Растворы кислот
Приблизительные растворы. В большинстве случаев в лаборатории приходится пользоваться соляной, серной и азотной кислотами. Кислоты имеются в продаже в виде концентрированных растворов, процентное содержание которых определяют по их плотности.
Кислоты, применяемые в лаборатории, бывают технические и чистые. Технические кислоты содержат примеси, а потому при аналитических работах не употребляются.
Концентрированная соляная кислота на воздухе дымит, поэтому работать с ней нужно в вытяжном шкафу. Наиболее концентрированная соляная кислота имеет плотность 1,2 г/см3 и содержит 39,11%’ хлористого водорода.
Разбавление кислоты проводят по расчету, описайному выше.
Пример. Нужно приготовить 1 л 5%-ного раствора соляной кислоты, пользуясь раствором ее с плотностью 1,19 г/см3. По справочнику узнаем, что 5%,-ный раствор нмеет плотность 1,024 г/см3; следовательно, 1 л ее будет весить 1,024*1000 = 1024 г. В этом количестве должно содержаться чистого хлористого водорода:
Кислота с плотностью 1,19 г/см3 содержит 37,23% HCl (находим также по справочнику). Чтобы узнать, сколько следует взять этой кислоты, составляют пропорцию:
или 137,5/1,19 = 115,5 кислоты с плотностью 1,19 г/см3, Отмерив 116 мл раствора кислоты, доводят объем его до 1 л.
Так же разбавляют серную кислоту. При разбавлении ее следует помнить, что нужно приливать кислотук воде
, а не наоборот. При разбавлении происходит сильное разогревание, и если приливать воду к кислоте, то возможно разбрызгивание ее, что опасно, так как серная кислота вызывает тяжелые ожоги. Если кислота попала на одежду или обувь, следует быстро обмыть облитое место большим количеством воды, а затем нейтрализовать кислоту углекислым натрием или раствором аммиака. При попадании на кожу рук или лица нужно сразу же обмыть это место большим количеством воды.
Особой осторожности требует обращение с олеумом, представляющим моногидрат серной кислоты, насыщенный серным ангидридом SO3. По содержанию последнего олеум бывает нескольких концентраций.
Следует помнить, что при небольшом охлаждении олеум закристаллизовывается и в жидком состоянии находится только при комнатной температуре. На воздухе он дымит с выделением SO3, который образует пары серной кислоты при взаимодействии с влагой воздуха.
Большие трудности вызывает переливание олеума из крупной тары в мелкую. Эту операцию следует проводить или под тягой, или на воздухе, но там, где образующаяся серная кислота и SO3 не могут оказать какого-либо вредного действия на людей и окружающие предметы.
Если олеум затвердел, его следует вначале нагреть, поместив тару с ним в теплое помещение. Когда олеум расплавится и превратится в маслянистую жидкость, его нужно вынести на воздух и там переливать в более мелкую посуду, пользуясь для этого способом передавлива-ния при помощи воздуха (сухого) или инертного газа (азота).
При смешивании с водой азотной кислоты также происходит разогревание (не такое, правда, сильное, как в случае серной кислоты), и поэтому меры предосторожности должны применяться и при работе с ней.
В лабораторной практике находят применение твердые органические кислоты. Обращение с ними много проще и удобнее, чем с жидкими. В этом случае следует заботиться лишь о том, чтобы кислоты не загрязнялись чем-либо посторонним. При необходимости твердые органические кислоты очищают перекристаллизацией (см, гл. 15 «Кристаллизация»),
Точные растворы. Точные растворы кислот готовят так же, как и приблизительные, с той только разницей, что вначале стремятся получить раствор несколько большей концентрации, чтобы после можно было его точно, по расчету, разбавить. Для точных растворов берут только химически чистые препараты.
Нужное количество концентрированных кислот обычно берут по объему, вычисленному на основании плотности.
Пример. Нужно приготовить 0,1 и. раствор H2SO4. Это значит, что в I л раствора должно содержаться:
Кислота с плотностью 1,84 г\смг содержит 95,6% H2SO4 н для приготовления 1 л 0,1 н. раствора нужно взять следующее количество (х) ее (в г):
Соответствующий объем кислоты составит:
Отмерив из бюретки точно 2,8 мл кислоты, разбавляют ее до 1 л в мерной колбе и затем титруют раствором щелочи п устанавливают нормальность полученного раствора. Если раствор получится более концентрированный), к нему добавляют из бюретки рассчитанное количество воды. Например, при титровании установлено, что 1 мл 6,1 н. раствора H2SO4 содержит не 0,0049 г H2SO4, а 0,0051 г. Для вычисления количества воды, которое необходимо для приготовления точно 0,1 н. раствора, составляем пропорцию:
Расчет показывает, что этот объем равен 1041 мл раствор нужно добавить 1041 — 1000 = 41 мл воды. Следует еще учесть то количество раствора, которое взято для титрования. Пусть взято 20 мл, что составляет 20/1000 = 0,02 от имеющегося объема. Следовательно, воды нужно добавить не 41 мл, а меньше: 41 — (41*0,02) = = 41 —0,8 = 40,2 мл.
