Как приготовить калий хлористый для заполнения электрода

См. паспорт — документ ГРБА 418422.004-01 ПС.

2.10. Скорость истечения раствора KCl концентрацией 3 моль/дм 3 из электролитического мостика внутреннего электрода сравнения при 20°С — от 0,1 до 3,0 см 3 /сутки.

4.3 Проверить уровень электролита в электроде, он должен находится в пределах, показанных на рис. 1. При необходимости в электрод следует долить раствор KCl с концентрацией 3 моль/дм 3 .
.
Примечание: для заполнения электрода допускается кратковременное применение других электролитов, предназначенных для заполнения электролитических мостиков. Для этого раствор 3 М KCl из электрода следует слить (например, откачать шприцем), промыть внутреннюю полость электрода дистиллированной водой и залить нужный электролит.

Для приготовления трёхмолярного раствора хлорида калия следует взять три моля хлорида калия (если что, это 223,65 г. предварительно высушенной соли), растворить примерно в 900 мл. дистиллированной воды, подождать установления нормальной температуры, довести объём до литра и ещё раз как следует перемешать напоследок. На практике достаточно приготовить 50-100 мл раствора (взяв количество KCl пропорционально) и особой точности здесь не требуется.

Источник

Краткая инструкция по работе с электродами

Краткая инструкция по электродам (сокращенно — КИЭ).

1. Описание электродов.

Электрод типа Н-171 является стеклянным индикаторным электродом и применяется в паре с электродом сравнения (например, R-172 или R-173).

Электрод типа R-172 , является хлорсеребряным электродом сравнения и заполнен электролитом состава KCl 3,33M.

2. Заполнение электрода.

Электрод типа R-172 . По мере вытекания следует заполнять электрод новой порцией электролита (раствора хлорида калия) с помощью полиэтиленовой пипетки, поставляемой в комплекте с электродом. Поднимите шлиф и дайте электролиту немного стечь; опустите шлиф и снова заполните электрод до отверстия для заполнения.

Примечание: не применяйте стеклянных пипеток для перезаполнения электрода во избежание повреждения последнего.

Следует перезаполнять электрод новой порцией электролита по крайней мере раз в неделю .

3.Очистка, хранение и подготовка электродов.

Электродная пара Н-171 и R-172.

Электрод сравнения (R-172) необходимо подвергать очистке как перед первым использованием, так и периодически в течение срока эксплуатации.

Необходимо следить за отсутствием воздушных пузырьков в электроде. В случае их наличия осторожно постучите по электроду, удерживая его в вертикальном положении, пока все пузырьки не выйдут из электролита. Также следите, чтобы уровень электролита в электроде сравнения всегда превышал уровень жидкости в стакане для титрования.

Очистка электродов производится следующим образом. Промойте стеклянный электрод и электрод сравнения проточной водой в течение не менее 3-х минут, затем вытрите чистой впитывающей тканью или хлопком. Если электроды сильно загрязнены, промойте их 0,1 М соляной кислотой и затем чистой водой. Если стеклянный электрод оставался сухим в течение длительного времени, перед работой вымочите его в воде. Будьте внимательны: попадание между стеклянными контактирующими частями электрода сравнения посторонних частиц может привести к возникновению аномальных потенциалов. В этом случае контактирующие части следует промыть водой. По завершении процедуры очистки электродов промойте их чистой водой и вытрите чистой впитывающей тканью.

Приготовьте раствор соляной кислоты с рН=4,5÷5,5 для подготовки электродов, как указано ниже.

В стеклянный стакан на 250 мл налейте 200-250 мл воды. Стакан установите на корпус предусилителя титратора, поместите в стакан мешалку, после чего электроды (после замены электролита, подготовки и калибровки буферными растворами с рН=4 и 9, как указано ниже) наполовину погрузите в воду. Включите мешалку, установите на титраторе единицы измерения «рН» (с помощью клавиши [Disp.], см. п. 5.5). Как только будет достигнуто постоянное значение рН, начните добавлять соляную кислоту по каплям (из пипетки или пипет-дозатора) до достижения диапазона рН=4,5÷5,5.

