Как приготовить 20 раствор гидроксиламина солянокислого

Экология СПРАВОЧНИК

Информация

Гидроксиламин солянокислый

Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456 — 65, х.ч. или ч.д.а., 5 %-ный раствор.[ . ]

Хранить на холоду.[ . ]

В 100 мл воды растворяют 21 г солянокислого гидроксиламина.[ . ]

Гидроксиламин солянокислый (ГОСТ 5456-51), 3 М раствор, свежеприготовленный.[ . ]

Гидроксиламин солянокислый NH2OH • HCl, 20% раствор. 20 г солянокислого гидроксиламина растворяют в воде и объем доводят до 100 мл. Раствор хранят в темном месте.[ . ]

Гидроксиламин солянокислый NH2OH ■ HCl, 20% водный раствор.[ . ]

Гидроксиламин солянокислый раствор, с — 100 г/л. Растворяют 10 г солянокислого гидроксиламина в воде и разбавляют до 100 мл. Раствор стабилен в течение месяца.[ . ]

Раствор гидроксиламина солянокислого приготовляется растворением 4,5 г этого вещества в 100 мл этилового или изопропилового спирта. Прибавляют от 5 до 10 капель его к 100 мл пробы после приведения pH к нужной величине и то только тогда, когда гидро-ксиламин солянокислый ¡не является составной частью раствора индикатора. В этом случае при титровании исключается мешающее влияние меди до 0,3 мг/л, марганца— о 1 мг/л, железа и алюминия — до 20 мг/л. Одновременно титруются барий, кадмий, свинец, стронций и цинк. Мешающее влияние кобальта и никеля этим способом не устраняется.[ . ]

Реактивы. 1. Гидроксиламин солянокислый. 10 г сухого вещества растворяют в 100 мл дистиллированной воды, полученной в аппарате со стеклянным холодильником.[ . ]

Для получения э»ого раствора 7 г гидроксиламина солянокислого растворяют в 93 мл дистиллированной воды или в таком яе количестве этилового спирта.[ . ]

Для определения массовой концентрации общего железа исследуемую воду тщательно перемешивают и отбирают 25 см3 (или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг железа) в мерную колбу вместимостью 50 см3. Прибавляют 1 см3 раствора гидроксиламина солянокислого, 2,00 см3 ацетатного буферного раствора, 1,00 см3 раствора 2,2-дипиридила и доводят до метки дистиллированной водой. После добавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Раствор оставляют на 15—20 мин для полного развития окраски. Окрашенный раствор фотометрируют, применяя зеленый светофильтр (X = 540 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2— —5 см, по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы.[ . ]

Источник

Большая Энциклопедия Нефти и Газа

Раствор — солянокислый гидроксиламин

К 300 мл раствора солянокислого гидроксиламина по каплям добавляют концентрированный аммиак до щелочной реакции по феноловому красному. Раствор переводят в делительную воронку И встряхивают с несколькими порциями ( по 10 мл) 0 01 % — ного раствора дитизона в хлороформе до тех пор, пока последняя порция дитизона не будет иметь чисто зеленый цвет, затем промывают встряхиванием с несколькими порциями хлороформа до тех пор, пока последняя порция хлороформа не будет совершенно прозрачной и неокрашенной. [16]

Прибавляют 1 мл раствора солянокислого гидроксиламина , 1 ли раствора ортофенантралина, дают постоять 10 — И5 мин, разбавляют дистиллированной водой до 50 мл и перемешивают. [17]

К 1 мл раствора солянокислого гидроксиламина добавляют 1 каплю хлористого бензоила и нагревают смесь до начала кипения, затем охлаждают и приливают 1 — 2 капли рас твора хлорного железа. [18]

Добавляют по 20 ил раствора солянокислого гидроксиламина , 5 ил I н раствора едкого натра. [19]

Прибавляют 0 5 мл раствора солянокислого гидроксиламина , 3 мл раствора эриохромцианина R, перемешивают, приливают по каплям раствор едкого натра до появления фиолетовой окраски, затем уксусную кислоту до появления желтой окраски, вливают 10 мл буферного раствора, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 20 мин измеряют светопоглоще-ние раствора по отношению к раствору холостого опыта, проведенного с 25 мл дистиллированной воды и всеми указанными выше реактивами. [20]

