Как приготовить насыщенный раствор гидроксида натрия

Приготовление раствора каустической соды (едкого натра, гидроксида натрия, NaOH)

В технологических процессах многих предприятий используется раствор едкого натра. Чаще всего закупается готовый раствор гидроксида натрия. В России всего несколько заводов-изготовителей, занимающихся производством каустической соды. Основные – АО «Башкирская содовая компания» (г. Стерлитамак, специализируется на чешуированном едком натре), АО «Каустик» (г. Волгоград, специализируется на гранулированном едком натре).

Все привыкли к тому, что можно купить 46% раствор, а затем разбавить водой до необходимой концентрации. Более концентрированный раствор производители едкого натра не поставляют, т.к. повышается вероятность кристаллизации раствора при понижении температуры, что создаст проблемы при перекачивании. В холодное время года приходится перевозить раствор едкого натра в обогреваемых утепленных танк-контейнерах, что еще больше удорожает и без того недешевую перевозку.

Принимая во внимание еще и:

• монопольно завышенную цену на раствор каустической соды,
• возможные перебои поставок,
• экономию места для хранения раствора

руководство некоторых предприятий задумалось о снижении издержек путем самостоятельного наведения раствора из сухого каустика. Данное решение также позволяет снизить риски, связанные с хранением вещества второго класса опасности. Периодически создавать достаточный запас раствора из сухого реагента проще, чем обеспечивать хранение большого объема агрессивного раствора.

Одно из таких предприятий – ТОО «Cracking Catalyst» (Казахстан, г. Шымкент).

При проработке вопроса приготовления раствора едкого натра технолог предприятия столкнулся со следующими затруднениями:

1. При ручном растаривании мешков с гидроксидом натрия неизбежно пыление. Пыль впитывает влагу, образуя вокруг площадки оператора щелочь.
2. Растаривать мешки в костюме химзащиты очень затруднительно, неудобно, жарко. Без костюма поражаются открытые кожные покровы оператора. Неясно, как обезопасить персонал.
3. При приготовлении щелочи выделяются значительное количество тепла, раствор закипает, возникает обильное щелочное парение.
4. За смену нужно успеть растворить 6 900 кг каустической соды (растарить 276 мешков – что весьма трудоемко).
5. Ввиду отсутствия соответствующего опыта нет четкого понимания, как самостоятельно изготовить работоспособное оборудование для растворения едкого натра в воде.

Решение проблемы растворения каустической соды

Весной 2018 г ТОО «Cracking Catalyst» обратилось в ООО «Квант Минерал», имеющее опыт изготовления оборудования для безопасного растаривания опасных реагентов и приготовления их растворов.

Уточнив исходные данные заказчика, мы предложили ему для ускорения процесса и снижения трудоемкости операций растаривать едкий натр в биг-бегах (МКР). Получив согласие заказчика, мы разработали под его нужды следующее техническое решение:

Описание технологии растворения

Оператор заполняет исходной водой накопительную емкость.

Контейнеры МКР с каустической содой доставляют автотранспортом в здание узла растворения. С помощью электрического тельфера контейнеры разгружают и устанавливают на площадку.

Оператор закрепляет контейнер на крюк тельфера и с его помощью загружает контейнер в растворный бак (растворитель). Оператор закрывает крышку растворного бака, нажимает кнопку запуска цикла растворения. Растаривание и растворение проводятся в герметично закрытом пространстве, что обеспечивает отсутствие пыления и гарантирует безопасность персонала.

Циркуляционный насос подает воду из накопительной емкости в контейнер МКР с растворяемым веществом. Через перфорированную решетку раствор стекает в нижнюю часть растворителя. Циркуляция раствора продолжается до полного растворения. Цикл растворения и перезагрузки одного контейнера в среднем составляет около 60-90 мин (подбирается при пуско-наладочных работах).

После окончания растворения (время задается таймером) отключается циркуляционный насос и включается сигнализатор окончания цикла. Оператор открывает крышку. Из растворного бака извлекается пустой контейнер.

Готовый раствор каустической соды сливается в имеющиеся у заказчика накопительные емкости.

Для обслуживания оборудования требуется 1 оператор.

Отвод теплоты, образующейся при растворении каустической соды, происходит через пластинчатый теплообменник.

Предусмотренная автоматизация обеспечивает защиту насосов от «сухого хода», автоматическое отключение циркуляционных насосов по завершении цикла растворения, защиту емкостей от перелива, оповещение оператора об аварийных ситуациях, оповещение об окончании растворения. Контроль и управление оборудованием осуществляется при помощи щита управления.

