Как приготовить индикатор метилоранжевый
Индикаторами называют вещества, служащие для определения точек эквивалентности при химических реакциях, показывающие присутствие в растворах определенного избытка отдельных ионов или веществ.
Индикаторы, применяемые в техно-химическом анализе, можно подразделить на следующие группы:
кислотно-основные, изменяющие цвет окраски, флуоресценцию или обладающие хемилюминесценцией при определенных значениях pH растворов;
адсорбционные, изменяющие цвет окраски или флуоресценцию при адсорбции на поверхности осадков;
окислительно-восстановительные, имеющие различную окраску в окисленной и восстановленной формах;
комплексометрические, изменяющие цвет окраски при образовании комплексных соединений с катионами металлов; специфические, применяемые в отдельных анализах.
Распространенными кислотно-основными индикаторами являются метиловый оранжевый, метиловый красный, конго красный, фенолфталеин.
К окислительно-восстановительным индикаторам относятся дифениламин, N-фенилантраниловая кислота.
Комплексометрическими индикаторами являются хромовый черный специальный, мурексид.
Примером адсорбционных индикаторов могут служить фуксин, флуоресцеин, применяемые в методах осаждения.
К специфическим индикаторам относится крахмал, применяемый в йодометрическом анализе.
Ниже даны рецепты приготовления растворов наиболее часто применяемых при анализе индикаторов и некоторых индикаторных бумаг.
Растворы индикаторов расходуются в сравнительно небольших количествах, поэтому в лабораториях их готовят в объеме около 100—200 мл. Обычно готовят приблизительные растворы, которые хранят в склянках из темного стекла, плотно закрываемых пробками.
Метиловый оранжевый (метилоранж, гелиантин) применяется в виде 0,1%-ного и 0,05%-ного растворов.
Для приготовления 0,1%-ного раствора 0,1 г метилового оранжевого растворяют в 80 мл горячей дистиллированной воды и после охлаждения объем раствора доводят до 100 мл.
Для приготовления 0,05%-ного раствора 50 мл 0,1%-ного раствора разбавляют 50 мл дистиллированной воды.
Раствор метилового оранжевого применяют для определения среды растворов и как индикатор в методах нейтрализации при титровании сильных кислот, сильных и слабых оснований, солей слабых кислот.
В титруемый раствор добавляют не более 1—2 капель 0,1 %-ного раствора на каждые 25 мл конечного объема титруемого раствора. Интервал перехода окраски — при рН=3,0÷4,4 от красной к оранжево-желтой. Показатель титрования рТ=4.
Метиловый красный (метилрот) применяется в виде 0,2; 0,1; 0,05%-ных растворов в 60%-ном спирте или в воде (с добавлением к воде небольшого количества щелочи).
Для приготовления 0,1%-ного спиртового раствора 0,1 г метилового красного растворяют в 60 мл 96%-ного спирта, а после растворения добавляют 40 мл дистиллированной воды.
Для приготовления 0,05%-ного водного раствора 0,1 г метилового красного растирают в фарфоровой ступке с 4 мл 0,1 н. раствора едкого натра и разбавляют дистиллированной водой до 200 мл.
Раствор метилового красного применяют в методах нейтрализации при титровании сильных кислот, сильных щелочей, а также солей слабых кислот. На титрование берут не больше 1—2 капель 0,1 %-ного раствора на 25 мл конечного объема титруемого раствора. При больших концентрациях индикатора в титруемом растворе трудно заметить переход окраски.
Интервал перехода окраски — при рН=4,2÷6,2 от красной к желтой. Показатель титрования рТ=5.
Смешанные индикаторы содержат в растворе смесь двух индикаторов, позволяющих иметь резкое изменение окраски при определенных значениях pH раствора.
