Как приготовить мурексид для определения кальция

Лабораторная работа №20 определение кальция в сыворотке крови титрометрическим методом с применением мурексида

Значение метода: Определение Са крови имеет большое значение (клиническое). Са определяют при рахите, при спазмофилии, при костных заболеваниях, при некоторых заболеваниях почек. При рахите также определяют коэффициент (Са/Р), в норме он равен 1,9-2 а при рахите увеличивается до 3 и более.

Принцип метода: мурексид образует с ионами Са в щелочной среде комплексное соединение, окрашенное в красно- фиолетовый или бледно-розовый цвет (в зависимости от концентрации). При титровании раствором более сильного комплексо-образователя трилона Б, этот комплекс разрушается, что приводит к изменению окраски, свойственной свободному мурексиду (бледно-сиреневой).

Ход работы: в стаканчик вносят 50 мл дистил. воды, 10 капель 9н р-ра NаОН и прибавляют несколько крупинок мурексида. Сразу появляется бледно-сиреневое окрашивание, обусловленное свободным мурексидом. Приблизительно половину раствора переливают в другой чистый стаканчик и эта часть служит эталоном окраски свободного мурексида. К оставшейся части р-ра добавляют 1мл сыворотки, что приводит к появлению бледно- розового окрашивания, обусловленного образованием кальциево-мурексидного комплекса. Раствор немедленно титруют трилоном Б до возращения прежней окраски индикатора. Конец титрования устанавливают путем сопоставления опытной и контрольных проб.

С тр.Б х V тр. Б 3,6мэкв/л Vтр Б

Vтр.Б- Обьем трилона Б, пошедший на титрование.

Норма: Са=4,5-6,0 мэкв/л

Лабораторная работа №21

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕОРГАНИЧЕСКОГО ФОСФОРА В СЫВОРОТКЕ КРОВИ.

Значение метода: Гиперфосфатемия встречается при почечной недостаточности, гипопаратиреозе, акромегалии, при гипервитаминозе Д, костных заболеваниях, туберкулезе, диабете, кетозе, повышенной мышечной работе, при молочной диете. Гипофосфатемия наблюдается при гиперпаратиреозе, остеомаляции, пеллагре, длительном лечении инсулином и хлористым кальцием, при нарушении всасывания фосфатов, Д- авитаминозном рахите.

Принцип метода: Неорганический фосфор при взаимодействии с (NН4)2МоО4 образует фосфорно-молибденовую кислоту, которая восстанавливается аскорбиновой кислотой до синего фосфорно-молибденового комплекса. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации неорганического фосфора.

Ход работы: К 4мл. дист.воды прилить 1мл сыворотки и 5мл трихлоруксусной кислоты (ТХУ), через 10 минут фильтруют. К 5мл фильтрата добавляют 1мл (NН4)2МоО4 и 1,8мл дистил.воды,

0,2 мл аскорбиновой кислоты. Через 20 минут колориметрируют на ФЭКе с красным светофильтром относительно дист. воды. Количество неорганического фосфора определяют по калибровочной кривой. Норма: 1,8- 2,4 мэкв/л.

Источник

Пищевая химия: учебник для студентов вузов

Лабораторная работа 56. Комплексометрический метод определения массовой доли кальция и магния в пищевых продуктах

Комплексометрический метод определения массовой доли кальция и магния в продуктах питания основан на способности последних к комплексообразованию с трилоном Б в щелочной среде. Точку эквивалентности фиксируют с помощью металлохромного индикатора (мурексид, хромоген). Метод основан на минерализации пробы с последующим титрованием раствора минерализата трилоном Б в щелочной среде.

Ход анализа. Минерализацию пробы ведут в заранее прокаленном тигле при температуре 500 о С. Тигель с содержимым охладить и внести в тигель 5–25 г анализируемого продукта. Минерализацию пробы вести аналогично методике приведенной выше.

В тигель с золой добавить 5 мл 25%-го раствора соляной кислоты, покрыть часовым стеклом и поместить в кипящую водяную баню для растворения осадка. Полученный раствор отфильтровать через обеззоленный фильтр в мерную колбу вместимостью 50 мл, ополоснуть тигель и фильтр дистиллированной водой и довести объем до метки дистиллированной водой. Мерным цилиндром отобрать 10 мл фильтрата в плоскодонную колбу объемом 100 мл и нейтрализовать его 2 н раствором гидроксида натрия в присутствии метилового красного до перехода окраски раствора в желтый цвет.