Затем приливают 1 мл раствора солянокислого гидроксиламина , 1 мл раствора солянокислого фенантролина, дают постоять 1 ч, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. [21]

Добавляют по 20 мл раствора солянокислого гидроксиламина , 5 мл I н раствора едкого натра. [22]

Приготавливают 1 % — ный раствор солянокислого гидроксиламина и нейтрализуют его аммиаком по метиловому красному. Затем к каждым 100 мл СС14 прибавляют по 10 мл приготовленного нейтрализованного раствора гидроксиламина. Жидкость переносят в делительную воронку, взбалтывают и сливают нижний слой в другую воронку. Эту операцию повторяют еще 1 — 2 раза. Очищенный реактив перегоняют, поместив перегонную колбу в водяную баню. [23]

Приготовляют 1 % — ный раствор солянокислого гидроксиламина и нейтрализуют его аммиаком по метиловому красному. Затем на каждые 100 мл СНС13 или СС14 прибавляют по 10 мл приготовленного нейтрализованного раствора солянокислого гидроксиламина; жидкость переносят в делительную воронку, взбалтывают и сливают нижний слой органического растворителя. Эту операцию повторяют еще 1 — 2 раза, и очищенный таким образом реактив перегоняют, поместив перегонную колбу на водяную баню. В тех случаях, когда очищают хлороформ, рекомендуется перед началом перегонки налить в приемник чистый 96 % — ный спирт в количестве 1 — 1 5 % от объема хлороформа. При перегонке содержимое приемника изредка перемешивают. Спирт предохраняет хлороформ от разложения. [24]

Приготовляют 1 % — ный раствор солянокислого гидроксиламина к нейтрализуют его аммиаком по метиловому красному. Затем на каждые 100 мл СНС13 или СС14 прибавляют по 10 мл приготовленного нейтрализованного раствора солянокислого гкдроксиламина; жидкость переносят в делительную-воронку, взбалтывают и сливают нижний слой органического растворителя. Эту операцию повторяют еще 1 — 2 раза, и очищенный таким образом реактив перегоняют, поместив перегонную колбу на водяную баню. В тех случаях, когда очищают хлороформ, рекомендуется перед началом перегонки налить в приемник чистый 96 % — ный спирт в количестве 1 — 1 5 % от объема хлороформа. При перегонке содержимое приемника изредка перемешивают. Спирт предохраняет хлороформ от разложения. [25]

На 5 мл 1 н раствора солянокислого гидроксиламина израсходовано 0 5 мл 0 1 н раствора едкого натра и на титрование 5мл 1 н раствора солянокислого гидроксиламина с 10 мл спирта — 3 5 мл 0 1 н раствора едкого натра. [26]

В пробирку наливают 5 мл раствора солянокислого гидроксиламина и 5 мл раствора нитрата меди Си ( МОз) 2 — Смесь перемешивают и охлаждают в ледяной воде. Затем осторожно по стенке пробирки приливают 1 мл уксусного альдегида. [27]

В пробирку наливают 5 мл раствора солянокислого гидроксиламина и 5 мл раствора нитрата меди. Смесь перемешивают и охлаждают в ледяной воде. Затем осторожно по стенке пробирки приливают 1 мл уксусного альдегида. [28]

Добавляют 5 мл 15 % раствора солянокислого гидроксиламина и доводят до метки концентрированным раствором аммиака. После прекращения выделения азота реакционную смесь помещают на 5 мин. [29]

Следует обработать всю исследуемую пробу раствором солянокислого гидроксиламина для растворения двуокиси марганца. Затем необходимо сразу отобрать для анализа две пробы, по 100 мл, соответственно, из растворимой и нерастворимой частей. Вторая анализируемая проба предназначена для контрольного опыта. [30]

Источник

1 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ
ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1, 2.

Значения показателя точности при определении содержания пыли в
промышленных выбросах при и вероятности Р = 0,95

Показатели точности (граница относительной погрешности) ±δ, %

Значения показателей точности, повторяемости и
воспроизводимости методики

Диапазон измерений массовой доли никеля в пыли, %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), σ _r ,%

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), σ _R ,%

Показатель точности (границы относительной погрешности методики), ±δ, %

От 0,05 до 0,4 вкл.

