Как приготовить азотную кислоту одно нормальную

Растворы кислот

Приблизительные растворы. В большинстве случаев в лаборатории приходится пользоваться соляной, серной и азотной кислотами. Кислоты имеются в продаже в виде концентрированных растворов, процентное содержание которых определяют по их плотности.

Кислоты, применяемые в лаборатории, бывают технические и чистые. Технические кислоты содержат примеси, а потому при аналитических работах не употребляются.

Концентрированная соляная кислота на воздухе дымит, поэтому работать с ней нужно в вытяжном шкафу. Наиболее концентрированная соляная кислота имеет плотность 1,2 г/см3 и содержит 39,11%’ хлористого водорода.

Разбавление кислоты проводят по расчету, описайному выше.

Пример. Нужно приготовить 1 л 5%-ного раствора соляной кислоты, пользуясь раствором ее с плотностью 1,19 г/см3. По справочнику узнаем, что 5%,-ный раствор нмеет плотность 1,024 г/см3; следовательно, 1 л ее будет весить 1,024*1000 = 1024 г. В этом количестве должно содержаться чистого хлористого водорода:

Кислота с плотностью 1,19 г/см3 содержит 37,23% HCl (находим также по справочнику). Чтобы узнать, сколько следует взять этой кислоты, составляют пропорцию:

или 137,5/1,19 = 115,5 кислоты с плотностью 1,19 г/см3, Отмерив 116 мл раствора кислоты, доводят объем его до 1 л.

Так же разбавляют серную кислоту. При разбавлении ее следует помнить, что нужно приливать кислотук воде

, а не наоборот. При разбавлении происходит сильное разогревание, и если приливать воду к кислоте, то возможно разбрызгивание ее, что опасно, так как серная кислота вызывает тяжелые ожоги. Если кислота попала на одежду или обувь, следует быстро обмыть облитое место большим количеством воды, а затем нейтрализовать кислоту углекислым натрием или раствором аммиака. При попадании на кожу рук или лица нужно сразу же обмыть это место большим количеством воды.

Особой осторожности требует обращение с олеумом, представляющим моногидрат серной кислоты, насыщенный серным ангидридом SO3. По содержанию последнего олеум бывает нескольких концентраций.

Следует помнить, что при небольшом охлаждении олеум закристаллизовывается и в жидком состоянии находится только при комнатной температуре. На воздухе он дымит с выделением SO3, который образует пары серной кислоты при взаимодействии с влагой воздуха.

Большие трудности вызывает переливание олеума из крупной тары в мелкую. Эту операцию следует проводить или под тягой, или на воздухе, но там, где образующаяся серная кислота и SO3 не могут оказать какого-либо вредного действия на людей и окружающие предметы.

Если олеум затвердел, его следует вначале нагреть, поместив тару с ним в теплое помещение. Когда олеум расплавится и превратится в маслянистую жидкость, его нужно вынести на воздух и там переливать в более мелкую посуду, пользуясь для этого способом передавлива-ния при помощи воздуха (сухого) или инертного газа (азота).

При смешивании с водой азотной кислоты также происходит разогревание (не такое, правда, сильное, как в случае серной кислоты), и поэтому меры предосторожности должны применяться и при работе с ней.

В лабораторной практике находят применение твердые органические кислоты. Обращение с ними много проще и удобнее, чем с жидкими. В этом случае следует заботиться лишь о том, чтобы кислоты не загрязнялись чем-либо посторонним. При необходимости твердые органические кислоты очищают перекристаллизацией (см, гл. 15 «Кристаллизация»),

Точные растворы. Точные растворы кислот готовят так же, как и приблизительные, с той только разницей, что вначале стремятся получить раствор несколько большей концентрации, чтобы после можно было его точно, по расчету, разбавить. Для точных растворов берут только химически чистые препараты.

Нужное количество концентрированных кислот обычно берут по объему, вычисленному на основании плотности.

