Приложение Б (рекомендуемое). Приготовление градуировочных растворов
Приготовление градуировочных растворов
Б.1 Приготовление раствора разбавления
В термостойкий стакан помещают 500 — 600 дистиллированной воды и осторожно приливают, тщательно перемешивая, 50 концентрированной азотной кислоты (плотность 1,37 ). Когда раствор остынет, его переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , добавляют 200 мг калия двухромовокислого и доводят до метки дистиллированной водой.
Срок хранения в емкости из темного стекла с притертой пробкой — 3 мес.
Перед употреблением приготовленный раствор проверяют на чистоту, для чего регистрируют интегральный аналитический сигнал от одинаковых объемов (в диапазоне от 100 до 200 ) этого раствора и от раствора массовой концентрации ртути 100 (см. Б.3) согласно 6.3.2. Чистоту раствора признают удовлетворительной, если интегральный аналитический сигнал от раствора разбавления не превышает 3% величины интегрального аналитического сигнала от раствора ртути массовой концентрации 100 .
Б.2 Приготовление запасного раствора ртути массовой концентрации 10
В мерную колбу вместимостью 100 помещают 30 раствора разбавления, пипеткой вносят 1,0 ГСО состава раствора ионов ртути массовой концентрации 1 и доводят до метки раствором разбавления, тщательно перемешивают.
Срок хранения при температуре от 2°С до 8°С — 6 мес.
Б.3 Приготовление градуировочных растворов
Б.3.1 Градуировочные растворы массовой концентрации ртути от 100 до 1000 готовят путем разбавления в мерных колбах запасного раствора ртути по Б.2 или градуировочного раствора N 7 раствором разбавления, например в соответствии с таблицей Б.1.
Таблица Б.1 — Градуировочные растворы ртути в диапазоне от 100 до 1000
Источник
Приложение Б (рекомендуемое). Приготовление градуировочных растворов
Приготовление градуировочных растворов
Б.1 Приготовление раствора разбавления
В термостойкий стакан помещают 500-600 см 3 дистиллированной воды и осторожно приливают, тщательно перемешивая, 50 см 3 концентрированной азотной кислоты (плотность 1,37 г/см 3 ). Когда раствор остынет, его переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , добавляют 200 мг двухромовокислого калия и доводят до метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора в емкости из темного стекла с притертой пробкой — не более 3 мес.
Перед употреблением приготовленный раствор проверяют на чистоту, для чего регистрируют интегральный сигнал от одинаковых объемов (в диапазоне от 100 до 200 мм 3 ) этого раствора и от раствора массовой концентрации ртути 100 мкг/дм 3 (см. Б.3) согласно 6.3.2. Чистоту раствора признают удовлетворительной, если интегральный сигнал от раствора разбавления не превышает 3 % величины интегрального сигнала от раствора ртути массовой концентрации 100 мкг/дм 3 .
Б.2 Приготовление основного раствора ртути массовой концентрации 10 мг/дм 3
В мерную колбу вместимостью 100 см 3 помещают 30 см 3 раствора разбавления, пипеткой вносят 1,0 см 3 стандартного образца состава раствора ионов ртути массовой концентрации 1 г/дм 3 и доводят до метки раствором разбавления, тщательно перемешивают.
Срок хранения раствора при температуре от 2 °С до 8 °С — не более 6 мес.
Б.3 Приготовление градуировочных растворов
Б.3.1 Градуировочные растворы массовой концентрации ртути от 100 до 1000 мкг/дм 3 готовят путем разбавления в мерных колбах основного раствора ртути, приготовленного по Б.2 или градуировочного раствора N 7 раствором разбавления, например в соответствии с таблицей Б.1.
Таблица Б.1 — Градуировочные растворы ртути в диапазоне от 100 до 1000 мкг/дм 3
Источник
Экспериментальная часть. Градуировочные растворы
Градуировочные растворы
Градуировочные растворы можно приготовить двумя способами:
· Путём взятия нескольких, уменьшающихся по массе навесок вещества сравнения. В этом случае все градуировочные растворы подпадают под определение стандартного раствора, так как погрешность расчетных значений концентраций градуировочных растворов будет определяться погрешностью аналитических весов и мерной колбы.
· Путем приготовления стандартного раствора и далее путём его последовательного разбавления. В этом случае у каждого последующего градуировочного раствора погрешность расчетных значений концентраций будет возрастать, так как будет определяться погрешностью аналитических весов и всех мерных колб и пипеток, которые были использованы для приготовления текущего и всех предыдущих растворов.
