Приготовление раствора соляной кислоты концентрацией 0,1 н
Раствор готовится из фиксанала. Раствор устойчив.
Приготовление раствора индикатора фенолфталеина 1%.Растворяют 1 г индикатора в 80 см 3 этилового спирта и доливают до 100 см 3 дистиллированной водой. Раствор устойчив. Его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для лабораторной работы его наливают в капельницу.
Приготовление раствора индикатора метилового оранжевого 0,1 %.Растворяют 0,1 г индикатора в мерной колбе вместимостью 100 см 3 в 80 см 3 горячей дистиллированной воды. После охлаждения доводят объем до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешивают. Раствор устойчив. Его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для лабораторной работы его наливают в капельницу.
Приготовление 0,05 н раствора трилона Б.9, 31 г трилона Б растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 дм 3 . Если раствор мутный, то его фильтруют. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев. Можно приготовить раствор 0,1 н трилона Б изстандарт-титра. При отсутствии стандарт-титра берут навеску 18,613 г. трилона Б и растворяют в мерной колбе на 1000 см 3 . Устанавливают титр трилона Б по фиксаналу 0,1н MgSO4. Пипеткой отбирают 10 см 3 0,1 н MgSO4 в коническую колбу, добавляют 90 см3 обессоленной воды, 5 см 3 аммиачно-буферного раствора, 5 – 7 капель индикатора кислотного хром темно-синего (эриохром черного, хромогена) и титруют раствором трилона Б до голубого цвета. Должно пойти 20 см 3 трилона Б.
Приготовление аммиачно-буферного раствора.10 г хлористого аммония (NH4Cl) растворяют в дистиллированной воде, добавляют 50 см 3 25 % раствора аммиака и доводят до 500 см 3 дистиллированной водой.
Приготовление индикатора хром-кислотный темно-синий:
0,5 г индикатора растворяют в 20 см 3 аммиачного буферного раствора и доводят объем до 100 см 3 этиловым спиртом.
Приготовление раствора перманганата калия 0,1 н концентрации: раствор готовят из стандарт-титра; содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Основной раствор используют через две недели после приготовления. При этом колбу помещают в темное место и в течение двух недель ежедневно перемешивают. Раствор стабилен в течение 6 месяцев. В случае отсутствия стандарт-титра раствор готовят из марганцовокислого калия. В плоскодонную колбу вместимостью 4 – 5 дм 3 вливают 3 дм 3 дистиллированной воды, всыпают 10 г марганцовокислого калия и, нагревают до кипения, кипятят 2 – 3 ч. Прекратив кипячение, закрывают колбу пробкой с отверстием, в которое вставлена хлоркальциевая трубка, заполненная ватным тампоном для задержания пыли из проникающего в колбу при охлаждении воздуха. Через 2 – 3 суток осторожно сливают отстоявшийся от мелких частиц оксидов марганца раствор в чистую склянку с хорошо пришлифованной пробкой.
Приготовление раствора перманганата калия 0,01 н. Разбавляют 100 см 3 раствора перманганата калия 0,1 н в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 дистиллированной водой. Хранят в склянке из темного стекла. Пригодность раствора проверяют по значению титра, который устанавливают при использовании раствора не реже 1 раза в неделю.
Для установления титра приготовленного раствора в коническую колбу наливают 100 см 3 дистиллированной воды, прибавляют 10 см 3 раствора Щавелевой кислоты 0,01 н и 5 см 3 раствора серной кислоты (1:3). Смесь нагревают до кипения, слегка охлаждают до 80 – 90 о С и титруют раствором перманганата калия 0,01 н до слабо-розовой окраски.
Поправочный коэффициент К точно 0,01 н концентрации раствора перманганата вычисляют по формуле: К = ащ /V,
где: ащ — количество раствора щавелевой кислоты, введенное в колбу, см 3 ;
V — общий объем раствора перманганата, израсходованный на титрование, см 3 .
Если поправочный коэффициент отличается от 1 больше, чем на ± 0,05, то раствор готовят заново.
Раствор серной кислоты 10 н концентрации. К 1 дм 3 дистиллированной воды малыми порциями осторожно приливают 400 см 3 концентрированной химически чистой серной кислоты. После полного остывания жидкости ее переливают в склянку с хорошо пригнанной пришлифованной пробкой. Реактив устойчив.
Серная кислота (1:3). В колбу наливают 150 см 3 дистиллированной воды и осторожно по стенкам прибавляют 50 см 3 концентрированной серной кислоты (плотность 1,84).
