Как приготовить 50 процентный раствор калия йодистого

Реактивы и техника приготовления растворов

Приготовление раствора крахмала. 1 г растворимого крахмала растираем в ступке в мельчайший порошок и перемешиваем с холодной дистиллированной водой так, чтобы получилась равномерная кашица, которую затем медленно приливаем к 100 мл кипящей дистиллированной воды. Кипячение продолжаем еще 1-2 мин до получения почти прозрачного раствора. После охлаждения раствор готов к употреблению.

Приготовление 10%-ного раствора йодистого калия. 10г йодистого калия растворяем в 100 мл дистиллированной воды. Хранить раствор надо в темном месте, так как на свету он разлагается с выделением свободного йода.

Приготовление раствора соляной кислоты. Концентрацию принято выражать как весовое или объемное соотношение. Например, отношение 1 : 5 обозначает: первая цифра — количество кислоты, а вторая — количество растворителя. Для приготовления кислоты 1 : 5 надо взять одну часть кислоты концентрированной (плотность 1,18-1,19) и смешать с пятью частями воды. Так, на 5 мл НС1 надо взять 25 мл дистиллированной воды.

Приготовление 0,1 н. раствора азотнокислого серебра. Грамм-эквивалент AgN0₃ = = 169,89 — молекулярной массе. Для приготовления 0,1 н. раствора берем 17 г азотнокислого серебра на 1 л раствора.

Не следует приготовлять большие количества раствора, поскольку он неустойчив.

Приготовленный раствор хранят в темной склянке и обертывают ее темной бумагой, так как на свету раствор разлагается с выделением свободного серебра.

Установка титра 0,1 н. раствора AgN0₃. Титр азотнокислого серебра можно установить при помощи чистой поваренной соли NaCl или 0,1 н. раствора соляной кислоты. В случае применения для установки титра азотнокислого серебра хлористого натрия его необходимо перекристаллизовать и просушить в электрической печи (температура 500-600°С) или па спиртовой горелке. Нагревание продолжать до прекращения потрескивания.

Если раствор азотнокислого серебра 0,1 н., то для установки его титра берем навеску хлористого натрия,

равную и растворяем в 1 л дистиллированной воды.

Большое количество раствора готовить не следует, поэтому отвешиваем на аналитических весах навеску массой 1,02 г на 100 мл раствора. Затем пипеткой берем 25 мл хорошо перемешанного раствора хлористого натрия, переносим в колбу Эрленмейера, прибавляем 0,5-1 мл раствора железоаммонийных квасцов (насыщенный на холоду раствор, подкисленный азотной кислотой) и титруем при энергичном помешивании раствором азотнокислого серебра до тех пор, пока осадок не окрасится в красноватый цвет, не исчезающий при встряхивании. Окрашивание образуется после того, как весь хлор соединится с серебром и последующее прибавленное количество раствора азотнокислого серебра будет реагировать с железоаммонийными квасцами

Примерный расчет титра. На титрование 25 мл раствора хлористого натрия пошло 25,2 мл раствора азотнокислого серебра.

Поправка до точно 0,1 н. раствора AgNO_a составит

Источник

Законодательная база Российской Федерации

Бесплатная горячая линия юридической помощи

Бесплатная консультация

Навигация

Федеральное законодательство

Действия

• Главная
• «ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДА В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МУК 4.1.1187-03» (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 26.01.2003)

Наименование документ	«ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДА В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МУК 4.1.1187-03» (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 26.01.2003)
Вид документа	методические указания
Принявший орган	главный государственный санитарный врач рф, минздрав рф
Номер документа	МУК 4.1.1187-03
Дата принятия	01.01.1970
Дата редакции	01.01.1970
Дата регистрации в Минюсте	01.01.1970
Статус	действует
Публикация	М., Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава РФ, 2003
Навигатор	Примечания

7.1. Приготовление стандартных и рабочих растворов

7.1.1. Стандартный раствор калия йодистого (KJ) с концентрацией йодид-иона 1000 мг/куб. дм.

В качестве такого стандартного раствора используют ГСО с аттестованной концентрацией йодид-иона 1 мг/куб. см либо раствор, приготовленный из калия йодистого.