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

— оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

— оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

2 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА,
РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

2.1 Средства измерений

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны 520 — 540 нм

Кюветы с толщиной оптического слоя 30 мм

Аспирационные устройства типа ПУ

Колбы мерные вместимостью 100, 250, 1000 см 3

Пипетки градуированные вместимостью 5, 10, 20 см 3 , 2 класса точности

ГСО с аттестованным содержанием ионов никеля и погрешностью не более 1 % при Р = 0,95

Весы лабораторные, например ВЛР-200

Термометр стеклянный жидкостной от 0 до 250 °С

2.2 Вспомогательные устройства и посуда

Трубки пылезаборные с набором наконечников

Патроны с тканевыми и бумажными фильтрами

Фильтры АФА-ХП-10, АФА-ХП-20

Держатель для фильтров

Трубка резиновая полувакуумная, тип 1

Воронки для фильтрования, стеклянные В-25-50-ХС

Чашки и тигли платиновые

Фильтры «белая лента» диаметром 9 см

Универсальная индикаторная бумага

Индикаторная бумага «Конго»

Посуда из стекла и полиэтилена для хранения растворов

2.3 Реактивы

Кислота азотная, х.ч.

Кислота соляная, х.ч.

Кислота серная, х.ч.

Кислота фтористоводородная (плавиковая), х.ч.

Калий-натрий виннокислый, чда.

Аммоний надсернокислый, х.ч.

Натрий гидроокись, х.ч.

Аммиак водный, чда.

Гидроксиламин солянокислый, чда.

Никель металлический, марка НО

Спирт этиловый ректификованный

Примечание. Допускается использование средств измерения, оборудования, реактивов и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.

3 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ

Метод основан на образовании окрашенного соединения ионов никеля с диметилглиоксимом в присутствии окислителей в щелочной среде. Оптическую плотность раствора измеряют с помощью фотоэлектроколориметра при длине волны 520 — 540 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 мм.

4 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4.1 При выполнении измерений необходимо соблюдение требований техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

4.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.

4.3 Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

4.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

4.5 Работы на высоте следует проводить в соответствии с СНиП III-4-80.

При отборе проб все исполнители должны быть проинструктированы по условиям безопасной работы на предприятии.

5 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К выполнению измерений и обработке результатов допускаются лица, имеющие специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшие соответствующий инструктаж, освоившие технику фотометрического анализа и уложившиеся в нормативы при выполнении процедур контроля точности результатов измерений.

6 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

(97,3 — 104,6) кПа, (730 — 780 мм рт. ст.);

не более 80 % при температуре 25 °С;

частота переменного тока

напряжение в сети

7 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

7.1 Подготовка прибора

Подготовку прибора к работе и оптимизацию условий измерения проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

7.2 Приготовление растворов

7.2.1 Приготовление основного и рабочего градуировочных растворов
никеля с концентрацией 0,1 мг/см 3 и 0,01 мг/см 3

Основной градуировочный раствор готовят из ГСО с аттестованным содержанием ионов никеля в соответствии с прилагаемой инструкцией. Помещают 5 см 3 ГСО раствора состава никеля с концентрацией 1 мг/см 3 в мерную колбу вместимостью 50 см 3 и доводят до метки дистиллированной водой. Концентрация основного градуировочного раствора равна 0,1 мг/см 3 . Срок хранения раствора 3 месяца в колбе с притертой пробкой при температуре 3 — 4 °С.

Рабочий градуировочный раствор с концентрацией 0,01 мг/см 3 готовят путем разбавления основного градуировочного раствора в 10 раз.

Раствор готовят в день проведения анализа.

7.2.2 Приготовление градуировочных растворов
из металлического никеля

При отсутствии ГСО градуировочные растворы можно приготовить из металлического никеля.

Помещают 0,1 г никеля в термостойкий стакан, прибавляют 20 см 3 соляной кислоты (1:4) и 5 — 7 капель концентрированной азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Полученная массовая концентрация основного градуировочного раствора равна 0,1 мг/см 3 .

