Как приготовить насыщенного раствора калия хлористого

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт маслоделия и сыроделия» Россельхозакадемии (ГНУ «ВНИИМС» Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 470 «Молоко и продукты переработки молока»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 июля 2009 г. № 236-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МОЛОКО И ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ МОЛОКА

Метод определения рН

Milk and products of milk processing. Method for determination pH

Дата введения — 2010-07-01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на молоко и продукты переработки молока и устанавливает потенциометрический метод измерения активной кислотности (рН).

Диапазон измерений активной кислотности — от 3 до 8 рН.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 8.135-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандарт-титры для приготовления буферных растворов — рабочих эталонов рН 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13928-84 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу

ГОСТ 16286-84 Преобразователи потенциометрические ГСП. Электроды вспомогательные промышленные. Технические условия

ГОСТ 16287-77 Электроды стеклянные промышленные для определения активности ионов водорода ГСП. Технические условия

ГОСТ 19881-74 Анализаторы потенциометрические для контроля рН молока и молочных продуктов. Общие технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 27987-88 Анализаторы жидкости потенциометрические ГСП. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установления времени ожидания

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением;

3.1 активная кислотность: Концентрация ионов водорода в жидком или пастообразном продукте, или водной суспензии продукта, выраженная в единицах рН.

4 Сущность метода

Потенциометрический метод основан на измерении разности потенциалов между двумя электродами (измерительным и электродом сравнения), погруженными в анализируемую пробу.

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы

рН-метры или иономеры, имеющие следующие технические и метрологические характеристики: диапазон измерений от 0 до 12 (14) рН, ручную и/или автоматическую термокомпенсацию, пределы допускаемого значения основной (абсолютной) погрешности преобразователя не более ±0,02 рН.

Анализаторы потенциометрические, рН-метры и иономеры, имеющие следующие технические и метрологические характеристики: диапазон измерений от 0 до 12 (14) рН, автоматическую термокомпенсацию, пределы допускаемого значения основной (абсолютной) погрешности преобразователя не более ±0,02 рН, с применением микропроцессорной техники, обеспечивающие автоматическую диагностику технического состояния и автоматизированную градуировку.

— электродная пара, включающая измерительный стеклянный рН-электрод по ГОСТ 16287 и вспомогательный электрод сравнения по ГОСТ 16286, с диапазоном температур анализируемой среды от 0°С до 40 (60)°С;

— комбинированный рН-электрод, имеющий форму мембраны в виде конуса, в котором электрод сравнения заполнен раствором хлористого калия концентрацией 3 моль/дм 3 или в виде геля (гель-электролит), с диапазоном температур анализируемой среды от 0°С до 40 (60)°С.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, высокого и среднего классов точности, с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,0003 г и ±0,03 г.

Термометры жидкостные стеклянные ртутные лабораторные, с диапазоном измерения от 0°С до 100°С и ценой деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание заданного режима от 50°С до 150°С с погрешностью ±2°С.

Устройство измельчающее, позволяющее измельчать пробу без ее нагрева, потери или поглощения влаги, вместимостью стакана до 200 см 3 или терка металлическая бытовая с мелкой перфорацией.

Колба мерная 1-500(1000)-2 по ГОСТ 1770 .

Ступка 4 с пестиком 2 по ГОСТ 9147.

Шпатель 2 или ложка 2 по ГОСТ 9147.

Палочки стеклянные оплавленные длиной не более 10 см.

Посуда стеклянная или пластмассовая (полиэтиленовая) с плотно закрывающейся пробкой для хранения рабочих эталонов рН.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Стандарт-титры по ГОСТ 8.135 для приготовления рабочих эталонов рН с номинальными значениями 4,01 и 6,86 рН или 7,41 рН при температуре 25°С.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, с удельной электрической проводимостью не более 5·10 -4 См·м -1 при температуре 20°С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. или стандарт-титр молярной концентрацией 0,1 моль/дм 3 [1] .

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

6 Отбор проб

7 Подготовка к проведению измерений

7.1 Приготовление растворов хлористого калия

7.1.1 Приготовление насыщенного раствора хлористого калия

Хлористый калий массой (128,0±0,1) г помещают в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , приливают до метки дистиллированную свежеперегнанную воду темпе pa турой (55±5)°С. Раствор тщательно перемешивают до полного растворения реактива, фильтруют и охлаждают до температуры (20±2)°С.

