Как приготовить аттестованную смесь

Содержание

Методика приготовления аттестованного раствора
Как приготовить аттестованную смесь
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Термины, определения и сокращения
Доступ к полной версии этого документа ограничен
Как приготовить аттестованную смесь
3 Термины, определения и сокращения

Методика приготовления аттестованного раствора

Методика приготовления аттестованного раствора

1. Назначение и область применения методики

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов аммоний-иона ( хлорида аммония), предназначенных для установления градуировочных зависимостей и контроля точности результатов измерений массовой концентрации аммонийного азота в питьевых и природных водах фотометрическим методом.

2. Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице 1.

Таблица 1. – Метрологические характеристики аттестованных растворов хлорида аммония.

Значение характеристики для аттестованного раствора

Аттестованное значение массовой концентрации аммонийного азота, мг/дм3

Границы погрешности установления аттестованного значения массовой концентрации аммонийного азота (Р=0,95), мг/дм3

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

3.1 Средства измерений:

— весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001

— колбы мерные не ниже 2 класса точности по ГОСТ 1770-74

— пипетки с одной отметкой не ниже 2 класса точности по ГОСТ 29169-91

3.2 Вспомогательное оборудование:

— стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ 19/9 по ГОСТ 25336-82

— воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм

— эксикатор с безводным хлоридом кальция

— шкаф сушильный общелабораторного назначения

— катионит сильнокислотный КУ-2-8-чС по ГОСТ 20298-74 или другой, равноценный по характеристикам в Н+- форме.

4. Исходные компоненты аттестованного раствора

4.1 Аммоний хлористый (хлорид аммония) по ГОСТ 3773-72, х. ч. с содержанием основного вещества NH4Cl в препарате не менее 99,5%.

4.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3 Вода катионированная (вода безаммиачная) — дистиллированная вода, пропущенная через колонку с катионитом в Н+- форме.

5. Процедура приготовления аттестованных растворов

5.1 Приготовление аттестованного раствора АР1-N-H4+

Взвешивают в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 0,9620 г NH4Cl, предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре 105-110 °С в течение 1 ч и охлажденного до комнатной температуры в эксикаторе. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в безаммиачной воде, доводят объем раствора до метки и перемешивают. Переносят раствор в темную склянку с хорошо притертой стеклянной или пластиковой пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию аммонийного азота 500 мг/дм3.

5.2 Приготовление аттестованного раствора АР2-N-H4+

Пипеткой с одной отметкой отбирают 5 см3 раствора АР1-N-H4+, помещают его в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки безаммиачной водой и перемешивают. Переносят раствор в темную склянку с хорошо притертой стеклянной и пластиковой пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию аммонийного азота 25,0 мг/дм3.

5.3 Приготовление аттестованного раствора АР3-N-H4+

Пипеткой с одной отметкой отбирают 20 см3 раствора АР2-N-H4+, помещают его в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки катионированной водой и перемешивают. Переносят раствор в темную склянку с хорошо притертой стеклянной и пластиковой пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию аммонийного азота 5,00 мг/дм3.

6. Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

6.1 Аттестованное значение массовой концентрации аммонийного азота в растворе АР1-N-H4+ С1, мг/дм3, рассчитывают по формуле

С1 = ,

где m – масса навески хлорида аммония, г;

4,01 – молярная масса азота, г/моль;

V – вместимость мерной колбы, см3;

53,94 – молярная масса хлорида аммония, г/моль.

6.2 Аттестованное значение массовой концентрации аммонийного азота в растворе АР2-N-H4+ С2, мг/дм3, рассчитывают по формуле

С2 =

6.3 Аттестованное значение массовой концентрации аммонийного азота в растворе АР3-N-H4+ С3, мг/дм3, рассчитывают по формуле

6.4 Расчет значений погрешности приготовления аттестованного раствора АР1-N-H4+ Δ1, мг/дм3, с массовой концентрацией аммонийного азота 500 мг/дм3 выполняют по формуле

где Δμ – предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения μ;

μ– массовая доля основного вещества (NH4Cl) в реактиве, приписанная реактиву квалификация х. ч.;

Δm – погрешность взвешивания, г;

ΔV– предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, см3.