Пример. Нужно приготовить 0,1 и. раствор H2SO4. Это значит, что в I л раствора должно содержаться:

Кислота с плотностью 1,84 г\смг содержит 95,6% H2SO4 н для приготовления 1 л 0,1 н. раствора нужно взять следующее количество (х) ее (в г):

Соответствующий объем кислоты составит:

Отмерив из бюретки точно 2,8 мл кислоты, разбавляют ее до 1 л в мерной колбе и затем титруют раствором щелочи п устанавливают нормальность полученного раствора. Если раствор получится более концентрированный), к нему добавляют из бюретки рассчитанное количество воды. Например, при титровании установлено, что 1 мл 6,1 н. раствора H2SO4 содержит не 0,0049 г H2SO4, а 0,0051 г. Для вычисления количества воды, которое необходимо для приготовления точно 0,1 н. раствора, составляем пропорцию:

Расчет показывает, что этот объем равен 1041 мл раствор нужно добавить 1041 — 1000 = 41 мл воды. Следует еще учесть то количество раствора, которое взято для титрования. Пусть взято 20 мл, что составляет 20/1000 = 0,02 от имеющегося объема. Следовательно, воды нужно добавить не 41 мл, а меньше: 41 — (41*0,02) = = 41 —0,8 = 40,2 мл.

* Для отмеривания кислоты пользуются тщательно высушенной бюреткой с притертым краном. .

Исправленный раствор следует снова проверить на содержание вещества, взятого для растворения. Точные растворы соляной кислоты готовят также ионообменным способом, исходя из точной рассчитанной навески хлористого натрия. Рассчитанную и отвешенную на аналитических весах навеску растворяют в дистиллированной или деминерализованной воде, полученный раствор пропускают через хроматографическую колонку, наполненную катионитом в Н-форме. Раствор, вытекающий из колонки, будет содержать эквивалентное количество HCl.

Как правило, точные (или титрованные) растворы следует сохранять в плотно закрытых колбах, В пробку сосуда обязательно нужно вставлять хлоркальциевую трубку, заполненную в случае раствора щелочи натронной известью или аскаритом, а в случае кислоты — хлористым кальцием или просто ватой.

Для проверки нормальности кислот часто применяют прокаленный углекислый натрий Na2COs. Однако он обладает гигроскопичностью и поэтому не полностью удовлетворяет требованиям аналитиков. Значительно удобнее пользоваться для этих целей кислым углекислым калием KHCO3, высушенным в эксикаторе над CaCl2.

При титровании полезно пользоваться «свидетелем», для приготовления которого в дистиллированную или деминерализованную воду добавляют одну каплю кислоты (если титруют щелочь) или щелочи (если титруют кислоту) и столько капель индикаторного раствора, сколько добавлено в титруемый раствор.

Приготовление эмпирических, по определяемому веществу, и стандартных растворов, кислот проводят по расчету с применением формул, приведенных для этих и описанных выше случаев.

Источник

Пиротехника

Меню навигации

Пользовательские ссылки

Информация о пользователе

Вы здесь » Пиротехника » Хим.Реактивы » получение концентрированной азотной к-ты

получение концентрированной азотной к-ты

Сообщений 1 страница 30 из 218

Поделиться12007-03-30 15:56:11

• Автор: aZotNick
• Пиротехник
• 
• Откуда: Москва
• Зарегистрирован : 2007-03-22
• Приглашений: 0
• Сообщений: 55
• Уважение: [+0/-0]
• Позитив: [+0/-0]
• Провел на форуме:
  Не определено
• Последний визит:
  2010-10-06 20:09:36

Откровенно говоря, всё время с 8-го по 9-й класс я искал способ получения азотной кислоты в домашних условиях (пусть даже не концентрированной).
2 способа есть!
Начнём с гидролиза — в неорганике — реакции солей с водой.
Для этого лучше всего подходит аммиачная слитра. Для этого надо приготовить насыщенный раствор аммиачной селитры в ЛЕДЯНОЙ воде (в смысле — готовой к замерзанию) и постепенно добавлять его к кипятку, постоянно поддерживая температуру 95 градусов, и выше. Теоретически на стакан раствора + стакан кипятка должна получиться 15%азотная кислота.
На практике, судя по индикатору там процента 3.