Срок хранения раствора 3 месяца в колбе с притертой пробкой при температуре 3 — 4 °С.

Для получения рабочего градуировочного раствора никеля отбирают 25 см 3 основного градуировочного раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см 3 и доводят до метки дистиллированной водой.

Полученная массовая концентрация рабочего градуировочного раствора равна 0,01 мг/см 3 . Раствор готовят в день проведения анализа.

7.2.3 Приготовление раствора соляной кислоты (1:4)

Для приготовления раствора одну часть соляной кислоты (ρ = 1,19 г/см 3 ) осторожно, при перемешивании, приливают к четырем частям дистиллированной воды. Раствор готовят в термостойкой посуде.

7.2.4 Приготовление раствора соляной кислоты (1:1)

Для приготовления раствора смешивают равные количества соляной кислоты (ρ = 1,19 г/см 3 ) и дистиллированной воды. Кислоту приливают к воде. Раствор готовят в термостойкой посуде.

7.2.5 Приготовление 0,1 моль/дм 3 раствора соляной кислоты

В мерную колбу вместимостью 1 дм 3 приливают небольшое количество дистиллированной воды и вносят при перемешивании 8,3 см 3 соляной кислоты (ρ = 1,19). Раствор доводят до метки дистиллированной водой.

7.2.6 Приготовление 20 % раствора калия-натрия виннокислого

20 г калия-натрия виннокислого растворяют в конической колбе в 80 см 3 дистиллированной воды. Раствор хранят до внешних изменений.

7.2.7 Приготовление 10 % раствора гидроксида натрия

В стакан или коническую колбу из термостойкого стекла помещают 90 см 3 дистиллированной воды и медленно, тщательно перемешивая, добавляют 10 г гидроксида натрия. Раствор хранят в полиэтиленовой бутыли. Срок хранения — 2 месяца

7.2.8 Приготовление 10 % раствора аммония надсернокислого

10 г аммония надсернокислого растворяют в конической колбе в 90 см 3 дистиллированной воды.

7.2.9 Приготовление спиртового раствора диметилглиоксима

1 г диметилглиоксима растворяют в 99 см 3 96 % этилового спирта. Раствор хранят в колбе с притертой пробкой. Раствор хранят до внешних изменений.

7.2.10 Приготовление раствора аммиака (1:1)

Смешивают равные объемы концентрированного аммиака водного и дистиллированной воды. Раствор хранят в сосуде из полиэтилена или фторопласта.

7.2.11 Приготовление раствора аммиака (1:50)

Одну часть аммиака водного добавляют к 50 частям дистиллированной воды. Раствор хранят в сосуде из полиэтилена или фторопласта.

Срок хранения — 1 месяц.

7.2.12 Приготовление 10% раствора гидроксиламина
солянокислого

10 г гидроксиламина солянокислого растворяют в конической колбе в 90 см 3 дистиллированной воды.

7.3 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика необходимо приготовить образцы для градуировки с массовой концентрацией ионов никеля от 0,02 до 0,10 мг/100 см 3 . Условия анализа, его проведение должны соответствовать п.п. 6 и 10.

Состав и количество образцов для градуировки приведены в таблице 3.

Состав и количество образцов для градуировки

Аликвотная часть рабочего градуировочного раствора (С = 0,01 мг/см 3 ), помещаемая в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , (см 3 )

Масса ионов никеля в градуировочных растворах, мг/100 см 3

В каждую колбу прибавляют 15 см 3 раствора соляной кислоты (0,1 моль/дм 3 ), 5 см 3 раствора калий-натрия виннокислого (20 %), 10 см 3 раствора гидроксида натрия (10 %), 10 см 3 раствора надсернокислого аммония (10 %), 2 см 3 раствора диметилглиоксима (1 %) (после добавления каждого реактива раствор перемешивают). Доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и через 10 — 15 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 520 — 540 нм в кювете с толщиной оптического слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор холостой пробы.

Анализ градуировочных образцов проводят в порядке возрастания их концентрации. Каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных. По результатам полученных измерений может быть рассчитано уравнение линейной зависимости по методу «наименьших квадратов». При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абцисс — массу ионов никеля в мг/100 см 3 раствора.

