Хромовая смесь
Хромовая смесь — смесь концентрированной серной кислоты и дихромата калия; при действии серной кислоты на бихромат образуется хромовый ангидрид CrO3.
Хромовая смесь является одним из сильнейших окислителей. Широко используется в лабораторной технике для мытья стеклянной химической посуды, а также применяется в отбеливающем процессе обращаемой фотографии.
Состав и приготовление хромовой смеси
Существует много рецептур этого распространённого лабораторного препарата.
- Состав 1:
Дихромат калия — 60 г Концентрированная серная кислота — 80 мл Вода — 270 мл
- Состав 2:
Дихромат калия — 15 г Концентрированная серная кислота — 500 мл
- Состав 3:
Дихромат калия — 50 г Концентрированная серная кислота — 1 л Состав 4: Дихромат калия — 10 г Концентрированная серная кислота — 100 мл Вода — 10-20 мл (если при приготовлении хромпика было добавлено много воды, то из раствора выпадает оранжевый осадок, чтобы его растворить необходимо добавить дополнительное количество серной кислоты)
Для приготовления хромовой смеси растворяют в тёплой воде дихромат калия, раствор охлаждают, и затем осторожно при перемешивании добавляют серную кислоту (добавлять кислоту в водный раствор дихромата, но не наоборот!). Смесь сильно нагревается, а раствор приобретает тёмно-коричневый цвет.
Стеклянную посуду выдерживают в хромовой смеси несколько минут, при необходимости — пару дней, а затем тщательно промывают в проточной воде. На хорошо обезжиренном стекле вода растекается тонким слоем, не собираясь в капли.
В результате протекающих реакций окисления органических веществ хромовый ангидрид восстанавливается до сульфата хрома(III), в результате чего использованная хромовая смесь постепенно изменяет цвет на зелёный.
Источник
Химические методы очистки посуды
Мытье хромовой смесью. Очень часто в лабораториях для мытья посуды применяют хромовую смесь, так как хромовокислые соли в кислом растворе являются сильными окислителями. Для приготовления хромовой смеси в концентрированную серную кислоту добавляют около 5% (от массы серной кислоты) размельченного в порошок кристаллического двухромовокислого калия и осторожно нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане до растворения его.
Для приготовления хромовой смеси можно применять также двухромовокислый натрий, который растворяют в воде, а затем в раствор осторожно добавляют серную кислоту.
Смесь готовят из расчета:
Двухромовокислый натрий. 6 г
Серная кислота (1,84 г/мл) . 100 мл
При мытье хромовой смесью посуду споласкивают сначала водой, а потом наливают слегка подогретую хромовую смесь до 1/3 объема сосуда и осторожно и медленно смачивают внутренние стенкн его. После этого хромовую смесь выливают обратно в тот же со-, суд, в котором она хранится, причем стараются смочить ею оставшиеся не смоченными стенки посуды и особенно наиболее загрязненные ее края. Слив всю жидкость, посуду оставляют постоять несколько минут, затем ее моют сначала водопроводной водой (лучше теплой), потом дистиллированной. ‘
Сильно загрязненную посуду моют хромовой смесью несколько раз.
Труднее всего отмываются загрязнения на горлышках колб. Чтобы отмыть их, хромовую смесь наливают в стакан, опускают в него горло колбы, слегка обогретой (достаточно нагревания рукой), после того как колба охладится, жидкость несколько поднимается внутрь ее. Через одну-две минуты колбу вынимают, дают стечь хромовой смеси, а затем колбу моют водой, как описано выше.
Хромовая смесь служит довольно долго. После длительного употребления ее цвет из темио-оранжевого переходит в темно-зеленый, что служит признаком ее дальнейшей непригодности для мытья. В лаборатории всегда должен быть запас хромовой смеси *.
Хромовая смесь очень сильно действует на кожу и одежду, поэтому обращаться с ней следует осторожно.
Неопытные работники при мытье пипеток и трубок часто набирают хромовую смесь в них ртом. При этом
Рис. 167. Резиновая груша, надетая на пипетку.
Рис. 168. Мытье пипеток, бюреток и трубок в толстостенном цилиндре.
случается, что хромовая смесь засасывается в рот, вызывая ожоги полости рта и порчу зубов. Хромовую смесь следует набирать в пипетку при помощи резиновой груши без баллона (рис. 167). К груше присоединяют резиновую трубку, конец которой надевают на пипетку. Сжав рукой грушу, чтобы удалить из нее воздух, и закрыв большим пальцем отверстие для поступления воздуха, пипетку опускают в хромовую смесь. Постепенно разжимают руку (большой палец с отверстия не снимать), вну-
* Хромовую смесь иногда готовят из разбавленной серной кислоты, но в этом случае она менее эффективна.
три пипетки образуется разрежение и хромовая смесь поднимается в нее. Набрав полную пипетку и продержав в ней хромовую смесь 1—2 мин, отнимают большой палец от отверстия груши и дают жидкости стечь.