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора АР1-N-H4+ равен:

6.5 Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованных растворов АР2-N-H4+ и АР3-N-H4+ Δ2 и Δ3 мг/дм3, соответственно, выполняют по формуле

где Сi – приписанное растворам АР2-N-H4+ и АР3-N-H4+ i-тое значение (i = 2,3) массовой концентрации аммонийного азота, мг/дм3;

– предел возможного значения погрешности приготовления раствора с массовой концентрацией аммонийного азота ;

— k-тое (k = 1,2) значение массовой концентрации аммонийного азота, приписанное раствору, используемому для приготовления раствора АР2-N-H4+ и АР3-N-H4+, мг/дм3;

— предельное значение возможного отклонения объема мерной колбы от номинального значения, см3;

— вместимость мерной колбы, см3;

— предельное значение возможного отклонения объема раствора, отбираемого пипеткой, от номинального значения, см3;

– номинальный объем раствора, отбираемого пипеткой, см3.

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора АР2-N-H4+ равен:

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора АР3-N-H4+ равен:

7. Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

8. Требования к квалификации операторов

Аттестованные растворы может готовить инженер или лаборант со средним специальным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 мес.

9. Требования к маркировке

На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения раствора, массовой концентрации аммонийного азота, погрешности ее установления и даты приготовления.

10. Условия хранения

Аттестованный раствор АР1-NH4+ хранят в герметично закрытой склянке не более 3 мес. при комнатной температуре и до 6 мес. в холодильнике.

Аттестованный раствор АР2-NH4+ хранят в герметично закрытой склянке не более 5 дней при комнатной температуре и до 2 недель в холодильнике.

Аттестованный раствор АР3-NH4+ хранят в герметично закрытой склянке не более 3 дней в холодильнике.

Источник

Как приготовить аттестованную смесь

РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕЖГОСУДАРСТВЕННОЙ СТАНДАРТИЗАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

Общие требования к разработке

State system for ensuring the uniformity of measurements.
Attested mixtures. General requirements for development

Дата введения 2004-07-01

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-97 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о рекомендациях

1 РАЗРАБОТАНЫ Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

2 ВНЕСЕНЫ Госстандартом России

3 ПРИНЯТЫ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 23 от 22 мая 2003 г.)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 30 января 2004 г. N 47-ст РМГ 60-2003 введены в действие непосредственно в качестве рекомендаций по метрологии Российской Федерации с 1 июля 2004 г.

5 ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящим рекомендациям публикуется в указателе (каталоге) «Национальные стандарты», а текст изменений — в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящих рекомендаций соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты»

1 Область применения

Настоящие рекомендации распространяются на аттестованные смеси веществ, предназначенные для метрологического обеспечения измерений содержания компонентов веществ и материалов, и содержат общие требования к порядку их разработки.

2 Нормативные ссылки

3 Термины, определения и сокращения

В настоящих рекомендациях применены следующие термины с соответствующими определениями и сокращениями:

3.1 стандартные образец; СО: По ГОСТ 8.315.

3.2 методика выполнения измерений; МВИ: По ГОСТ 8.010.

3.3 аттестация МВИ: По ГОСТ 8.010.

3.4 средство измерений; СИ: По РМГ 29.

3.7 аттестованная смесь веществ (аттестованная смесь); АС: Смесь двух и более веществ (материалов), приготовленная по документированной методике, с установленными в результате аттестации по расчетно-экспериментальной процедуре приготовления значениями величин, характеризующих состав смеси.

Примечания

1 АС по метрологическому назначению выполняют функции СО состава веществ.

2 АС может представлять собой смесь газов, раствор, суспензию и т.п.

3 Методику приготовления АС обычно устанавливают нормативным документом.

4 АС не подлежит серийному производству. Как правило, АС готовят на месте применения.

3.8 методика приготовления АС: Установленная совокупность требований, операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение материала АС с установленными метрологическими характеристиками.

