Как приготовить гидроксиламин солянокислый

Большая Энциклопедия Нефти и Газа

Раствор — солянокислый гидроксиламин

К 300 мл раствора солянокислого гидроксиламина по каплям добавляют концентрированный аммиак до щелочной реакции по феноловому красному. Раствор переводят в делительную воронку И встряхивают с несколькими порциями ( по 10 мл) 0 01 % — ного раствора дитизона в хлороформе до тех пор, пока последняя порция дитизона не будет иметь чисто зеленый цвет, затем промывают встряхиванием с несколькими порциями хлороформа до тех пор, пока последняя порция хлороформа не будет совершенно прозрачной и неокрашенной. [16]

Прибавляют 1 мл раствора солянокислого гидроксиламина , 1 ли раствора ортофенантралина, дают постоять 10 — И5 мин, разбавляют дистиллированной водой до 50 мл и перемешивают. [17]

К 1 мл раствора солянокислого гидроксиламина добавляют 1 каплю хлористого бензоила и нагревают смесь до начала кипения, затем охлаждают и приливают 1 — 2 капли рас твора хлорного железа. [18]

Добавляют по 20 ил раствора солянокислого гидроксиламина , 5 ил I н раствора едкого натра. [19]

Прибавляют 0 5 мл раствора солянокислого гидроксиламина , 3 мл раствора эриохромцианина R, перемешивают, приливают по каплям раствор едкого натра до появления фиолетовой окраски, затем уксусную кислоту до появления желтой окраски, вливают 10 мл буферного раствора, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 20 мин измеряют светопоглоще-ние раствора по отношению к раствору холостого опыта, проведенного с 25 мл дистиллированной воды и всеми указанными выше реактивами. [20]

Затем приливают 1 мл раствора солянокислого гидроксиламина , 1 мл раствора солянокислого фенантролина, дают постоять 1 ч, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. [21]

Добавляют по 20 мл раствора солянокислого гидроксиламина , 5 мл I н раствора едкого натра. [22]

Приготавливают 1 % — ный раствор солянокислого гидроксиламина и нейтрализуют его аммиаком по метиловому красному. Затем к каждым 100 мл СС14 прибавляют по 10 мл приготовленного нейтрализованного раствора гидроксиламина. Жидкость переносят в делительную воронку, взбалтывают и сливают нижний слой в другую воронку. Эту операцию повторяют еще 1 — 2 раза. Очищенный реактив перегоняют, поместив перегонную колбу в водяную баню. [23]

Приготовляют 1 % — ный раствор солянокислого гидроксиламина и нейтрализуют его аммиаком по метиловому красному. Затем на каждые 100 мл СНС13 или СС14 прибавляют по 10 мл приготовленного нейтрализованного раствора солянокислого гидроксиламина; жидкость переносят в делительную воронку, взбалтывают и сливают нижний слой органического растворителя. Эту операцию повторяют еще 1 — 2 раза, и очищенный таким образом реактив перегоняют, поместив перегонную колбу на водяную баню. В тех случаях, когда очищают хлороформ, рекомендуется перед началом перегонки налить в приемник чистый 96 % — ный спирт в количестве 1 — 1 5 % от объема хлороформа. При перегонке содержимое приемника изредка перемешивают. Спирт предохраняет хлороформ от разложения. [24]

Приготовляют 1 % — ный раствор солянокислого гидроксиламина к нейтрализуют его аммиаком по метиловому красному. Затем на каждые 100 мл СНС13 или СС14 прибавляют по 10 мл приготовленного нейтрализованного раствора солянокислого гкдроксиламина; жидкость переносят в делительную-воронку, взбалтывают и сливают нижний слой органического растворителя. Эту операцию повторяют еще 1 — 2 раза, и очищенный таким образом реактив перегоняют, поместив перегонную колбу на водяную баню. В тех случаях, когда очищают хлороформ, рекомендуется перед началом перегонки налить в приемник чистый 96 % — ный спирт в количестве 1 — 1 5 % от объема хлороформа. При перегонке содержимое приемника изредка перемешивают. Спирт предохраняет хлороформ от разложения. [25]

На 5 мл 1 н раствора солянокислого гидроксиламина израсходовано 0 5 мл 0 1 н раствора едкого натра и на титрование 5мл 1 н раствора солянокислого гидроксиламина с 10 мл спирта — 3 5 мл 0 1 н раствора едкого натра. [26]

В пробирку наливают 5 мл раствора солянокислого гидроксиламина и 5 мл раствора нитрата меди Си ( МОз) 2 — Смесь перемешивают и охлаждают в ледяной воде. Затем осторожно по стенке пробирки приливают 1 мл уксусного альдегида. [27]

В пробирку наливают 5 мл раствора солянокислого гидроксиламина и 5 мл раствора нитрата меди. Смесь перемешивают и охлаждают в ледяной воде. Затем осторожно по стенке пробирки приливают 1 мл уксусного альдегида. [28]

Добавляют 5 мл 15 % раствора солянокислого гидроксиламина и доводят до метки концентрированным раствором аммиака. После прекращения выделения азота реакционную смесь помещают на 5 мин. [29]