Расчет концентрации компонента в приготовленном путём разбавления градуировочном растворе проводят, исходя из законов сохранения количества частиц n(А) или массы m(А) компонента А при разбавлении. Суть этих законов следующая. Мерной пипеткой или бюреткой отмеряют точный объём V более концентрированного раствора. В этом объёме содержится определенное количество частиц компонента А, n(А)конц, с массой m(А)конц. Этот объём количественно переносят в мерную колбу объёмом Vм.к. Следовательно, количество частиц компонента А и его масса в переносимом объеме равно количеству частиц компонента А и его массе, оказавшимся в мерной колбе в разбавленном растворе, то есть n(А)разб, и m(А)разб.
а) Закон сохранения количества частиц компонента А при разбавлении записывают так:
б) Закон сохранения массы компонента при разбавлении записывают так:
где СМ(А) – молярная концентрация компонента А в растворе, моль/дм 3 ;
Сm(А) – массовая концентрация компонента А в растворе, г/дм 3 ;
V – отмеренный бюреткой или мерной пипеткой объём более концентрированного раствора компонента А, см 3 ;
Vм.к – объём мерной колбы, см 3 . .
Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы:
— Весы аналитические, 2-й класс точности;
— Пипетка с одной отметкой 2-го класса точности, вместимостью 10 см 3 , ГОСТ 29169;
— Пипетка градуированная 2-го класса точности, вместимостью 5 см 3 , ГОСТ 29228;
— Бюретка 2-го класса точности, вместимостью 25 см 3 , ГОСТ 29251;
— Колбы мерные 2-го класса точности, вместимостью 50 и 100 см 3 , ГОСТ 1770;
— Натрий хлористый, х.ч., ГОСТ 4233
— Вода дистиллированная, ГОСТ 6709.
Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет
Источник
Приготовление градуировочных растворов
Градуировочные растворы готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 100 см 3 вносят соответствующие объемырастворов хрома по 7.3.3 и (или) 7.3.4, например приведенные в таблице 3, и доводят до метки раствором азотной кислоты (см. 7.3.2).
Массовая концентрация общего хрома (далее — хрома) в градуировочных растворах приведена в таблице 3.
| Характеристика раствора | Массовая концентрация хрома в исходном растворе | |||||
| 5 мг/дм 3 | 50 мг/дм 3 | |||||
| Объем исходного раствора, взятый для приготовленияградуировочного раствора, см 3 | 4,0 | 10,0 | 25,0 | 5,0 | 10,0 | 20,0 |
| Массовая концентрация хрома в градуировочном растворе, мг/дм 3 | 0,20 | 0,50 | 1,25 | 2,50 | 5,00 | 10,0 |
Срок хранения градуировочных растворов хрома массовой концентрации менее 1 мг/дм 3 в плотно закрытой емкости из полимерногоматериала при температуре 2°С — 8°С — не более 7 сут, остальных градуировочных растворов — не более 1 мес.
Подготовка прибора к измерениям
Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра к измерениям проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатацииприбора.
Расход газов (ацетилена и окислителя — воздуха) и скорость распыления устанавливают для каждого конкретного прибора в соответствии срекомендациями изготовителя.
Градуировка прибора
7.3.7.1 Установление градуировочной характеристики
Градуировку спектрометра проводят перед началом измерений подготовленных проб анализируемой воды. Распыляют фоновый раствор(раствор азотной кислоты по 7.3.2) и градуировочные растворы (см. 7.3.5) в пламени горелки и для каждого раствора измеряют значениеабсорбции при длине волны 357,9 нм не менее двух раз. Градуировочные растворы анализируют в порядке возрастания массовой концентрациихрома.
Используя программное обеспечение к спектрометру, устанавливают градуировочную характеристику в виде зависимостисреднеарифметических значений из измеренных значений абсорбции (за вычетом среднеарифметического значения абсорбции фоновогораствора) от массовой концентрации хрома и проверяют ее линейность при помощи коэффициента корреляции (см. 4.4.13.2).
Примечание — Допускается использовать ранее установленную градуировочную характеристику при условии, что перед началом измерений проб анализируемой водыпроведен контроль стабильности градуировочной характеристики по 7.3.7.2 с положительным результатом.
Контроль стабильности градуировочной характеристики
Стабильность градуировочной характеристики контролируют не реже, чем после измерений 10 проб анализируемой воды. Для контроляиспользуют один из градуировочных растворов, массовая концентрация хрома в котором близка к массовой концентрации хрома в серии пробанализируемой воды (далее — контрольный раствор).
Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении условия
 | (17) |
где С — измеренное значение массовой концентрации хрома в контрольном растворе, мг/дм 3 ;
Ск — действительное значение массовой концентрации хрома в контрольном растворе (см. таблицу 3), мг/дм 3 ;
δ — доверительные границы допускаемой относительной погрешности измерений по таблице 4, %.
Если условие (17) не выполняется, то градуировку спектрометра проводят заново.
Подготовка пробы анализируемой воды
Подготовка проб природных и питьевых вод
В термостойкий стакан вместимостью 300 см 3 вносят 250 см 3 пробы анализируемой воды (Vпр, см 3 ), добавляют 2,5 см 3 азотной кислоты(см. 7.2), если пробу не консервировали, или 1,5 см 3 — если пробу консервировали, после чего медленно нагревают на песчаной бане илиэлектроплитке с закрытой спиралью, не допуская сильного кипения, упаривают содержимое до объема 15-20 см 3 , затем охлаждают, после чегоколичественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см 3 . Стенки стакана ополаскивают бидистиллированной водой и смывные водыпереносят в ту же мерную колбу, после чего доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой (Vкон, см 3 ). Если после упариванияобразовался осадок, то пробу фильтруют через обеззоленный фильтр «белая лента».
Подготовка проб сточных вод
Неотфильтрованную гомогенизированную пробу анализируемой воды подготавливают одним из следующих способов:
— при использовании для разложения органических веществ электроплитки или песчаной бани: в термостойкий стакан вместимостью 100 см 3 вносят 50 см 3 тщательно гомогенизированной пробы анализируемой воды (Vпр, см 3 ), добавляют 2,5 см 3 азотной кислоты (см. 7.2), если пробу неконсервировали, или 1,5 см 3 — если пробу консервировали, после чего нагревают, не доводя до сильного кипения, до образования влажных солей. Недопускается упаривать пробу воды до сухого остатка. Если проба анализируемой воды содержит значительное количество органическихвеществ, в процессе нагревания добавляют 1-3 см 3 пероксида водорода до получения прозрачного раствора. После окончания нагревания пробуанализируемой воды охлаждают, затем содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см 3 и доводят дометки бидистиллированной водой (Vкон, см 3 ). Перед измерениями подготовленную пробу анализируемой воды, в зависимости от дисперсности иразмеров частиц образовавшегося в ней осадка, фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 или 5,0 мкм или через фильтр«белая лента»;
— при использовании для разложения органических веществ микроволновой печи с закрытыми стаканами: в стакан для микроволновой печи,вносят тщательно гомогенизированную пробу анализируемой воды. Объем пробы анализируемой воды (Vпр, см 3 ) определяется вместимостьюстакана (например 50 или 100 см 3 ). К пробе анализируемой воды добавляют 2,5 см 3 азотной кислоты (см. 7.2), если пробу не консервировали, или1,5 см 3 — если пробу консервировали, после чего выдерживают 15-30 мин. Затем стаканы с подготовленной пробой анализируемой водыпомещают в микроволновую печь и проводят минерализацию в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации микроволновойпечи. После окончания нагревания пробу анализируемой воды охлаждают в закрытых стаканах, затем открывают стаканы и при наличии вподготовленной пробе анализируемой воды осадка пробу фильтруют в зависимости от дисперсности и размера частиц образовавшегося осадкаили через фильтр «белая лента», или через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45, или 5,0 мкм. Затем отфильтрованную пробуанализируемой воды количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см 3 и доводят до метки бидистиллированной водой (Vкон, см 3 ).
1 Предпочтительным является разложение органических веществ при обработке пробы в микроволновой печи.
2 При наличии у микроволновой печи соответствующего режима рекомендуется после завершения разложения пробы удалить упариванием избыток кислоты, остатокперенести в мерную колбу, объем которой равен объему исходной пробы воды, и довести до метки бидистиллированной водой.
7.3.9 Подготовка холостой пробы для определения хрома
Холостую пробу для определения хрома готовят, используя те же реактивы и в тех же количествах, как при отборе и подготовке пробыанализируемой воды, но заменяя пробу анализируемой воды на бидистиллированную воду.
Источник
Приготовление раствора сравнения для построения градуировочногографика
· 10 мл разбавленного (1:3) аммиака переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл;
· добавляют одну каплю концентрированной серной кислоты (пл. 1,84 г/см 3 );
· доводят дистиллированной водой до метки (нулевой раствор).
Приготовление стандартного раствора солимеди
· 3,927 г химически чистого сульфата меди CuSO4*5H2O переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют;
· приливают 5мл.концентрированной серной кислоты (пл. 1,84 г/см 3 );
· доводят водой до метки.