Для показателя титрования 5,4 смешанный индикатор готовят путем смешивания равных объемов 0,2%-ного спиртового раствора метилового красного и 0,1%-ного спиртового раствора метилового синего. Этот смешанный индикатор применяется так же, как и раствор метилового красного. Интервал перехода окраски — при рН=5,2÷5,6 от красно-фиолетовой к зеленой.
Конго красный (копгорот) применяется в виде 0,1%-ных водных растворов.
Для приготовления раствора 0,1 г конго красного растворяют в 80 мл горячей воды и после охлаждения раствор доводят до 100 мл добавлением дистиллированной воды. Применяется для определения среды растворов. Интервал перехода окраски — при pH=3,0÷5,2 от сине-фиолетовой до красной.
Конго красную бумагу изготовляют путем пропитывания полосок фильтровальной бумаги размером 5×20 см в растворе, содержащем в 1 л 5 г конго красного и пять капель уксусной кислоты с последующей сушкой на воздухе.
Высушенную бумагу разрезают на полоски размером 0,5×5 см. Применяется для определения среды растворов.
Фенолфталеин применяется в виде 1 и 0,1%-ных спиртовых растворов.
Для приготовления 0,1%-ного спиртового раствора 0,1 г фенолфталеина растворяют в 60 мл 96%-ного спирта и доводят раствор дистиллированной водой до 100 мл.
Раствор фенолфталеина служит для определения щелочной среды растворов и как индикатор в методах нейтрализации при титровании сильных и слабых кислот, сильных щелочей и солей слабых оснований.
Интервал перехода окраски — при pH=8,2÷10,0 от бесцветной к красной. Показатель титрования рТ=9. При титровании берут две капли раствора индикатора на 25 мл конечного объема титруемого раствора.
Универсальные индикаторы служат для определения pH растворов и представляют собой смеси нескольких кислотно-основных индикаторов. В растворах, имеющих различную величину pH, эти индикаторы приобретают разную окраску.
В анализе часто пользуются универсальными индикаторными бумагами, которые выпускают заводы химических реактивов.
Дифениламин применяют в виде 0,05—1%-ного раствора в концентрированной серной кислоте. Для приготовления 0,05%-ного раствора 0,05 г дифениламина растворяют в 100 мл. химически чистой концентрированной серной кислоты. Раствор должен быть бесцветным или может иметь слабую голубую окраску.
Растворы дифениламина применяют в качестве индикаторов при титровании растворами бихромата калия, ванадата аммония, сильно разбавленным раствором перманганата калия (когда собственная окраска перманганата недостаточно заметна). На титрование берут не более двух капель 0,05%-ного раствора на 25 мл конечного объема титруемого раствора. Восстановленная форма — бесцветная, окисленная — фиолетовая. Нормальный окислительный потенциал +0,76В.
N-фенилантраниловая кислота применяется в виде 0,2%-ного раствора в воде или в виде 0,1%-ного раствора в 0,2%-ном растворе карбоната натрия.
Для приготовления 0,1%-ного раствора 0,1 г N-фенилантраниловой кислоты растворяют при нагревании в 100 мл 0,2%-ного раствора соды, который получен растворением 0,2 г соды в 100 мл дистиллированной воды.
Применяется так же, как и раствор дифениламина. Восстановленная форма бесцветная, окисленная — красно-фиолетовая.
Нормальный окислительный потенциал +1,08В.
Крахмал является специфическим индикатором на йод и применяется в виде 0,5 или 1%-ных растворов.
Для приготовления 0,5%-ного раствора 2,5 г растворимого крахмала и 0,01 г хлорида цинка или йодида ртути замешивают с небольшим количеством дистиллированной воды и полученную смесь вливают при перемешивании в 500 мл кипящей дистиллированной воды, кипятят 1—2 мин и горячий раствор фильтруют или дают ему отстояться, после чего пользуются верхней частью отстоявшегося раствора.
Перед каждой серией йодометрических анализов проверяют качество раствора, доливая к 20 мл дистиллированной воды 1 мл раствора крахмала и одну каплю раствора йода. Раствор должен получить синюю окраску; если образуется буро-фиолетовая окраска — раствор заменяют.
