Приготовление титрованного раствора NaOH
Грамм-эквивалент NaOH равен 40 г, следовательно, для приготовления 1 л 1 н. раствора требуется 40 г этого реактива. В 1 л 0,5 н. раствора соответственно должно содержаться 20 г, 0,1 н. — 4 г и т.д. Для приготовления раствора используют химически чистый реактив NaOH, растворяя его в дистиллированной воде в объеме, равном массе (весу) реактива, получая при этом насыщенный раствор NaOH.
Приготовленный раствор оставляют в склянке с резиновой пробкой на 2-3 недели для осаждения примеси карбоната натрия. После этого проверяют концентрацию полученного раствора путем титрования пробы определенного объема в присутствии индикатора метилового оранжевого. На основании полученных данных устанавливают необходимое количество насыщенного раствора NaOH для приготовления титрованного раствора.
Пример расчета. Требуется приготовить 10 л 0,1 н. раствора NaOH, для этого необходимо 10 X 4 = 40 г NaOH. Согласно проверке концентрации насыщенного раствора установлено, что в 1 л содержится 500 г NaOH. Следовательно, необходимые 40 г NaOH содержатся в следующем объеме (мл) насыщенного раствора:
Для приготовления 0,1 н. раствора необходимо взять 80 мл насыщенного раствора и довести дистиллированной водой (освобожденной от CO2 кипячением) до 10 л. Насыщенный раствор очень осторожно сливают с осадка сифоном.
Титрованный раствор щелочи хранят в склянке с пробкой, снабженной хлоркальциевой трубкой с натронной известью, для защиты от углекислого газа воздуха. Титр раствора щелочи устанавливают по янтарной кислоте или по титрованному раствору соляной кислоты.
Для установления титра 0,1 н. раствора NaOH по янтарной кислоте берут с точностью до 0,0001 г 3-4 навески химически чистой высушенной до постоянной массы (веса) кислоты по 0,20-0,25 г.
Навеску янтарной кислоты переносят в коническую колбу емкостью 250 мл и растворяют в 25-50 мл дистиллированной воды. Прибавляют к этому раствору 3-4 капли индикатора фенолфталеина и титруют раствором едкого натра до неисчезающего в течение 50-60 сек розового окрашивания. Коэффициент поправки К для титрованного раствора NaOH рассчитывают по следующей формуле:
где g — навеска янтарной кислоты, г; V — объем едкого натра, израсходованного на титрование, мл; 0,0059 — количество янтарной кислоты, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора NaCl.
Источник
Приготовление 0,01-нормального раствора едкого натра
Молекулярный вес едкого натра соответствует его эквивалентному весу и равен 40 г. Следовательно, для приготовления 1 л 0,01-нормального раствора едкого натра требуется взять 0,4 г химически чистого едкого натра. Эту навеску отвешивают на технических весах в химическом стакане, вес которого устанавливают заранее, и растворяют в небольшом объеме прокипяченной дистиллированной воды, свободной от углекислоты. Полученный концентрированный раствор едкого натра осторожно сливают в литровую мерную колбу. Стакан ополаскивают дистиллированной водой от оставшегося на его стенках раствора и переливают в ту же мерную колбу. Затем раствор едкого натра разбавляют, приливая к нему свежепрокипяченную, но предварительно охлажденную дистиллированную воду до уровня метки, сделанной на колбе.
Приготовленный таким образом 0,01-нормальный раствор едкого натра тщательно перемешивают и выливают в бутыль. Последнюю закрывают каучуковой пробкой с вмонтированной в нее трубкой, содержащей натронную известь для поглощения углекислоты воздуха. Через пробку в бутыль пропускают отводную стеклянную трубку, которую соединяют с микробюреткой, и получают единую замкнутую систему, позволяющую содержать раствор едкого натра все время в закрытом виде, а также обеспечивающую свободное и удобное пользование им при анализах.