На аналитических весах взвешивают 1,3080 г калия йодистого (предварительно перекристаллизованного из воды и высушенного до постоянного веса) с точностью до 0,0002 г, навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Полученный раствор переносят в склянку с притертой пробкой из темного стекла (или хранят раствор в недоступном для света месте). Срок хранения раствора — 12 месяцев.

7.1.2. Стандартный раствор калия йодистого с концентрацией йодид-иона 100 мг/куб. дм.

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 10 куб. см раствора ГСО калия йодистого или раствора калия йодистого, приготовленного по п. 7.1.1, с концентрацией йодид-иона 1000 мг/куб. дм, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор переносят в склянку из темного стекла с притертой пробкой (или хранят раствор в темноте). Срок хранения раствора — 3 месяца.

7.1.3. Рабочий стандартный раствор калия йодистого с концентрацией йодид-иона 10 мг/куб. дм (10 мкг/куб. см ).

В мерную колбу вместимостью 50 куб. см вносят 5 куб. см раствора калия йодистого, приготовленного по п. 7.1.2, с концентрацией йода 100 мг/куб. дм, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят в темноте не более 7 дней.

7.1.4. Стандартный раствор калия йодноватокислого (KJO3) с концентрацией йодат-иона 1000 мг/куб. дм.

На аналитических весах взвешивают 1,6860 г калия йодноватокислого (предварительно перекристаллизованного из воды и высушенного до постоянного веса) с точностью до 0,0002 г, навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Полученный раствор переносят в склянку с притертой пробкой из темного стекла (или хранят раствор в недоступном для света месте). Срок хранения раствора — 12 месяцев.

7.1.5. Стандартный раствор калия йодноватокислого с концентрацией йодат-иона 100 мг/куб. дм.

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 10 куб. см раствора калия йодноватокислого, приготовленного по п. 7.1.4, с концентрацией йодат-иона 1000 мг/куб. дм, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор переносят в склянку из темного стекла с притертой пробкой (или хранят раствор в темноте). Срок хранения раствора — 6 месяцев.

7.1.6. Раствор азотной кислоты 1,0 М.

В колбу вместимостью 250 куб. см вносят 80 — 90 куб. см дистиллированной воды и при перемешивании вносят в колбу 21 куб. см концентрированной азотной кислоты. Колбу охлаждают до комнатной температуры под струей холодной воды. Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают. Срок хранения раствора — 6 месяцев.

7.1.7. Насыщенный раствор калия хлористого.

Взвешивают на технических весах 175 г хлористого калия, растворяют при нагревании в 500 куб. см дистиллированной воды. Горячий раствор фильтруют, охлаждают до комнатной температуры и хранят в контакте с небольшим количеством кристаллов соли. Срок хранения раствора — 12 месяцев.

7.1.8. Раствор гидроокиси натрия 0,5 М.

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 2,0 г гидроокиси натрия, добавляют 50 куб. см дистиллированной воды, растворяют, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения раствора — 6 месяцев.

7.1.9. Раствор азотнокислой ртути 0,01 М.

Навеску нитрата ртути 0,343 г помещают в колбу вместимостью 100 куб. см, добавляют 5 — 10 куб. см дистиллированной воды и несколько капель концентрированной азотной кислоты, перемешивают до растворения, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения — 6 месяцев.

7.1.10. Концентрированный фоновый электролит.

В мерную колбу вместимостью 200 куб. см помещают 20 куб. см 1 М раствора азотной кислоты и 20 куб. см дистиллированной воды. После перемешивания добавляют 5 куб. см 0,01 М раствора азотнокислой ртути, доводят раствор до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения — 1 месяц.

7.1.11. Раствор марганцовокислого калия 0,5 М.

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 7,9 г марганцовокислого калия, добавляют 50 куб. см дистиллированной воды, растворяют, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения раствора — 6 месяцев.

7.1.12. Раствор калия азотнокислого 0,5 М.

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 5,0 г нитрата калия, добавляют 50 куб. см дистиллированной воды, растворяют, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения раствора — 6 месяцев.