Следует обработать всю исследуемую пробу раствором солянокислого гидроксиламина для растворения двуокиси марганца. Затем необходимо сразу отобрать для анализа две пробы, по 100 мл, соответственно, из растворимой и нерастворимой частей. Вторая анализируемая проба предназначена для контрольного опыта. [30]

Источник

Экология СПРАВОЧНИК

Информация

Гидроксиламин солянокислый

Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456 — 65, х.ч. или ч.д.а., 5 %-ный раствор.[ . ]

Хранить на холоду.[ . ]

В 100 мл воды растворяют 21 г солянокислого гидроксиламина.[ . ]

Гидроксиламин солянокислый (ГОСТ 5456-51), 3 М раствор, свежеприготовленный.[ . ]

Гидроксиламин солянокислый NH2OH • HCl, 20% раствор. 20 г солянокислого гидроксиламина растворяют в воде и объем доводят до 100 мл. Раствор хранят в темном месте.[ . ]

Гидроксиламин солянокислый NH2OH ■ HCl, 20% водный раствор.[ . ]

Гидроксиламин солянокислый раствор, с — 100 г/л. Растворяют 10 г солянокислого гидроксиламина в воде и разбавляют до 100 мл. Раствор стабилен в течение месяца.[ . ]

Раствор гидроксиламина солянокислого приготовляется растворением 4,5 г этого вещества в 100 мл этилового или изопропилового спирта. Прибавляют от 5 до 10 капель его к 100 мл пробы после приведения pH к нужной величине и то только тогда, когда гидро-ксиламин солянокислый ¡не является составной частью раствора индикатора. В этом случае при титровании исключается мешающее влияние меди до 0,3 мг/л, марганца— о 1 мг/л, железа и алюминия — до 20 мг/л. Одновременно титруются барий, кадмий, свинец, стронций и цинк. Мешающее влияние кобальта и никеля этим способом не устраняется.[ . ]

Реактивы. 1. Гидроксиламин солянокислый. 10 г сухого вещества растворяют в 100 мл дистиллированной воды, полученной в аппарате со стеклянным холодильником.[ . ]

Для получения э»ого раствора 7 г гидроксиламина солянокислого растворяют в 93 мл дистиллированной воды или в таком яе количестве этилового спирта.[ . ]

Для определения массовой концентрации общего железа исследуемую воду тщательно перемешивают и отбирают 25 см3 (или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг железа) в мерную колбу вместимостью 50 см3. Прибавляют 1 см3 раствора гидроксиламина солянокислого, 2,00 см3 ацетатного буферного раствора, 1,00 см3 раствора 2,2-дипиридила и доводят до метки дистиллированной водой. После добавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Раствор оставляют на 15—20 мин для полного развития окраски. Окрашенный раствор фотометрируют, применяя зеленый светофильтр (X = 540 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2— —5 см, по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы.[ . ]

Источник

Как приготовить гидроксиламин солянокислый

Reagents. Hydroxilamine hydrochloride. Specifications

ОКП 26 1352 0010 07

Дата введения 1980-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.05.79 N 1981

3. Стандарт соответствует МС ИСО 6353-2-83, Р15 в части технических требований для продукта квалификации ч.д.а.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

4.2.1, 4.3.1, 4.4.1, 4.5.1, 4.6.1, 4.10.1

4.2.1, 4.4.1, 4.6.1, 4.10.1

4.2.1, 4.3.1 , 4.4.1, 4.5.1, 4.6.1, 4.10.1

4.2.1, 4.3.1, 4.4.1, 4.5.1, 4.6.1, 4.10.1

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ИЗДАНИЕ (август 2002 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1989 г. (ИУС 11-89)

Настоящий стандарт распространяется на гидрохлорид гидроксиламина, представляющий собой бесцветные гигроскопичные кристаллы, легкорастворимые в воде.

Формула NH OH·HCl.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 69,49.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Гидрохлорид гидроксиламина должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям гидрохлорид гидроксиламина должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Чистый для анализа (ч.д.а.)
ОКП 26 1352 0012 05

Чистый (ч.)
ОКП 26 1352 0011 06

1. Массовая доля гидрохлорида гидроксиламина (NН ОН·НСl), %, не менее

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

3. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более

4. Массовая доля свободной соляной кислоты, %, не более

5. Массовая доля хлористого аммония (NH Cl), %, не более

6. Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более

7. Массовая доля железа (Fe), %, не более

8. Массовая доля мышьяка (As), %, не более

9. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Гидрохлорид гидроксиламина вызывает аллергические дерматиты, при длительном контакте — экземы. При попадании внутрь может вызывать изменение состава крови.

2.2. При работе с препаратом необходимо использовать индивидуальные средства защиты (респираторы типа «Лепесток», «Астра», резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.

2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местной вытяжной вентиляцией.

Анализ препарата необходимо проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Гидрохлорид гидроксиламина невзрывоопасен и непожароопасен.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Общие указания по проведению анализа по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг).

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 350 г.