7.1.2 Приготовление раствора хлористого калия молярной концентрацией 3 моль/дм 3

Хлористый калий массой (111,827±0,0003) г, прокаленный в сушильном шкафу при температуре (102±2)°С до получения разницы между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,005 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают.

7.1.3 Растворы хранят в плотно закрытой посуде при температуре (20±5) °С в течение 6 мес.

7.2 Приготовление буферных растворов — рабочих эталонов рН 3-го разряда из стандарт-титров

7.2.1 Рабочий эталон с номинальным значением рН 4,01 при температуре 25°С готовят растворением содержимого стандарт-титра в дистиллированной воде с удельной электрической проводимостью не более 5·10 -4 См·м -1 при температуре 20°С.

7.2.2 Рабочий эталон с номинальными значениями рН 6,88 или 7,41 при температуре 25°С готовят растворением содержимого стандарт-титра в дистиллированной воде с удельной электрической проводимостью не более 5·10 -4 См·м -1 при температуре 20°С, которую предварительно кипятят и охлаждают до температуры от 25°С до 30°С.

1 Допускается использование импортных буферных растворов с номинальным значением рН 7,00 при температуре 25°С, которые применяют и хранят в соответствии с инструкцией.

2 Не допускается использование синтетических моющих средств при подготовке стеклянной посуды.

7.2.3 Рабочие эталоны рН хранят в плотно закрытой стеклянной или пластмассовой (полиэтиленовой) посуде в затемненном месте при температуре не выше 25°С. Срок хранения рабочих эталонов — 1 мес.

7.3 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм 3

7.3.1 9,0 (8,5) см 3 концентрированной соляной кислоты плотностью 1170 (1190) кг/м 3 отмеряют пипеткой и вливают в дистиллированную воду, налитую примерно наполовину в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , доводят объем раствора водой до метки, перемешивают.

7.3.2 Раствор соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм 3 из стандарт-титра готовят согласно инструкции по его приготовлению.

7.4 Подготовку анализатора потенциометрического или рН-метра или иономера (далее — прибор), чувствительных элементов и их эксплуатацию следует проводить согласно инструкциям по эксплуатации.

7.5 Проверка и градуировка прибора по рабочим эталонам рН

Прибор калибруют по буферным растворам — рабочим эталонам 3-го разряда с номинальными значениями рН 4,00 и 6,87 (7,01; 7,42) при температуре (20±1)°С.

Сосуд проточного вспомогательного электрода сравнения должен периодически пополняться электролитом — раствором хлористого калия.

Перед проведением измерений следует открыть отверстие, закрытое пробкой или съемным кольцом, на поверхности проточного вспомогательного электрода сравнения.

Примечание — После завершения цикла измерений отверстие проточного вспомогательного электрода сравнения следует закрыть.

Перед проверкой и градуировкой прибора электродную пару и комбинированный рН-электрод тщательно промывают дистиллированной водой. Комбинированный рН-электрод, находящийся в колпачке с гелем-электролитом, вначале промывают дистиллированной водой, затем слабым мыльным раствором температурой от 30°С до 40°С и снова дистиллированной водой. Остатки воды с электродов удаляют фильтровальной бумагой.

В стеклянный стакан вместимостью 50 см 3 наливают (40±5) см 3 буферного раствора температурой (20±1)°С, после чего погружают в него электродную пару или комбинированный рН-электрод, которые не должны касаться стенок и дна стакана.

Измерения в буферных растворах с номинальными значениями рН 4,00 и 6,87 (7,01; 7,42) повторяют три раза, каждый раз вынимая электроды из него и вновь погружая их в буферный раствор при измерении.

Если хотя бы для одного из буферных растворов — рабочих эталонов рН 3-го разряда отклонение результата измерения от номинального значения рН будет превышать ±0,03 рН, то прибор настраивают согласно инструкции.

Примечание — Прежде чем проводить корректировку показаний прибора, следует убедиться в том, что погрешность измерения вызвана изменением настройки прибора, а не изменением рН буферных растворов — рабочих эталонов 3-го разряда.

Проверку правильности градуировки прибора по рабочим эталонам рН следует выполнять ежедневно перед началом работы и в процессе работы через каждые 10 — 12 измерений.