В 1 мл этого раствора содержится 1 мг иона Сu 2+ .
Построение градуировочного графика
· В шесть мерных колб вместимостью по 50 мл.отмерьте пипетками соответственно 25, 20, 15, 10, 5 и 2,5 мл. стандартного раствора соли меди;
· в каждую из колб прибавьте по 10 мл.разбавленного (1:3) раствора аммиака;
· доведите объем дистиллированной водой до метки.
· Измерение поглощающей способности (А)начните с раствора, имеющего наибольшую концентрацию меди. Для этого раствор из колбы налейте вкювету с рабочей шириной 1см., закройте кювету крышкой и измерьте поглощающую способность раствора, как описано выше, при красном светофильтре. Измерив поглощающую способность (А)всех растворов, постройте градуировочный график (см. рис.1). При этом по горизонтальной оси откладывайте известные концентрации ионов Сu 2+ (т.е. 0,5; 0,4; 0,3; 0,2; 0,1; 0,05 мг меди в 1 мл.), а по вертикальной – соответствующие им поглощающие способности растворов (D).
Ход определения меди в исследуемом растворе
· В мерную колбу вместимостью 50 мл.возьмите для анализа немного испытуемого раствора, который может содержать от 0,01 до 0,5 мг Сu 2+ .
· Прибавьте в колбу 1 каплю концентрированной серной кислоты (пл. 1,84 г/см 3 );
· нейтрализуйте разбавленным (1:3) аммиаком, приливая его по каплям до появления мути;
· Прилейте еще 10 мл.аммиака;
· доведите объем в колбе водой до метки;
· Раствор тщательно перемешайте;
· наполните им кювету с рабочей шириной 1 см.;
· измерьте его поглощающую способность на приборе фотоколориметр КФК-2 при красном светофильтре, т.е. при тех же условиях, при каких был получен градуировочный график.
· Зная поглощающую способность, найдите по градуировочному графику концентрацию иона Сu 2+ в миллиграммах на 1 мл раствора.
· Умножив ее на объем всего анализируемого раствора (50 мл), вычислите общую массу меди.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 7
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА (III) В РАСТВОРЕ
Колориметрическое определение железа (III) в почвах основанона его реакции с тиоцианатами. Однако красное окрашивание раствора недостаточно устойчиво, при стоянии раствора интенсивность окраски уменьшается из-за восстановления тиоцианатного комплекса железа. Поэтому поглощающую способность необходимо измерять немедленно после приготовления окрашенного раствора.
Приготовление стандартного раствора соли железа (III)
Исходный раствор железа (III) с концентрацией 10 -5 г/мл готовят растворением 10,1006 г химически чистого Fe2(SO4)3*9H2О) в колбе вместимостью 1000 мл.
Построение градуировочного графика
· В шесть пронумерованных мерных колб вместимостью 100 мл.отмерьте из бюретки 10, 20, 30, 35, 40 и 45 мл. исходного раствора.
· в каждую колбу прилейте по 1 мл.разбавленной (1:1) азотной кислоты и по 5 мл раствора тиоцианата аммония (или калия) с массовой долей 10%;
· доведите объемы растворов в колбах водой до метки и тщательно перемешайте;
· концентрации железа (III) в колбах составляют 1; 2; 3; 3,5; 4 и 4,5 *10 -6 г/мл;
· измерьте поглощающую способность всех растворов с помощью фотоколориметра КФК-2, как описано выше в работе 9. При этом используйте светофильтр 4 и кюветы шириной 1 см;
· постройте градуировочный график, откладывая концентрации железа (III) по горизонтальной оси, а соответствующую им поглощающую способность – по вертикальной.
Ход определения железа (III) в исследуемом растворе
· В мерную колбу вместимостью 100 мл.получите у преподавателя исследуемый раствор;
· прилейте к нему 1 мл.разбавленной (1:1) азотной кислоты,5 мл раствора тиоцианата аммония (или калия) с массовой долей 10%;
· доведите объем раствора в колбе водой до метки и тщательно перемешайте;
· налейте раствор в кювету с шириной 1 см и измерьте поглощающую способность его на фотоколориметре КФК-2при тех же условиях, при каких был получен градуировочный график;
· зная поглощающую способность, найдите по градуировочному графику концентрацию железа (III) в мг.на 1 мл раствора. Умножив ее на объем всего анализируемого раствора (100 мл), вычислите общую массу железа (III).
Дата добавления: 2018-02-28 ; просмотров: 898 ; Мы поможем в написании вашей работы!
Источник