Более действенный метод — электролиз той же самой аммиачной селитры.
Это дело очень тонкое. Нужен насыщенный раствор. Нельзя делать высокое напряжение! При самых нейтральных угольных стержнях подойдет 4,5 В, и то может быть много. ЦЕЛЬ — собрать оксид азота (NO2), затем растворить его в воде. Реакция идёт нормально, в итоге должна получиться азотная кислота.
Работа ювелирная, но если вспомнить практику на химии, сделать всё можно.

А теперь непосредственно про получение азотной кислоты из серной (конц.).
Материалы:
1. Нитрат натрия или нитрат калия
2. Дистиллированная вода
3. Концентрированная серная кислота
Оборудование:
1. Источник тепла
2. Реторта
3. Ванна со льдом
4. Стеклянная палочка
5. Собирательная колба
6. Соединительная трубка из кислотоустойчивого материала
Процедура изготовления:
1. Налейте 32 мл концентрированной серной кислоты в реторту.
2. Тщательно отвесьте 58 граммов нитрата натрия, или 68 граммов нитрата калия. И медленно прибавьте его к кислоте. Если соль, не растворяется, то следует тщательно размешать раствор стеклянным стержнем до ее растворения.
3. Соедините горловину реторты с конденсирующей колбой при помощи трубки, и разместите конденсирующую колбу в ледяной ванне.
4. Медленно нагрейте реторту и продолжайте ее нагревать до тех пор, пока жидкость не начнет испарятся. Испаряющиеся пары являются парами азотной кислотой. Смесь следует нагревать до выпадения осадка или полного испарения смеси. Жидкость, которая сконденсировалась в собирательной колбе, является азотной кислотой.
Если кислота будет слишком быстро и сильно нагрета то она может разложиться. Это может привести к выделению огнеопасного и токсичного газа, который может взорваться.

Отредактировано aZotNick (2007-03-30 15:58:10)

Источник

Как приготовить 1М азотную кислоту?

Если можно то с расчетами пожалуйста.

Если смешать, как советовали, 1 моль чистой (100%-ной) азотной кислоты (это 63 г, 41,7 мл, ее концентрация 24 М) и 1 моль воды (18 мл), то концентрация полученного раствора не будет равна 1 М! Для получения 1 М раствора в 1 литре его должен содержаться 1 моль азотной кислоты. Для получения такого раствора необходимо знать концентрацию кислоты, которую вам нужно будет разбавлять. Без этого приготовить 1 М раствор невозможно. Кстати, 100%-ную азотную кислоту вы вряд ли достанете, и мало кто из химиков вообще ее видел. Продажная кислота имеет концентрация немногим больше 60%. Кислота с концентрацией 60 масс.% (или 13 М) имеет плотность 1,37. 1 М кислота довольно сильно разбавлена, поэтому можно считать, что ее плотность близка к 1. Это упрощает расчеты. Если есть концентрированная кислота с известной концентрацией, нужно рассчитать с помощью таблиц *в них приводится плотность растворов разной концентрации), в каком ее объеме будет 1 моль в расчете на чистую кислоту, вылить этот объем в мерную колбу на 1 л и разбавить чистой водой до метки.

Для того, чтобы приготовить 1М азотной кислоты, проще взять 1 моль азотной и 1 л воды.

Массу одного моля азотной можно рассчитать так:

63-это молекулярная и молярная масса азотной, если я не ошибаюсь, а 1- количество вещества.

Получается, надо в чистую колбу добавить 63 г азотной (с помощью весов определите, не забудьте вычесть вес емкости, в которой находится азотная), а затем добавить 1 л воды (можно измерить с помощью мерных цилиндров, например).

Если такой раствор занимает слишком много места, то просто переводите литры в мл, г в мг и считайте с ними.

Само понятие «кислота» можно разобрать с нескольких позиций.

Для начала рассмотрим на примерах школьных определений.

В 8 классе нам говорили что

Кислота это сложное вещество, молекулы которого состоятиз атомов водорода и кислотного остатка.

Ближе к концу 8 класса, а также в 11 классе нам говорили, что

Кислота это электролит, который при диссоциации образует катионы водорода и анионы кислотного остатка. Как правило кислотные остатки образуют элементы неметаллов.

