Как приготовить насыщенный раствор йодистого калия

Реактивы и техника приготовления растворов

Приготовление раствора крахмала. 1 г растворимого крахмала растираем в ступке в мельчайший порошок и перемешиваем с холодной дистиллированной водой так, чтобы получилась равномерная кашица, которую затем медленно приливаем к 100 мл кипящей дистиллированной воды. Кипячение продолжаем еще 1-2 мин до получения почти прозрачного раствора. После охлаждения раствор готов к употреблению.

Приготовление 10%-ного раствора йодистого калия. 10г йодистого калия растворяем в 100 мл дистиллированной воды. Хранить раствор надо в темном месте, так как на свету он разлагается с выделением свободного йода.

Приготовление раствора соляной кислоты. Концентрацию принято выражать как весовое или объемное соотношение. Например, отношение 1 : 5 обозначает: первая цифра — количество кислоты, а вторая — количество растворителя. Для приготовления кислоты 1 : 5 надо взять одну часть кислоты концентрированной (плотность 1,18-1,19) и смешать с пятью частями воды. Так, на 5 мл НС1 надо взять 25 мл дистиллированной воды.

Приготовление 0,1 н. раствора азотнокислого серебра. Грамм-эквивалент AgN0₃ = = 169,89 — молекулярной массе. Для приготовления 0,1 н. раствора берем 17 г азотнокислого серебра на 1 л раствора.

Не следует приготовлять большие количества раствора, поскольку он неустойчив.

Приготовленный раствор хранят в темной склянке и обертывают ее темной бумагой, так как на свету раствор разлагается с выделением свободного серебра.

Установка титра 0,1 н. раствора AgN0₃. Титр азотнокислого серебра можно установить при помощи чистой поваренной соли NaCl или 0,1 н. раствора соляной кислоты. В случае применения для установки титра азотнокислого серебра хлористого натрия его необходимо перекристаллизовать и просушить в электрической печи (температура 500-600°С) или па спиртовой горелке. Нагревание продолжать до прекращения потрескивания.

Если раствор азотнокислого серебра 0,1 н., то для установки его титра берем навеску хлористого натрия,

равную и растворяем в 1 л дистиллированной воды.

Большое количество раствора готовить не следует, поэтому отвешиваем на аналитических весах навеску массой 1,02 г на 100 мл раствора. Затем пипеткой берем 25 мл хорошо перемешанного раствора хлористого натрия, переносим в колбу Эрленмейера, прибавляем 0,5-1 мл раствора железоаммонийных квасцов (насыщенный на холоду раствор, подкисленный азотной кислотой) и титруем при энергичном помешивании раствором азотнокислого серебра до тех пор, пока осадок не окрасится в красноватый цвет, не исчезающий при встряхивании. Окрашивание образуется после того, как весь хлор соединится с серебром и последующее прибавленное количество раствора азотнокислого серебра будет реагировать с железоаммонийными квасцами

Примерный расчет титра. На титрование 25 мл раствора хлористого натрия пошло 25,2 мл раствора азотнокислого серебра.

Поправка до точно 0,1 н. раствора AgNO_a составит

Источник

Законодательная база Российской Федерации

Бесплатная горячая линия юридической помощи

Бесплатная консультация

Навигация

Федеральное законодательство

Действия

• Главная
• «ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДА В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МУК 4.1.1187-03» (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 26.01.2003)

Наименование документ	«ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДА В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МУК 4.1.1187-03» (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 26.01.2003)
Вид документа	методические указания
Принявший орган	главный государственный санитарный врач рф, минздрав рф
Номер документа	МУК 4.1.1187-03
Дата принятия	01.01.1970
Дата редакции	01.01.1970
Дата регистрации в Минюсте	01.01.1970
Статус	действует
Публикация	М., Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава РФ, 2003
Навигатор	Примечания

7.1. Приготовление стандартных и рабочих растворов

7.1.1. Стандартный раствор калия йодистого (KJ) с концентрацией йодид-иона 1000 мг/куб. дм.