Приготовление раствора щавелевой кислоты 0,1 н концентрации. Раствор щавелевой кислоты готовят из стандарт-титра, а в случае его отсутствия — из щавелевокислого натрия. Для этого отвешивают точно 6,701 г щавелевокислого натрия, выдержанного в течение 1 ч в сушильном шкафу при 110 °C, и растворяют это количество в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 в дистиллированной воде. После полного растворения доливают жидкость в колбе до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. Раствор щавелевой кислоты устойчив, его хранят в хорошо закупоренной посуде в защищенном от света месте. Этими растворами пользуются для проверки титра раствора перманганата калия 0,1 н концентрации.
Рабочий раствор концентрации 0,01 н щавелевой кислоты или щавелевокислого натрия готовят разбавлением точно в десять раз. Рабочие растворы неустойчивы, их следует готовить на срок не более 10 суток.
Источник
Как приготовить индикатор хром темно синий
Индикаторами называют вещества, служащие для определения точек эквивалентности при химических реакциях, показывающие присутствие в растворах определенного избытка отдельных ионов или веществ.
Индикаторы, применяемые в техно-химическом анализе, можно подразделить на следующие группы:
кислотно-основные, изменяющие цвет окраски, флуоресценцию или обладающие хемилюминесценцией при определенных значениях pH растворов;
адсорбционные, изменяющие цвет окраски или флуоресценцию при адсорбции на поверхности осадков;
окислительно-восстановительные, имеющие различную окраску в окисленной и восстановленной формах;
комплексометрические, изменяющие цвет окраски при образовании комплексных соединений с катионами металлов; специфические, применяемые в отдельных анализах.
Распространенными кислотно-основными индикаторами являются метиловый оранжевый, метиловый красный, конго красный, фенолфталеин.
К окислительно-восстановительным индикаторам относятся дифениламин, N-фенилантраниловая кислота.
Комплексометрическими индикаторами являются хромовый черный специальный, мурексид.
Примером адсорбционных индикаторов могут служить фуксин, флуоресцеин, применяемые в методах осаждения.
К специфическим индикаторам относится крахмал, применяемый в йодометрическом анализе.
Ниже даны рецепты приготовления растворов наиболее часто применяемых при анализе индикаторов и некоторых индикаторных бумаг.
Растворы индикаторов расходуются в сравнительно небольших количествах, поэтому в лабораториях их готовят в объеме около 100—200 мл. Обычно готовят приблизительные растворы, которые хранят в склянках из темного стекла, плотно закрываемых пробками.
Метиловый оранжевый (метилоранж, гелиантин) применяется в виде 0,1%-ного и 0,05%-ного растворов.
Для приготовления 0,1%-ного раствора 0,1 г метилового оранжевого растворяют в 80 мл горячей дистиллированной воды и после охлаждения объем раствора доводят до 100 мл.
Для приготовления 0,05%-ного раствора 50 мл 0,1%-ного раствора разбавляют 50 мл дистиллированной воды.
Раствор метилового оранжевого применяют для определения среды растворов и как индикатор в методах нейтрализации при титровании сильных кислот, сильных и слабых оснований, солей слабых кислот.
В титруемый раствор добавляют не более 1—2 капель 0,1 %-ного раствора на каждые 25 мл конечного объема титруемого раствора. Интервал перехода окраски — при рН=3,0÷4,4 от красной к оранжево-желтой. Показатель титрования рТ=4.
Метиловый красный (метилрот) применяется в виде 0,2; 0,1; 0,05%-ных растворов в 60%-ном спирте или в воде (с добавлением к воде небольшого количества щелочи).
Для приготовления 0,1%-ного спиртового раствора 0,1 г метилового красного растворяют в 60 мл 96%-ного спирта, а после растворения добавляют 40 мл дистиллированной воды.
Для приготовления 0,05%-ного водного раствора 0,1 г метилового красного растирают в фарфоровой ступке с 4 мл 0,1 н. раствора едкого натра и разбавляют дистиллированной водой до 200 мл.
Раствор метилового красного применяют в методах нейтрализации при титровании сильных кислот, сильных щелочей, а также солей слабых кислот. На титрование берут не больше 1—2 капель 0,1 %-ного раствора на 25 мл конечного объема титруемого раствора. При больших концентрациях индикатора в титруемом растворе трудно заметить переход окраски.
Интервал перехода окраски — при рН=4,2÷6,2 от красной к желтой. Показатель титрования рТ=5.
Смешанные индикаторы содержат в растворе смесь двух индикаторов, позволяющих иметь резкое изменение окраски при определенных значениях pH раствора.
Для показателя титрования 5,4 смешанный индикатор готовят путем смешивания равных объемов 0,2%-ного спиртового раствора метилового красного и 0,1%-ного спиртового раствора метилового синего. Этот смешанный индикатор применяется так же, как и раствор метилового красного. Интервал перехода окраски — при рН=5,2÷5,6 от красно-фиолетовой к зеленой.