При титровании берут 1—2 мл раствора крахмала.
Йодкрахмальную бумагу изготовляют путем пропитывания фильтровальной бумаги в растворе, содержащем крахмал и йодистый калий.
Для получения йодкрахмальной бумаги 2 г растворимого крахмала смешивают с 10 мл дистиллированной воды до образования однородной кашицы; вносят ее в 500 мл кипящей дистиллированной воды и кипятят 1—2 мин. После охлаждения раствора к нему добавляют 2 г йодида калия. В полученном растворе смачивают полоски фильтровальной бумаги размером 5×20 см (каждую отдельно) и сушат их на воздухе, защищая от действия солнечных лучей. Высушенную бумагу разрезают на полоски 0,5х5 см и хранят в банках из темного стекла, закрытых притертыми пробками.
Йодкрахмальную бумагу применяют как индикатор на присутствие окислителей и при титровании нитритом натрия. Перед применением бумагу увлажняют.
Хромовый черный специальный (кислотный хром черный специальный, хромоген черный ЕТ-00, эриохром черный Т) и хромовый темно-синий (кислотный хром темно-синий), применяют в виде 0,5%-ных спиртовых растворов или 0,5%-ных или 1%-ных сухих смесей с электролитами.
Растворы индикаторов готовят растворением 0,5 г одного из индикаторов в 20 мл аммиачного буферного раствора, содержащего 20 г/л хлорида аммония и 100 мл/л 25%-ного аммиака водного, и разбавлением раствора до 100 мл этиловым спиртом.
Раствор хромового черного специального готовят на срок не более 10 дней, раствор хромового темно-синего сохраняется длительное время.
Сухие смеси получают путем тщательного растирания индикаторов с нитратом калия KNO3 или хлоридом натрия NaCl. Для приготовления 0,5%-ной сухой смеси 0,1 г индикатора тщательно растирают в ступке с 20 г химически чистого хлористого натрия или азотнокислого калия. Смесь хранят в закрытой банке из темного стекла с палочкой-лопаткой, вставленной в пробку.
Сухую смесь хромового черного можно хранить до 12 месяцев.
Для титрования берут 5—6 капель раствора индикатора или около 0,1 г сухой 0,5%-ной смеси. Цвет растворов этих индикаторов и их комплексных солей зависит от pH растворов, поэтому титрование ведут при строго определенных значениях pH, зависящих от индикатора и определяемых катионов. Определенные значения pH создают с помощью щелочей, кислот или буферных растворов.
Хромовый черный специальный и хромовый темно-синий применяют как индикаторы при комплексометрическом количественном определении жесткости воды, катионов кальция, магния, цинка, кадмия и др. Переход окраски от винно-красной к синей.
Мурексид (пурпуреат аммония) применяют в виде 0,3%-ного раствора или 0,2—1%-ной сухой смеси с электролитами.
Раствор мурексида готовят растворением 0,06 г мурексида в 20 мл дистиллированной воды, свободной от катионов многовалентных металлов. Раствор хранят в темной склянке не более четырех дней.
Для приготовления 1%-ной сухой смеси 0,1 г мурексида тщательно растирают в ступке с 10 г х. ч. хлористого натрия. Смесь хранят в банке из темного стекла, имеющей пробку с палочкой-лопаткой. Сухая смесь сохраняется в темном месте до шести месяцев. При титровании берут две-пять капель 0,3%-ного раствора мурексида или 10—15 мг 1%-ной сухой смеси.
Мурексид применяют при количественном комплексометрическом определении катионов кальция, меди, марганца, цинка, кобальта, никеля и других катионов. Переход окраски — от красной, оранжевой или желтой к фиолетовой. При определении различных катионов поддерживают разную величину pH среды.
