Как приготовить 30 процентный раствор ортофосфорной кислоты
Расчеты по приготовлению растворов
Почти все кислоты поступают в продажу в виде растворов определенной процентной концентрации и плотности. Пусть содержание кислоты в исходном товарном продукте составляет Рисх % и плотность его d. Для приготовления раствора заданной процентной концентрации Р, % необходимо выполнить небольшие расчеты по разбавлению. Весовое количество исходного раствора кислоты m, которое необходимо прибавить к 10 л воды, равно
Пример. Требуется приготовить 3-процентный раствор фосфорной кислоты из продажной 85-процентной. В справочнике химика находят плотность исходной 85-процентной фосфорной кислоты, которая при 20° С равна 1,689. Весовое количество 85-процентной фосфорной кислоты, необходимое для прибавления к 10 л воды, равно
Так как раствор кислоты удобнее не отвешивать, а отмеривать по объему, то объем исходного раствора ее будет равен
где Vкс — объем исходного раствора кислоты, прибавляемого к 10 л воды, мл;
Риск — содержание кислоты в исходном растворе, %;
Р — содержание кислоты в получаемом растворе, %;
d — плотность исходного раствора кислоты, г/мл.
Для примера, приведенного выше, объем исходной 85-процентной фосфорной кислоты будет равен
Итак, для приготовления 3-процентного раствора необходимо к 10 л воды прибавить 365,9 г или 216,6 мл 85-процентной фосфорной кислоты.
Для определения весовых соотношений между количествами продажной кислоты с процентной концентрацией Рисх % и водой для получения раствора с содержанием кислоты Р % можно воспользоваться простой схемой
Например, для получения 3-процентного раствора уксусной кислоты из продажной 30-процентной следует взять
Как видно, пользование этой схемой весьма несложно. В верхнем левом углу пишут концентрацию кислоты в исходном продукте — Рисх. В нижнем левом углу ставят 0, который означает, что в воде содержание кислоты равно нулю. В середине схемы помещают концентрацию Р раствора, который необходимо получить. Арифметические действия показаны на схеме стрелками. Если W из концентрации Рисх исходного раствора отнять величину концентрации Р получаемого раствора, то весовые части воды будут показаны в правом нижнем углу. Если из получаемой концентрации Р отнять содержание кислоты в воде, которое равно нулю, то весовые части исходного раствора, равные содержанию кислоты в получаемом растворе, будут стоять в правом верхнем углу. Для перевода весовых единиц исходного раствора в объемные их необходимо разделить на плотность.
Источник
Приготовление рабочего раствора ортофосфорной кислоты
Для приготовления рабочего раствора ортофосфорной кислоты необходимо к одному объему воды по 5.3.1 добавить один объем ортофосфорнойкислоты и перемешать.
Раствор готовят по мере необходимости заполнения реактора анализатора.
5.3.6 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм 3
Раствор соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм 3 готовят из фиксанала соляной кислоты (или стандарт-титрахлористоводородной кислоты) в соответствии с инструкцией по приготовлению.
Допускается раствор соляной кислоты готовить из концентрированной соляной кислоты следующим образом: в мерную колбу вместимостью500 см 3 вносят 4.6 см 3 кислоты и доводят водой по 5.3.1 до метки.
Раствор хранят при температуре окружающей среды не более 6 мес.
5.3.7 Приготовление градуировочных растворов массовой концентрации неорганического углерода в диапазоне от 1,0 до 50 мг/дм 3
В мерные колбы вместимостью 100 см 3 вносят 0,1; 0,5; 1.0: 2.0; 3,0; 4,0; 5,0 см 3 основного раствора карбоната и гидрокарбоната натрия смассовой концентрацией неорганического углерода 1000 мг/дм 3 (см. 5.3.4), доводят объем раствора до метки водой по 5.3.1 и перемешивают.Массовая концентрация неорганического углерода в полученных градуировочных растворах составляет соответственно 1,0; 5,0; 10; 20; 30; 40; 50мг/дм 3 .
Растворы хранят в плотно закрытой емкости при температуре 2 °С — 8 °С не более 3 мес.