* Для отмеривания кислоты пользуются тщательно высушенной бюреткой с притертым краном. .
Исправленный раствор следует снова проверить на содержание вещества, взятого для растворения. Точные растворы соляной кислоты готовят также ионообменным способом, исходя из точной рассчитанной навески хлористого натрия. Рассчитанную и отвешенную на аналитических весах навеску растворяют в дистиллированной или деминерализованной воде, полученный раствор пропускают через хроматографическую колонку, наполненную катионитом в Н-форме. Раствор, вытекающий из колонки, будет содержать эквивалентное количество HCl.
Как правило, точные (или титрованные) растворы следует сохранять в плотно закрытых колбах, В пробку сосуда обязательно нужно вставлять хлоркальциевую трубку, заполненную в случае раствора щелочи натронной известью или аскаритом, а в случае кислоты — хлористым кальцием или просто ватой.
Для проверки нормальности кислот часто применяют прокаленный углекислый натрий Na2COs. Однако он обладает гигроскопичностью и поэтому не полностью удовлетворяет требованиям аналитиков. Значительно удобнее пользоваться для этих целей кислым углекислым калием KHCO3, высушенным в эксикаторе над CaCl2.
При титровании полезно пользоваться «свидетелем», для приготовления которого в дистиллированную или деминерализованную воду добавляют одну каплю кислоты (если титруют щелочь) или щелочи (если титруют кислоту) и столько капель индикаторного раствора, сколько добавлено в титруемый раствор.
Приготовление эмпирических, по определяемому веществу, и стандартных растворов, кислот проводят по расчету с применением формул, приведенных для этих и описанных выше случаев.
Источник
Как приготовить 10 раствора серной кислоты
Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
Reagents. Methods for preparation of accessory reagents and solutions used for analysis
____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ4517-87 с ГОСТ 4517-2016 см. по ссылке.
— Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________
Дата введения 1988-07-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.10.87 N 4093
3. Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 435-86
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
2.7.1; 2.22.1; 2.51.1; 2.73.1; 2.82.1; 2.140.1; 2.141.1; 2.158.1
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2008 г.
Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления вспомогательных реактивов, растворов и смесей, применяемых при анализе химических реактивов.
1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ
1.1. При приготовлении растворов следует соблюдать требования ГОСТ 27025.
1.2. При приготовлении растворов применяют мерную лабораторную стеклянную посуду (цилиндры, мензурки, колбы, пробирки) по ГОСТ 1770;
стеклянные холодильники по ГОСТ 25336;
тигли, чашки, стаканы, воронки, пробирки из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908;
чашки, тигли фарфоровые, стаканы фарфоровые, воронки Бюхнера (фарфоровые) по ГОСТ 9147;
фильтровальную лабораторную бумагу по ГОСТ 12026;
посуду и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336;
ареометры общего назначения для измерения плотности жидкости;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104*.
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. — Примечание изготовителя базы данных.
1.3. Для приготовления вспомогательных реактивов и растворов применяют реактивы, указанные в нормативно-технической документации (приложение 1).
1.4. Для приготовления растворов применяют реактивы квалификаций химически чистый и чистый для анализа.
При необходимости перед приготовлением растворов реактивы измельчают. Готовые растворы перемешивают и при наличии мути, осадка, хлопьев фильтруют. Фильтрацию проводят, если нет специальных указаний, через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой.
1.5. При использовании растворов, хранившихся длительное время, следует убедиться в отсутствии опалесценции, осадка, хлопьев. В противном случае растворы фильтруют или заменяют свежеприготовленными.
1.6. Растворы реактивов хранят в стеклянной посуде с притертыми пробками или в полиэтиленовых флаконах с навинчивающимися крышками при температуре 15-25 °С (если нет других указаний).
1.7. Работу с огнеопасными, взрывоопасными, ядовитыми и летучими веществами проводят в соответствии с требованиями безопасности.