7.1.13. Раствор аскорбиновой кислоты 1 М.

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 17,6 г аскорбиновой кислоты, добавляют 50 куб. см дистиллированной воды, растворяют, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Хранить не более 1 месяца в темноте.

7.1.14. Раствор калия углекислого 10%-ный.

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 10,0 г карбоната калия, добавляют 50 куб. см дистиллированной воды, растворяют, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения раствора — 6 месяцев.

Источник

Калия йодид

Калия йодид – антисептический раствор капель для глаз. Йодсодержащий препарат, с противомикробным и антиатеросклеротическим действием для применения в офтальмологии.

Состав и форма выпуска

Калия йодид — раствор 2% капель для глаз, стерильный, содержит:

• Основной действующий компонент: калия йодид – 20 мг;
• Вспомогательные вещества: хлоргексидина диацетат, тиосульфат натрия, хлорид натрия, вода.

Упаковка. Флакон пластиковый 10 мл, имеющий колпачок-дозатор, в пачке картонной с инструкцией.

Фармакологические свойства

Калия йодид – раствор офтальмологический антисептический. Способен ускорять процессы рассасывания гемофтальма, а также инфильтратов сифилитического (паренхиматозного) кератита. Действует подавляюще на рост грибков. Обладает антисклеротическими свойствами.

Показания к применению

• Помутнения стекловидного тела и роговицы;
• Катаракта;
• Грибковая инфекция конъюнктивы и роговицы.
• Кровоизлияния (гемофтальм) в оболочку глаза;

Способ применения и дозы

Дозировку препарата и длительность терапии должен подбирать лечащий врач.

Как правило, назначают вносить 1 — 2 капли раствора конъюнктивально до 4 раз ежедневно. Курс терапии длится не более двух недель.

Противопоказания

• Гиперчувствительность к йоду.
• Доброкачественные новообразования щитовидной железы, узловой зоб.
• Токсическая аденома щитовидной железы.
• Тяжелые поражения почек (нефроз, нефрит).
• Фурункулез, угревая сыпь, пиодермия.
• Геморрагический диатез.

Побочные действия

Обычно, препарат, хорошо переносится пациентами, в редких случаях, после внесения раствора возникает легкое жжение. При продолжительном неконтролируемом применении Калия Йодида, у пациентов, чувствительных к йоду могут развиться аллергические реакции, сопровождающиеся слезотечением, покраснением и раздражением конъюнктивы, отеком Квинке, с отеком век или слезной железы. Также возможны: эритема, дерматит, акне.

Передозировка

Передозировка препаратом вызывает усиление побочных эффектов. При приеме Калий йодида внутрь возникает окрашивание в коричневый цвет полости рта, может развиться бронхит, гастроэнтрит, ринит, анурия, отек голосовых связок, кровотечения мочевыделительной системы, коллапс (с летальным исходом).

Лечение: немедленное промывание желудка с применение раствора крахмала и раствора 1% натрия тиосульфата, обязательный прием внутрь полужидкой кашицы из картофельного, кукурузного или рисового крахмала, муки, прием овсяного густого отвара. Далее должно быть назначено симптоматическое, поддерживающее лечение.

Лекарственные взаимодействия

Происходит взаимное ослабление эффекта при назначении Калий Йодида и антитиреоидных средств. Тиреотропный гормон стимулирует аккумуляцию щитовидной железой йода, тиоционат и перхлорат, данный процесс тормозят.

Особые указания

Калий Йодид может назначаться беременным и кормящим женщинам только в исключительных случаях и под строгим контролем врача.

Пациентам, имеющим нарушения функций почек, раствор назначают с осторожностью и при условии периодического контроля уровня калия крови.

Калий Йодид не может быть назначен при отсутствии данных исследования щитовидной железы на предмет ее злокачественных поражений.

Раствор Калий Йодид необходимо хранить при комнатной температуре. На давать детям.

Срок хранения – 2 года. Срок годности раствора после вскрытия флакона – 1 месяц.

Цена глазных капель Калия йодид

Стоимость препарата «Калия йодид» в аптеках Москвы начинается от 165 руб.