5.3.8 Приготовление градуировочных растворов массовой концентрации общего углерода в диапазоне от 10 до 250 мг/дм 3
В мерные колбы вместимостью 100 см 3 вносят 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 10,0; 20,0; 25,0 см 3 основного раствора калия фталевокислого кислого смассовой концентрацией общего углерода 1000 мг/дм 3 (см. 5.3.2), доводят объем раствора до метки водой по 5.3.1 и перемешивают. Массоваяконцентрация общего углерода в градуировочных растворах составляет соответственно 10, 20, 40, 50, 100, 200, 250 мг/дм 3 .
Растворы хранят в плотно закрытой емкости при температуре 2 °С — 8 °С не более 3 мес.
5.3.9 Приготовление градуировочных растворов массовой концентрации общего углерода в диапазоне от 1 до 10 мг/дм 3
В мерные колбы вместимостью 100 см 3 вносят 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0 см 3 рабочего раствора калия фталевокислого кислого с массовойконцентрацией общего углерода 100 мг/дм 3 (см. 5.3.3), доводят объем раствора до метки водой по 5.3.1 и перемешивают. Массовая концентрацияобщего углерода в градуировочных растворах составляет соответственно 1, 2, 4, 5, 6, 8, 10 мг/дм 3 .
Растворы хранят в плотно закрытой емкости при температуре 2 °С — 8 °С не более 1 мес.
5.4 Подготовка анализатора углерода
Подготовку анализатора углерода осуществляют в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.
5.5 Установление градуировочной характеристики анализатора углерода и контроль стабильности градуировочной характеристики
5.5.1 Установление градуировочной характеристики анализатора углерода, выражающей зависимость площади или высоты выходного сигналаот содержания углерода в пробе воды, проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации анализатора углерода.
В качестве холостой пробы используют воду по 5.3.1.
Устанавливают градуировочные характеристики во всем диапазоне измерения массовых концентраций общего и неорганического углерода.
5.5.2 Каждый градуировочный раствор анализируют отдельно в порядке возрастания содержания углерода (в зависимости от предполагаемогосодержания общего углерода — см. 5.3.8 или 5.3.9) и неорганического углерода (см. 5.3.7). Устанавливают две градуировочные характеристики,выражающие зависимости площадей (высот) выходного сигнала от содержания общего и неорганического углерода соответственно.
Каждый градуировочный раствор анализируют не менее двух раз.
5.5.3 Контроль стабильности градуировочных характеристик
Проверку стабильности каждой из градуировочных характеристик по 5.5.2 проводят по результатам анализа одного из градуировочныхрастворов по 5.3.7, 5.3.8 или 5.3.9 соответственно с каждой серией (или через 20 — 30 анализов пробы воды) дважды: в начале и в конце сериианализов.
Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении условия
 | (1) |
где Хгр — массовая концентрация углерода (общего или неорганического) в градуировочном растворе, полученная при контрольном измерении,мг/дм 3 ;
С — массовая концентрация углерода (общего или неорганического) в градуировочном растворе по 5.3.7, 5.3.8 или 5.3.9 соответственно, мг/дм 3 ;
Кгр — норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, установленный в лаборатории при реализации метода, %.
Допускается использовать значение Кгр = 0,84δ, где δ — значение показателя точности (см. таблицу 1). Если условие (1) не выполняется, топроводят повторное измерение для этого градуировочного раствора (свежеприготовленного). Если градуировочная характеристика вновьнестабильна, выясняют причины нестабильности, устраняют их и повторяют контроль с использованием не менее двух другихсвежеприготовленных градуировочных растворов. При повторном обнаружении нестабильности устанавливают новую градуировочнуюхарактеристику.
5.6 Подготовка пробы анализируемой воды
5.6.1 Если анализируемая проба сточной воды содержит осадок или взвешенные вещества, то ее фильтруют через бумажный фильтр «белаялента», предварительно промытый горячей водой по см. 5.3.1. Питьевую воду и воду природных источников при наличии в ней взвешенныхвеществ отстаивают в холодильнике при температуре 2 °С — 8 °С в течение 6 — 10 ч.
Если возможности анализатора углерода позволяют анализировать воду, содержащую крупные частицы или взвешенные вещества, то приопределении общего органического углерода неоднородную по составу пробу гомогенизируют в ультразвуковой ванне или путем интенсивноговстряхивания с помощью других устройств. Чтобы убедиться в том, что проба воды является гомогенной, сравнивают результаты анализа посленескольких способов гомогенезации пробы воды с различной продолжительностью гомогенизации.