Определение массовой доли кальция и магния . В колбу для титрования вместимостью 250 мл внести 100 мл дистиллированной воды, 2 мл 2%-го раствора сульфата натрия, 5 мл аммиачно-буферного раствора (рН 9,3), 0,04 г (на кончике шпателя) сухой смеси эриохрома черного Т с хлоридом натрия и перемешать. В две колбы для титрования отобрать мерным цилиндром по 50 мл полученного раствора сине-голубого или зелено-голубого цвета. В первую колбу внести 2 мл нейтрализованного раствора золы (опытный образец) при этом раствор должен приобрести винно-красную окраску. Через 2 минуты содержимое колбы оттитровать 0,005 н раствором трилона Б до перехода окраски в сине-голубую или зелено-голубую. В качестве контроля использовать раствор во второй колбе. Суммарную массовую долю солей кальция и магния в исследуемой пробе рассчитать (М С , мг%) по формуле

M c = 0 , 1 × ( V 0 — V 1 ) × 50 m × V × 100 ,

где V О – объем 0,005 н раствора трилона Б, пошедшего на титрование опытного образца, мл;
V К – объем 0,005 н раствора трилона Б, пошедшего на титрование контрольного образца, мл;
V – объем нейтрализованного фильтрата, взятого для титрования, мл;
m – масса навески исследуемого образца, г;
0,1 – количество кальция, соответствующее 1 мл 0,005 н раствора трилона Б, мг;
50 – общий объем фильтрата, мл;
100 – коэффициент пересчета в проценты.

Определение массовой доли кальция . В плоскодонную колбу вместимостью 250 мл внести 100 мл дистиллированной воды, 2 мл 10%-го раствора гидроксида калия, 0,04 г (на кончике шпателя) сухой смеси мурексида с хлоридом натрия и перемешать.

В две колбы для титрования отобрать мерным цилиндром по 50 мл полученного раствора лилового цвета. В первую колбу внести 2 мл нейтрализованного раствора золы (опытный образец) при этом раствор должен приобрести малиново-красный цвет. Через 2 минуты содержимое колбы оттитровать 0,005 н раствором трилона Б до перехода окраски в лиловую. В качестве контроля использовать раствор во второй колбе.

Массовую долю солей кальция в исследуемой пробе рассчитать (М Са , мг%) по формуле

М Са = M C a = 0 , 1 × ( V 0 — V K ) × 50 m × V × 100 ,

где V О – объем 0,005 н раствора трилона Б, пошедшего на титрование опытного образца в присутствии мурексида, мл;
V К – объем 0,005 н раствора трилона Б, пошедшего на титрование контрольного образца в присутствии мурексида, мл;
V – объем нейтрализованного фильтрата, взятого для титрование, мл;
m – масса навески исследуемого образца, г;
0,1 – количество кальция, соответствующее 1 мл 0,005 н раствора трилона Б, мг;
50 – общий объем фильтрата, мл;
100 – коэффициент пересчета в проценты.

Определение массовой доли магния (М Mg , мг%) сводится вычислению разности между суммарным содержанием солей кальция и магния и содержанием солей по формуле

М Mg = М С – М Са .

Необходимые реактивы, посуда, оборудование :

§ сухая индикаторная смесь эриохрома черного Т; сухая индикаторная смесь мурексида; раствор метиленового красного; 0,005 н раствор трилона Б; аммиачно-аммонийная буферная смесь (рН 9,3); 2 н, 10%-ный растворы гидроксида натрия; 2%-ный раствор сульфата натрия; 25%-ная соляная кислота.

§ аналитические весы; муфель; электроплитка; водяная баня; пипетки; бюретки; мерные цилиндры; воронки; конические колбы для титрования.

Источник

Как приготовить мурексид для определения кальция

ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

Методы определения ионов кальция и магния

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of calcium and magnesium ions

Дата введения 1980-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2409

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1983 г., июле 1986 г. (ИУС 8-83, 10-86)

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает титриметрический метод определения ионов кальция и магния; потенциометрический метод определения ионов кальция и атомно-абсорбционный метод определения ионов магния.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ КАЛЬЦИЯ

2.1.а. Сущность метода

Метод основан на способности комплексона III образовывать в щелочной среде в интервале рН 12-13 комплексные соединения с ионами кальция.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.1. Аппаратуры, материалы и реактивы

Весы лабораторные, не ниже второго класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104-88* или другие весы, обеспечивающие необходимую точность взвешивания.
_______________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Приготовление раствора комплексона III

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см , растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки концентрацией 0,05 моль/дм .