Аналоги Калия йодида

Квинакс

Тауфон

Эмоксипин

Обратившись в «Московскую Глазную Клинику», Вы сможете пройти обследование на самом современном диагностическом оборудовании, а по его результатам – получить индивидуальные рекомендации ведущих специалистов по лечению выявленных патологий.

Клиника работает семь дней в неделю без выходных, с 9 до 21 ч. Записаться на прием и задать специалистам все интересующие Вас вопросы можно по телефонам 8 (800) 777-38-81 и 8 (499) 322-36-36 или онлайн, воспользовавшись соответствующей формой на сайте.

Заполните форму и получите скидку 15 % на диагностику!

Источник

Приложения

А.Н. Петин, М.Г. Лебедева, О.В. Крымская
Анализ и оценка качества поверхностных вод
Учебное пособие. – Белгород: Изд-во БелГУ, 2006. – 252 с.

Приложения

Приложение 3. Приготовление реагентов и растворов для анализа

В табл. приведены использованные при описании методик определения, реактивы и растворы, и ниже – методики их приготовления.

Наименование реактива (раствора)

При определении какого показателя используется

Буферная смесь сухая янтарно-борная

Раствор буферный аммиачный

Общая жесткость, кальций

Раствор буферный ацетатный (рН 4,5)

Раствор буферный ацетатно-аммонийный

Раствор буферный боратный (рН 8,0)

Раствор восстановителя (хлорида олова)

Раствор гидроксида натрия (10 %)

Кальций, железо общее

Раствор для связывания нитритов
(10 %-ный водный раствор сульфаминовой кислоты)

Раствор индикатора метилового оранжевого (0,1 %)

Раствор индикатора универсального

Раствор индикатора фенолфталеина

Раствор индикатора хром темно-синего кислотного

Раствор йодида калия щелочной

Растворенный кислород, БПК

Раствор крахмала (0,5 %)

Активный хлор, растворенный кислород, БПК

Раствор молибдата аммония

Раствор нитрата серебра (0,05 г-экв/л)

Раствор орто-фенантролина (0,1 %)

Раствор салициловой кислоты (10 %)

Раствор серной кислоты (10 %)

Раствор соли марганца

Растворенный кислород, БПК

Раствор соляной кислоты (0,05 г-экв/л)

Раствор серной кислоты (1:2)

Растворенный кислород, БПК

Раствор соляной кислоты (1:10)

Раствор солянокислого гидроксиламина
(10 %)

Раствор тиосульфата натрия (0,1 г-экв/л)

Растворенный кислород, БПК

Раствор трилона Б (0,05 г-экв/л)

Общая жесткость, кальций

Раствор хромата калия (10 %)

Реактив Грисса, по 0,05 г

Серная кислота концентрированная

ХПК (бихроматная окисляемость)

Раствор бихромата калия (0,25 н.)

ХПК (бихроматная окисляемость)

Раствор индикатора ферроина

ХПК (бихроматная окисляемость)

Раствор соли Мора (0,25 н.), титрованный

ХПК (бихроматная окисляемость)

Сульфат ртути (II) кристаллический ч.д.а., в капсулах по 0,2 г

ХПК (бихроматная окисляемость)

Вода, не содержащая восстановителей для перманганатной окисляемости

Раствор перманганата калия (0,01 н., титрованный)

Раствор серной кислоты (1:3) для перманганатной окисляемости

Раствор серной кислоты (1:15)

Раствор щавелевой кислоты (0,01 н.)

Индикатор мурексид по 0,03 г

Сегнетова соль (тартрат калия-натрия)

Буферная смесь сухая янтарно-борная

3,60 г янтарной кислоты растирают в ступке с 7,00 г 10-водного тетраборнокислого натрия Na₂B₄O₇•10H₂О. Смесь хранят в плотно закрытом сосуде.