4.2. Определение массовой доли гидрохлорида гидроксиламина

4.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по НТД.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 2-2-20 по НТД.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации (1/5KМnО )=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные);

раствор готовят следующим образом: 50 г железоаммонийных квасцов растворяют в 200 см воды и 100 см раствора серной кислоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517.

4.2.2. Проведение анализа

Около 1,0000 г препарата помещают в мерную колбу и растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

20 см полученного раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 30 см раствора железоаммонийных квасцов и кипятят 5 мин.

Раствор быстро охлаждают под струей воды до комнатной температуры, прибавляют 150 см свежепрокипяченной воды комнатной температуры и титруют раствором марганцовокислого калия до перехода желтой окраски раствора в розово-желтую.

Источник

Гидроксиламин — токсичный, но чрезвычайно востребованный в химпроме реактив

Гидроксиламин — неорганическое соединение с формулой NH2OH. Представляет собой производное аммиака (NH3), в котором один атом водорода замещен гидроксильной группой –ОН. Название указывает еще и на то, что реактив подобен аминам, которые тоже являются производными аммиака, но с углеводородным радикалом вместо одного атома или атомов водорода.

Получают гидроксиламин химическим синтезом из водорода и окиси азота NO.

Кристаллический порошок с бесцветными, очень гигроскопичными кристаллами. Водорастворим, из водного раствора выкристаллизовывается в виде кристаллогидрата. Смешивается с этиловым и метиловым спиртом в любых отношениях. Не растворяется в бензоле, хлороформе, сероуглероде и эфирах. Легко разлагается при нагревании на воду, азот и аммиак; при быстром нагреве взрывается. На воздухе при нормальных условиях неустойчив и постепенно разлагается. Расплав — хороший растворитель. В нем растворяются гидроокись, нитрат, хлорид натрия; аммиак; иодит и цианистый калий; многие другие соли.

С химической точки зрения гидроксиламин — слабое основание, но в реакциях он проявляет как кислотные, так и осно́вные свойства. Взаимодействует с сильными и слабыми кислотами, окисляется кислородом, реагирует с кетонами и альдегидами. Жидкий гидроксиламин бурно реагирует и воспламеняется при взаимодействии с сильными окислителями, такими как перманганат калия, оксид бария, хлор и др. С бромом, хлоратами, нитритом серебра реакции протекают более спокойно. Способен образовывать комплексные соединения и реагировать со щелочами. С серной, соляной и хлорной кислотой образует важные для промышленности соли: гидроксиламин солянокислый, гидроксиламин сернокислый, перхлорат гидроксиламина.

Гидроксиламин солянокислый	Гидроксиламин сернокислый

Реактив, также как и его производные, токсичен. Кроме этого, гидроксиламин — канцероген, способный вызывать клеточные мутации. Может всасываться в кровь через кожу. Контакт с кожей приводит к раздражениям, кожным заболеваниям и нагноениям. Проглатывание и попадание в кровь опасны для нервной системы и состава крови (переводит гемоглобин в пассивный метгемоглобин и вызывает распад эритроцитов). Оказывает тормозящее действие на нервную систему. Отравление большой дозой может привести к судорогам, параличу, остановке дыхания и как следствие, к летальному исходу.

Пострадавшему от отравления следует дать выпить 2-3 стакана воды с растворенной в ней поваренной солью (1 столовая ложка на стакан воды), чтобы вызвать рвоту. При первых признаках удушья дать кислород и метиленовую синь в качестве антидота.

Если реактив попал на кожу или в глаза, их следует тщательно промыть водой.

Гидроксиламин пожаро- и взрывоопасен, плавится при t +32 °C, способен самовоспламеняться и взрываться при длительном хранении, повышении температуры воздуха, контакте с воздухом. Поэтому хранят его в герметичной упаковке на складах с контролем температуры, вдали от источников тепла и сильных окислителей. Помещение должно быть прохладным и хорошо проветриваемым.

На производствах рабочие должны использовать спецодежду: респираторы (типа Лепесток и Астра-2), очки, резиновые перчатки. Рабочее место и все помещение должны быть оборудованы вытяжной вентиляцией. По возможности, операции с реактивом следует проводить автоматически, без присутствия людей. Воздух в рабочей зоне должен постоянно контролироваться на концентрацию гидроксиламина.

Для большей безопасности, зачастую перевозят и используют на производствах не чистый гидроксиламин, а его соли.

Применение

• В органическом синтезе для получения важных соединений — таких как сульфат, хлорид и перхлорат гидроксиламина. При производстве капролактама.
• Производные кетонов и альдегидов (оксимы), гидроксамовые кислоты применяются при изготовлении большого класса соединений, используемых в фармацевтике и парфюмерии, а также при производстве красителей.
• При проведении анализов неорганических веществ; в титрометрии карбонильных соединений.
• В количественном анализе глюкозы, камфары, фурфурола, формальдегида.
• В фотоделе — добавляют в проявители для цветных пленок и фотографий.
• В электронной отрасли — как смывка при изготовлении фоторезистов методом литографии.
• Нитрат и перхлорат гидроксиламина используются в ракетном топливе.

Источник