В качестве такого стандартного раствора используют ГСО с аттестованной концентрацией йодид-иона 1 мг/куб. см либо раствор, приготовленный из калия йодистого.

На аналитических весах взвешивают 1,3080 г калия йодистого (предварительно перекристаллизованного из воды и высушенного до постоянного веса) с точностью до 0,0002 г, навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Полученный раствор переносят в склянку с притертой пробкой из темного стекла (или хранят раствор в недоступном для света месте). Срок хранения раствора — 12 месяцев.

7.1.2. Стандартный раствор калия йодистого с концентрацией йодид-иона 100 мг/куб. дм.

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 10 куб. см раствора ГСО калия йодистого или раствора калия йодистого, приготовленного по п. 7.1.1, с концентрацией йодид-иона 1000 мг/куб. дм, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор переносят в склянку из темного стекла с притертой пробкой (или хранят раствор в темноте). Срок хранения раствора — 3 месяца.

7.1.3. Рабочий стандартный раствор калия йодистого с концентрацией йодид-иона 10 мг/куб. дм (10 мкг/куб. см ).

В мерную колбу вместимостью 50 куб. см вносят 5 куб. см раствора калия йодистого, приготовленного по п. 7.1.2, с концентрацией йода 100 мг/куб. дм, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят в темноте не более 7 дней.

7.1.4. Стандартный раствор калия йодноватокислого (KJO3) с концентрацией йодат-иона 1000 мг/куб. дм.

На аналитических весах взвешивают 1,6860 г калия йодноватокислого (предварительно перекристаллизованного из воды и высушенного до постоянного веса) с точностью до 0,0002 г, навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Полученный раствор переносят в склянку с притертой пробкой из темного стекла (или хранят раствор в недоступном для света месте). Срок хранения раствора — 12 месяцев.

7.1.5. Стандартный раствор калия йодноватокислого с концентрацией йодат-иона 100 мг/куб. дм.

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 10 куб. см раствора калия йодноватокислого, приготовленного по п. 7.1.4, с концентрацией йодат-иона 1000 мг/куб. дм, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор переносят в склянку из темного стекла с притертой пробкой (или хранят раствор в темноте). Срок хранения раствора — 6 месяцев.

7.1.6. Раствор азотной кислоты 1,0 М.

В колбу вместимостью 250 куб. см вносят 80 — 90 куб. см дистиллированной воды и при перемешивании вносят в колбу 21 куб. см концентрированной азотной кислоты. Колбу охлаждают до комнатной температуры под струей холодной воды. Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают. Срок хранения раствора — 6 месяцев.

7.1.7. Насыщенный раствор калия хлористого.

Взвешивают на технических весах 175 г хлористого калия, растворяют при нагревании в 500 куб. см дистиллированной воды. Горячий раствор фильтруют, охлаждают до комнатной температуры и хранят в контакте с небольшим количеством кристаллов соли. Срок хранения раствора — 12 месяцев.

7.1.8. Раствор гидроокиси натрия 0,5 М.

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 2,0 г гидроокиси натрия, добавляют 50 куб. см дистиллированной воды, растворяют, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения раствора — 6 месяцев.

7.1.9. Раствор азотнокислой ртути 0,01 М.

Навеску нитрата ртути 0,343 г помещают в колбу вместимостью 100 куб. см, добавляют 5 — 10 куб. см дистиллированной воды и несколько капель концентрированной азотной кислоты, перемешивают до растворения, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения — 6 месяцев.

7.1.10. Концентрированный фоновый электролит.

В мерную колбу вместимостью 200 куб. см помещают 20 куб. см 1 М раствора азотной кислоты и 20 куб. см дистиллированной воды. После перемешивания добавляют 5 куб. см 0,01 М раствора азотнокислой ртути, доводят раствор до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения — 1 месяц.

7.1.11. Раствор марганцовокислого калия 0,5 М.

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 7,9 г марганцовокислого калия, добавляют 50 куб. см дистиллированной воды, растворяют, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения раствора — 6 месяцев.

