Как приготовить барий хлористый 10 раствор

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа (КХА) проб природных и сточных вод для определения в них сульфат-ионов гравиметрическим методом.

Диапазон определяемых концентраций от 20 до 500 мг/дм 3 .

Если массовая концентрация сульфат-ионов в пробе превышает верхнюю границу, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация их соответствовала регламентированному диапазону.

Определению мешают силикаты (более 25 мг/дм 3 ), ионы железа (более 10 мг/дм 3 ), взвешенные и коллоидные вещества, гуминовые вещества, сульфиты.

Мешающие влияния устраняют предварительной обработкой пробы перед осаждением сульфат-ионов (п. 9).

1 ПРИНЦИП МЕТОДА

Гравиметрический метод определения массовой концентрации сульфат-ионов основан на их способности образовывать в слабокислой среде и в присутствии ионов бария малорастворимый осадок сульфата бария.

2 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

— оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

— оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

Таблица 1 — Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики

Показатель повторяемости (относительное значение среднеквадратического отклонения повторяемости), s _r, %

Показатель воспроизводимости (относительное значение среднеквадратического отклонения воспроизводимости), s _R, %

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ± d , %

От 20 до 100 вкл.

Св. 100 до 200 вкл.

Св. 200 до 500 вкл.

3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и материалы

Весы лабораторные общего назначения, например, ВЛР-200 по ГОСТ 24104-2001.

— Шкаф сушильный типа СНОЛ.

— Печь муфельная любого типа, обеспечивающая температурный режим от 700 до 900 ° С.

— Баня водяная любого типа.

— Электроплитка с регулятором нагрева и закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83.

— Колбы мерные, 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770-74.

— Пипетки градуированные 2 класса точности вместимостью 1, 2, 5, 10 см 3 по ГОСТ 29227-91.

— Пипетки с одной отметкой вместимостью 50 см 3 по ГОСТ 29169-91.

— Цилиндры или мензурки, 1(3)-50, 1(3)-100, 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.

— Государственный стандартный образец состава раствора сульфат-иона с погрешностью аттестованного значения не более 1 % при Р = 0,95.

— Стаканы химические В-1-100, В-1-250, В-1-500 по ГОСТ 25336-82.

— Колбы конические по ГОСТ 25336-82.

— Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.

— Воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82.

— Тигли фарфоровые диаметром 25 — 35 мм по ГОСТ 9147-80.

— Часовые стекла диаметром 7 — 10 мм.

— Фильтры мембранные «Владипор МФА-МА», С, 44 мкм по ТУ 6-05-1903.

— Фильтр обеззоленный «синяя лента» по ТУ 6-09-1678-86.

— Бумага индикаторная универсальная по ТУ 6-09-1181-76.

Допускается использование других типов средств измерений и вспомогательного оборудования, посуды и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.

— Барий хлористый дигидрат по ГОСТ 4108-72.

— Кислота хлористоводородная (соляная) по ГОСТ 3118-77.

— Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

— Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75.

— Метиловый оранжевый, индикатор.

— Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

— Кальций хлористый безводный по ТУ 6-09-4711-81 (для эксикатора).

— Раствор йода, фиксанал 0,1 н по ТУ 6-09-2540-87.

— Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

— Вода бидистиллированная по ТУ 6-09-2502-77.

Все реактивы должны иметь квалификацию «хч» или «чда».

4 УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

4.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

4.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.

4.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

4.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

5 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

Выполнение измерений может проводить химик-аналитик, владеющий техникой анализа, освоивший методику выполнения измерений и уложившийся в нормативы контроля точности.

6 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

Температура окружающего воздуха (20 ± 5)°С.

Атмосферное давление (84 — 106) кПа.

Относительная влажность не более 80 % при температуре 25°С.

Напряжение в сети (220 ± 22) В.

Частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

7 ОТБОР ПРОБ

7.1 Отбор проб производят в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51591-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб» и ГОСТ 17.1.5.05-85 «Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков».