Электродная пара перед измерением и в перерывах между измерениями должна находиться в стакане с раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм 3 , перед погружением в рабочие эталоны электроды промывают дистиллированной водой, остатки которой должны быть удалены фильтровальной бумагой. Комбинированный рН-электрод между измерениями следует помещать в раствор соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм 3 или раствор хлористого калия молярной концентрацией 3 моль/дм 3 , или гель-электролит. Перед измерением комбинированный рН-электрод, хранившийся в колпачке с гелем-электролитом, промывают дистиллированной водой температурой от 30°С до 40°С, слабым мыльным раствором, снова дистиллированной водой, остатки воды удаляют фильтровальной бумагой; комбинированный рН-электрод, хранившийся в растворе соляной кислоты или хлористого калия, перед измерением промывают дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.

Навеску пастообразного продукта массой от 90 до 100 г помещают в фарфоровую ступку и тщательно растирают пестиком до однородной консистенции, перемешивают.

Примечание — Допускается для пастообразного продукта с однородной консистенцией их перемешивание без растирания.

7.7.1 В измельчающее устройство помещают от 50 до 60 г твердого продукта, затем его измельчают и тщательно перемешивают.

Примечание — Допускается пробу твердого продукта измельчать на металлической терке с мелкой перфорацией.

7.7.2 Пробу готовят непосредственно перед определением. Очистку измельчающего устройства проводят после подготовки каждой пробы.

8 Условия проведения измерений

Измерения проводят в нормальных условиях:

температура окружающего воздуха, °С 20 ±5;

относительная влажность воздуха, % от 30 до 80;

атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.) от 84 до 106 (от 630 до 795).

9 Проведение измерений

9.1 Измерение рН молока и жидких продуктов переработки молока (сырого молока, питьевого молока, обезжиренного молока, кисломолочных продуктов, в том числе сметаны, нормализованной молочной смеси, молочной сыворотки, пахты)

В стакан вместимостью 50 см 3 наливают (40±5) см 3 пробы молока или жидкого продукта температурой (20±2)°С, подготовленной в соответствии с 7.8 , и погружают в него электродную пару. После установления показаний прибора их фиксируют.

Измерение рН в каждой пробе повторяют два раза, каждый раз вынимая электроды из пробы и вновь погружая их в продукт при измерении.

Примечание — Пастообразные кисломолочные продукты (сметана и др.) помещают в стакан и перемешивают стеклянной палочкой.

9.2 Измерение рН пастообразных продуктов переработки молока (творога и творожных продуктов, мягких сыров и сырных продуктов, плавленых сыров и плавленых сырных продуктов, кисломолочных продуктов, кроме сметаны) на приборе с комбинированным электродом

В стакан вместимостью 50 см 3 помещают (40±5) г пастообразного продукта температурой (20±2)°С, подготовленного по 7.6, и погружают в него комбинированный электрод с конической мембраной. После установления показаний прибора их фиксируют (записывают) в рабочем журнале с отсчетом результата измерений по шкале (табло) конкретного используемого средства измерения.

Измерение рН продукта проводят по двум параллельным пробам.

9.3 Измерение рН твердых продуктов переработки молока (твердых, полутвердых сыров и сырных продуктов, ломтевых плавленых сыров и плавленых сырных продуктов) и пастообразных продуктов переработки молока (творога и творожных продуктов, мягких сыров и сырных продуктов, плавленых сыров и плавленых сырных продуктов, кисломолочных продуктов, кроме сметаны)

Из пробы, подготовленной в соответствии с 7.6 и 7.7 , в стакан вместимостью 50 см 3 взвешивают продукт массой от 19 до 21 г с записью результата до первого десятичного знака. Затем вносят небольшими порциями дистиллированную воду температурой (20±2)°С, каждый раз тщательно перемешивая пробу стеклянной палочкой. Общий объем дистиллированной воды должен составлять 20 см 3 . Затем погружают электродную пару в стакан с водной суспензией продукта. После установления показаний их фиксируют.

Измерение рН продукта проводят по двум параллельным пробам.

9.4 Глубина погружения электродной пары в стакан с пробой должна быть не менее 30 мм, комбинированного электрода — не менее 16 мм. Не допускается касание электродами и термокомпенсатором дна и стенок стакана.

9.5 Промывание электродов

9.5.1 После измерения каждой пробы молока или жидких продуктов переработки молока электродную пару промывают дистиллированной водой температурой от 30°С до 40°С, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.