Повторив несколько раз эту операцию, пипетку моют, как обычно.
Пипетки, бюретки и подобные им длинные трубки удобно также мыть хромовой смесью в толстостенном цилиндре такой высоты, чтобы трубки могли быть погружены в него более чем на половину. В цилиндр помещают подлежащие мытью трубки и заливают его почти доверху хромовой смесью. Через некоторое время трубки вынимают и помещают их в цилиндр обратными концами (рис. 168).
В качестве моющего средства можно применять также раствор К2Сr2О7 в концентрированной HNO3. Для приготовления этого раствора 200 г К2Сr2О7 растворяют в 1 л HNO3. Такой раствор даже при комнатной температуре по своим моющим свойствам превосходит хромовую смесь и устойчив в течение длительного времени.
Хромовую- смесь не применяют, если посуда загрязнена парафином, керосином, воском, минеральными маслами и вообще продуктами перегонки нефти. В этих случаях посуду моют паром или органическими растворителями.
Нужно избегать попадания в хромовую смесь спиртов— этилового или метилового, тотчас окисляющихся и восстанавливающих Сr2О7 -ион до Cr3+. В результате этого раствор приобретает зеленую окраску и делается непригодным для дальнейшего применения.
Если посуда загрязнена солями бария, мыть ее хромовой смесью, содержащей серную кислоту, нельзя, так как получающийся сернокислый барий образует на стенках посуды трудно удаляемый осадок.
Нужно заметить, что хромовую смесь полезно применять слегка подогретой (до 45—5O0C), тогда она действует сильнее.
Подогреть хромовую смесь можно по-разному:
1) отлив некоторое количество хромовой смеси в колбу, ее подогревают на горячей водяной бане;
2) осторожно добавляют в хромовую смесь немного воды и концентрированной серной кислоты;
3) можно также отмываемый предмет предварительно сполоснуть горячей водой.
Если хромовая смесь попадает на кожу рук или одежду, их следует прежде всего обмыть большим количеством воды, затем раствором соды (двууглекислого натрия) или аммиака.
Мытье марганцевокислым калием. Хорошим средством для мытья посуды является 4%-ный раствор марганцовокислого калия.
Раствор марганцевокислого калия — сильный окислитель, особенно когда он -подогрет и подкислен серной кислотой; его наливают в посуду, которую нужно предварительно вымыть горячей водой и вычистить ершом или щеткой. Затем тонкой струей добавляют немного концентрированной серной кислоты, что вызывает разогревание, вполне достаточное, чтобы все загрязнения на стенках быстро окислились. Серную кислоту следует брать в таком количестве, чтобы после добавления се температура раствора была около 50—60° С. Обычно на 100 мл раствора марганцевокислого калия бывает достаточно добавить 3—5 мл концентрированной серной кис-. лоты.
Нужно брать именно серную кислоту и ни в каком случае не соляную, так как последняя окисляется марганцевокислым калием с образованием свободного хлора.
Иногда после мытья посуды раствором марганцевокислого калия на стенках ее появляется бурый налет; его можно удалить, споласкивая посуду 5%-ным раствором кислого сернокислого натрия (NaHSO3), растворами закисного сернокислого железа (FeSO4), соли Мора или органических кислот, лучше всего щавелевой. После этого посуду моют водой.
При работе с подкисленным раствором марганцевокислого калия следует придерживаться тех же приемов мытья и мер предосторожности, которые описаны выше для хромовой смеси.
Отработанный подкисленный раствор марганцевокислого калия обычно выливают и повторно не используют. Если же применялся неподкисленный раствор, его можно использовать несколько раз.
Подкисленным раствором марганцевокислого калия очень хорошо очищаются ртутные насосы, трубки барометров и пр.
Иногда можно применять раствор марганцевокислого калия, в который добавляют какую-нибудь щелочь. Такой раствор является более мягким окислителем, и после мытья им стенки посуды покрываются бурым налетом двуокиси марганца, удаление которого проводится одним из приемов, описанных выше.
Мытье смесью соляной кислоты и перекиси водорода. Очень удобным и доступным окислителем, который с успехом можно применять для мытья химической посуды, является смесь Комаровского, состоящая из равных объемов 6 н. раствора HCI и 5—6%-ного раствора перекиси водорода. Эта смесь действует очень энергично, особенно при небольшом подогревании, при этом она не влияет па стекло, чего нельзя сказать о хромовой смеси или подкисленном растворе марганцовокислого калия. Вместо соляной кислоты можно пользоваться и уксусной.
Для мытья смесь наливают в слегка подогретую посуду (мерную посуду нагревать нельзя) или же подогревают смесь до 30—40° С. Обмывают стенки посуды смесью, затем выливают ее в ту же посуду, в которой она хранилась, для повторного использования. После этого посуду моют водой, как обычно.