Перед каждым титрованием погружайте приготовленные электроды в приготовленный раствор с рН=4,5÷5,5 по крайней мере на 5 мин , затем промывайте последовательно изопропанолом и растворителем для титрования. Когда электрод сравнения не используется, держите его погруженным наполовину в электролит с хлоридом лития. Во время использования храните электроды в воде с рН=4,5÷5,5 (приготовленную путем подкисления воды соляной кислотой ). Не оставляйте электрод погруженным в растворитель для титрования на долгое время между титрованиями. Хотя электроды и не слишком хрупки, при работе с ними следует соблюдать осторожность.

Электрод сравнения должен быть заполнен насыщенным раствором электролита минимум наполовину. Если уровень раствора электролита снизился, долейте его пипеткой через заливное отверстие. В рабочем состоянии заливное отверстие должно быть открыто, чтобы обеспечивался свободный проток электролита через жидкостной контакт. Закрывать заливное отверстие пробкой допускается только для хранения электрода. Храните электрод заполненным электролитом и с надетой на жидкостной контакт насадкой, поставляемой в комплекте с электродом.

При первом использовании индикаторного электрода и электрода сравнения или также при первом совместном использовании титратора и электродов полезно провести следующую операцию.

Промойте электрод сравнения этанолом , затем оба электрода водой и погрузите их в водный буферный раствор с рН=4 . После перемешивания раствора в течение одной минуты прочитайте показания титратора в милливольтах (для изменения единиц показаний pH→mV и обратно возможно последовательное переключение кнопкой [Disp.] на клавиатуре). Удалите электроды из раствора и промойте их водой. Погрузите их в водный буферный раствор с рН=7 . После перемешивания раствора в течение одной минуты прочитайте показания титратора в милливольтах. Рассчитайте разность показаний в милливольтах. Надлежащим образом работающая электродная система должна иметь значение разности показаний по крайней мере 162 мВ при 20…25ºС. Если разность составляет менее 162 мВ, то поднимите шлиф электрода и дайте электролиту немного стечь. Повторите измерения. Если разность все еще менее 162 мВ, то электрод(ы) необходимо подвергнуть очистке, и, если после очистки и нового аналогичного измерения показания разности останутся менее 162 мВ, то заменить.

5. Калибровка электродов по рН.

Операцию следует проводить в случае определения конечной точки титрования по буферному рН-раствору.

Промойте электрод сравнения этанолом , затем оба электрода водой и погрузите их в водный буферный раствор с рН=4,01 . Проведите процедуру калибровки, как описано ниже.

Затем промойте их водой и поместите в водный буферный раствор с рН=9,18 , повторив процедуру калибровки.

Нажмите клавишу [Calib].

Ответьте Yes (Да) или No (Нет) в ответ на предложение изменить параметры.

No: калибровать активный метод.

Yes: установить параметры для калибровки.

В случае ответа «Yes» появляется следующая индикация:

Выберите автоматический или ручной метод калибровки.

Auto (автоматический): стандарты рН 4/7/9.

Manual (ручной): другие значения рН калибр. растворов.

При выборе ручного (Manual) метода калибровки.

Введите значения рН 1-го калибровочного раствора цифровыми клавишами и нажмите [ _|].

Введите значения рН 2-го калибровочного раствора цифровыми клавишами и нажмите [ _|].

Set STD1 Solution

Press Enter key

Погрузите электрод в 1-й раствор и нажмите клавишу [ _|].

Press Enter key

Когда показания в левой части стабилизируются вблизи значения, показываемого справа, нажмите клавишу [ _|].

Set STD2 Solution

Press Enter key

Погрузите электрод в 2-й раствор и нажмите клавишу [ _|].

Press Enter key

Когда показания в левой части стабилизируются вблизи значения, показываемого справа, нажмите клавишу [ _|].