После этого устанавливают по 0,01-нормальному раствору серной кислоты поправку на точность для приготовления раствора едкого натра.
Ход определения поправки следующий:
1. Налить из микробюретки в небольшую коническую колбу 20 мл 0,01-нормального раствора серной кислоты, добавить к нему 2…3 капли двухцветного индикатора и оттитровать приготовленным раствором едкого натра.
2. Указанное число миллилитров раствора серной кислоты умножить на коэффициент поправки, заранее установленный для этого раствора. Полученная величина будет равна истинному числу миллилитров точного 0,01-нормального раствора серной кислоты, взятого на титрование.
3. Для приготовления раствора едкого натра вычислить коэффициент поправки на точность. Для этого число миллилитров точного 0,01-нормального раствора серной кислоты, взятого на титрование, надо разделить на число миллилитров раствора едкого натра, затраченного на нейтрализацию данного раствора кислоты.
Так, например, на нейтрализацию 20 мл неточного 0,01-нормального раствора серной кислоты, коэффициент поправки которого равен 0,909, пошло 19 мл приготовленного раствора едкого натра. Требуется определить коэффициент поправки на точность 0.,01-нормального раствора едкого натра. Искомая величина определяется следующим образом:
20 х 0,909 : 19 = 0,9568
Установка коэффициента поправки на точность раствора должна основываться, по крайней мере, на 2…3 параллельных определениях. Результаты этих определений должны обязательно сходиться с точностью до 0,001. Если найденные величины разнятся в десятичном знаке, то это допустимо. За окончательную величину коэффициента поправки берут среднеарифметическую величину, полученную от двух или трех определений.
Для перевода приготовленного 0,01-нормального раствора едкого натра на точный нужно умножить то или иное его количество, израсходованное при анализе, на коэффициент поправки.
Время от времени коэффициент поправки следует проверять и уточнять, так как при длительной работе с одним и тем же раствором щелочи изменяется его нормальность.
Приготовление 33-процентного раствора едкого натра
33-процентный раствор едкого натра широко применяется при определении общего и белкового азота по методу Къельдаля, где он играет роль вытеснителя аммиака из сернокислого аммония.
Ход приготовления раствора едкого натра следующий:
1. Взвесить на чашечных или циферблатных настольных весах чистую огнеупорную полутора- или двухлитровую коническую или круглую плоскодонную колбу.
2. В колбу насыпать фарфоровой ложкой технический едкий натр и отвесить на тех же весах 330 г его
3. Налить в колбу 670 мл дистиллированной воды и растворить находящийся в ней едкий натр.
4. Сделать карандашом на стекле колбы метку, обозначающую верхний мениск (уровень) раствора едкого натра.
5. Колбу с содержимым поставить на электроплитку или на газовую горелку и дать раствору едкого натра прокипеть в течение 6…7 мин.
6. Снять колбу с нагревательного прибора и выкипевший раствор едкого натра долить свежепрокипяченной дистиллированной водой до обозначенной метки.
7. После охлаждения приготовленный раствор едкого натра тщательно перемешать, перелить в литровую бутыль и закрыть каучуковой пробкой.
Приготовление двухцветного индикатора
Для приготовления двухцветного индикатора следует смешать 50 мл раствора метиленовой сини (62,5 мг метиленблау растворить в 50 мл 96%-го этилового спирта) и 100 мл раствора метилового красного (133,3 мг метилрота растворить в 100 мл 96%-го этилового спирта). В кислой среде индикатор дает краснофиолетовое окрашивание, а в щелочной – зеленое. В нейтральной среде индикатор бесцветен.