5.6.2 При испытаниях газированной воды проводят предварительное удаление диоксида углерода, например, продувая пробу воды воздухом,или кипячением с перемешиванием, или с использованием ультразвуковой ванны. В случае большого количества карбонатов и гидрокарбонатов кпробе воды добавляют соляную кислоту до рН = 2 (контроль по индикаторной бумаге) и удаляют образующийся диоксид углерода продуваниемвоздуха.
5.6.3 При определении содержания в пробе воды растворенного органического углерода пробу воды пропускают через мембранный фильтр спорами размером 0,45 мкм, предварительно промытый 0,1 моль/дм 3 раствором соляной кислоты (см. 5.3.6), а затем пробой воды.
5.6.4 Если предполагаемое содержание общего органического углерода в пробе выше 250 мг/дм 3 , исходную пробу воды V разбавляют водой посм. 5.3.1 до объема Vр.
5.7 Порядок проведения измерений
5.7.1 Проводят проверку стабильности градуировочных характеристик по 5.5.3.
5.7.2 Пробы воды, подготовленные по 5.6, анализируют в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации анализатора углерода,проводя измерение площади или высоты выходного сигнала.
5.7.3 По соответствующей градуировочной характеристике и результатам измерений площадей или высот выходного сигнала по 5.7.2устанавливают содержание общего углерода (ХО.У) и общего неорганического углерода (ХО.Н.У) в пробе, используя программное обеспечение канализатору углерода.
5.7.4 Пробу воды, подготовленную по 5.6.3, анализируют по 5.7.2 и определяют содержание общего растворенного углерода (ХО.Р.У) ирастворенного неорганического углерода (ХР.Н.У) по 5.7.3.
5.8 Правила обработки результатов измерений
5.8.1 Содержание общего органического углерода ХО.О.У, мг/дм 3 , рассчитывают по формуле
| ХО.О.У = ХО.У – ХО.Н.У | (2) |
где ХО.У — содержание общего углерода, полученное по 5.7.2, мг/дм 3 ;
ХО.Н.У — содержание общего неорганического углерода, полученное по 5.7.2, мг/дм 3 .
5.8.2 Содержание растворенного органического углерода ХРОу, мг/дм 3 , рассчитывают по формуле
| ХР.О.У = ХО.Р.У – ХР.Н.У | (3) |
где ХО.Р.У — содержание общего растворенного углерода, полученное по 5.7.4, мг/дм 3 ;
ХР.Н.У — содержание растворенного неорганического углерода, полученное по 5.7.4, мг/дм 3 .
5.8.3 Содержание органического углерода (общего или растворенного) в пробе воды, разбавленной по 5.6.4, X, мг/дм 3 , рассчитывают поформуле
| Х = ХрQр | (4) |
где Хр — содержание органического углерода (общего или растворенного) в разбавленной пробе воды, полученное по 5.8.1 или 5.8.2, мг/дм 3 ;
Qp — коэффициент разбавления пробы воды.
Коэффициент разбавления пробы Qp рассчитывают по формуле
| Qр = V/Vр | (2) |
где V — объем исходной пробы, см 3 ;
Vp — объем разбавленной пробы, см 3 .
Если пробу не разбавляют, то принимают Qp = 1.
Расчет содержания органического углерода (общего или растворенного) в пробе воды в соответствии с формулой (4) допускается проводить спомощью программного обеспечения анализатора углерода.
5.8.4 За результат измерения содержания органического углерода (общего или растворенного) в пробе воды X принимаютсреднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений Х1 и Х2 , мг/дм 3 .
Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия:
 | (6) |
где r — предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений при Р= 0,95) по таблице 2, %.
При невыполнении условия (6) используют методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установленияокончательного результата измерений согласно [2].
Примечание — При получении результатов измерений в двух лабораториях за результат принимают среднеарифметическое значение результатов определенияорганического углерода (общего или растворенного), полученных в двух лабораториях Х1лаб и Х2лаб Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия
 | (7) |
где R — предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами определений, полученнымив условиях воспроизводимости при Р = 0,95) по таблице 2, %.