Пробу фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм, очищенный кипячением в дистиллированной воде. Допустимо использование бумажных фильтров «синяя лента». При фильтровании через любой фильтр первые порции фильтрата следует отбросить.

7.2 Посуду, предназначенную для отбора и хранения проб, промывают раствором соляной кислоты 1:1, затем тщательно промывают водопроводной водой и ополаскивают дистиллированной водой.

7.3 Пробы воды отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли, подготовленные по п. 7.2. Объём отбираемой пробы должен быть равен удвоенному объёму, необходимому для проведения анализа.

7.4 Пробы хранят при температуре 2 — 5 °С. Пробу анализируют в течение 7 дней после отбора проб. Если в воде присутствуют заметные количества других соединений минеральной или органической серы, определение необходимо выполнить не позднее суток после отбора проб.

При отборе проб составляется сопроводительный документ по утверждённой форме, в котором указывается:

— место и время отбора;

— должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1 Приготовление растворов

На аналитических весах взвешивают 12 г бария хлористого дигидрата, растворяют в 90 см 3 дистиллированной воды и фильтруют через фильтр синяя лента. Срок хранения 6 месяцев.

2,50 см 3 нитрата серебра растворяют в 25 см 3 бидистиллированной воды и добавляют 0,25 см 3 концентрированной азотной кислоты. Хранят в склянке из темного стекла до внешних изменений.

50 см 3 концентрированной соляной кислоты смешивают с 50 см 3 дистиллированной воды. Срок хранения 6 месяцев.

2 см 3 концентрированной соляной кислоты приливают к 100 см 3 дистиллированной воды. Срок хранения 3 месяца.

Навеску 0,25 г метилоранжа растворяют в 50 см 3 дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке из темного стекла до помутнения или изменения окраски.

50 см 3 концентрированного аммиака вносят в колбу вместимостью 100 см 3 и добавляют 50 см 3 дистиллированной воды.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Срок хранения 2 месяца.

9 УСТРАНЕНИЕ МЕШАЮЩИХ ВЛИЯНИЙ

9.1 Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют предварительным фильтрованием (п. 7.1) или центрифугированием пробы. Для удаления гумусовых веществ пробу воды пропускают через колонку (d = 1,5 ¸ 2 см; h = 25 ¸ 30 см), заполненную активированным углем БАУ, со скоростью 2 см 3 /мин.

9.2 Для устранения мешающего влияния силикатов пробу воды требуемого объема помещают в стакан, добавляют 5 см 3 раствора соляной кислоты 1:1 и выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток нагревают в сушильном шкафу в течение 1 ч при t = 105 °С, смачивают 5 см 3 раствора соляной кислоты 1:50, нагревают на плитке до начала кипения и добавляют 25 см 3 дистиллированной воды. Горячий раствор фильтруют и промывают фильтр 10 — 15 см 3 раствора соляной кислоты 1:50. Доводят объем пробы до исходного дистиллированной водой и выполняют определение по п. 10.

9.3 Мешающее влияние железа устраняют, осаждая его в виде гидроксида. Для этого к фильтрату, полученному после отделения силикатов (или к исходной пробе, если отделение силикатов не проводилось), прибавляют 1 см 3 раствора азотной кислоты, кипятят при слабом нагревании 5 — 10 мин, прибавляют раствор аммиака до щелочной реакции и помещают на водяную баню на 30 мин. Выделившиеся гидроксиды отфильтровывают, осадок на фильтре промывают небольшим количеством горячей дистиллированной воды, доводят объем фильтрата до исходного и выполняют определение по п. 10.

10 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

Перед выполнением анализа можно провести качественное определение сульфат-ионов в исследуемой воде. Для этого берут 5 см 3 пробы, прибавляют 4 — 5 капель хлористоводородной кислоты (1:1) и 0,5 см 3 10 % раствора хлористого бария. По характеру выделяющейся мути и осадка судят ориентировочно о содержании сульфат-ионов и подбирают соответствующие объемы проб для анализа.