СУШКА СЕРНОГО ЭФИРА
Серный эфир, применяемый в качестве растворителя жира в том или ином исследуемом материале, должен быть безводным. В противном случае одновременно с экстракцией жира из материала будут извлекаться и сахара, что приведет к завышенным показателям по содержанию в нем жира. Промышленность же выпускает серный эфир, как правило, с небольшой примесью воды (около 2%). Поэтому в тех случаях, когда при количественном определении жира в исследуемом материале требуется исключительная точность, эфир необходимо высушить. При более грубых анализах, практикуемых в рыбоводстве для определения содержания жира в кормах и в теле рыб, продажный серный эфир не высушивают, так как процент возможной ошибки существенно не изменяет представления об истинном содержании жира в испытуемом объекте. Исключение составляют корма, богатые углеводами.
Эфир сушат в толстостенной бутыли, в которую насыпают предварительно просушенный при 100…105 о С гранулированный хлористый кальций или безводный сернокислый натрий в количестве около 1/5 объема взятого эфира (эти химические вещества поглощают из эфира воду). Затем бутыль закрывают корковой пробкой с хлоркальциевой трубкой. Через сутки эфир сливают через фильтр в другую бутыль и прибавляют туда новую порцию хлористого кальция или сернокислого натрия, а оставшееся в первой бутыли и на фильтре обезвоживающее вещество высыпают на металлический эмалированный кювет или в фарфоровые чашки и просушивают при 100… 105 о С до полного удаления воды. На следующие сутки эфир вновь пропускают через фильтр и опять к нему добавляют хлористый кальций или сернокислый натрий. Эту операцию повторяют в течение 3…5 дней. По истечении указанного срока эфир наливают небольшими порциями в колбу Сокслета и перегоняют при 35…37 о С, используя для этой цели холодильник Либиха и приемную колбу (см. рис. 2). Очищенный после перегонки эфир сливают в бутыль из темного стекла, закрывают корковой пробкой с хлоркальциевой трубкой и хранят в темном месте, так как на свету в нем образуются перекиси, вызывающие взрывы.
Источник
Реактивы и техника приготовления растворов
Растворы щелочей. Едкие щелочи и их растворы активно поглощают влагу и углекислоту из воздуха, поэтому приготовление из них растворов точного титра затруднено. Лучше всего такие растворы изготовлять из фиксаналов. Для этого берут пробирку с фиксаналом требуемой нормальности и мерную колбу на 1 л. В колбу вставляют стеклянную воронку с вложенным в нее стеклянным бойком, острый конец которого обращен вверх.
Когда боек будет правильно уложен в воронке, ампуле с фиксаналом дают свободно падать, чтобы тонкое дно ампулы разбилось при ударе об острый конец бойка. После этого пробивают боковое углубление ампулы и дают содержимому вытечь. Затем, не меняя положения ампулы, ее тщательно промывают хорошо прокипяченной дистиллированной водой, остуженной до температуры 35- 40°С и взятой в таком количестве, чтобы по охлаждении раствора до 20°С надо было бы добавить до метки лишь несколько капель. Титрованный раствор щелочи следует хранить в таких условиях, которые исключают возможность его соприкосновения с воздухом.
Если же фиксанала нет, титрованные растворы приготовляют из препаратов едкого натра (или едкого кали). Молекулярная масса NaOH равна 40,01. Это число одновременно является и его грамм-эквивалентом.
Чтобы приготовить 1 л 1 и. раствора NaOH, нужно взять 40 г химически чистого едкого натра, а для приготовления 1 л0,1н. раствора — в десять раз меньше, т. е. 4 г.
Для удобства расчета требуемого количества исходных веществ на приготовление 1 л титрованных растворов щелочей разной нормальности рекомендуем пользоваться данными, приведенными в таблице 31.
Таблица 31
Исходные химические вещества, г
Молекулярная масса
Грамм-эквивалент
Нормальность раствора
Вещества для
установки
титров
1
0,5
0,2
0,1
0,05
0,02
0,01
NaOH
40,01
40,01
40,01
20,0
8,0
4,0
2,0
0,8
0,4
Янтарная плп щавелевая кислота
КОН
56,10
56,10
56,10
28,05
11,20
5,60
2,80
1,12
0,56
То же
Чтобы приготовить 1 л 0,1 н. раствора едкого натра, отвешивают немного больше 4 г (4,3-4,5 г) препарата и растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды (около 7 мл).