Приготовление буферных растворов
Буферными растворами или буферными смесями называют растворы, способные сохранять неизменной величину pH при разбавлении или при добавлении небольших количеств кислот, щелочей, солей. Эти растворы находят применение в качестве эталонных при определении pH и для регулирования величины pH исследуемых растворов в окислительно-восстановительных методах, ком-плексометрии и др.
В качестве буферных чаще всего применяют растворы, содержащие смеси слабых кислот с их солями или смеси гидроокиси аммония (слабое основание) с ее солями. Применяются также растворы, в которых содержатся смеси сильных кислот с солями слабых кислот, или смеси щелочей с солями слабых кислот, или соли слабых кислот, а иногда и смеси сильных кислот с их солями.
Величина pH буферных растворов зависит от характера веществ, входящих в состав раствора, и их концентраций в растворе, а также в некоторой степени изменяется при изменении температуры.
Буферные растворы получают путем смешивания определенных объемов растворов отдельных веществ так, чтобы получить нужное соотношение концентраций веществ в растворе, что обеспечит необходимую величину pH.
Для приготовления буферных растворов применяют химически чистые препараты. Если буферные растворы применяются как эталоны pH, то твердые вещества для их приготовления подвергают двойной перекристаллизации, используют дистиллированную воду, не содержащую углекислого газа, с большой точностью устанавливают концентрацию растворов и точно отмеривают объемы растворов при смешивании.
Буферные растворы хранят в склянках, плотно закрытых пробками.
Состав и особенности приготовления отдельных буферных растворов описаны в справочной литературе. Приготовление буферных растворов для рН-метрии проводят, пользуясь специальными наборами фиксаналов этих растворов.
Источник
Приготовление индикаторов
1. Метиловый красный — 0,2%-ный раствор (метилрот; диметиламиноазобензол-о-карбоновая кислота). Реактив представляет собой блестящие темно-фиолетовые кристаллы или красно-бурый порошок. В воде нерастворим; растворим в спирте. Переход окраски от красной к желтой наступает в интервале pH 4,2-6,2.
0,2 г индикатора растворяют в 60 мл спирта и добавляют 40 мл воды.
2. Метиловый оранжевый — 0,1%-ный раствор (метилоранждиметиламиназобензол сульфонат натрия) — оранжево-желтый порошок или листочки. Нерастворим в спирте, легкорастворим в горячей воде.
Переход окраски от красной к желтой в интервале pH 3,0-4,4. 0,1 г индикатора растворяют в 100 мл воды.
3. Фенолфталеин — 1%-ный раствор. Мелкокристаллический порошок белого (или слегка кремового цвета) растворяется в спирте и нерастворим в воде. Переход окраски от бесцветной к красной в интервале pH 8,2-10,0. 1 г индикатора растворяют в 100 мл 96%-ного спирта.
4. Бромфеноловый синий — 0,1%-ный раствор (тетрабромфенолсульфофталеин) — мелкие, почти бесцветные или бледно-розовые кристаллы, плохо растворимые в воде; растворяются в этиловом спирте и в серном эфире. В растворах щелочей и аммиака растворяются с синим окрашиванием.
100 мг индикатора растирают в фарфоровой ступке с 1,5 мл 0,1 н. раствора едкого натра, постепенно прибавляют прокипяченную дистиллированную воду. В мерной колбе раствор доводят прокипяченной дистиллированной водой до 100 мл.
5. 10%-ный раствор хромовокислого калия (K2CrO4). 10 г реактива отвешивают с точностью до 0,01 г и растворяют в 90 мл дистиллированной воды.
6. 1%-ный раствор крахмала. 1 г растворимого крахмала растирают в ступке с небольшим количеством холодной воды, полученную кашицу выливают в 100 мл кипящей дистиллированной воды. Кипятят, пока раствор не станет прозрачным.