Конго красный (копгорот) применяется в виде 0,1%-ных водных растворов.
Для приготовления раствора 0,1 г конго красного растворяют в 80 мл горячей воды и после охлаждения раствор доводят до 100 мл добавлением дистиллированной воды. Применяется для определения среды растворов. Интервал перехода окраски — при pH=3,0÷5,2 от сине-фиолетовой до красной.
Конго красную бумагу изготовляют путем пропитывания полосок фильтровальной бумаги размером 5×20 см в растворе, содержащем в 1 л 5 г конго красного и пять капель уксусной кислоты с последующей сушкой на воздухе.
Высушенную бумагу разрезают на полоски размером 0,5×5 см. Применяется для определения среды растворов.
Фенолфталеин применяется в виде 1 и 0,1%-ных спиртовых растворов.
Для приготовления 0,1%-ного спиртового раствора 0,1 г фенолфталеина растворяют в 60 мл 96%-ного спирта и доводят раствор дистиллированной водой до 100 мл.
Раствор фенолфталеина служит для определения щелочной среды растворов и как индикатор в методах нейтрализации при титровании сильных и слабых кислот, сильных щелочей и солей слабых оснований.
Интервал перехода окраски — при pH=8,2÷10,0 от бесцветной к красной. Показатель титрования рТ=9. При титровании берут две капли раствора индикатора на 25 мл конечного объема титруемого раствора.
Универсальные индикаторы служат для определения pH растворов и представляют собой смеси нескольких кислотно-основных индикаторов. В растворах, имеющих различную величину pH, эти индикаторы приобретают разную окраску.
В анализе часто пользуются универсальными индикаторными бумагами, которые выпускают заводы химических реактивов.
Дифениламин применяют в виде 0,05—1%-ного раствора в концентрированной серной кислоте. Для приготовления 0,05%-ного раствора 0,05 г дифениламина растворяют в 100 мл. химически чистой концентрированной серной кислоты. Раствор должен быть бесцветным или может иметь слабую голубую окраску.
Растворы дифениламина применяют в качестве индикаторов при титровании растворами бихромата калия, ванадата аммония, сильно разбавленным раствором перманганата калия (когда собственная окраска перманганата недостаточно заметна). На титрование берут не более двух капель 0,05%-ного раствора на 25 мл конечного объема титруемого раствора. Восстановленная форма — бесцветная, окисленная — фиолетовая. Нормальный окислительный потенциал +0,76В.
N-фенилантраниловая кислота применяется в виде 0,2%-ного раствора в воде или в виде 0,1%-ного раствора в 0,2%-ном растворе карбоната натрия.
Для приготовления 0,1%-ного раствора 0,1 г N-фенилантраниловой кислоты растворяют при нагревании в 100 мл 0,2%-ного раствора соды, который получен растворением 0,2 г соды в 100 мл дистиллированной воды.
Применяется так же, как и раствор дифениламина. Восстановленная форма бесцветная, окисленная — красно-фиолетовая.
Нормальный окислительный потенциал +1,08В.
Крахмал является специфическим индикатором на йод и применяется в виде 0,5 или 1%-ных растворов.
Для приготовления 0,5%-ного раствора 2,5 г растворимого крахмала и 0,01 г хлорида цинка или йодида ртути замешивают с небольшим количеством дистиллированной воды и полученную смесь вливают при перемешивании в 500 мл кипящей дистиллированной воды, кипятят 1—2 мин и горячий раствор фильтруют или дают ему отстояться, после чего пользуются верхней частью отстоявшегося раствора.
Перед каждой серией йодометрических анализов проверяют качество раствора, доливая к 20 мл дистиллированной воды 1 мл раствора крахмала и одну каплю раствора йода. Раствор должен получить синюю окраску; если образуется буро-фиолетовая окраска — раствор заменяют.
При титровании берут 1—2 мл раствора крахмала.
Йодкрахмальную бумагу изготовляют путем пропитывания фильтровальной бумаги в растворе, содержащем крахмал и йодистый калий.
Для получения йодкрахмальной бумаги 2 г растворимого крахмала смешивают с 10 мл дистиллированной воды до образования однородной кашицы; вносят ее в 500 мл кипящей дистиллированной воды и кипятят 1—2 мин. После охлаждения раствора к нему добавляют 2 г йодида калия. В полученном растворе смачивают полоски фильтровальной бумаги размером 5×20 см (каждую отдельно) и сушат их на воздухе, защищая от действия солнечных лучей. Высушенную бумагу разрезают на полоски 0,5х5 см и хранят в банках из темного стекла, закрытых притертыми пробками.