2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ВСПОМОГАТЕЛЬНЫХ РЕАКТИВОВ И РАСТВОРОВ
2.1. Альдегид салициловый, раствор с массовой долей приблизительно 1% в метаноле
0,10 г салицилового альдегида растворяют в 10,0 см метанола.
Раствор хранят в темном прохладном месте в течение 6 мес. Следует применять только бесцветный раствор.
2.2. Алюминон, раствор с массовой долей приблизительно 0,1%
0,10 г алюминона (C H N O ) растворяют в 100 см воды.
2.3. Амальгама цинка (для восстановления)
2.3.1. Реактивы и растворы
Кислота серная, раствор с массовой долей 5%.
Цинк металлический гранулированный.
Около 3 г цинка нагревают в течение 10 мин на водяной бане в фарфоровой чашке со 100 г ртути и с 3-5 см раствора серной кислоты и затем охлаждают. Амальгаму тщательно промывают водой и в делительной воронке отделяют от твердых кусков сплава ртути и цинка.
Амальгаму цинка готовят под тягой.
Оставшийся в делительной воронке твердый конгломерат цинка и ртути сохраняют, затем снова используют, периодически прибавляя его к отработанной амальгаме.
2.4. Аммиак водный, раствор с массовой долей 10%
425 см водного аммиака с массовой долей 25% и плотностью 0,907 г/см разбавляют водой до 1 дм .
Плотность полученного раствора аммиака с массовой долей 10% — 0,960 г/см . Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
2.5. Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%, не содержащий углекислоты
2.5.1. Приготовление из газообразного аммиака
2.5.1.1. Реактивы и растворы
Аммиак (из баллона).
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят в соответствии с п.2.38.
Натрия гидроксид (натрия гидроокись), раствор с массовой долей 50%; готовят в соответствии с п.2.102.
Раствор готовят насыщением воды, не содержащей углекислоты, газообразным аммиаком на установке, описание которой приведено в приложении 2. Насыщение аммиаком продолжают до получения раствора плотностью 0,907 г/см , что соответствует раствору с массовой долей аммиака 25%. Для получения раствора более высокой концентрации приемник с раствором охлаждают водой со льдом.
2.5.2. Приготовление из водного аммиака
2.5.2.1. Реактивы и растворы
Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят в соответствии с п.2.38.
Кальция оксид (кальция окись).
500 см водного аммиака помещают в круглодонную колбу вместимостью 1 дм и осторожно прибавляют кашицу, полученную из 10 г оксида кальция и воды, непосредственно перед прибавлением ее к раствору аммиака. Колбу соединяют с вертикально поставленным холодильником, верхний конец которого закрывают трубкой с натронной известью, и оставляют раствор на 18-20 ч. Затем отгоняют аммиак на установке, описание которой приведено в приложении 3, поглощая его водой, не содержащей углекислоты. Насыщение продолжают до получения в приемнике раствора плотностью 0,907 г/см , что соответствует раствору с массовой долей аммиака 25%. Для получения раствора более высокой концентрации приемник с раствором охлаждают водой со льдом.
2.6. Аммония ацетат, раствор с массовой долей 10%
10,0 г ацетата аммония (CH COONH ) растворяют в 90 см воды.
Источник
Принципы приготовления растворов и расчеты в объемном анализе
Единицы СИ в клинической лабораторной диагностике.
В клинической лабораторной диагностике Международную систему единиц рекомендуется применять в соответствии со следующими правилами.
1. В качестве единиц объема следует применять литр. Не рекомендуется в знаменателе применять дольные или кратные от литра (1-100 мл).
2. Концентрация измеряемых веществ указывается как молярная (моль/л) или как массовая (г/л).
3. Молярная концентрация используется для веществ с известной относительной молекулярной массой. Ионная концентрация указывается в виде молярной.
4. Массовую концентрацию используют для веществ, относительная молекулярная масса которых неизвестна.
5. Плотность указывается в г/л; клиренс – в мл/с.
6. Активность ферментов на количество веществ по времени и объему выражается как моль/(с*л); мкмоль/(с*л); нмоль/(с*л).
При переводе единиц массы в единицы количества вещества (молярные) коэффициент пересчета — К=1/Mr, где Mr – относительная молекулярная масса. При этом исходная единица массы (грамм) соответствует молярной единице количества вещества (моль).
Растворы – однородные системы, состоящие из двух или более компонентов и продуктов их взаимодействия. Роль растворителя может выполнять не только вода, но и этиловый спирт, эфир, хлороформ, бензол и т.д.