Источник
Как приготовить индикатор метилоранжевый
Приготовление растворов индикаторов
и вспомогательных реактивов
Учителю химии и студенту на педагогической практике часто приходится готовить растворы индикаторов и вспомогательных реактивов. Порой на это уходит достаточно много времени; прописи по их приготовлению не всегда подходят для школьных условий. В связи с этим предлагаем ряд простых, безопасных и доступных рецептов, которые мы с успехом применяем в школе и на практических занятиях по методике преподавания химии.
1. Приготовление раствора метилового оранжевого. Отвесьте примерно 0,1 г индикатора и растворите его в 100 мл теплой дистиллированной воды. Окраска в кислой среде – красная, в щелочной – желтая, в нейтральной – оранжевая.
2. Приготовление раствора лакмоида (резорциновый синий). Отвесьте примерно 0,5 г индикатора и растворите в 100 мл раствора этанола с массовой долей спирта равной 80-90%. Окраска в кислой среде – красная, в щелочной – синяя, в нейтральной – фиолетовая.
3. Приготовление раствора фенолфталеина. Отвесьте около 0,5 г индикатора (можно взять лекарственную форму) и растворите в 100 мл раствора этанола с массовой долей спирта равной 50-60%. Окраска в кислой среде – бесцветная, в щелочной – малиновая, в нейтральной – бесцветная.
4. Приготовление раствора крахмала. Вскипятите 100 мл воды, добавив в нее предварительно чайную ложку поваренной соли. В фарфоровой чашке разотрите немного крахмала (1-2 г) с небольшим объемом воды (10-20 мл) до получения однородной жидкой массы. Полученную смесь вылейте в кипящий раствор соли и при перемешивании доведите его вновь до кипения. Когда жидкость станет прозрачной, добавьте в колбу еще 100 мл воды и охладите. Лучше всего хранить раствор на холоду в темной склянке. Соль в растворе увеличивает срок хранения раствора крахмала, который обычно быстро портится и плесневеет. Раствор крахмала используют как индикатор для обнаружения свободного иода, в присутствии которого появляется синяя окраска.
5. Приготовление иодкрахмального раствора. К раствору крахмала (см. рецепт 4) объемом 100 мл добавьте иодид калия массой примерно 0,5 г и перемешайте до растворения соли. Полученный раствор используется для обнаружения сильных окислителей, при взаимодействии с которыми выделяется свободный иод, дающий с крахмалом синее окрашивание.
6. Приготовление раствора ацетата свинца. В 100 мл воды, подкисленной 2-3 мл уксусной кислоты (во избежание гидролиза соли) растворите 1-2 г ацетата свинца. Полученный раствор используют для качественного определения сероводорода и сульфидов, в присутствии которых образуется черный осадок сульфида свинца.
7. Приготовление индикаторных бумажек. Нарежьте фильтровальную бумагу (лучше всего подойдет бумага невысокой плотности) на полоски шириной 4-5 см и длиной 8-10 см, смочите их в одном из полученных растворов (см. рецепты 1-6) и высушите в помещении свободном от аммиака, паров кислот и других летучих веществ. После высыхания разрежьте бумажки на мелкие полоски и поместите в закрывающиеся склянки с этикетками.
8. Приготовление индикаторной бумаги для обнаружения паров ртути в воздухе. Если в помещении была разлита ртуть или разбился ртутный термометр (градусник) следует провести анализ воздуха на содержание в нем паров ртути. Качественную пробу можно выполнить с помощью специальной индикаторной бумажки. Предварительно приготовьте растворы сульфата или хлорида меди ( II ) с массовой долей соли 5%, иодида калия (10%), сульфита натрия (2%).