7.1.12. Раствор калия азотнокислого 0,5 М.

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 5,0 г нитрата калия, добавляют 50 куб. см дистиллированной воды, растворяют, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения раствора — 6 месяцев.

7.1.13. Раствор аскорбиновой кислоты 1 М.

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 17,6 г аскорбиновой кислоты, добавляют 50 куб. см дистиллированной воды, растворяют, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Хранить не более 1 месяца в темноте.

7.1.14. Раствор калия углекислого 10%-ный.

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 10,0 г карбоната калия, добавляют 50 куб. см дистиллированной воды, растворяют, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения раствора — 6 месяцев.

Источник

Как приготовить насыщенный раствор йодистого калия

ГОСТ Р ИСО 27107-2010

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Определение перекисного числа потенциометрическим методом по конечной точке

Animal and vegetable fats and oils. Determination of peroxide value by potentiometric end-point determination

Дата введения 2012-01-01

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила изменения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «ВНИИС») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 «Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность»

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 27107:2008* «Жиры и масла животные и растительные. Определение пероксидного числа. Потенциометрическое определение по конечной точке» (ISO 27107:2008 «Animal and vegetable fats and oils — Determination of peroxide value — Potentiometric end-point determination»).

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5 (пункт 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на животные и растительные жиры и масла, жирные кислоты и их смеси и устанавливает метод потенциометрического определения по конечной точке титрования перекисного числа в миллиэквивалентах активного кислорода на килограмм.

Метод применим ко всем животным и растительным жирам и маслам, жирным кислотам и их смесям со значением перекисного числа от 0 до 30 мэкв активного кислорода на килограмм.

Настоящий стандарт не распространяется на молочные жиры и лецитины.

Примечание — Метод йодометрического (визуального) определения перекисного числа приводится по [1]. Для молочных жиров метод установлен по [2].

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт*:

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.

ИСО 661:2003 Жиры и масла животные и растительные. Подготовка пробы для испытания

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 перекисное число (peroxide value): Количество веществ в пробе, выраженное в пересчете на активный кислород, которые окисляют йодид калия в условиях, установленных в настоящем стандарте.

Примечание — Перекисное число обычно выражают в миллиэквивалентах активного кислорода на килограмм масла, но оно также может быть выражено (в единицах СИ) в виде миллимолей активного кислорода на килограмм масла. Значение, выраженное в миллимолях активного кислорода на килограмм, составляет половину значения, выраженного в миллиэквивалентах активного кислорода на килограмм. Умножение перекисного числа (в миллиэквивалентах активного кислорода на килограмм) на эквивалентную массу кислорода (равную 8) дает значение массовой концентрации активного кислорода в миллиграммах на килограмм масла.

4 Сущность метода

Пробу растворяют в изооктане и безводной уксусной кислоте и добавляют йодид калия. Йод, который выделяется при воздействии перекисей, определяют титриметрически при помощи стандартного раствора тиосульфата натрия. Конечную точку титрования определяют потенциометрически.

5 Реактивы

Используют реактивы только признанной аналитической чистоты, если не указано иначе.

5.1 Вода дистиллированная, кипяченая и охлажденная до температуры 20 °С.

5.2 Кислота уксусная безводная, массовой концентрацией 100%, дегазированная в ультразвуковой ванне под вакуумом или путем продувки потоком чистого и сухого инертного газа (диоксида углерода или азота).

5.3 Изооктан (2,2,4-триметилпентан), дегазированный в ультразвуковой ванне под вакуумом или путем продувки потоком чистого и сухого инертного газа (диоксида углерода или азота).

5.4 Раствор безводной уксусной кислоты и изооктана, приготовленный по 5.11.1.

5.5 Калия йодид, не содержащий йода и йодатов.

5.6 Насыщенный раствор йодида калия массовой концентрацией (KI)=175 г/100 см , приготовленный по 5.11.2.