Процесс растворения часто сопровождается выделением тепла (экзотермическая реакция – растворение едких щелочей в воде) или поглощением тепла (эндотермическая реакция – растворение аммонийных солей).
К жидким растворам относятся растворы твердых веществ в жидкостях (раствор соли в воде), растворы жидкостей в жидкостях (раствор этилового спирта в воде), растворы газов в жидкостях (СО2 в воде).
Растворы могу быть не только жидкие, но и твердые (стекло, сплав серебра и золота), а также газообразные (воздух). Наиболее важными и распространенными являются водные растворы.
Растворимость – свойство вещества растворяться в растворителе. По растворимости в воде все вещества делят на 3 группы — хорошо растворимые, малорастворимые и практически не растворимые. Растворимость, прежде всего, зависит от природы веществ. Растворимость выражают количеством граммов вещества, которое можно максимально растворить в 100 г растворителя или раствора при данной температуре. Это количество называется коэффициентом растворимости или просто растворимостью вещества.
Раствор, в котором при данной температуре и объеме не происходит дальнейшее растворение вещества, называется насыщенным. Такой раствор находится в равновесии с избытком растворяемого вещества, он содержит максимально возможное при данных условиях количество вещества. Если концентрация раствора не достигает концентрации насыщения при данных условиях, то раствор называется ненасыщенным. В пересыщенном растворе вещества содержится больше, чем в насыщенном растворе. Пересыщенные растворы очень неустойчивы. Простое сотрясение сосуда или соприкосновение с кристаллами растворенного вещества приводит к мгновенной кристаллизации. При этом пересыщенный раствор переходит в насыщенный раствор.
Понятие «насыщенные растворы» следует отличать от понятия «пересыщенные растворы». Концентрированным называется раствор с высоким содержание растворенного вещества. Насыщенные растворы разных веществ могут сильно различаться по концентрации. У хорошо растворимых веществ (нитрит калия) насыщенные растворы имеют высокую концентрацию; у малорастворимых веществ (сульфат бария) насыщенные растворы обладают небольшой концентрацией растворенного вещества.
В подавляющем большинстве случаев с повышением температуры растворимость вещества увеличивается. Но есть вещества, растворимость которых с повышением температуры увеличивается незначительно (хлорид натрия, хлорид алюминия) или даже уменьшается.
Зависимость растворимости различных веществ от температуры изображается графически с помощью кривых растворимости. На оси абсцисс откладывают температуру, на оси ординат – растворимость. Таким образом, можно рассчитать, сколько соли выпадает из раствора при его охлаждении. Выделение веществ из раствора при понижении температуры называется кристаллизацией, при этом вещество выделяется в чистом виде.
Если в растворе содержатся примеси, то раствор по отношению к ним будет ненасыщенным даже при понижении температуры, и примеси в осадок не выпадут. На этом основан метод очистки веществ – кристаллизация.
В водных растворах образуются более или менее прочные соединения частиц растворенного вещества с водой – гидраты. Иногда такая вода настолько прочно связана с растворенным веществом, что при его выделении входит в состав кристаллов.
Кристаллические вещества, содержащие в своем составе воду, называются кристаллогидратами, а сама вода – кристаллизационной. Состав кристаллогидратов выражается формулой с указанием числа молекул воды на одну молекулу вещества – CuSO4 * 5H2O.
Концентрация – отношение количества растворенного вещества к количеству раствора или растворителя. Концентрацию раствора выражают в весовых и объемных отношениях. Весовые процентные отношения указывают на весовое содержание вещества в 100 г раствора (но не в 100 мл раствора!).
Техника приготовления приблизительных растворов.
Отвешивают необходимые вещества и растворитель в таких отношениях, чтобы общая сумма была 100 г. Если растворителем является вода, плотность которой равна единице, ее не взвешивают, а отмеряют объем, равный массе. Если растворителем является жидкость, плотность которой не равна единице, ее или взвешивают, или выраженное в граммах количество растворителя делят на показатель плотности и рассчитывают объем, который занимает жидкость. Плотность P – отношение массы тела к его объему.
За единицу плотности принята плотность воды при 4 0 С.
Относительной плотностью D называют отношение плотности данного вещества к плотности другого вещества. Практически определяют отношение плотности данного вещества к плотности воды, принятой за единицу. Например, если относительная плотность раствора равна 2,05, то 1 мл его весит 2,05 г.