Если же углубиться в этом вопросе, то можно рассмотреть это определение при помощи теории кислот и оснований. Для наглядности мы рассмотрим не только кислоты. Краткое изложение теории можно найти в таблице приложенной ниже.

H₂SO₄+ 2NaOH = Na₂SO₄+ 2H₂O

2H⁺ + SO₄²⁻ + 2Na⁺ + 2OH⁻ = 2Na⁺ + SO₄²⁻ + 2H₂O

HCl + KOH = KCl + H₂O

H⁺ + Cl⁻ + K⁺ + OH⁻ = K⁺ + Cl⁻ + H₂O

1. Амфотерный гидроксид + Щелочь = Соль + H₂O

Zn(OH)₂ + 2NaOH = Na₂[Zn(OH)₄]

Zn(OH)₂ + 2Na⁺ + 2OH⁻ = 2Na⁺ + Zn(OH)₄²⁻

Zn(OH)₂ + 2OH⁻ = Zn(OH)₄²⁻

Cr(OH)₃ + 3KOH = K₃[Cr(OH)₆]

Cr(OH)₃ + 3K⁺ + 3OH⁻ = 3K⁺ + Cr(OH)₆³⁻

Cr(OH)₃ + 3OH⁻ = Cr(OH)₆³⁻

В настоящий момент это точно неизвестно из-за отсутствия способа измерения силы самых сильных кислот. Пока претендентов 3: смесь фтороводорода и пентафторида сурьмы (магическая кислота), которая имеет кислотность Гаммета около -20; и две карборановые кислоты — H(CHB11Cl11) и H(CHB11F11), которые протонируют все настолько сильно, что для них не удается подобрать инертный растворитель для измерения кислотности.

Вроде как сильнее H(CHB11F11). Она вытесняет водород из гексана, как и магическая кислота.

Источник

Азотная кислота: получение и химические свойства

Строение молекулы и физические свойства

Азотная кислота HNO₃ – это сильная одноосновная кислота-гидроксид. При обычных условиях бесцветная, дымящая на воздухе жидкость, температура плавления −41,59 °C, кипения +82,6 °C ( при нормальном атмосферном давлении). Азотная кислота смешивается с водой во всех соотношениях. На свету частично разлагается.

Валентность азота в азотной кислоте равна IV, так как валентность V у азота отсутствует. При этом степень окисления атома азота равна +5. Так происходит потому, что атом азота образует 3 обменные связи и одну донорно-акцепторную, является донором электронной пары.

Поэтому строение молекулы азотной кислоты можно описать резонансными структурами:

Обозначим дополнительные связи между азотом и кислородом пунктиром. Этот пунктир по сути обозначает делокализованные электроны. Получается формула:

Способы получения

В лаборатории азотную кислоту можно получить разными способами:

1. Азотная кислота образуется при действии концентрированной серной кислоты на твердые нитраты металлов. При этом менее летучая серная кислота вытесняет более летучую азотную.

Например , концентрированная серная кислота вытесняет азотную из кристаллического нитрата калия:

2. В промышленности азотную кислоту получают из аммиака . Процесс осуществляется постадийно.

1 стадия. Каталитическое окисление аммиака.

2 стадия. Окисление оксида азота (II) до оксида азота (IV) кислородом воздуха.

3 стадия. Поглощение оксида азота (IV) водой в присутствии избытка кислорода.

Химические свойства

Азотная кислота – это сильная кислота . За счет азота со степенью окисления +5 азотная кислота проявляет сильные окислительные свойства .

1. Азотная кислота практически полностью диссоциирует в водном растворе.

2. Азотная кислота реагирует с основными оксидами, основаниями, амфотерными оксидами и амфотерными гидроксидами.

Например , азотная кислота взаимодействует с оксидом меди (II):

Еще пример : азотная кислота реагирует с гидроксидом натрия:

3. Азотная кислота вытесняет более слабые кислоты из их солей (карбонатов, сульфидов, сульфитов).

Например , азотная кислота взаимодействует с карбонатом натрия:

4. Азотная кислота частично разлагается при кипении или под действием света:

5. Азотная кислота активно взаимодействует с металлами. При этом никогда не выделяется водород! При взаимодействии азотной кислоты с металлами окислителем всегда выступает азот +5. Азот в степени окисления +5 может восстанавливаться до степеней окисления -3, 0, +1, +2 или +4 в зависимости от концентрации кислоты и активности металла.