После отстаивания раствор осторожно сливают (без осадка) в литровую мерную колбу и доводят дистиллированной свежепрокипяченной водой до метки.
Приготовленный раствор хорошо перемешивают и помещают в бутыль, защищенную от попадания углекислоты. После этого устанавливают титр, т. е. точную концентрацию раствора.
Титр можно устанавливать по щавелевой или янтарной кислоте. Щавелевая кислота (СгН204-2Н20) двухосновная, и, следовательно, ее грамм эквивалент будет равен половине молекулярной. Если молекулярная масса щавелевой кислоты равна 126,05 г, то ее грамм-эквивалент будет 126,05 : 2=63,025 г.
Имеющуюся щавелевую кислоту следует один-два раза перекристаллизовать и только после этого применять для установки титра.
Перекристаллизацию проводят следующим образом: берут произвольное количество вещества, предназначенное для перекристаллизации, растворяют нагреванием, стараясь получить возможно большую концентрацию раствора или насыщенный раствор. При необходимости этот раствор фильтруют через воронку для горячего фильтрования. Фильтрат собирают в колбу Эрленмейера, фарфоровую чашку или стакан.
В зависимости от характера кристаллизации вещества насыщенный в горячем состоянии раствор охлаждают. Для быстрого охлаждения раствора при перекристаллизации кристаллизатор помещают в холодную воду, снег или лед. При медленном охлаждении раствор оставляют стоять при температуре окружающего воздуха.
Если выпали очень мелкие кристаллы, их снова растворяют, нагревая; сосуд, в котором осуществлялось растворение, сразу же обертывают в несколько слоев полотенцем, накрывают часовым стеклом и оставляют стоять в полном покое в течение 12-15 ч.
Затем кристаллы отделяют от маточного раствора, фильтруя под вакуумом (воронка Бюхнера), тщательно отжимают, промывают и подсушивают.
Приготавливая 0,1 н. раствор NaOH, необходимо иметь раствор щавелевой кислоты такой же нормальности, для этого на 1 л раствора ее нужно взять 63,025 : 10=6,3025 г. Но для установки титра такого количества раствора щавелевой кислоты много; достаточно приготовить 100 мл. Для этого на аналитических весах отвешивают около 0,63 г перекристаллизованной щавелевой кислоты с точностью до четвертого десятичного знака, например 0,6223 г. Взятую навеску щавелевой кислоты растворяют в мерной колбе (на 100 мл). Зная массу взятого вещества и объем раствора, легко вычислить его точную концентрацию, которая в данном случае равна не 0,1 н., а несколько меньше.
Из приготовленного раствора берут пипеткой 20 мл, добавляют несколько капель фенолфталеина и титруют приготовленным раствором щелочи до появления слабого розового окрашивания.
Пусть на титрование пошло 22,05 мл щелочи. Как же определить ее титр и нормальность?
Щавелевой кислоты было взято 0,6223 г вместо теоретически рассчитанного количества 0,6303 г. Следовательно, нормальность ее будет равна не точно 0,1
Чтобы вычислить нормальность щелочи, воспользуемся соотношением VN=ViNt, т. е. произведение объема на нормальность известного раствора равно произведению объема на нормальность для неизвестного раствора. Получаем: 20-0,09873 =22,05-а:, откуда
Чтобы вычислить титр или содержание NaOH в 1 мл раствора, следует нормальность умножить на грамм-эквивалент щелочи и полученное произведение разделить на 1000. Тогда титр щелочи будет
Но этот титр не соответствует 0,1 н. раствору NaOH. Для этого прибегают к коэффициенту к, т. е. отношению практического титра к теоретическому. В данном случае он будет равен
При использовании для установки титра янтарной кислоты раствор ее приготовляют в том же порядке, что и щавелевой, исходя из следующего расчета: молекулярная масса янтарной кислоты (С4Н604) равна 118,05 г, но так как она двухосновная, то ее грамм-эквивалент 59,02 г.