2.2.2. Приготовление раствора соляной кислоты

2.2.1-2.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2.3. Приготовление индикатора метилового красного

2.2.4. Приготовление раствора гидроокиси натрия

80 г гидроокиси натрия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см , растворяют в дистиллированной воде, охлаждают до температуры 20 °С и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки концентрацией 2 моль/дм .

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2.5. Приготовление раствора гидроксиламина

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.6. Приготовление раствора с массовой долей кальконкарбоновой кислоты 0,025%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2.7. Приготовление индикатора мурексида

0,1-0,2 г индикатора мурексида смешивают с 10 г хлористого натрия и тщательно растирают смесь в фарфоровой ступке.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2.3. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см отмеривают от 10 до 100 см минеральной воды, разбавляют дистиллированной водой до 100 см , нейтрализуют раствором соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм по индикатору метиловому красному до розового окрашивания раствора, добавляют еще 1 см соляной кислоты, кипятят 5 мин с обратным холодильником для удаления двуокиси углерода (холодильник можно заменить перевернутой воронкой). Раствор охлаждают до температуры 20 °С. Добавляя 2 см раствора гидроокиси натрия концентрацией 2 моль/дм , устанавливают рН от 12 до 13. В качестве индикатора вводят 1 см раствора кальконкарбоновой кислоты и пробу медленно титруют раствором комплексона III концентрацией 0,05 моль/дм до изменения цвета раствора из вишневого в синий.

При определении ионов кальция в железистых минеральных водах железо маскируют 2-3 каплями раствора гидроксиламина.

(Измененная редакция, Изм. N

2.4. Обработка результатов

где — объем раствора комплексона III, пошедший на титрование, см ;

40,08 — молярная масса иона кальция, г/моль;

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые относительные расхождения между которыми не должны превышать 2%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ МАГНИЯ

3.1а. Сущность метода

Метод основан на способности комплексона III образовывать в щелочной среде при рН 10 комплексные соединения с ионами кальция и магния.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Бумага индикаторная универсальная.

Эриохром черный Т.

Хром темно-синий кислотный.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Подготовка к анализу

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.2. Приготовление индикатора

0,5 г индикатора эриохрома черного Т или кислотного хрома темно-синего взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, смешивают со 100 г хлористого натрия и тщательно растирают смесь в фарфоровой ступке.

3.2.3. Приготовление аммиачного буферного раствора

10 г хлористого аммония взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см , растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 50 см раствора с массовой долей аммиака 25% и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. рН приготовленного раствора 10. Хранят раствор в плотно закрытой склянке.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см отмеривают от 25 до 50 см минеральной воды, разбавляют дистиллированной водой до 100 см , устанавливают рН 10, добавляя 5 см аммиачного буферного раствора, вводят несколько крупинок индикатора и титруют пробу раствором комплексона III концентрацией 0,05 моль/дм до изменения цвета раствора из вишнево-красного в синий.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Обработка результатов

Массовую концентрацию ионов магния ( ), мг/дм , вычисляют по разности объемов комплексона III, израсходованных на титрование суммы ионов кальция и магния и отдельно ионов кальция в одинаковых объемах по формуле

где — объем раствора комплексона III, пошедший на титрование суммы ионов кальция и магния, см ;

24,32 — молярная масса иона магния, г/моль;

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые относительные расхождения между которыми не должны превышать 2%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ КАЛЬЦИЯ

4.1. Сущность метода

Метод основан на прямом определении ионов кальция с использованием ионоселективного кальциевого электрода.

Метод позволяет определять от 4 до 100 мг ионов кальция в пробе. В диапазоне 4-20 мг — с пределом погрешности измерений мг; в диапазоне 20-100 мг — с пределом погрешности измерений мг при числе определений =5 с доверительной вероятностью =0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Прибор для измерения величины потенциала, типа рН-метр-милливольтметр (рН-340, рН-121) или иономер типа ЭВ-74.

Электрод «Квант» ионоселективный кальциевый.

Секундомер механический по НТД.

Бумага индикаторная универсальная.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. Подготовка к анализу

4.3.1. Приготовление основного стандартного раствора хлористого кальция

Углекислый кальций прокаливают в сушильном шкафу при температуре (110±2) °С до постоянной массы. 10,000 г прокаленного углекислого кальция взвешивают с погрешностью не более +0,0002 г.

