
а) дефекты строения на поверхности образца стали;
Источник
Приготовление микрошлифов
Микрошлифом называется образец металла или сплава, поверхность которого специально подготовлена для микроанализа.
Вырезку образца проводят на станке или ножовкой, применяя обильное охлаждение во избежание нагрева образца (нагрев может изменить структуру). Удобны образцы диаметром 10…12 мм и высотой 7. 8 мм или прямоугольные образцы с основанием 12×12 мм и высотой 10 мм. Образцы небольшого сечения (проволока, листы и др.) монтируют заливкой в специальные оправки или в струбцины.
Шлифовку выполняют вручную или на стенках с последовательным применением шлифовальных шкурок разной зернистости. Начинают шлифовку на самой грубой шкурке и заканчивают на самой тонкой. С переходом от одной шкурки к другой направление шлифовки изменяют на 90°. Затем шлиф тщательно промывают водой и полируют.
Полировку осуществляют на полировальных станках с вращающимися кругами, обтянутыми фетром или сукном. На круг поливают водную суспензию окиси хрома, алюминия или магния. Отполированный шлиф промывают водой и спиртом, а затем просушивают фильтровальной бумагой или струей теплого воздуха. Хорошо отполированный шлиф имеет зеркальную поверхность.
Непосредственно после полировки при микроструктурном анализе можно обнаружить наличие и распределение в металле или сплаве неметаллических включений (сульфидов, оксидов и др.). Они не отражают лучей света и видны в поле зрения микроскопа в виде темных точек или пятен различной величины и формы. Металлическая основа микрошлифа представляется однородным светлым полем. Чтобы предохранить поверхность от окисления, образцы хранят в эксикаторе с хлористым кальцием.
Структура металла выявляется только после травления микрошлифа специальным реактивом, т.е. после действия растворов кислот, щелочей, солей. При травлении неоднородные участки металла или сплава становятся видимыми под микроскопом. Сущность процесса выявления структуры металла или сплава травлением заключается в различной степени взаимодействия (растворения или окрашивания) отдельных структурных составляющих. Границы зерен, как правило, травятся сильнее вследствие их химической неоднородности и отчетливо выявляются под микроскопом (рис. 3.4).
 |
Рис. 3.4. Схема получения изображения
от протравленного микрошлифа
Лучи света, отраженные от наклонных поверхностей канавок на границах зерен, рассеиваются и не попадают в поле зрения, поэтому границы зерен видны на микрошлифе в виде темных линий.
Плоские участки зерен хорошо отражают свет и остаются светлыми. Различные структурные составляющие травятся на разную глубину и хорошо выявляются после травления.
Травление осуществляют погружением шлифа в реактив на определенное время (5-60 с). Признаком протравливания является потускнение поверхности. После травления микрошлиф промывают водой, протирают ватой, смоченной спиртом, а затем просушивают, прикладывая фильтровальную бумагу или слегка протирая сухой ватой.
В результате травления должно быть четкое выявление микроструктуры. Если структура недостаточно выявлена, шлиф недотравлен и его травят повторно. Если структура получается слишком темная, то шлиф перетравлен, в этом случае его надо переполировать и снова протравить, уменьшив время травления или ослабив концентрацию реактива.
Для ускорения полирования и облегчения травления в последнее время применяют электрополировку и электротравление. Некоторые реактивы,
используемые для травления микрошлифов, приведены в табл. 3.1.
Реактивы для травления сталей, чугунов и сплавов цветных металлов
| Наименование реактива | Состав реактива | Назначение реактива |
| Спиртовой раствор азотной кислоты | 3…5 cм 3 HNO3 на 100 см 3 этилового спирта | Для травления углеродистых и среднелегированных сталей и чугунов |
| Соляно-кислый раствор хлорного железа | 10 г FeCl3 на 25 см 3 HCl и 100 см 3 H2O | Для травления сплавов на медной основе |
| Раствор едкого натра | 10 г NaOH на 100 см 3 H2O | Для травления сплавов на алюминиевой основе |
| Царская водка | Три части HCl на одну часть HNO3 | Для травления аустенитных сталей и жаропрочных сплавов |
Дата добавления: 2015-09-18 ; просмотров: 2439 ; ЗАКАЗАТЬ НАПИСАНИЕ РАБОТЫ
Источник