Вода, не содержащая восстановителей для перманганатной окисляемости

Используют дистиллированную или бидистиллированную воду, не содержащую окисляющих веществ. При необходимости воду очищают следующим образом. В перегонную колбу стеклянной установки для дистилляции воды помещают 1 л дистиллированной воды. Туда же добавляют стеклянной пипеткой 10 мл серной кислоты (2 моль/л) и небольшой избыток
(1-2 мл) основного раствора перманганата калия (0,1 н.). Воду дистиллируют, первые 100 мл дистиллята отбрасывают, основную фракцию собирают и хранят в стеклянной бутыли с притертой пробкой. При холостом опыте на перманганатную окисляемость расход раствора перманганата калия не должен превышать 0,1 мл, в противном случае процедуру очистки воды следует повторить или использовать воду с меньшим содержанием органики.

1 объем концентрированной серной кислоты квалификации не хуже «ч.д.а.» медленно, при постоянном перемешивании, отводя выделяющееся тепло (техника безопасности!) добавляют к 2 объемам дистиллированной воды в подходящей посуде. К теплому (температура 40º С) раствору по каплям добавляют 0,01 н. раствор перманганата до стабильного бледно-розового оттенка.

Лак готовят смешиванием следующих растворов.

Раствор соли лантана. 1,293 г бромистого лантана LaBr₃•7H₂О или 0,905 г хлористого лантана LaCl₃•6H₂О помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 10 мл кислоты (1:10) и доводят дистиллированной водой до метки.

Аммиачный буферный раствор. 20,0 г уксуснокислого аммония CH₃COONH₄ растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в 30-50 мл дистиллированной воды, приливают 10 мл 25 %-ного раствора аммиака и доводят до метки дистиллированной водой. (Техника безопасности!).

Раствор ализаринкомплексона. 0,240 г ализаринкомплексона помещают в небольшой стаканчик или стеклянный бюкс, приливают 11 мл аммиачного буферного раствора и растирают стеклянной палочкой до полного растворения реактива.

Ацетатный буферный раствор. 41,0 г уксуснокислого аммония CH₃COONH₄ помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл. Соль смачивают дистиллированной водой, приливают 30 мл ледяной уксусной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. (Техника безопасности!).

Лантанализаринкомплексоновый лак готовят из указанных растворов следующим образом. В мерную колбу вместимостью 1 л наливают 50,0 мл раствора соли лантана, прибавляют весь объем (250 мл) ацетатного буферного раствора и весь объем (11,0 мл) раствора ализаринкомплексона, приливают 500 мл ацетона и доводят дистиллированной водой до метки. Ввиду токсичности и горючести ацетона реактив приготавливают под тягой. Раствор хранят в склянке из стекла с притертой пробкой в темном месте.

Раствор бихромата калия (0,25 н.)

Бихромат калия K₂Cr₂О₇ предварительно высушивают в течение 2 ч. при температуре 105 °С. Навеску 12,258 г высушенного бихромата калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют в 200-300 мл дистиллированной воды. Объем раствора доводят до 1 л дистиллированной водой.

Раствор буферный аммиачный

20 г хлорида аммония растворяют в 200-300 мл дистиллированной воды, добавляют 100 мл 25 %-ного раствора водного аммиака и доводят объем раствора до 1 л дистиллированной водой.

Раствор буферный ацетатный (рН 4,5)

102 мл уксусной кислоты с концентрацией 1 г-моль/л (приготавливается растворением 60 г ледяной уксусной кислоты в 1 л дистиллированной воды) и 98 мл раствора ацетата натрия с концентрацией 1 г-моль/л (приготавливается растворением 136,1 г ацетата натрия трехводного в 1 л дистиллированной воды) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят до метки дистиллированной водой, предварительно свежепрокипяченной и охлажденной (для удаления растворенного СО₂).

Раствор буферный ацетатно-аммонийный

250 г уксуснокислого аммония CH₃COONH₄ растворяют в 150 мл дистиллированной воды. Добавляют 700 мл ледяной уксусной кислоты и доводят объем до 1000 мл дистиллированной водой. (Техника безопасности!).

Раствор буферный боратный (рН 8,0)

Смешивают 55,9 мл раствора буры Na₂B₄O₇ × 10H₂O с концентрацией 0,05 г-экв/л с 44,1 мл раствора соляной кислоты с концентрацией 0,1 г-экв/л (ГОСТ 4819.2). Компоненты буферного раствора приготавливают на очищенной от металлов дистиллированной воде.