По окончании калибровки показания дисплея возвращаются к первоначальным. Промойте электрод чистой водой.

Источник

Как приготовить калий хлористый для заполнения электрода

Хлорид калия >>>

Ответов в этой теме: 14
Страница: 1 2
«« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

serj-tirael > «. в лаборатории есть две ёмкости с хлоридом калия, оба просроченные. Решил я приготовить 3М раствор для pH электрода, приготовленные растворы дают показания pH совсем разные, из одной емкости показывает около 9, из второй около 6. В чем проблема? Из за того что срок годности прошел? По идеи pH должно было быть 7?»

По идее, из-за того, что в одну ёмкость совсем грязным шпателем лазили, а другой повезло чуть больше.

Проверьте, что малейшая капля любой кислоты изменяет pH раствора с девяти до «меньше семи» и, если только не собираетесь измерять этим электродом pH дистиллята, можете для заполнения электрода использовать оба реактива без перекристаллизации. Хотя лишний раз его очистить, конечно, никогда не помешает.

Значение pH равное «7,000» на практике Вы не получите — это только в учебниках бывает. А «около шести», вероятно, достаточно близко к pH дистиллята из которого Вы делали раствор. В ГОСТ 4234-77 «Реактивы. Калий хлористый. ТУ» никаких требований к «pH водного раствора» тоже нет, по очевидным причинам.

Срок годности хлористого калия в нашей солнечной системе ограничен только накоплением продуктов радиоактивного распада калия-40 и хлора-36. Период полураспада которых примерно миллиард с лишним и триста тысяч лет соответственно.

Степанищев М пишет:
По идее, из-за того, что в одну ёмкость совсем грязным шпателем лазили, а другой повезло чуть больше.

Проверьте, что малейшая капля любой кислоты изменяет pH раствора с девяти до «меньше семи» и, если только не собираетесь измерять этим электродом pH дистиллята, можете для заполнения электрода использовать оба реактива без перекристаллизации. Хотя лишний раз его очистить, конечно, никогда не помешает.

Значение pH равное «7,000» на практике Вы не получите — это только в учебниках бывает. А «около шести», вероятно, достаточно близко к pH дистиллята из которого Вы делали раствор. В ГОСТ 4234-77 «Реактивы. Калий хлористый. ТУ» никаких требований к «pH водного раствора» тоже нет, по очевидным причинам.

Срок годности хлористого калия в нашей солнечной системе ограничен только накоплением продуктов радиоактивного распада калия-40 и хлора-36. Период полураспада которых примерно миллиард с лишним и триста тысяч лет соответственно.

Понятно, только мне не для заполнения, у нас электрод Метлер Толледо Эксперт про ИСМ, мне раствор для хранения электрода. В инструкции написано, что держать и хранить электрод в спец растворе от их фирмы или в электролите. Или не имеет разницы с каким pH электролит для хранения в нем электрода? Просторы интернета пишут много разной инфы, где пишут что в 7 хранить, кто в любом растворе где есть ионы солей, другие в 0,1Н солянке.

Для хранения — вообще по барабану. Капните в раствор KCl солянки пару капель, и электроду будет хорошо.

На просторах этого форума для начала можно посмотреть:

«Измерение pH в воде, вопросы про вспомогательный электрод ЭВЛ-1М3.1»
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=12725

«pH электрод — не держит значения, плывут показания»
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=21680

Степанищев М пишет:
.
На просторах этого форума для начала можно посмотреть:
.

А, кстати, спасибо. Очень удобно. Думаю и другим понравится.

16 И он сделает то, что всем, малым и великим, богатым и нищим, свободным и рабам, положено будет начертание на правую руку их или на чело их,
17 и что никому нельзя будет ни покупать, ни продавать, кроме того, кто имеет это начертание, или имя зверя, или число имени его.
(C) Откр. 13

Когда лично Вам поставят клеймо на лоб и введут «электронный идентификатор» в мышцы чуть пониже пояса — вспомните, что всё начиналось именно с «состав всегда запатентован . там, где это положено».