Пример. Сколько надо взять 4-х хлористого углерода для приготовления 100 г 10% раствора жира? Отвешивают 10 г жира и 90 г растворителя CCl4 или, измеряя объем занимаемой необходимым количеством CCl4, делят массу (90 г) на показатель относительной плотности D = (1, 59 г/мл).
V = (90 г) / (1, 59 г/мл) = 56, 6 мл.
Пример. Как приготовить 5% раствор сернокислой меди из кристаллогидрата этого вещества (в расчете на безводную соль)? Молекулярная масса сернокислой меди – 160 г, кристаллогидрата – 250 г.
250 – 160 X = (5*250) / 160 = 7,8 г
Следовательно, нужно взять 7,8 г кристаллогидрата, 92,2 г воды. Если раствор готовят без пересчета на безводную соль, расчет упрощается. Отвешивают заданное количество соли и прибавляют растворитель в таком количестве, чтобы общий вес раствора был 100 г.
Объемные процентные отношения показывают, какое количество вещества (в мл) содержится в 100 мл раствора или смеси газов. Например, 96% раствор этилового спирта содержит 96 мл абсолютного (безводного) спирта и 4 мл воды. Объемными процентами пользуются при смешивании взаиморастворяющихся жидкостей, при приготовлении газовых смесей.
Весо-объемные процентные отношения (условный способ выражения концентрации). Указывают весовое количество вещества, содержащегося в 100 мл раствора. Например, 10% раствора NaCl содержит 10 г соли в 100 мл раствора.
Техника приготовления процентных растворов из концентрированных кислот.
Концентрированные кислоты (серная, соляная, азотная) содержат воду. Соотношение кислоты и воды в них указывается в весовых процентных отношениях.
Плотность растворов в большинстве случаев выше единицы. Процентное содержание кислот определяется по их плотности. При приготовлении более разбавленных растворов из концентрированных растворов учитывают содержание в них воды.
Пример. Надо приготовить 20% раствор серной кислоты H2SO4 из концентрированной 98% серной кислоты с плотность D = 1,84 г/мл. Первоначально рассчитываем, в каком количестве концентрированного раствора содержится 20 г серной кислоты.
100 – 98 X = (20*100) / 98 = 20,4 г
Практически удобнее работать с объемными, а не с весовыми, единицами кислот. Поэтому рассчитывают, какой объем концентрированной кислоты занимает нужное весовое количество вещества. Для этого полученное в граммах число делят на показатель плотности.
V = M/P = 20, 4 / 1, 84 = 11 мл
Можно рассчитывать и другим способом, когда концентрация исходного раствора кислоты сразу же выражается в весо-объемных процентных отношениях.
100 – 180 X = 11 мл
Когда не требуется особенной точности, при разбавлении растворов или смешивании их для получения растворов другой концентрации можно пользоваться следующим простым и быстрым способом. Например, нужно приготовить 5% раствор сернокислого аммония из 20% раствора.
Где 20 – концентрация взятого раствора, 0 – вода, и 5 – требуемая концентрация. Из 20 вычитаем 5, и полученное значение пишем в правом нижнем углу, вычитая 0 из 5, пишем цифру в правом верхнем углу. Тогда схема примет следующий вид.
Это значит, что нужно взять 5 частей 20% раствора и 15 частей воды. Если смешать 2 раствора, то схема сохраняется, только в левом нижнем углу пишется исходный раствор с меньшей концентрацией. Например, смешиванием 30% и 15% растворов нужно получить 25% раствор.
Таким образом, нужно взять 10 частей 30% раствора и 15 частей 15% раствора. Такой схемой можно пользоваться, когда не требуется особой точности.
К точным растворам относят нормальные, молярные, стандартные растворы.
Нормальным называют раствор, в 1 г которого содержится г – экв растворенного вещества. Весовое количество сложного вещества, выраженное в граммах и численно равное его эквиваленту, называется грамм – эквивалентом. При вычислении эквивалентов соединений типа оснований, кислот и солей можно пользоваться следующими правилами.
1. Эквивалент основания (Эо) равен молекулярной массе основания, деленной на число групп ОН в его молекуле (или на валентность металла).
2. Эквивалент кислоты (Эк) равен молекулярной массе кислоты, деленной на число атомов водорода в ее молекуле, которые могут замещаться на металл.
3. Эквивалент соли (Эс) равен молекулярной массе соли, деленной на произведение валентности металла, на число его атомов.