Если сразу появляется слабая муть, ориентировочное содержание сульфат-ионов составляет от 10 до 100 мг/дм 3 . При появлении сильной быстрооседающей мути ориентировочное содержание сульфат-ионов составляет от 100 до 500 мг/дм 3 .

Отбирают пробу воды объемом 50 — 250 см 3 в зависимости от предполагаемого содержания сульфат-ионов (см. таблицу 2).

Объем пробы воды, см 3

От 20 до 100 вкл.

Св. 100 до 250 вкл.

Св. 250 до 500 вкл.

Пробу воды помещают в стакан нужной вместимости, добавляют 1 — 2 капли раствора метилоранжа и 2 см 3 раствора соляной кислоты 1:1. Смесь нагревают до кипения, затем при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой прибавляют по каплям 3 см 3 горячего раствора хлорида бария.

Дают пробе немного отстояться и добавляют к прозрачной жидкости над осадком несколько капель раствора хлорида бария. При появлении мути вводят еще 0,2 см 3 раствора хлорида бария для обеспечения полноты осаждения сульфат-ионов.

Смесь перемешивают в течение 1 мин, накрывают стакан часовым стеклом, нагревают 2 ч на кипящей водяной бане и оставляют при комнатной температуре до следующего дня.

На следующий день жидкость над осадком, не взмучивая последний, фильтруют через фильтр «синяя лента», который предварительно промывают горячей дистиллированной водой и спиртом (для уплотнения).

Осадок сульфата бария 2 — 3 раза промывают декантацией, для чего заливают 20 — 30 см 3 горячей дистиллированной воды, перемешивают стеклянной палочкой, затем дают отстояться. Просветлевшую жидкость над осадком осторожно сливают при помощи стеклянной палочки на фильтр в воронке, но так, чтобы осадок оставался в стакане. Далее к осадку добавляют небольшое количество дистиллированной воды, взбалтывают осадок и, не давая отстояться, по палочке переносят на фильтр. Прилипшие к стенкам стакана частицы осадка снимают небольшим кусочком фильтра с помощью стеклянной палочки. Последнюю тщательно обтирают другим кусочком фильтра, оба кусочка присоединяют к осадку и обмывают палочку дистиллированной водой над фильтром с осадком.

Осадок на фильтре осторожно промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды до отрицательной реакции на наличие хлоридов. Для проверки на часовое стекло помещают несколько капель фильтрата и добавляют раствор нитрата серебра. При образовании мути промывание осадка продолжают до ее исчезновения.

Фильтр с осадком переносят в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный тигель, высушивают, нагревая на плитке, затем обугливают в муфельной печи, стараясь, чтобы бумага не воспламенялась, и прокаливают при t = 800 °C до тех пор, пока осадок не станет белым. Охлажденный в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Повторяют процедуру прокаливания и взвешивания до тех пор, пока разница между взвешиваниями не превысит 1 мг. Повторное прокаливание проводят в течение 40 — 60 мин.

11 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Массовую концентрацию сульфат-ионов X (мг/дм 3 ) рассчитывают по формуле:

(1)

где: а — масса тигля с осадком, мг;

0,4115 — коэффициент пересчета с BaSO ₄ на SO ₄ ;

V — объем пробы, взятой на анализ, см 3 .

За результат анализа Х_ср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х₁ и Х₂

(2)

для которых выполняется следующее условие:

где r — предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 3.

При невыполнении условия (3) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 3.

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

Таблица 3 — Диапазон измерений, значения предела повторяемости и воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

Источник

Большая Энциклопедия Нефти и Газа

Водный раствор — хлористый барий

Результаты экспериментов позволяют рекомендовать следующий метод получения титаната бария. Готовятся одномолярные водные растворы хлористого бария и четыреххлористого титана. Полученные растворы анализируются на содержание бария и титана, после чего смешиваются в строго эквимолярных отношениях. Осадитель готовится смешиванием 1 л 2.3 — 2.5 мол. Оба приготовленных раствора сливаются параллельно из двух сосудов в реакционную емкость. В производственных условиях этот процесс может быть легко автоматизирован. Полученные описанным выше способом осадки отжимаются под вакуумом или на центрифуге и отмываются водой от хлорид-ионов. Такие осадки помещаются в холодные камерные печи с силитовыми нагревателями и медленно, со скоростью 150 — 200 град. Такой режим термического разложения обеспечивает получение рассыпчатого мелкодисперсного порошка титаната бария. [16]