Реализация проекта

После утверждения технического решения и подписания договора, мы приступили к проектированию, комплектации, изготовлению, поставке узла растворения едкого натра.

В ходе реализации проекта заказчик для экономии воды установил градирню – создал закрытый контур охлаждения.

Через 6 месяцев заказчик получил оборудование. В течении 3 последующих недель мы произвели шеф-монтажные и пуско-наладочные работы.

Запас мощности, заложенный в теплообменник, пригодился после окончания работ. Осенью 2018 г в Казахстане установилась жаркая погода и температура исходной воды, подаваемой на охлаждение, увеличилась с 25 °С до 30 °С. Оборудование успешно справилось с повышением нагрузки.

Источник

Приготовление раствора едкого натра (каустической соды). Свойства, получение, применение. Техника безопасности.

Содержание статьи

1. Химические свойства едкого натра

Едкий натр (другие названия: гидроксид натрия, каустик, каустическая сода, натриевая щелочь) – пожалуй, наиболее распространённая щелочь. Химическая формула NaOH. Гидроксид натрия состоит из двух ионов: катиона натрия (Na+) и гидроксид-аниона (OH−). Эти ионы формируют едкий натр, связываясь между собой за счет электростатического притяжения разнозаряженных частиц. В растворе едкий натр полностью диссоциирует на ионы – является мощным электролитом. Водные растворы каустика проявляют сильную щелочную реакцию (pH 1%-раствора = 13). Основным методом определения едкого натра в растворе является реакция на гидроксид-ион (OH−). Чем больше гидроксид-ионов в растворе щелочи, тем щелочь сильнее и индикатор интенсивнее проявляет цвет.

Каустик вступает в реакцию с амфотерными оксидами и гидроксидами, кислотами, кислотными оксидами, солями, неметаллами (серой, фосфором), галогенами, металлами, амидами, эфирами, алкилгалогенидами, жирами, многоатомными спиртами.

2. Физические свойства едкого натра

Представляет собой твердое белое (иногда бесцветное) кристаллическое или чешуйчатое вещество без запаха. Температура плавления 323 о С. Быстро поглощает влагу и переходит в гидратированную форму (NaOH*3,5Н₂О). Прекрасно растворим в воде (108,7 гр/100 мл). Вследствие гидратации положительно заряженных ионов натрия при растворении натриевой щелочи в воде выделяется значительное количество тепла (10 ккал/моль). В концентрированном и разбавленном виде едкий натр весьма опасен, вызывает сильный химический ожог (попадание каустика в глаза может закончиться слепотой). Не горюч.

Раствор едкого натра более удобен в применении, поэтому каустическая сода чаще всего используется в виде раствора.

Каустик используется в следующих отраслях промышленности:

– автомобильная (при производстве щелочных аккумуляторов)

– пищевая (в качестве пищевой добавки, для очистки оборудования)

– целлюлозно-бумажная (изготовления картона, бумаги, древесно-волоконных плит и пр.)

– химическая (для нейтрализации кислот, производства моющих средств и различных масел, титрования алюминия, получения чистых металлов, солей, оснований и органических соединений; едкий натр применяется также в качестве катализатора реакций)

– дегазация и нейтрализация отравляющих веществ

– фармакология (производство лекарств)

– легкая промышленность (при производстве шелка, а также в качестве отбеливателя для тканей)

3. Способы производства едкого натра

Химические способы:

1. Известковый способ – заключается в реакции между гашеной известью и карбонатом натрия при температуре 80 ° С. В результате образуются едкий натр и осадок карбоната кальция. Методом фильтрации осадок отделяют, а оставшийся раствор упаривают до получения массы, содержащей около 92% едкого натра. Полученный едкий натр плавят и перекачивают в стальные барабаны, где он кристаллизуется.
2. Ферритный способ – при высокой температуре (800-900° С) карбонат натрия спекают с трехвалентным оксидом железа. Образовавшийся феррит натрия NaFeO₂ подвергают воздействию воды. NaFeO₂ разлагается с образованием раствора едкого натра (содержание NaOH ≈ 400 г/л) и осадка железа с водой (Fe₂O₃*H₂O). Осадок отделяют и возвращают в процесс, а раствор каустической соды выпаривают до белых кристаллов с содержанием NaOH ≈ 92%.
3. Пиролитический – карбонат натрия прокаливают при температуре ≈ 1000 °C. Полученный в результате оксид натрия Na₂О охлаждают. Затем в оксид натрия осторожно (выделяется большое количество тепла) добавляют воду.

Электрохимические методы получения гидроксида натрия:

Существует три электрохимических метода:

– мембранный и диафрагментарный (электролиз с твёрдым катодом),

– ртутный (электролиз с жидким ртутным катодом).