1,95 г кристаллического невыветренного SnCl₂×2H₂O растворяют в 50 мл 13,6 %-ной соляной кислоты (к 18,4 мл 37 %-ной концентрированной НС1 добавляют 31,6 мл дистиллированной воды). Суспензию тщательно перемешивают, хранят в прохладном месте в склянке из темного стекла. Раствор устойчив в течение 1 года.

Раствор гидроксида натрия (10 %)

10 г гидроксида натрия растворяют в 90 мл дистиллированной воды. Раствор хранят в герметично закрытом полиэтиленовом сосуде. (Техника безопасности!).

Раствор для связывания нитритов (10 %-ный водный раствор сульфаминовой кислоты)

На аналитических весах взвешивают 10,0 г сульфаминовой кислоты, переносят в коническую колбу, добавляют 100 мл дистиллированной воды, тщательно перемешивают содержимое колбы. Раствор xpанят в прохладном месте в склянке из темного стекла.

Раствор индикатора метилового оранжевого (0,1 %)

0,1 г индикатора растворяют в 80 мл горячей дистиллированной воды и по охлаждении доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 мл.

Раствор индикатора универсального

Раствор А, 0,10 г индикатора бромтимолового синего помещают в фарфоровую ступку и растворяют с растиранием в 8,0 мл раствора гидроксида натрия с концентрацией 0,02 г-экв/л. Туда же прибавляют 50 мл этилового спирта-ректификата, переносят смесь в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Раствор Б, 0,025 г индикатора метилового красного помещают в фарфоровую ступку и растворяют с растиранием в 4,6 мл раствора гидроксида натрия с концентрацией 0,02 г-экв/л. Туда же прибавляют 50 мл этилового спирта-ректификата, переносят смесь в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Растворы А и Б смешивают в соотношении 1:1. Раствор универсального индикатора устойчив при хранении.

Раствор индикатора фенолфталеина

1 г сухого препарата фенолфталеина в мерной колбе на 1000 мл растворяют в 800 мл горячей дистиллированной воды и после охлаждения доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000 мл.

Раствор индикатора ферроина

В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят навески 1,485 г
1,10-фенантролина C_I2H₈N₂×H₂SO₄, 0,695 г сульфата железа (II) 7-водного FeSO₄×7H₂O и 20-30 мл дистиллированной воды. После растворения содержимого объем раствора доводят до 100 мл дистиллированной водой.

Раствор индикатора устойчив не более 3 месяцев при хранении в склянке из темного стекла.

Раствор индикатора хром темно-синего кислотного

0,5 г сухого препарата растворяют в 20 мл раствора буферного аммиачного и доводят до 100 мл этиловым спиртом.

Раствор йодида калия щелочной

Раствор приготавливают, смешивая растворы (а) и (б) следующего состава: а) раствор 150 г йодида калия в 100 мл дистиллированной воды. Данный раствор приготавливают с использованием йодида калия, специально очищенного от следов свободного йода;

б) раствор 500 г гидроксида натрия в 500 мл дистиллированной воды, предварительно прокипяченной и охлажденной. Объем смешанного раствора доводят в подходящей посуде до 1000 мл дистиллированной водой. (Техника безопасности!).

Раствор крахмала (0,5 %)

0,5 г растворимого крахмала размешивают с 10 мл воды до получения однородной смеси, медленно вливают при перемешивании в 90 мл кипящей воды и кипятят 2-3 мин. Раствор фильтруют через плотный обеззоленный фильтр, предварительно трижды промытый горячей водой. Раствор устойчив до 1 месяца при хранении в прохладном затемненном месте. При полевых работах рекомендуется использовать раствор, приготовленный перед началом работ.

25 г молибдата аммония 4-водного аммония молибденовокислого (NH₄)₆Mo₇O₂₄ × 4H₉O растворяют в мерной колбе на 1000 мл в 600 мл дистиллированной воды. К этому раствору осторожно, при охлаждении, добавляют 337 мл концентрированной 98 %-ной серной кислоты. (Техника безопасности!). После охлаждения дополнить объем раствора до метки (1 л) дистиллированной водой. Раствор хранят в бутыли из темного стекла с притертой пробкой. Пользоваться раствором можно через 48 часов после приготовления.