Навеску переносят в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 216 см раствора соляной кислоты концентрацией 1 моль/дм , затем содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой и после растворения соли раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Полученный раствор хранят в полиэтиленовой бутыли.

1 см раствора содержит 1·10 молей хлористого кальция.

4.3.2. Приготовление раствора хлористого кальция

В мерную колбу вместимостью 100 см приливают 1 см основного стандартного раствора, отмеренного пипеткой вместимостью 1 см , и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки концентрацией 0,001 моль/дм .

1 см раствора содержит 1·10 молей хлористого кальция.

4.3.3. Приготовление буферного раствора

4.3.4. Подготовка прибора к испытанию

Новый измерительный ионоселективный кальциевый электрод перед работой выдерживают в основном стандартном растворе не менее 24 ч. Перед началом работы ионоселективный электрод присоединяют к клемме прибора для измерения величины потенциала «Изм.», промывают дистиллированной водой, а остатки воды с электрода удаляют фильтровальной бумагой. В качестве электрода сравнения используют хлорсеребряный электрод.

По окончании работы ионоселективный электрод и наконечник электролитического ключа обмывают дистиллированной водой.

4.3.1-4.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4. Проведение анализа

В мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 50 см отмеривают пипетками от 5 до 25 см фильтрата для того, чтобы в отобранной пробе содержалось от 4 до 100 мг ионов кальция, пробу фильтрата разбавляют дистиллированной водой до 25 см и добавляют 25 см буферного раствора. Раствор перемешивают. Подготовленную пробу используют для трех параллельных измерений. Для этого в стаканчик вместимостью 50 см отливают около одной трети полученного раствора, погружают в него ионоселективный кальциевый электрод и наконечник электролитического ключа. Потенциал электрода измеряют при помощи прибора для измерения величины потенциала. Показания прибора снимают через 30 с после погружения электрода.

4.4.1. Построение градуировочного графика

В мерные цилиндры с притертыми пробками вместимостью по 50 см каждый вносят при помощи пипеток вместимостью 1, 5, 10, 15, 25 см соответственно 1, 5, 10, 15, 25 см основного стандартного раствора и доводят растворы до 25 см дистиллированной водой. Полученные эталонные растворы содержат соответственно ионов кальция 1,0·10 моль/дм (4,0 мг/дм ); 5,0·10 моль/дм (20,0 мг/дм ); 1,0·10 моль/дм (40,0 мг/дм ); 1,5·10 моль/дм (60,0 мг/дм ); 2,5·10 моль/дм (100 мг/дм ). Затем к эталонным растворам добавляют пипеткой вместимостью 25 см по 25 см буферного раствора. Растворы перемешивают и измеряют их потенциалы, как указано в п.4.4, в порядке возрастания концентрации ионов кальция в эталонных растворах.

На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости потенциала электрода, , от концентрации ионов кальция. Для его построения на миллиметровой бумаге на оси абсцисс откладывают отрицательные логарифмы значений концентраций ионов кальция в эталонных растворах, выраженные в моль/дм , а на оси ординат — величины измеренных потенциалов.

Логарифмы значений концентраций ионов кальция, моль/дм , приведены в таблице. Градуировочный график проверяют ежедневно.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Соотношение между и массовой концентрацией ионов кальция ( )

4.5. Обработка результатов

Отрицательный логарифм значения концентрации ионов кальция ( ) находят по градуировочному графику, используя среднее арифметическое значение трех параллельных измерений потенциала, проведенных из одной пробы. Концентрацию ионов кальция ( ) находят по таблице.

При составлении таблицы использована зависимость

где — концентрация ионов кальция, моль/дм ;

40 — молярная масса иона кальция, г/моль;

где — массовая концентрация ионов кальция в разбавленной пробе, мг/дм ;

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ МАГНИЯ

5.1. Сущность метода

Метод основан на переводе части образца в атомный пар и измерении поглощения этим паром излучения, характеристического для атомов магния.

Метод позволяет определять от 12,5 до 250 м/см ионов магния в пробе (после ее разведения) с пределом погрешности измерений мкг при числе определений =5 с доверительной вероятностью =0,95.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрофотометр абсорбционный с магниевой лампой с полым катодом.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором.

Лантан хлористый или другая соль лантана.

Бумага индикаторная универсальная.