При массовых измерениях активной кислотности (рН) молока или жидких продуктов переработки молока (кроме кисломолочных продуктов) допускается остатки предыдущей пробы удалять следующей пробой, а электродную пару промывать через каждые два определения (для сырого молока, питьевого молока, нормализованной молочной смеси, пахты) и через каждые 4-6 определений (для обезжиренного молока, молочной сыворотки).

9.5.2 После каждого измерения твердых и пастообразных продуктов переработки молока электродную пару или комбинированный рН-электрод сразу же промывают дистиллированной водой температурой от 30°С до 40°С, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.

9.5.3 В промежутках между измерениями электродную пару погружают в стакан с раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм 3 , комбинированный рН-электрод — с раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм 3 или раствором хлористого калия молярной концентрацией 3 моль/дм 3 , или в защитный колпачок, наполненный гелем-электролитом. Перед следующим измерением комбинированный рН-электрод, хранившийся в колпачке с гелем-электролитом, промывают дистиллированной водой температурой от 30°С до 40°С, слабым мыльным раствором, снова дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой; комбинированный рН-электрод, хранившийся в растворе соляной кислоты или растворе хлористого калия, и электродную пару, хранившуюся в растворе соляной кислоты, промывают дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.

9.5.4 Обработка чувствительных элементов в конце измерения

По окончании определений электродную пару промывают дистиллированной водой температурой от 30°С до 40°С, обрабатывают ацетоном, снова дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой. Комбинированный рН-электрод промывают дистиллированной водой температурой от 30°С до 40°С, слабым мыльным раствором, снова дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.

Хранят стеклянные электроды в растворе соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм 3 , комбинированные — в растворе соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм 3 или растворе хлористого калия молярной концентрацией 3 моль/дм 3 , или в защитном колпачке, наполненном гелем-электролитом.

10 Обработка результатов измерений

Результаты измерений при записи в документах представляют в виде

где Х- окончательный результат измерения активной кислотности, рН;

Δ — показатель точности метода — границы, в которых находится абсолютная погрешность измерений рН.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.

За окончательный результат измерений активной кислотности в молоке и продуктах переработки молока принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, если выполняется условие (2) .

11 Контроль точности результатов анализа

11.1 Характеристики погрешности и ее составляющих при Р = 0,95 приведены в таблице 1,

Диапазон измерений активной кислотности (рН)

Предел повторяемости (для двух параллельных определений) г

Предел воспроизводимости (для двух параллельных определений) R

Точность (границы, в которых находится абсолютная погрешность метода) ± Δ

Молоко и жидкие продукты переработки молока (сырое молоко, питьевое молоко, обезжиренное молоко, кисломолочные продукты, в том числе сметана, нормализованная молочная смесь, молочная сыворотка, пахта)

От 3 до 8 включ.

Пастообразные и твердые продукты переработки молока (творог и творожные продукты, мягкие сыры и сырные продукты, плавленые сыры и плавленые сырные продукты, кисломолочные продукты, кроме сметаны, твердые, полутвердые сыры и сырные продукты)

От 3 до 8 включ.

11.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученным в условиям повторяемости

Проверку приемлемости результатов измерений активной кислотности в молоке и продуктах переработки молока, полученных в условиях повторяемости (два параллельных определения, п = 2), проводят с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).

Результаты измерений считаются приемлемыми при условии;

где Х₁, Х₂ — значения двух параллельных определений активной кислотности в молоке и продуктах переработки молока, полученные в условиях повторяемости;

r — предел повторяемости, значение которого приведено в таблице 1.

Если условие (2) не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2). При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам анализа.

11.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Проверку приемлемости результатов измерений активной кислотности в молоке и продуктах переработки молока, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, т = 2), проводят с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (подпункт 5.3.2.1).

Результаты измерений, выполненные в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми, если выполняется условие

где Х’₁, Х’₂ — значения определений активной кислотности в молоке и продуктах переработки молока, полученные в двух лабораториях, в условиях воспроизводимости;

r — предел воспроизводимости, значение которого приведено в таблице 1 .

12 Требования безопасности

12.1 При выполнении всех работ необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007.

12.2 Помещение должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.

12.3 При работе с электроустановками требования безопасности должны соответствовать ГОСТ 12.1.019.

12.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

Библиография

[1] ТУ 2642-001-33813273-97 Кислота соляная. Стандарт-титр 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.)

Ключевые слова: молоко, продукты переработки молока, активная кислотность (рН), потенциометрический метод, диапазон измерения, повторяемость, воспроизводимость, точность, контроль точности

Источник