Йодкрахмальную бумагу применяют как индикатор на присутствие окислителей и при титровании нитритом натрия. Перед применением бумагу увлажняют.
Хромовый черный специальный (кислотный хром черный специальный, хромоген черный ЕТ-00, эриохром черный Т) и хромовый темно-синий (кислотный хром темно-синий), применяют в виде 0,5%-ных спиртовых растворов или 0,5%-ных или 1%-ных сухих смесей с электролитами.
Растворы индикаторов готовят растворением 0,5 г одного из индикаторов в 20 мл аммиачного буферного раствора, содержащего 20 г/л хлорида аммония и 100 мл/л 25%-ного аммиака водного, и разбавлением раствора до 100 мл этиловым спиртом.
Раствор хромового черного специального готовят на срок не более 10 дней, раствор хромового темно-синего сохраняется длительное время.
Сухие смеси получают путем тщательного растирания индикаторов с нитратом калия KNO3 или хлоридом натрия NaCl. Для приготовления 0,5%-ной сухой смеси 0,1 г индикатора тщательно растирают в ступке с 20 г химически чистого хлористого натрия или азотнокислого калия. Смесь хранят в закрытой банке из темного стекла с палочкой-лопаткой, вставленной в пробку.
Сухую смесь хромового черного можно хранить до 12 месяцев.
Для титрования берут 5—6 капель раствора индикатора или около 0,1 г сухой 0,5%-ной смеси. Цвет растворов этих индикаторов и их комплексных солей зависит от pH растворов, поэтому титрование ведут при строго определенных значениях pH, зависящих от индикатора и определяемых катионов. Определенные значения pH создают с помощью щелочей, кислот или буферных растворов.
Хромовый черный специальный и хромовый темно-синий применяют как индикаторы при комплексометрическом количественном определении жесткости воды, катионов кальция, магния, цинка, кадмия и др. Переход окраски от винно-красной к синей.
Мурексид (пурпуреат аммония) применяют в виде 0,3%-ного раствора или 0,2—1%-ной сухой смеси с электролитами.
Раствор мурексида готовят растворением 0,06 г мурексида в 20 мл дистиллированной воды, свободной от катионов многовалентных металлов. Раствор хранят в темной склянке не более четырех дней.
Для приготовления 1%-ной сухой смеси 0,1 г мурексида тщательно растирают в ступке с 10 г х. ч. хлористого натрия. Смесь хранят в банке из темного стекла, имеющей пробку с палочкой-лопаткой. Сухая смесь сохраняется в темном месте до шести месяцев. При титровании берут две-пять капель 0,3%-ного раствора мурексида или 10—15 мг 1%-ной сухой смеси.
Мурексид применяют при количественном комплексометрическом определении катионов кальция, меди, марганца, цинка, кобальта, никеля и других катионов. Переход окраски — от красной, оранжевой или желтой к фиолетовой. При определении различных катионов поддерживают разную величину pH среды.
Приготовление буферных растворов
Буферными растворами или буферными смесями называют растворы, способные сохранять неизменной величину pH при разбавлении или при добавлении небольших количеств кислот, щелочей, солей. Эти растворы находят применение в качестве эталонных при определении pH и для регулирования величины pH исследуемых растворов в окислительно-восстановительных методах, ком-плексометрии и др.
В качестве буферных чаще всего применяют растворы, содержащие смеси слабых кислот с их солями или смеси гидроокиси аммония (слабое основание) с ее солями. Применяются также растворы, в которых содержатся смеси сильных кислот с солями слабых кислот, или смеси щелочей с солями слабых кислот, или соли слабых кислот, а иногда и смеси сильных кислот с их солями.
Величина pH буферных растворов зависит от характера веществ, входящих в состав раствора, и их концентраций в растворе, а также в некоторой степени изменяется при изменении температуры.
Буферные растворы получают путем смешивания определенных объемов растворов отдельных веществ так, чтобы получить нужное соотношение концентраций веществ в растворе, что обеспечит необходимую величину pH.
Для приготовления буферных растворов применяют химически чистые препараты. Если буферные растворы применяются как эталоны pH, то твердые вещества для их приготовления подвергают двойной перекристаллизации, используют дистиллированную воду, не содержащую углекислого газа, с большой точностью устанавливают концентрацию растворов и точно отмеривают объемы растворов при смешивании.
Буферные растворы хранят в склянках, плотно закрытых пробками.
Состав и особенности приготовления отдельных буферных растворов описаны в справочной литературе. Приготовление буферных растворов для рН-метрии проводят, пользуясь специальными наборами фиксаналов этих растворов.
Источник