Нарежьте полоски фильтровальной бумаги малой плотности (черная или белая лента) длиной 8-10 см и шириной 4-5 см и окуните их на несколько секунд в раствор соли меди. Дайте избытку жидкости стечь, слегка подсушите и окуните в раствор иодида калия. Бумага побуреет вследствие выделения иода, а в порах фильтра осадится иодид меди ( I )
Вновь дайте избытку раствора стечь и подсушите бумажку. Для удаления иода опустите бумажку в раствор сульфита натрия. Как только бурая окраска исчезнет, окуните несколько раз бумажку в чистую воду (для удаления всех растворимых веществ). Приготовленную таким образом бумажку (содержит в порах CuI ) высушите и сохраните в закрытых склянках.
Анализ основан на взаимодействии паров ртути и иодида меди ( I ) с образованием комплексного соединения Cu 2 [ HgI 4 ] красного цвета. Для проведения анализа бумажки оставляют в помещении на 5-6 часов на открытом месте. Если бумага не порозовеет, то содержание ртути в воздухе не превышает предельно допустимую концентрацию. Если же бумажка окрасится в розовый цвет, то есть основание для вызова санитарной службы и проведения более точных количественных исследований.
9. Приготовление хлорной воды (раствора хлора в воде). Можно получать хлорную воду традиционным способом, пропуская газообразный хлор через воду. Однако в учебных целях проще и безопаснее готовить раствор иначе. Налейте в колбу 10-20 мл раствора бытового хлорсодержащего отбеливающего средства (Белизна), разбавьте его водой в 2 раза и добавьте (осторожно!) несколько капель концентрированной соляной кислоты. Выделяющийся хлор насыщает исходный раствор, который в результате приобретает свойства хлорной воды. Раствор используют для учебных целей при демонстрации свойств хлора.
10. Получение бромной воды (раствора брома в воде). Можно получать бромную воду традиционным способом, насыщая воду жидким бромом. Однако в учебных целях проще и безопаснее готовить раствор иначе. К раствору бромида калия или натрия (50 мл; 5%) добавьте 2-3 мл хлорной воды. Выделяющийся бром растворяется в исходном растворе, в результате он приобретает свойства бромной воды, которые можно с успехом демонстрировать в учебном эксперименте.
11-12. Получение иодной воды (раствора иода в воде). Несколько капель аптечной иодной настойки растворите в 50 мл воды до получения раствора желто-соломенного цвета.
К раствору иодида калия или натрия (50 мл; 5%) добавьте 2-3 мл хлорной воды. Выделяющийся иод растворяется в исходном растворе, в результате он приобретает свойства иодной воды, которые можно с успехом демонстрировать в учебном эксперименте.
13. Получение сероводородной воды. Можно получать сероводородную воду традиционным способом, насыщая воду газообразным сероводородом. Однако в учебных целях проще и безопаснее готовить раствор иначе. Поместите в колбу Вюрца несколько кусочков сульфида железа, залейте его разбавленным раствором (2-5%) соляной кислоты. Газоотводную трубку соедините с промывалкой (5% CuSO 4 ) для дегазации избытка сероводорода и оставьте на ночь в вытяжном шкафу. На следующий день слейте прозрачную жидкость, которая обладает свойствами сероводородной воды и вполне пригодна для учебного эксперимента.
14. Получение известковой воды (раствор гидроксида кальция в воде). Растворимость гидроксида кальция в воде составляет всего 0,165 г вещества в 100 г воды. Готовят известковую воду, используя гашеную или негашеную известь.
Однако удобнее готовить раствор из металлического кальция. Добавьте к воде объемом 500 мл в колбе кусочек кальция массой около 1 г, закройте колбу, в которой проводите реакцию, ватным тампоном, смоченным разбавленным раствором щелочи, и оставьте на несколько часов. После того, как реакция закончится, и избыток гидроксида осадится, слейте прозрачный раствор в заранее приготовленный плотно закрывающийся сосуд. Известковая вода на воздухе быстро карбонатизируется вследствие взаимодействия гидроксида кальция с углекислым газом воздуха, поэтому перед ее использованием необходимо провести соответствующую проверку.
Не забывайте снабжать каждый приготовленный реактив соответствующей этикеткой с указанием даты приготовления.
Источник