металл + HNO₃ → нитрат металла + вода + газ (или соль аммония)

С алюминием, хромом и железом на холоду концентрированная HNO₃ не реагирует – кислота «пассивирует» металлы, т.к. на их поверхности образуется пленка оксидов, непроницаемая для концентрированной азотной кислоты. При нагревании реакция идет. При этом азот восстанавливается до степени окисления +4:

Золото и платина не реагируют с азотной кислотой, но растворяются в «царской водке» – смеси концентрированных азотной и соляной кислот в соотношении 1 : 3 (по объему):

HNO₃ + 3HCl + Au → AuCl₃ + NO + 2H₂O

Концентрированная азотная кислота взаимодействует с неактивными металлами и металлами средней активности (в ряду электрохимической активности после алюминия). При этом образуется оксид азота (IV), азот восстанавливается минимально:

С активными металлами (щелочными и щелочноземельными) концентрированная азотная кислота реагирует с образованием оксида азота (I):

Разбавленная азотная кислота взаимодействует с неактивными металлами и металлами средней активности (в ряду электрохимической активности после алюминия). При этом образуется оксид азота (II).

С активными металлами (щелочными и щелочноземельными), а также оловом и железом разбавленная азотная кислота реагирует с образованием молекулярного азота:

При взаимодействии кальция и магния с азотной кислотой любой концентрации (кроме очень разбавленной) образуется оксид азота (I):

Очень разбавленная азотная кислота реагирует с металлами с образованием нитрата аммония:

Таблица . Взаимодействие азотной кислоты с металлами.

Азотная кислота
Концентрированная			Разбавленная
с Fe, Al, Cr	с неактивными металлами и металлами средней активности (после Al)	с щелочными и щелочноземельными металлами	с неактивными металлами и металлами средней активности (после Al)	с металлами до Al в ряду активности, Sn, Fe
пассивация при низкой Т	образуется NO2	образуется N2O	образуется NO	образуется N2

6. Азотная кислота окисляет и неметаллы (кроме кислорода, водорода, хлора, фтора и некоторых других). При взаимодействии с неметаллами HNO₃ обычно восстанавливается до NO или NO₂, неметаллы окисляются до соответствующих кислот, либо оксидов (если кислота неустойчива).

Например , азотная кислота окисляет серу, фосфор, углерод, йод:

Безводная азотная кислота – сильный окислитель. Поэтому она легко взаимодействует с красным и белым фосфором . Реакция с белым фосфором протекает очень бурно. Иногда она сопровождается взрывом.

Видеоопыт взаимодействия фосфора с безводной азотной кислотой можно посмотреть здесь.

Видеоопыт взаимодействия угля с безводной азотной кислотой можно посмотреть здесь.

7. Концентрированная а зотная кислота окисляет сложные вещества (в которых есть элементы в отрицательной, либо промежуточной степени окисления): сульфиды металлов, сероводород, фосфиды, йодиды, соединения железа (II) и др. При этом азот восстанавливается до NO₂, неметаллы окисляются до соответствующих кислот (или оксидов), а металлы окисляются до устойчивых степеней окисления.

Например , азотная кислота окисляет оксид серы (IV):

Еще пример : азотная кислота окисляет иодоводород:

Сера в степени окисления -2 окисляется без нагревания до простого вещества, при нагревании до серной кислоты.

Например , сероводород окисляется азотной кислотой без нагревания до молекулярной серы:

При нагревании до серной кислоты:

Соединения железа (II) азотная кислота окисляет до соединений железа (III):

8. Азотная кислота окрашивает белки в оранжево-желтый цвет («ксантопротеиновая реакция«).

Ксантопротеиновую реакцию проводят для обнаружения белков, содержащих в своем составе ароматические аминокислоты. К раствору белка прибавляем концентрированную азотную кислоту. Белок свертывается. При нагревании белок желтеет. При добавлении избытка аммиака окраска переходит в оранжевую.

Видеоопыт обнаружения белков с помощью азотной кислоты можно посмотреть здесь.

Источник