В Российской Федерации ориентировочно 65 % едкого натра производится электролизом с твёрдым катодом и 35 % электролизом с ртутным катодом.

Согласно ГОСТу 2263-79 выпускаются следующие марки гидроксида натрия:

• РР — раствор ртутный
• РД — раствор диафрагменный
• РХ — раствор химический
• ТД — твёрдый диафрагменный (плавленый)
• ТР — твёрдый ртутный (чешуированный)

4. Техника безопасности при работе с едким натром

Раствор каустической соды в транспортировке неудобен, опасен и, соответственно, дорог. Его проще перевозить в сухом состоянии. Но при этом возникает вопрос приготовления раствора щелочи на предприятии. Процесс растворения каустической соды в воде небезопасен, т.к. вещество относится к вредным веществам 2 класса опасности (ГОСТ 12.1.007). Вызывает ожоги и изъязвления кожи, повреждает слизистые глаз и верхних дыхательных путей.

Растворение гидроксида натрия осложняется выделением значительного количества тепла. Например, при растворении 25 кг едкого натра в 29,3л воды (для получения 46% раствора) температура раствора поднимается с 15 о С до 241 о С.

К работе с натриевой щелочью допускаются лица, достигшие 18 лет, прошедшие предварительно медицинское освидетельствование, не имеющие противопоказаний к выполнению соответствующих работ.

Работник до назначения его на самостоятельную работу с едким натром обязан пройти производственное обучение безопасным методам работы, проверку знаний, стажировку на рабочем месте под наблюдением и руководством опытного сотрудника.

Работать с каустической содой разрешается только в костюме с фартуком, резиновых сапогах, резиновых перчатках, респираторе и защитных очках. Для защиты кожи рук следует также применять силиконовый крем, который наносится на кожу рук перед началом работы.

Все операции с едким натром следует выполнять лишь:

– при работающей общеобменной вентиляции помещения;

– в вытяжном шкафу;

– с применением средств индивидуальной защиты.

При приготовлении раствора щелочи ВСЕГДА засыпайте сухой едкий натр в воду! Не лейте воду в едкий натр – вы рискуете создать тепловой взрыв. Если натриевая щелочь засыпается в воду, неконтролируемой бурной термической реакции не будет.

Чтобы избежать кипения раствора, внимательно просчитывайте пропорции воды и каустика!

5.Приготовление раствора каустической соды (едкого натра)

Гидроксид натрия поступает на предприятие:

– в жидком виде (с массовой долей NaOH не менее 40 %)

– в сухом виде (чешуированный, гранулированный; с массовой долей NaOH не менее 98,5 %)

Прежде чем приступить к приготовлению рабочего раствора щелочи, рекомендуется определить содержание NaOH в жидком/сухом едком натре.

5.1. Определение содержания каустической соды в растворе

Содержание едкого натра в растворе можно определить двумя способами:

1. Методом титрования:

Один миллилитр раствора каустика заливается в мерную колбу (емкостью 100 мл), доливается водой до метки и перемешивается. Отмеряется 10 мл полученного раствора в колбу титрования, добавляется 2-3 капли фенолфталеина или метилоранжа, титруется 0,1 н раствором соляной кислоты HCl до обесцвечивания. Содержание NaOH (К, в граммах на литр) определяется по формуле:

К = 40 * А

А – объем (в мл) 0,1 н раствора соляной кислоты, использованной в титровании.

С помощью денсиметра (с делениями шкалы от 1,00 до 1,530) измеряется плотность раствора. По таблице плотности раствора едкого натра определяется содержание NaOH (г/л):

Таблица плотности растворов едкого натра при температуре 20 оС

5.2. Определение содержания каустической соды в сухом веществе

Навеска в 4 грамма едкого натра как можно скорее растворяется в свежепрокипяченной дистиллированной воде. Полученный раствор переливается в мерную литровую колбу и после охлаждения доводится до метки. Отмеряется 50 мл раствора, титруется 0,1 н раствором соляной кислоты HCl с 3-4 каплями метилоранжа до появления оранжево-розового окрашивания. Содержание едкого натра (X, в процентах) рассчитывается по формуле:

Х = а * 0,004 * 1000 * 100 / (c * 50)

а – объем (в мл) 0,1 н раствора соляной кислоты, использованной в титровании;
с – вес (в г) навески едкого натра;
0,004 – масса (в гр) едкого натра соответствующее 1 мл 0,1 н раствора соляной кислоты;
50 – объем (в мл) раствора едкого натра, использованное в титровании.