Для жаропрочных сплавов рекомендуется 50 % — ная эмульсия или водный раствор хлористого бария с добавкой 1 % — ного нитрата натрия, для титановых сплавов — касторовое и осерненное масла, олеиновая кислота или ее смеси. [18]

Щелочные соли худо кристаллизуются, водные растворы их дают с водным раствором хлористого бария в холоде осадок, подобный клейстеру, липкий; в горячей воде осадок спекается или свертывается, как творог, но почти вовсе не растворяется; в смеси двух объемов 95 % спирта с одним объемом воды осадок этот растворяется легко ( но труднее соответствующей соли этиламаровой кислоты), при кипячении и при охлаждении выделяется в виде мелких, микроскопических иголок, срастающихся в пучки или в шарики. Чистая, два раза перекристаллизованная баритовая соль содержала 15 03 % бария, 0 352 хорошо высушенной при 110 С соли дали 0 090 сернокислого барита; формула С5оН4б04Н — Н6Ва04 требует 14 9 % бария. [19]

Поверхность изделия тщательно очищают от загрязнений и обрабатывают в специальных растворах. Перед элиминированием изделия подвергают офлюсовке в горячем 2 % — ном водном растворе хлористого бария и хлористого натрия, взятых в соотношении 70: 30 и выдерживают 5 — 10 мин или производят пассивацию в 1 — 3 % — ном растворе хромового ангидрида при температуре 18 — 20 в течение 0 5 — 1 мин. Перед операцией цинковые изделия подвергают флюсованию в хлористом аммонии и хлористом цинке. [20]

Для приготовления контактной массы БАВ смешивают в реакторе щелочной раствор ванадата калия ( KVO3) с жидким калиевым стеклом K2SiO3 и при непрерывном перемешивании нагревают смесь до 70 С. После добавления в смесь ( при перемешивании) солянокислого раствора треххлористого алюминия А1С13 и водного раствора хлористого бария ВаС12 контактная масса осаждается. Ее отфильтровывают на фильтрпрессе, затем отжимают гидравлическим прессом. [22]

Приготовляя процентный раствор из сухой соли, нельзя во избежание неточности прибавлять навеску к заданному объему жидкости. Следует растворить ее сначала в меньшем объеме жидкости, а затем перелить раствор через фильтр в мерную колбу нужного объема и довести его до черты растворителем. Например, если необходимо приготовить 10 % — шли водный раствор хлористого бария , то нельзя 10 г ВаС12 — 2Н20 добавлять к 100 мл дистиллированной воды, а надо растворить навеску соли в50 — 60 мл воды в химическом стаканчике и профильтровать раствор в мерную колбочку емкостью 100 мл. Многократно споласкивая, схакашиш, ттоъвм колбочки доводят промывной водой через фильтр до черты. [23]

Глокер и фролмайар [130] оценили эту возможность в 1925 г. и показали, что такой метод анализа может дать превосходные результаты. На рис. 57 приведены наглядные результаты фотометрирования пластинки, на которой зарегистрировано изменение поглощения при переходе через / ( — рай бария в водном растворе хлористого бария . [25]

Однако при анализе производственных продуктов определения а-сульфокарбоновых кислот мешают примеси других Сульфопроизвод-ных, которые титруются вместе с сульфогруппой сульфокарб. Поэтому по полученной кривой титрования определяют лишь содержание серной кислоты. Для йпределения а-сульфокарбоновых и жирных кислот предполагается проводить титрование второй аликвотной части в присутствии соли бария. Это титрование проводят аналогична первому, до появления двух скачков потенциалов, после чего прибавляют избыток водного раствора хлористого бария , и продолжают титрование до появления нового скачка потенциала. [26]

Источник