Мытье серной кислотой и растворами щелочей. Когда посуда загрязнена смолистыми веществами, нерастворимыми в соде, а также в тех случаях, когда в лаборатории нет хромовой смеси, посуду можно мыть концентрированной серной кислотой или концентрированным (до 40%) раствором щелочи (NaOH, КОН). Смолы большей частью растворяются или в кислоте, или в щелочи. Загрязненный сосуд заполняют на 1Z4 щелочью (если смолы много, жидкость наливают так, чтобы вся смола была покрыта ею, ио сосуд можно было бы свободно встряхивать). Когда смолы много, операцию повторяют несколько раз.
Продолжительность обработки кислотой или щелочью зависит от особенностей смолы *. В одних случаях смолу, можно удалить, встряхивая колбу в течение 5—10 мин, в других же случаях приходится отмывать смолу в течение нескольких часов, периодически встряхивая колбу.
Обращаться с концентрированными серной кислотой и щелочью нужно осторожно; кислоту нельзя выливать в раковину. Загрязненную смолой серную кислоту или
* Растворимость смолы зависит or того, насколько далеко зашла термическая деструкция (пиролиз) органического соединения, из которого образовалась смола, и как много содержится в ней угля (свободного углерода).
щелочь следует сливать в глиняные или стеклянные банки, которые всегда должны стоять около водопроводной раковины. Сливать в одну банку кислоту и щелочь нельзя, так как при этом будет происходить нейтрализация, сопровождающаяся сильным разогреванием, вследствие чего содержимое банки может разбрызгиваться *.
Кроме растворов едких натра или кали, полезно пользоваться и менее сильными щелочами, например известковым молоком, что, в частности, очень удобно для мытья посуды, загрязненной керосином. Для этого в посуду наливают раствор известкового молока (5—10%) н энергично встряхивают. Повторяя операцию два-три раза, очищают посуду от следов керосина. Много известкового молока брать не следует. На колбу емкостью 1 л достаточно взять 100—200 мл.
После обработки известковым молоком посуду моют теплой водой **.
Источник
Хромовая смесь. Приготовление и использование
Хромовая смесь, в народе «хромка» — это смесь концентрированной серной кислоты и бихромата натрия или калия (хромпика). При этом при подогревании (часто смесь разогревается сама) образуется хромовый ангидрид CrO3 по реакции:
Именно благодаря хромовому ангидриду хромовая смесь является очень сильным окислителем, способным окислять органические вещества. Это свойство сделало хромовую смесь популярным средством для мытья химической посуды — органические загрязнения, будь то жир с пальцев или остатки реакционной смеси на стенках, отлично удаляются. Вода после такой обработки посуды стекает по стенкам тонким ровным слоем, без образования капель, что является показателем обезжиренной чистой поверхности.
Мытье химической посуды хромовой смесью. До и после.
Хромовый ангидрид, окисляя загрязнения, сам восстанавливается до сульфата хрома (III) зелёного цвета, из-за чего хромовая смесь по мере использования приобретает зелёную окраску. Изумрудно-зелёная смесь непригодна для дальнейшего использования.
Приготовление хромовой смеси:
Известно множество рецептур приготовления хромовой смеси. Приведём некоторые из них:
- На 3 части (по массе) бихромата калия берут 4 части концентрированной серной кислоты и 15 частей воды. Бихромат калия сначала растворяют в воде (можно при небольшом нагревании), охлаждают, а затем к полученному раствору медленно приливают серную кислоту. Раствор при этом разогревается и из оранжевого становится коричневым.
- На 1 часть бихромата калия берут 60 частей серной кислоты. Бихромат калия максимально возможно растворяют в серной кислоте, а затем нагревают раствор при постоянном помешивании. Полученная горячая хромовая смесь способна удалить даже сильные органические загрязнения.
Приготовление хромовой смеси по методу 2
Меры предосторожности:
Внимание! Концентрированная серная кислота — очень едкое вещество! Лить только кислоту в воду! Хромовая смесь также является едким веществом, кроме того, соединения шестивалентного хрома токсичны и канцерогенны. При работе с хромовой смесью следует соблюдать технику безопасности и пользоваться индивидуальными средствами защиты. Саму смесь хранить под тягой или в плотно закрытой таре (не резиновой пробкой!). При мытье пипеток и различных трубок смесь стоит набирать только резиновой грушей, ни в коем случае не ртом, во избежание сильнейших ожогов рта и порчи зубов.
Хромовая смесь прожигает бумагу
Не стоит пытаться отмыть посуду, загрязненную нефтепродуктами, парафинами, воском, а так же не следует мыть посуду после ополаскивания спиртами или ацетоном. Хромовая смесь тут же окислит органику и потеряет свои чистящие свойства. В таком случае, сначала следует удалить загрязнения другими методами (растворителями), ополоснуть посуду водой, и только после этого использовать хромовую смесь.
При попадании хромки на кожу или одежду необходимо сразу промыть пораженное место большим количеством воды и нейтрализовать остатки кислоты раствором соды.
Источник