7.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в квартал или при смене партии реактивов. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в таблице 2).

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

где X — результат контрольного измерения массовой концентрации никеля в образце для градуировки, мг/дм 3 ;

С — аттестованное значение массовой концентрации никеля в образце для градуировки, мг/дм 3 ;

— среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.

Примечание. Допустимо среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: = 0,84σ _R , с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Значения σ_R приведены в таблице 1.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

8 ОТБОР ПРОБ

Отбор проб и измерение параметров газопылевых потоков проводят в соответствии с требованиями ГОСТ Р 50820-95 «Оборудование газоочистное и пылеулавливающее. Методы определения запыленности газопылевых потоков» и ПНД Ф 12.1.2-99 «Методические рекомендации при определении концентраций взвешенных частиц (пыли) в выбросах промышленных предприятий» при установившемся технологическом режиме работы обследуемого оборудования.

Место отбора выбирают на прямолинейных, предпочтительнее вертикальных участках газохода, в которых крупные фракции пыли не оседают на стенках газохода под воздействием силы тяжести. Участок должен быть на достаточном удалении от задвижек, дросселей, диффузоров, колен и вентиляторов. К стенке газохода приваривается штуцер с отверстием по размеру пробоотборной (пылезаборной) трубки.

Отбор проб осуществляется при фиксированном расходе газа, обеспечивающем условия изокинетичности во входном сечении пылезаборного устройства.

При определении запыленности газа методом внешней фильтрации в качестве пылеуловителя применяют патрон с гильзой из фильтровальной бумаги или с тканевым фильтром или фильтр типа АФА. Для предотвращения конденсации влаги патрон снабжают теплоизоляцией.

При определении запыленности газов с высоким исходным содержанием влаги (температура точки росы более 200 °С) применяют метод внутренней фильтрации.

Необходимый объемный расход (V_г, дм 3 /мин) газа при отборе из газохода с соблюдением правила изо кинетического отбора определяют по формуле:

где d — диаметр сменного наконечника (от 3 до 10 мм);

W_г — скорость газа в газоходе, м/с.

После прохождения газа через всю пробоотборную систему его объем (V_p дм 3 /мин) изменяется за счёт изменения температуры и сопротивления у ротаметра. Объемный расход газа, проходящий через ротаметр, рассчитывают по формуле:

где t_p — температура газа у ротаметра, °С;

Р — атмосферное давление, кПа;

ΔР_г — избыточное давление (+), разрежение (-) в газоходе, кПа;

t_г — температура газа в газоходе, °С;

ΔР_р — разрежение у ротаметра, кПа.

Продолжительность отбора пробы устанавливают в зависимости от запыленности газа, производительности аспирационного устройства и типа пылеуловителя.

После удаления фильтров пробоотборную трубку прочищают тонкой проволокой с узелком на конце. Пыль, вычищенную из трубки, необходимо собрать и взвесить, чтобы в дальнейшем ввести поправку при расчете запыленности. Вынутый из патрона бумажный фильтр с пылью закрывают так, чтобы пыль из него не могла высыпаться. Перед взвешиванием фильтр выдерживают в эксикаторе не менее 2 — 3 часов.

9 ПОДГОТОВКА ПРОБ К АНАЛИЗУ

Фильтры перед анализом озоляют и далее обрабатывают одним из способов.

Способ 1. Пробу пыли массой 0,2 г помещают в платиновую чашку или тигель, смачивают водой, прибавляют 0,5 см 3 серной кислоты (ρ = 1,84), 5 — 7 см 3 плавиковой кислоты и выпаривают на песчаной бане досуха. К остатку в чашке прибавляют 20 см 3 соляной кислоты (1:1) и нагревают до полного растворения солей. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Способ 2. Пробу пыли массой 0,2 г помещают в стакан емкостью 200 см 3 , прибавляют 30 см 3 соляной кислоты (1:1), 10 см 3 азотной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании до удаления оксидов азота. Остаток отфильтровывают через фильтр «белая лента» диаметром 9 см, промывают 8 — 10 раз горячей водой. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доливают водой до метки и перемешивают.