Раствор нитрата серебра (0,05 г-экв/л)

Раствор приготавливают из фиксанала или из препарата соли азотнокислого серебра. В последнем случае навеску 8,5 г AgNO₃ растворяют в 1 л дистиллированной воды. Концентрацию (нормальность) раствора устанавливают по раствору хлорида натрия с концентрацией 0,05-1 г-экв/л, приготовленному из фиксанала. Раствор необходимо хранить в склянке из темного стекла (в затемненном месте).

Раствор ортофенантролина (0,1 %)

0,10 г моногидрата ортофенантролина C₁₂H₈N₂•H₂O растворяют в
100 мл дистиллированной воды, подкисленной 3-4 каплями соляной кислоты (1:1). Раствор хранят в темном стеклянном сосуде с притертой пробкой.

Раствор перманганата калия (0,01 н., титрованный)

Основной раствор (0,1 н.). Навеску около 3,2 г перманганата калия КМnО₄ помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и растворяют в дистиллированной воде. Доводят объем раствора до 1 л. Раствор можно применять не ранее чем через 2-3 недели. Чистый раствор сливают и хранят в темной склянке.

Рабочий раствор (0,01 н.). Пипеткой вводят 100 мл отстоявшегося основного раствора в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 л, перемешивают. Раствор стабилен в течение нескольких месяцев при условии хранения в темноте. Через несколько дней устанавливают титр раствора. Для этого в коническую колбу наливают 100 мл дистиллированной воды, прибавляют 10 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и 5 мл раствора серной кислоты (1:3). Можно использовать и оттитрованную пробу после определения окисляемости, в этом случае кислоту не прибавляют. Смесь нагревают до кипения и, слегка охладив (до 80-90 °С), титруют 0,01 и. раствором перманганата калия до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение не менее 30 с. Поправка к титру рассчитывается как отношение объема раствора 0,01 н. щавелевой кислоты (10 мл) к объему раствора перманганата, израсходованного на титрование.

Раствор салициловой кислоты (10 %)

10,0 г салициловой кислоты или 10,0 г салицилово-кислого натрия растворяют в 90 мл этилового спирта (в случае салициловой кислоты) либо в
90 мл дистиллированной воды (в случае салицилово-кислого натрия).

Раствор серной кислоты (1:2)

К 20 мл дистиллированной воды постепенно при перемешивании добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты. (Техника безопасности!).

Раствор серной кислоты (1:15) для перманганатной окисляемости

1 объем концентрированной серной кислоты квалификации не хуже «ч.д.а» медленно, при постоянном перемешивании, отводя выделяющееся тепло (Техника безопасности!) добавляют к 14 объемам дистиллированной воды в подходящей посуде. К теплому (температура 40 °С) раствору по каплям добавляют 0,01 н. раствор перманганата до стабильного бледно-розового оттенка.

Раствор серной кислоты (10 %)

В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 20-30 мл дистиллированной воды. Туда же постепенно, при перемешивании, добавляют пипеткой 5,4 мл концентрированной серной кислоты. (Техника безопасности!). Раствор перемешивают покачиванием и добавляют дистиллированную воду до метки 100 мл.

Раствор соли марганца

Раствор приготавливают в подходящей посуде из 4-водного сульфата марганца (концентрация 480 г/л) либо 4-водного хлорида марганца (концентрация 425 г/л) в дистиллированной воде.

Раствор соли Мора (0,25 н.), титрованный

В мерную колбу вместимостью 1 л помещают 49,0 г соли Мора (NH₄)₂Fe(SO₄)₂×6H₂O и 100-150 мл дистиллированной воды. Туда же осторожно добавляют при перемешивании 10 мл концентрированной серной кислоты (Техника безопасности!), после чего доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 л. Хранят раствор в плотно закрытой посуде не более 6 мес.