Чтобы приготовить 1 л децинормального раствора янтарной кислоты, ее нужно взять в количестве 59,02 : 10 = =5,902, а для 100 мл раствора -0,59 г.
Установка титра 0,1 н. раствора NaOH весовым методом. Для установки титра 0,1 н. раствора NaOH берем навеску янтарной кислоты с точностью до 0,0001 г (например, 0,1827 г). Навеску растворяем в дистиллированной воде (около 100 мл), затем добавляем 3-5 капель фенолфталеина и титруем щелочью (NaOH). Предположим, что на титрование пошло 28 мл NaOH. Вычисление титра NaOH и поправку к нему проводим следующим образом: так как грамм-эквивалент NaOH, равный 40,01 г, соответствует грамм-эквиваленту янтарной кислоты, равному 59,02 г, то, составляя пропорцию, узнаем, какому количеству NaOH соответствует содержащееся в навеске количество янтарной кислоты: 40,01-59,02
Вычисляем титр NaOH, т. е. содержание NaOH в 1 мл раствора. Оно равно: 0,1238 : 28=0,00442. Поправка к титру NaOH равна отношению титра практического к теоретическому
Проверка нормальности раствора щелочи по титрованному раствору кислоты. В три конические колбочки отмеряют бюреткой по 20-25 мл титрованного раствора кислоты (НС1 или H2S04) и титруют раствором NaOH до изменения окраски метилоранжа.
Допустим, что на титрование трех проб по 20 мл 0,1015 н. раствора НС1 затрачено в среднем 19,50 мл раствора NaOH. Нормальность щелочи будет
Растворы кислот. В большинстве случаев в лаборатории приходится иметь дело с серной, соляной и азотной кислотами. Они находятся в виде концентрированных растворов, процентное содержание которых узнаем по плотности.
При аналитических работах используем химически чистые кислоты. Чтобы приготовить раствор той или иной кислоты, количество концентрированных кислот обычно берем по объему, вычисленному по плотности.
Например, нужно приготовить 0,1 н. раствор H2S04. Это значит, что в 1 л раствора должно содержаться 
Сколько же по объему нужно взять H2S04 с плотностью 1,84, чтобы, разбавив ее до 1 л, получить 0,1 н. раствор?
Кислота с плотностью 1,84 содержит 95,6% H2S04. Следовательно, на 1 л раствора ее нужно взять в граммах:
Выражая массу в объемных единицах, получим
Отмерив из бюретки точно 2,8 мл кислоты, разбавляем ее до 1 л в мерной колбе, затем, титруя щелочью, проверяем нормальность.
Например, при титровании установлено, что 1 мл 0,1 н. раствора H2S04 содержит не 0,0049 г H2S04, а 0,0051 г. Для вычисления количества воды, которое нужно добавить к 1 л кислоты, составляем пропорцию:
Следовательно, в этот раствор нужно добавить 41 мл воды. Но учитывая, что от исходного раствора было взято на титрование 20 мл, что составляет 0,02, то воды нужно брать меньше, т. е. 41-(41-0,02) =41-0,8 =40,2 мл. Это количество воды и добавляем из бюретки в колбу с раствором.
Приведенная выше работа при выполнении довольно кропотлива, поэтому можно готовить приблизительно точные растворы, вводя поправочный коэффициент, который применяют в работе при каждом титровании. При этом израсходованное число миллилитров раствора умножаем на поправочный коэффициент.
Поправочный коэффициент вычисляем по формуле
где V — объем испытуемого раствора, взятый для титрования;
kt — поправочный коэффициент раствора щелочи известной нормальности, по которому устанавливают титр вновь приготовленного раствора кислоты;
Ух— объем раствора щелочи известной нормальности, пошедший на титрование испытуемой кислоты.
Источник