3.9 аттестация АС по расчетно-экспериментальной процедуре приготовления (аттестация АС): Установление значений метрологических характеристик АС расчетным путем на основе использования известных или специально исследованных в процессе разработки АС характеристик и количественных соотношений исходных веществ, применяемых для приготовления АС путем их смешивания.

3.10 метрологические характеристики АС: Характеристики, предназначенные для определения результатов измерений, выполняемых с применением АС, а также для оценивания погрешностей этих результатов.

3.11 аттестуемая характеристика АС: Величина, характеризующая содержание определенного компонента вещества (материала) АС, значение которой подлежит установлению при аттестации АС.

Примечания

1 Аттестуемой характеристикой АС может являться содержание (молярная, массовая или объемная доля, массовая или молярная концентрация и т.п.) химических элементов, их изотопов, соединений химических элементов или их структурных составляющих.

2 АС может иметь несколько аттестуемых характеристик.

3.12 аттестованное значение АС: Значение аттестуемой характеристики АС, установленное при аттестации АС.

Примечание — Различные экземпляры АС, приготовленные по одной и той же методике, могут иметь одинаковые (приписанные) или различающиеся в установленных пределах аттестованные значения.

3.13 погрешность аттестованного значения АС (погрешность АС): Отклонение аттестованного значения АС от истинного значения аттестуемой характеристики экземпляра АС, а также любойгего части (доли, навески), используемой для измерений.

Примечания

1 Погрешность АС характеризуют границами, в пределах которых погрешность находится с заданной вероятностью.

2 Различные экземпляры АС, приготовленные по одной и той же методике, могут иметь одинаковые (приписанные) или различающиеся в установленных пределах значения погрешности.

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Источник

Как приготовить аттестованную смесь

РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕЖГОСУДАРСТВЕННОЙ СТАНДАРТИЗАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

Общие требования к разработке

State system for ensuring the uniformity of measurements.
Attested mixtures. General requirements for development

Дата введения 2004-07-01

Сведения о рекомендациях

2 ВНЕСЕНЫ Госстандартом России

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

5 ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

В настоящих рекомендациях использованы ссылки на следующие межгосударственные документы:

ГОСТ 8.010-90* Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-96.

Примечание — При пользовании настоящими рекомендациями целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящими рекомендациями следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины, определения и сокращения

В настоящих рекомендациях применены следующие термины с соответствующими определениями и сокращениями:

3.1 стандартные образец; СО: По ГОСТ 8.315.

3.2 методика выполнения измерений; МВИ: По ГОСТ 8.010.

3.3 аттестация МВИ: По ГОСТ 8.010.

3.4 средство измерений; СИ: По РМГ 29.

3.5 сертификация СИ: По РМГ 29.

3.6 калибровка СИ: По РМГ 29.

1 АС по метрологическому назначению выполняют функции СО состава веществ.

2 АС может представлять собой смесь газов, раствор, суспензию и т.п.

3 Методику приготовления АС обычно устанавливают нормативным документом.

4 АС не подлежит серийному производству. Как правило, АС готовят на месте применения.

2 АС может иметь несколько аттестуемых характеристик.

3.12 аттестованное значение АС: Значение аттестуемой характеристики АС, установленное при аттестации АС.

1 Погрешность АС характеризуют границами, в пределах которых погрешность находится с заданной вероятностью.

3.14 погрешность от исходных материалов АС: Составляющая погрешности аттестованного значения АС, обусловленная погрешностями значений величин, характеризующих состав смешиваемых веществ (материалов) и необходимых для установления аттестованного значения АС.

3.15 погрешность процедуры приготовления АС: Составляющая погрешности аттестованного значения АС, обусловленная инструментальными, технологическими и методическими погрешностями процедуры приготовления АС.

Примечание — Погрешность процедуры приготовления АС включает в себя погрешности измерений масс и объемов веществ, погрешности, связанные с потерями веществ в процессе приготовления АС, погрешности, связанные с загрязнением материала АС в процессе приготовления, и т.п.

3.16 погрешность от неоднородности материала АС: Составляющая погрешности аттестованного значения АС, обусловленная отклонением действительных значений аттестованной характеристики АС в любой наименьшей представительной пробе АС от аттестованного значения.

Источник