При невыполнении условия (7) для проверки прецизионности в условиях воспроизводимости каждая лаборатория должна выполнитьпроцедуры согласно [2].
5.9 Метрологические характеристики
Метод обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных втаблицах 1 и 2, при доверительной вероятности Р = 0,95.
| Диапазон измеряемой массовойконцентрации общего органического углерода, мг/дм 3 | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонениеповторяемости) σr,% | Показатель воспроизводимости(относительное среднеквадратическое Отклонение воспроизводимости) σR, % | Показатель точности (границы* допустимой относительной погрешности привероятности Р — 0,95) ±δ, % |
| От 1 до 5 включ. | |||
| Св. 5 » 50 » | |||
| » 50 » 250 » | |||
| » 250 » 1000 » | |||
| * Установленные численные значения границ допускаемой относительной погрешности соответствуют численным значениям расширенной неопределенности (вотносительных единицах) Uотн при коэффициенте охвата k — 2. |
| Диапазон измеряемой массовой концентрацииорганического углерода, мг/дм 3 | Предел повторяемости (относительное значениедопускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений при Р = 0,95) r, % | Предел воспроизводимости (относительное значениедопускаемого расхождения между двумя результатами определений, полученными в условиях воспроизводимостипри Р = 0,95) R, % |
| От 1 до 5 включ. | ||
| Св. 5 » 50 » | ||
| » 50 » 250 » | ||
| »250 » 1000 » |
5.10 Контроль показателей качества результатов измерений
Контроль показателей качества результатов измерений в лаборатории предусматривает проведение контроля стабильности результатовизмерений с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (пункт 5.5.3) или [3].
5.11 Оформления результатов измерений
Результаты измерений регистрируют в протоколе испытаний, который оформляют в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025.
Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:
— ссылку на настоящий стандарт;
— точную идентификацию пробы воды;
— результат определения в мг/дм 3 ;
— метод определения (метод 1, метод 2);
— любые отклонения от метода или любые обстоятельства, которые могли бы повлиять на результат определений.
Результат измерения содержания органического углерода (общего или растворенного) в пробе воды, мг/дм 3 , представляют в виде
 | (8) |
где 
— значение содержания органического углерода (общего или растворенного), определяемое по 5.8.1, 5.8.2 или 5.8.3, мг/дм 3 ;
Δ — доверительные границы абсолютной погрешности измерений содержания органического углерода (общего или растворенного), мг/дм 3 ,при доверительной вероятности Р = 0,95, рассчитываемые по формуле
 | (9) |
где δ — значение показателя точности по таблице 1, %.
U — расширенная неопределенность при коэффициенте охвата k = 2, мг/дм 3 , рассчитываемая по формуле
 | (10) |
где Uоти — расширенная неопределенность (в относительных единицах) при коэффициенте охвата k = 2 по таблице 1.
Результат измерений допускается представлять в виде
 | (11) |
при условии Δлаб ; С до 1000 °Св присутствии кислорода или кислородсодержащего газа и катализатора до диоксида углерода (IV) и последующем определении общего углерода сиспользованием детектора инфракрасного излучения.
Допускается определять содержание общего углерода в пробе воды путем восстановления диоксида углерода (IV) до метана с использованиемпламенно-ионизационного детектора.
6.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы — по 5.2 со следующим дополнением:
Анализатор углерода должен быть снабжен устройством для удаления неорганического углерода путем продувания воздухом.
6.3 Порядок подготовки к проведению измерений — по 5.3 со следующими уточнениями:
6.3.1 Установление градуировочной характеристики анализатора углерода и контроль стабильности градуировочной характеристики — по 5.5, заисключением процедур для неорганического углерода.
6.3.2 Подготовка пробы анализируемой воды — по 5.6, при этом, если проба воды имеет щелочную реакцию, в пробу воды необходимо добавитьсоляную кислоту в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализатора углерода до установления нейтральной или слабокислой реакции,что контролируется по индикаторной бумаге.
6.4 Порядок проведения измерений — по 5.7, при этом перед измерением проводят обработку пробы воды соляной кислотой (см. 5.3.6), всоответствии с инструкцией по эксплуатации анализатора углерода, с удалением неорганического углерода путем продувания воздухом.
Источник