Титр (точную концентрацию) этого раствора устанавливают по раствору бихромата калия (0,25 н.) перед серией определений. Для этого в коническую колбу на 500 мл помещают 25 мл раствора бихромата, добавляют 225 мл дистиллированной воды и 20 мл концентрированной серной кислоты (Техника безопасности!). Раствору дают остыть, после чего пипеткой-капельницей к нему прибавляют 3-4 капли раствора индикатора ферроина и титруют раствором соли Мора.

Титр раствора соли Мора в г-экв/л рассчитывают по формуле:

где: 0,25 – концентрация раствора бихромата калия, г-экв/л;

V_Б и V_M – объемы растворов: взятого для титрования раствора бихромата и израсходованного на титрование раствора соли Мора, мл.

Раствор соляной кислоты (0,05 г-экв/л)

Раствор приготавливают из фиксанала, используя дистиллированную воду.

Раствор соляной кислоты (1:10)

К 10 мл дистиллированной воды постепенно при перемешивании добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты. (Техника безопасности!).

Раствор солянокислого гидроксиламина (10 %)

10,0 г солянокислого гидроксиламина (NH₂OH•HCl) растворяют в
90 мл дистиллированной воды.

Раствор тиосульфата натрия (ОД г-экв/л и 0,02 г-экв/л)

Приготавливаются из ампулы фиксанала (стандарт-титра) тиосульфата натрия («0,1 г-экв/л»).

Для приготовления раствора тиосульфата с концентрацией 0,1 г-экв/л содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу на 1000 мл. Туда же добавляют 200-300 мл свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды. Тиосульфат растворяют в указанном количестве воды, после чего объем раствора в мерной колбе доводят до метки такой же дистиллированной водой. Приготовленного раствора тиосульфата достаточно для выполнения 1000 и более анализов.

Для приготовления 0,02 г-экв/л раствора тиосульфата 20,0 мл раствора с концентрацией 0,1 г-экв/л, отмеренные с помощью цилиндра, помещают в мерную колбу на 100 мл, после чего объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой.

Для повышения стабильности растворов тиосульфата к ним следует добавить 10 мл амилового или изобутилового спирта (либо 1-2 мл ксилола или хлороформа) на 1 л раствора.

Растворы используют не ранее чем через 10 дней после приготовления.

В процессе использования раствора следует периодически (например, перед началом полевых работ) устанавливать точную концентрацию стандартного раствора тиосульфата методом титрования раствором бихромата калия.

Раствор трилона Б (0,05 г-экв/л)

Раствор приготавливают из фиксанала, используя дистиллированную воду.

Раствор хромата калия (10 %)

10,0 г К₂СrO₄ растворяют в 90 мл дистиллированной воды.

Раствор щавелевой кислоты (0,01 н.) для перманганатной окисляемости

Основной раствор (0,1 н.) готовят из фиксанала или навески. Навеску 6,3030 г щавелевой кислоты 2-водной Н₂С₂О₄•2Н₂О квалификации ч.д.а. помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и растворяют в растворе серной кислоты (1:15). Доводят объем раствора до 1 л. Раствор стабилен в течение
6 мес. при хранении в темном месте.

Стандартный раствор (0,01 н.). 100 мл основного раствора щавелевой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят объем раствора до 1 л дистиллированной водой и перемешивают. Раствор стабилен в течение 2 недель. Раствор можно также приготовить из фиксанала или навески 0,6303 г Н₂С₂О₄•2Н₂О квалификации ч.д.а., растворением навески в растворе серной кислоты (1:15) в мерной колбе вместимостью 1 л и доведением объема раствора до 1 л.

Используют реактив, приобретенный в торговой сети, либо приготовленный следующим образом. Тщательно смешивают растертые в ступке до порошкообразного состояния 89,0 г виннокаменной кислоты, 10,0 г сульфаниловой кислоты и 1,0 г альфа-нафтиламина. Герметично закрытый реактив при хранении в темном месте должен оставаться бесцветным.

Используют реактив, приобретенный в торговой сети.

Серная кислота концентрированная

Серная кислота концентрированная (пл. 1,84 г/см 3 ) квалификации не ниже «ч.д.а».

Источник