5.3. Расчет количества сухого едкого натра для приготовления рабочего раствора

Ориентировочное количество каустической соды (в кг), необходимое для получения раствора заданной концентрации, определяется по формуле (1):

m (NaOH) = V_р-ра * P_р-ра * С1(%) / С2(%), кг (1)

V_р-ра – объем приготавливаемого раствора, м 3 ;

P_р-ра – плотность приготавливаемого раствора, кг/м 3 (плотность раствора определяется по справочной таблице «Таблица плотности растворов едкого натра при температуре 20 о С);

С1 – концентрация приготавливаемого раствора, %;

С2 – содержание в товарном продукте, %.

Ориентировочное количество исходной воды (в кг), необходимое для получения раствора щелочи заданной концентрации, определяется по формуле (2):

m _(воды) = V_{р-ра *} P_р-ра – m (NaOH), кг (2)

V_{р-ра –} объем приготавливаемого раствора, м 3 ;

P_{р-ра –} плотность приготавливаемого раствора, кг/м 3 (плотность раствора определяется по таблице плотности растворов едкого натра);

m (NaOH) – масса NaOH в приготавливаемом растворе, кг, определяемая по формуле (1).

Ориентировочное количество приготавливаемого раствора (в кг) определяется по формуле (3):

m_р-ра = m_в-ва * С2 (%) / С1(%), кг (3)

m_р-ра – масса приготавливаемого раствора, кг;

m_в-ва – масса едкого натра, кг;

С1 – концентрация приготавливаемого раствора, %;

С2 – содержание едкого натра в товарном продукте, %.

Пример. Расчет ориентировочного количества воды, необходимого для получения 4%-го раствора каустической соды при растворении мешка массой 25 кг

Ориентировочное количество исходной воды в кг, необходимое для получения раствора заданной концентрации, определяется по формуле (2):

m _(воды) = m_р-ра – m_в-ва (2)

m_р-ра – масса раствора, кг;

m_в-ва – масса едкого натра, кг.

Таким образом, при растворении мешка едкого натра массой 25 кг (при содержании едкого натра в товарном продукте – 99 %):

– по формуле (1) определяем массу 4%-го раствора едкого натра:

m_р-ра = 25 * 99 / 4 = 618,8 (кг)

– по формуле (2) определяем ориентировочное количество исходной воды в кг:

m _(воды) = 618,8 – 25 = 593,8 (кг)

5.4. Расчет количества концентрированного раствора едкого натра для приготовления рабочего раствора щелочи

Требуемое количество концентрированного раствора гидроксида натрия рассчитывается по формуле:

А = Б х В х 1000 / К

А – количество концентрированного раствора гидроксида натрия (в мл);
Б – количество необходимого рабочего раствора (в литрах);
В – содержание NaOH в 1 л рабочего раствора (в г);

К – содержание NaOH в 1л концентрированного раствора щелочи (в граммах на литр)

Пример. Расчет ориентировочного количества 46%-го раствора гидроксида натрия (684,2 г/л), требующегося для приготовления 100л 5%-го раствора (52,69 г/л).

100*52,69*1000/684,2 = 7 701 мл (7,7л)

Соответственно, чтобы приготовить 100л 5%-го раствора требуется в 7,7л 46% раствора долить воды до 100 л.

6.Оказание первой помощи при отравлениях и химических ожогах каустической содой

При отравлении едким натром (NaOH)

Вдыхание теплого водяного пара (в воду добавить немного лимонной кислоты).

При попадании в органы пищеварения – смазывание слизистых оболочек рта и горла 1% раствором новокаина. Внутрь по столовой ложке 1% раствора лимонной или винной кислоты каждые 3÷5 мин, крахмальный клейстер с добавлением тех же или уксусной кислот, 2÷3 столовые ложки растительного масла. Внутрь кусочки льда. Обратиться к врачу.

При химических ожогах едким натром (NaOH)

Обильное промывание водой в течение 10 минут, примочки из 5% раствора уксусной, виннокаменной, или лимонной кислоты. Обратиться к врачу.

При попадании едкого натра (NaOH) в глаза

Тщательное промывание глаз струей воды или физиологическим раствором поваренной соли в течение 10÷30 мин. Затем закапать 2% раствор новокаина или 0,5% раствор дикаина. Обратиться к врачу.

7. Установка для безопасного растворения каустической соды

ООО «КВАНТ МИНЕРАЛ» разработало установку для безопасного растворения едкого натра в воде, исключающую прямой контакт человека с сухой щелочью и концентрированными растворами.

Растворение едкого натра (каустической соды) в воде (видео)

Растворение едкого натра (каустической соды) в воде (видео)

Источник