5.7 Стандартный раствор тиосульфата натрия с концентрацией вещества (Na S O )=0,1 моль/дм , приготовленный по 5.11.3.

5.8 Стандартный раствор тиосульфата натрия с концентрацией вещества (Na S O )=0,01 моль/дм , приготовленный по 5.11.4.

5.9 Йодат (V) калия.

5.10 Раствор соляной кислоты молярной концентрацией (HCI)=4 моль/дм .

5.11 Подготовка к измерению

5.11.1 Приготовление раствора безводной уксусной кислоты и изооктана

В стакане смешивают 60 см безводной уксусной кислоты (см. 5.2) и 40 см изооктана (см. 5.3). Объемная доля безводной уксусной кислоты: 60 см /100 см ; объемная доля изооктана: 40 см /100 см . Смесь дегазируют в ультразвуковой ванне под вакуумом или путем продувки потоком чистого и сухого инертного газа (диоксида углерода или азота).

5.11.2 Приготовление насыщенного раствора йодида калия

В стакане растворяют около 14 г йодида калия в примерно 8 г свежекипяченой воды (см. 5.1) при комнатной температуре. Следует убедиться, что раствор остается насыщенным (т.е. некоторое количество нерастворенных кристаллов остается в стакане). Хранят в темноте и готовят свежий раствор каждый день.

Раствор проверяют перед применением: добавляют две капли раствора крахмала к 0,5 см раствора йодида калия в 30 см раствора состава безводная уксусная кислота/изооктан (см. 5.4). Если для разрушения синей окраски требуется более одной капли стандартного раствора тиосульфата натрия (см. 5.7), раствор йодида калия не используют.

5.11.3 Приготовление стандартного раствора тиосульфата натрия молярной концентрацией ( Na S O )=0,1 моль/дм

Раствор готовят из стандарт-титра по прилагаемой инструкции.

Для приготовления данного раствора используют только свежекипяченую воду (см. 5.1), по возможности продутую азотом. Раствор можно использовать в течение одного месяца и хранить его в склянках из желтого стекла.

5.11.4 Приготовление стандартного раствора тиосульфата натрия молярной концентрацией ( Na S O )=0,01 моль/дм

Отбирают пипеткой 100 см стандартного раствора тиосульфата натрия в мерную колбу вместимостью 1000 см . Доводят до метки водой. После перемешивания переносят полученный стандартный раствор тиосульфата натрия в склянку из желтого стекла.

Готовят свежий стандартный раствор тиосульфата натрия из стандартного раствора тиосульфата натрия непосредственно перед применением или ежедневно определяют титр. Как показывает опыт, стабильность ограничена и зависит от значения рН и содержания свободного диоксида углерода. Для разбавления используют только свежекипяченую воду.

6 Средства измерений и оборудование

Используют следующие средства измерений и лабораторную аппаратуру:

6.1 Автоматический титратор с процессором, дозирующим устройством, мешалкой и электродами

Если используется другое устройство, то процедура должна быть оптимизирована для соответствующего устройства. Устройство должно быть способно осуществлять динамическое титрование (быстрое вначале, медленное вблизи конечной точки). Это необходимо для минимизации времени титрования при достижении режима медленного титрования вблизи конечной точки.

6.2 Комбинированный платиновый электрод.

6.3 Пипетки вместимостью 0,5, 1,0, 10 и 100 см . Можно также использовать соответствующие автоматические пипетки.

6.4 Мерные цилиндры вместимостью 50 и 100 см .

6.5 Весы лабораторные специального класса точности с ценой деления до 0,1 мг и наибольшим пределом взвешивания 210 г.

6.6 Мешалка магнитная с магнитным вкладышем для перемешивания длиной 25 мм и термоплитой.

6.7 Колба Эрленмейера вместимостью 250 см .

6.8 Стакан химический вместимостью 250 см , высокий.

6.9 Колба мерная вместимостью 250, 500, 1000 см .

6.10 Печь микроволновая.

6.11 Склянки из желтого стекла вместимостью 1000 см .

Источник