Э(NaCl) = 58,5/(1*1) = 58,5
При взаимодействии кислот и оснований в зависимости от свойств реагирующих веществ и условий реакции не обязательно все атомы водорода, присутствующие в молекуле кислоты, замещаются на атом металла, а образуются кислые соли. В этих случаях грамм – эквивалент определяется числом атомов водорода, замещенных на атомы металлов в данной реакции.
H3PO4 + NaOH = NaH2PO + H2O (грамм – эквивалент равен грамм – молекулярному весу).
H3PO4 + 2NaOH = Na2HPO4 + 2H2O (грамм – эквивалент равен половине грамм — молекулярного веса).
При определении грамм – эквивалента требуется знание химической реакции и условий, в которых она протекает. Если нужно приготовить децинормальный, сантинормальный или миллинормальный растворы, берут, соответственно, 0,1; 0,01; 0,001 грамм – эквивалент вещества. Зная нормальность раствора N и эквивалент растворенного вещества Э, легко вычислить, сколько граммов вещества содержится в 1мл раствора. Для этого надо массу растворенного вещества разделить на 1000. Количество растворенного вещества в граммах, содержащееся в 1 мл раствора, называется титром раствора (Т).
Т (0,1 H2SO4) = (0,1*49) / 1000 = 0,0049 г/мл.
Раствор с известным титром (концентрацией) называется титрованным. Пользуясь титрованным раствором щелочи, можно определить концентрацию (нормальность) раствора кислоты (ацидиметрия). Пользуясь титрованным раствором кислоты, можно определить концентрацию (нормальность) раствора щелочи (алкалиметрия). Растворы одинаковой нормальности реагируют в равных объемах. При разных нормальностях эти растворы реагируют между собой в объемах, обратно пропорциональных их нормальностям.
Пример. На титрование 10 мл раствора HCl пошло 15 мл 0,5 N раствора NaOH. Вычислить нормальность раствора HCl.
Nк * 10 = 0, 5 * 15
Nк = (0, 5 * 15) / 10 = 0, 75
Чтобы рассчитать нормальность раствора, массу вещества делят на грамм – эквивалент.
Пример. Рассчитать нормальность раствора поваренной соли NaCl, если в 1 л раствора содержится 30 г хлористого натрия.
N = 30 / 58, 5 = 0, 5
Фиксаналы – заранее приготовленные и запаянные в ампулы, точно отвешенные количества реактива, необходимые для приготовления 1 л 0, 1 N или 0, 01 N раствора. Фиксаналы бывают жидкие и сухие. Сухие имеют более длительный срок хранения. Техника приготовления растворов из фиксаналов описана в приложении к коробке с фиксаналами.
Приготовление и проверка децинормальных растворов.
Децинормальные растворы, которые в лаборатории часто являются исходными, готовят из химически частых препаратов. Необходимая навеска отвешивается на технохимических весах или аптекарских весах. При взвешивании допускается ошибка на 0,01 – 0,03 г. Практически можно допустить ошибку в сторону некоторого повышения полученного по расчету веса. Навеска переносится в мерную колбу, куда добавляется небольшое количество воды. После полного растворения вещества и уравнивания температуры раствора с температурой воздуха колба доливается водой до отметки.
Приготовленный раствор требует проверки. Проверка производится с помощью растворов, приготовленных их фиксаналов, в присутствии индикаторов, устанавливается коэффициент поправки (К) и титр. Коэффициент поправки (К) или фактор поправки (F) показывает, какому количеству (в мл) точного нормального раствора соответствует 1мл данного (приготовленного) раствора. Для этого 5 или 10 мл приготовленного раствора переносят в коническую колбу, добавляют несколько капель индикатора и титруют точным раствором. Титрование проводят дважды и рассчитывают среднюю арифметическую величину. Результаты титрования должны быть примерно одинаковыми (разница в пределах 0,2 мл). Коэффициент поправки рассчитывают по отношению объема точного раствора Vт к объему испытуемого раствора Vн.
Коэффициент поправки может быть определен и вторым способом – по отношению титра испытуемого раствора к теоретически высчитанному титру точного раствора.
Если левые части уравнения равны, то равны и их правые части.
Если найден практический титр испытуемого раствора, значит, определено весовое содержание вещества в 1 мл раствора. При взаимодействии точного и проверяемого раствора могут иметь место 3 случая.
1. Растворы взаимодействовали в одинаковых объемах. Например, на титрование 10 мл 0,1 н раствора пошло 10 мл испытуемого раствора. Следовательно, нормальность одинакова, и коэффициент поправки равен единице.
2. На взаимодействие с 10 мл точного раствора пошло 9,5 мл испытуемого, испытуемый раствор оказался концентрированнее точного раствора.