10 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

Аликвоту раствора 5 — 25 см 3 помещают в стакан вместимостью 100 — 150 см 3 , прибавляют 10 см 3 калий-натрия виннокислого (20 %), 5 см 3 раствора гидроксил амина солянокислого (10 %), нейтрализуют раствором аммиака (1:1) по индикаторной бумаге «Конго». Затем раствор переливают в делительную воронку емкостью 150 см 3 , прибавляют 5 см 3 диметилглиоксима (1 %), перемешивают и трижды экстрагируют диметилглиоксимат никеля 5 см 3 хлороформа в течение 1 мин. После расслаивания жидкостей хлороформный слой сливают в другую делительную воронку. Соединенные хлороформные экстракты взбалтывают с 10 см 3 аммиака (1:50), сливают хлороформный слой в третью делительную воронку, а водный слой встряхивают с 2 см 3 хлороформа, который затем присоединяют к промытому экстракту.

Никель дважды реэкстрагируют раствором соляной кислоты 0,1 моль/дм 3 , прибавляя к экстракту 10 и 5 см 3 кислоты соответственно, встряхивая воронку в течение 1 мин.

Объединенные солянокислые растворы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , прибавляют 5 см 3 раствора калий-натрия виннокислого (20 %), 10 см 3 раствора гидроксида натрия (10 %), 10 см 3 раствора над-сернокислого аммония (10 %) и 2 см 3 раствора диметилглиоксима (1 %) (после добавления каждого реактива раствор перемешивают) и доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и через 10 — 15 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 520 — 540 нм в кювете с толщиной оптического слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор холостой пробы, проведенный через весь ход анализа.

По градуировочному графику находят массовую долю никеля.

11 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

11.1 Объем отобранной пробы газа (V_г, дм 3 ) вычисляют по формуле:

где V_p — объемный расход газа, проходящий через ротаметр, дм 3 /мин;

τ — время отбора пробы, мин.

Объем отобранной пробы газа, приведенный к нормальным условиям (V₀, дм 3 ) находят по формуле:

где Р — атмосферное давление, кПа;

ΔР_p — разрежение (-), избыточное давление (+) перед аспиратором, кПа;

t — температура газовой пробы перед аспиратором, °С.

11.2 Концентрацию пыли (В, г/м 3 ) в газовом потоке при нормальных условиях определяют по формуле:

где m₁ — увеличение массы фильтра, г;

а — изменение массы пустого фильтра (контрольного) при повторном взвешивании, г;

V₀ — объем отобранного газа, приведенный к нормальным условиям, дм 3 ;

b — количество пыли, осевшей в пробоотборной трубке, г.

где у — масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;

V — общий объем раствора, см 3 ;

V₁ — аликвота раствора, см 3 ;

m₁ — масса навески, г.

За результат анализа Х_ср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений аликвоты поглотительного раствора X₁ и Х₂:

для которых выполняется следующее условие:

где r — предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 4.

Значения предела повторяемости при вероятности Р = 0,95

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %

При невыполнении условия (7) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 5.

Значения предела воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

12 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результат анализа Х_ср в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: Х_ср ± Δ, Р = 0,95, где Δ — показатель точности методики.

Значение Δ рассчитывают по формуле: Δ = 0,01 ⋅ δ ⋅ Х_ср. Значение δ приведено в таблице 1.

Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: Х_ср ± Δ_л, Р = 0,95, при условии Δ_л Примечание. При представлении результата анализа в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

— количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата анализа;

— способ определения результата анализа (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

13 КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ
РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

13.1 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

— контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

— контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

13.2 Алгоритм контроля процедуры выполнения измерений с использованием
образцов для контроля

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К_к с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле

где С_ср — результат анализа массовой концентрации никеля в образце для контроля — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (7) раздела 11.3;

С — аттестованное значение образца для контроля.

В качестве образца для контроля используют раствор, приготовленный из ГСО определяемого компонента.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

где ±Δ_л — характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Δ_л = 0,84 ⋅ Δ, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

При невыполнении условия (10) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (10) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

Источник