Все реактивы должны быть квалификации ос.ч., х.ч. или ч.д.а.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.3. Подготовка к анализу

5.3.1. Приготовление основного стандартного раствора хлористого магния

1 см раствора содержит 1 мг ионов магния.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.3.2. Приготовление промежуточного стандартного раствора хлористого магния

В колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см отбирают при помощи пипетки вместимостью 25 см 25 см основного стандартного раствора хлористого магния, промывают при помощи пипетки вместимостью 10 см 8,5 см концентрированной соляной кислоты и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

1 см рабочего стандартного раствора содержит 50 мкг ионов магния.

5.3.3. Приготовление раствора хлористого лантана

Раствор готовят из оксида лантана (La O ), полученного из любой соли лантана следующим образом: 100 г соли лантана (например, хлористого лантана) взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г, переносят в стакан вместимостью 2 дм , добавляют 50 см концентрированной соляной кислоты и раствор нагревают почти до кипения. В горячий раствор приливают небольшими порциями концентрированный аммиак до рН 9, выдерживают на теплой электроплитке до коагуляции осадка и отфильтровывают гидроокись лантана через фильтр «Красная лента». Осадок промывают горячей водой, высушивают на воздухе, собирают с фильтра и прокаливают в фарфоровой чашке при 1000 °С до постоянной массы.

58 г полученного гидроксида лантана переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм , растворяют в 100 см концентрированной соляной кислоты и полученный раствор разбавляют дистиллированной водой до метки.

1 см раствора содержит 50 мг ионов лантана.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

5.3.4. Приготовление рабочих стандартных растворов хлористого магния

В колбы с притертыми пробками вместимостью 100 см отмеряют при помощи пипеток вместимостью 1, 5, 10 см соответственно по 0,00 см — нулевой раствор; 0,50 см — (раствор N 1); 1,00 см — (раствор N 2); 2,00 см — (раствор N 3); 4,00 см — (раствор N 4); 6,00 см — (раствор N 5); 8,00 см — (раствор N 6) и 10,00 см (раствор N 7) промежуточного стандартного раствора хлористого магния, приготовленного как указано в пп.5.3.2, вносят при помощи пипетки вместимостью 2 см соответственно по 1,80; 1,80; 1,75; 1,70; 1,70; 1,65; 1,60 см концентрированной соляной кислоты и затем вносят при помощи пипетки вместимостью 10 см соответственно по 10 см раствора хлористого лантана, приготовленного по п.5.3.4, разбавляют растворы до меток дистиллированной водой, закрывают пробками и перемешивают.

Полученные рабочие стандартные растворы содержат в 1 см ионов магния — раствор N 1 — 0,25 мкг; раствор N 2 — 0,50 мкг; раствор N 3 — 1,0 мкг; раствор N 4 — 2 мкг; раствор N 5 — 3 мкг; раствор N 6 — 4 мкг; раствор N 7

5.3.5. Подготовка пробы

В 1 см пробы должно содержаться не более 6 мкг магния.

В мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 25 см вносят при помощи пипетки вместимостью 1 см 2% по объему концентрированной соляной кислоты, при помощи пипетки вместимостью 5 см вносят 2,5 см раствора хлористого лантана и аликвоту минеральной воды. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой, закрывают пробкой и перемешивают. Параллельно готовят холостой раствор.

5.3.6. Приготовление холостого раствора

В мерную колбу вместимостью 25 см вносят при помощи пипетки вместимостью 1 см 2% по объему концентрированной соляной кислоты, при помощи пипетки вместимостью 5 см вносят 2,5 см раствора хлористого лантана и доводят раствор до метки дистиллированной водой. Колбу закрывают пробкой и содержимое перемешивают.

5.4. Проведение анализа

Определение магния проводят по резонансной линии 285,6 нм в воздушно-ацетиленовом пламени.

Проводят примерную оценку концентрации магния в растворе, сравнивая анализируемый раствор с одним из рабочих стандартных растворов, приготовленных по п.5.3.4.

Из серии рабочих стандартных растворов, приготовленных по п.5.3.4, выбирают три-четыре раствора, близких по концентрации к анализируемому, и нулевой раствор. Устанавливают чувствительность прибора, оптимальную для этих растворов.

Фотометрируют отобранную группу стандартных растворов, анализируемый и холостой растворы. Затем повторяют измерения в обратной последовательности. Вычисляют среднее арифметическое значение величины, регистрируемой прибором, для каждого рабочего стандартного, анализируемого и холостого растворов.

5.5. Обработка результатов

где — массовая концентрация магния, найденная по градуировочному графику с учетом холостого раствора, мкг/см ;

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые относительные расхождения между которыми не должны превышать 3%.

Источник