3. На взаимодействие с 10 мл точного раствора пошло 10,5 мл испытуемого, испытуемый раствор слабее по концентрации, чем точный раствор.
Коэффициент поправки рассчитывается с точностью до второго знака после запятой, допускаются колебания от 0,95 до 1,05.
Исправление растворов, коэффициент поправки которых больше единицы.
Коэффициент поправки показывает, во сколько раз данный раствор концентрированнее раствора определенной нормальности. Например, К равен 1,06. Следовательно, к каждому мл приготовленного раствора надо прибавить 0,06 мл воды. Если осталось 200 мл раствора, то (0,06*200) = 12 мл – прибавляют к оставшемуся приготовленному раствору и смешивают. Этот способ приведения растворов к определенной нормальности прост и удобен. Приготавливая растворы, следует готовить их более концентрированными растворами, а не разбавленными растворами.
Приготовление точных растворов, коэффициент поправки которых меньше единицы.
В указанных растворах недостает какой-то части грамм – эквивалента. Эту недостающую часть можно определить. Если рассчитать разность между титром раствора определенной нормальности (теоретический титр) и титром данного раствора. Полученная величина показывает, сколько вещества надо прибавить к 1 мл раствора для доведения его до концентрации раствора заданной нормальности.
Пример. Коэффициент поправки приблизительно 0,1 N раствора едкого натра равен 0,9, объем раствора – 1000 мл. Привести раствор к точно 0,1 N концентрации. Грамм — эквивалент едкого натра – 40 г. Теоретический титр для 0,1 N раствора – 0,004. Практический титр — Ттеор. * K = 0,004 * 0, 9 = 0, 0036 г.
Tтеор. — Tпракт. = 0, 004 – 0, 0036 = 0, 0004 г.
Осталось неизрасходованным 1000 мл раствора – 1000 * 0, 0004 = 0,4 г.
Полученное количество вещества прибавляют к раствору, хорошо перемешивают, и еще раз определяют титр раствора. Если исходным материалом для приготовления растворов являются концентрированные кислоты, щелочи, и другие вещества, то необходимо производить дополнительный расчет, чтобы определить, в каком количестве концентрированного раствора содержится рассчитанная величина данного вещества. Пример. На титрование 5 мл приблизительно 0,1 N раствора HCl пошло 4,3 мл точного 0,1 N раствора NaOH.
Раствор слабый, его надо укрепить. Рассчитываем Ттеор. , Tпракт. и их разность.
Ттеор. = 3,65 / 1000 = 0,00365
Tпракт. = 0, 00365 * 0, 86 = 0, 00314
Ттеор. — Tпракт. = 0, 00364 – 0, 00314 = 0, 00051
Осталось неиспользованным 200 мл раствора.
200 * 0, 00051 = 0, 102 г
Для 38% раствора HCl плотностью 1, 19 составляем пропорцию.
100 – 38 X = (0, 102 * 100) / 38 = 0, 26 г
Переводим весовые единицы в объемные, учитывая плотность кислоты.
V = 0, 26 / 1, 19 = 0, 21 мл
Приготовление 0,01 N, 0,005 N из децинормальных растворов, имеющий коэффициент поправки.
Первоначально рассчитывают, какой объем 0,1 N раствора надо взять для приготовления из 0,01 N раствора. Рассчитанный объем делят на коэффициент поправки. Пример. Надо приготовить 100 мл 0, 01 N раствора из 0,1 N с К = 1,05. Так как раствор концентрированнее в 1,05 раза, надо взять 10/1,05 = 9, 52 мл. Если К = 0, 9, то надо взять 10/0,9 = 11,11 мл. В данном случае берут несколько большее количество раствора и доводят объем в мерной колбе до 100 мл.
Для приготовления и хранения титрованных растворов существуют следующие правила.
1. Каждый титрованный раствор имеет свой предельный срок хранения. При хранении они изменяют свой титр. При выполнении анализа необходимо проверить титр раствора.
2. Необходимо знать свойства растворов. Титр некоторых растворов (гипосульфит натрия) меняются со временем, поэтому их титр устанавливается не ранее чем через 5-7 дней после приготовления.
3. Все бутылки с титрованными растворами должны иметь четкую надпись с указанием вещества, его концентрации, коэффициента поправки, временем изготовления раствора, даты проверки титра.
4. При аналитических работах большое внимание нужно уделять расчетам.
Т = А / V (А – навеска)
N = (1000 * А) / (V * г /экв)
T = (N * г/экв) / 1000
N = (T * 1000) / (г/экв)
Молярным называют раствор, в 1л которого содержится 1 г*моль растворенного вещества. Моль – молекулярная масса, выраженная в граммах. 1-молярный раствор серной кислоты – 1 л такого раствора содержит 98 г серной кислоты. Сантимолярный раствор содержит в 1 л 0, 01 моль, миллимолярный – 0, 001 моль. Раствор, концентрация которого выражена количеством молей на 1000 г растворителя, называется моляльным.
Например, в 1 л 1 М раствора едкого натра содержится 40 г препарата. В 100 мл раствора будет содержаться 4, 0 г, т.е. раствор 4/100 мл (4г%).
Если раствор едкого натра 60/100 (60мг%), нужно определить его молярность. В 100 мл раствора содержится 60 г едкого натра, а в 1 л – 600 г., т.е. в 1 л 1 М раствора должно содержаться 40 г едкого натра. Молярность натра — X = 600 / 40 = 15 М.
Стандартным называются растворы с точно известными концентрациями, применяющимися для количественного определения веществ методом колориметрии, нефелометрии. Навеску для стандартных растворов отвешивают на аналитических весах. Вещество, из которого готовят стандартный раствор, должно быть химически чистым. Стандартные растворы. Стандартные растворы готовят в объеме, необходимом для расхода, но не больше 1 л. Количество вещества (в граммах), необходимое для получения стандартных растворов – А.
MI – Молекулярная масса растворяемого вещества.
Т – Титр раствора по определяемому веществу (г/мл).
V – Заданный объем (мл).
М2 – Молекулярная или атомная масса определяемого вещества.
Пример. Нужно приготовить 100 мл стандартного раствора CuSO4 * 5H2O для колориметрического определения меди, причем в 1 мл раствора должно содержаться 1 мг меди. В данном случае MI = 249, 68; M2 = 63, 54; T = 0, 001 г/мл; V = 100 мл.
А = (249,68*0,001*100) / 63,54 = 0,3929 г.
Навеску соли переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и добавляют воду до отметки.
Контрольные вопросы и задачи.
1. Что такое раствор?
2. Какие существуют способы выражения концентрации растворов?
3. Что такое титр раствора?
4. Что такое грамм – эквивалент и как его рассчитывают для кислот, солей, оснований?
5. Как приготовить 0,1 N раствор едкого натрия NaOH?
6. Как приготовить 0,1 N раствор серной кислоты H2SO4 из концентрированной с плотностью 1,84?
7. Как рассчитать коэффициент поправки?
8. Какой существует способ для укрепления и разбавления растворов?
9. Вычислить, сколько граммов NaOH необходимо для приготовления 500 мл 0,1 М раствора? Ответ – 2 г.
10. Сколько граммов CuSO4 * 5H2O нужно взять для приготовления 2 л 0,1 N раствора? Ответ – 25 г.
11. На титрование 10 мл раствора HCl пошло 15 мл 0,5 N раствора NaOH. Вычислить – нормальность HCl, концентрацию раствора в г/л, титр раствора в г/мл. Ответ – 0,75; 27,375 г/л; Т = 0,0274 г/мл.
12. В 200 г воды растворено 18 г вещества. Вычислить весовую процентную концентрацию раствора. Ответ – 8,25%.
13. Сколько мл 96% раствора серной кислоты (D = 1.84) нужно взять для приготовления 500 мл 0,05 N раствора? Ответ – 0,69 мл.
14. Титр раствора H2SO4 = 0,0049 г/мл. Вычислить нормальность этого раствора. Ответ – 0,1 N.
15. Сколько граммов едкого натра нужно взять для приготовления 300 мл 0,2 N раствора? Ответ – 2,4 г.
16. Сколько нужно взять 96% раствора H2SO4 (D = 1,84) для приготовления 2 л 15% раствора? Ответ – 168 мл.
17. Сколько мл 96% раствора серной кислоты (D = 1,84) нужно взять для приготовления 500 мл 0,35 N раствора? Ответ – 9,3 мл.
18. Сколько мл 96% серной кислоты (D = 1,84) нужно взять для приготовления 1 л 0,5 N раствора? Ответ – 13,84 мл.
19. Сколько молярность 20% раствора соляной кислоты (D = 1,1). Ответ – 6,03 М.
20 . Вычислить молярную концентрацию 10% раствора азотной кислоты (D = 1,056). Ответ – 1,68 М.
Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет
Источник