Как приготовить однонормальный раствор соляной кислоты

РАЗДЕЛЫ

ПРАКТИЧЕСКИЕ СОВЕТЫ

Содержание

1. Определение плотности соляной кислоты.

Пример.

Кислота отобрана в шприц, полный объем которого V = 24,6 см 3 . Масса кислоты, измеренная на электронных весах, m = 29,175 г.
Следовательно, расчетное значение плотности ρ = 29,175 / 24,6 = 1,186 г/см 3 .

2. Определение концентрации водных растворов соляной кислоты.

Пример.

Масса раствора соляной кислоты объемом 24,6 см 3 равна 26,2 г. Необходимо определить, в каком объемном соотношении концентрированная кислота смешана с водой, исходную концентрацию, а также весовую и молярную концентрацию (нормальность) раствора.
По расчетному значению плотности раствора ρ = 26,2/24,6 = 1,065 г/см 3 определите с помощью таблицы 3 объемные доли HCL и воды (1:2) и исходную концентрацию кислоты, из которой был приготовлен раствор (36,5% вес.).
Затем,используя таблицу 4, найдите для раствора плотностью 1,065 г/см 3 интерполированием значений молярную концентрацию:

3,881 + (4,004 – 3,881)·(36,5 – 36,0) = 3,942 моль/л

Затем по таблице 5 определите весовую концентрацию раствора:

13,30 + (13,69 – 13,30)·(36,5 – 36,0) = 13,49 % вес.

3. Приготовление водных растворов соляной кислоты в заданном объемном соотношении.

Пример.

Для приготовления 500 мл раствора в объемном соотношении 1:4 необходимо 100 мл концентрированной кислоты аккуратно влить в 400 мл дистиллированной воды, тщательно перемешать и перелить раствор в емкость из темного стекла с герметичной крышкой.

4. Приготовление водных растворов соляной кислоты требуемой весовой концентрации.

Пример.

Необходимо приготовить 1 л раствора HCL концентрацией 6 % вес. из соляной кислоты концентрацией 36 % вес. (такой раствор используется в карбонатомерах КМ производства ООО НПП «Геосфера»).
По таблице 2 определите молярную концентрацию кислоты с весовой долей 6 % вес.(1,692 моль/л) и 36 % вес.(11,643 моль/л).
Рассчитайте объем концентрированной кислоты, содержащей такое же количество HCl (1.692 г-экв.), что и в приготавливаемом растворе:

1,692 / 11,643 = 0,1453 л.

Следовательно, добавив 145 мл кислоты (36 % вес.) в 853 мл дистиллированной воды, получите раствор заданной весовой концентрации.

5. Приготовление водных растворов соляной кислоты заданной молярной концентрации.

Vв = V(M/Mp – 1)

где M – молярная концентрация исходной кислоты.
Если концентрация кислоты не известна, определите ее по плотности, используя таблицу 2.

Пример.

Весовая концентрация используемой кислоты 36,3 % вес. Необходимо приготовить 1 л водного раствора HCL с молярной концентрацией 2,35 моль/л.
По таблице 1 найдите интерполированием значений 12,011 моль/л и 11,643 моль/л молярную концентрацию используемой кислоты:

11,643 + (12,011 – 11,643)·(36,3 – 36,0) = 11,753 моль/л

По приведенной выше формуле рассчитайте объем воды:

Vв = V (11,753 / 2,35 – 1) = 4·V

Принимая Vв + V = 1 л, получите значения объемов: Vв = 0,2 л и V = 0,8 л.

Следовательно, для приготовления раствора с молярной концентрацией 2,35 моль/л, нужно влить 200 мл HCL (36,3 % вес.) в 800 мл дистиллированной воды.

6. Расход соляной кислоты для определения карбонатности образцов горной породы.

CaCO3 + 2HCL = CaCL2 + H2O + CO2

CaMg(CO3)2 + 4HCL = CaCL2 + MgCL2 + 2H2O + 2CO2

FeCO3 + 2HCL = FeCL2 + H2O + CO2

Наибольшее количество кислоты расходуется на разложение доломита, т.к. в 1 г CaMg(CO3)2 содержится 21,691 мг-экв., в 1 г CaCO3 – 19,982 мг-экв., а в 1 г FeCO3 – 17,262 мг-экв. Для полного разложения карбонатов необходимо израсходовать такое же количество мг-экв. HCL.

В 1 мл концентрированной соляной кислоты (35…38% вес.) содержится 11,267…12,381 мг-экв. (таблица 1). Поэтому на разложение 1 г доломита теоретически необходимо от 21,691 / 12,381 = 1,75 мл до 21,691 / 11,267 = 1,92 мл концентрированной кислоты (таблица 7).

При проведении исследований образцов горных пород расход концентрированной кислоты должен быть не менее 2 мл на 1 г карбонатных веществ. Избыток кислоты необходим для нормального протекания химической реакции.
Расчетные значения объема растворов кислоты, необходимого для взаимодействия 1 г карбонатов с кислотой, даны в таблице 8.
Расход водных растворов, содержащих оптимальный избыток соляной кислоты для полного разложения 1 г карбонатных пород, приведен в таблице 9.
Фактический объем раствора кислоты, расходуемой на исследование одного образца, устанавливает изготовитель карбонатомеров.

Для карбонатомеров серии КМ производства ООО НПП «Геосфера» расход концентрированной соляной кислоты на один образец составляет не более 2,35 мл.

7. Подготовка образца

Для определения карбонатности горной породы необходима навеска измельченного образца массой от 500 мг до 1000 мг. Навеска большей массы позволяет достовернее определить содержание кальцита и доломита, особенно в низкокарбонатных образцах.

Для получения навески массой 1000 мг нужно отобрать и измельчить не менее 3 г сухих флагментов керна или промытых и высушенных частиц шлама основной породы.

После измельчения образца необходимо просеять порошок через сито с размером ячеек 0,056 мм или 0,063 мм.

Если образец отобран из нефтенасыщенного керна или шлама, то после измельчения следует выполнить экстрагирование образца органическим растворителем (четыреххлористым углеродом CCl4 или хлороформом CHCl3).

Для экстрагирования просеянный порошок необходимо насыпать кучно на листок фильтровальной бумаги и с помощью пипетки нанести на него под вытяжкой 30…40 капель растворителя. После испарения растворителя из образца нужно отобрать навеску для взвешивания.

Взвешивание следует осуществлять на электронных весах не ниже 3 класса точности, имеющих дискретность отсчета не менее 1 мг. Взвешиваемый образец рекомендуется насыпать на подложку из плотной мелованной бумаги (для удобства последующей засыпки в контейнер реакционной камеры карбонатомера).

Следует учитывать, что неточное взвешивание образца увеличивает погрешность определения карбонатности. Например, при погрешности взвешивания ± 10 мг дополнительная ошибка определения карбонатности образца массой 500 мг составляет ± 2%.

8. Нейтрализация остатков соляной кислоты

Для нейтрализации остатков HCl необходимо добавить в раствор равное количество мг-экв. одного из веществ, взаимодействующих с соляной кислотой (например, бикарбонат натрия NaHCO3, бикарбонат калия KHCO3, углекислый натрий Na2CO3, углекислый калий K2CO3, гидроокись натрия NaOH или гидроокись калия KOH).

Расчетное количество безводных веществ, затрачиваемых на нейтрализацию кислоты, содержащейся в 1 мл водных водных растворов HCl разной концентрации, приведено в таблице 10.

Количество вещества, используемого для нейтрализации остатков HCl после исследования образца породы массой 1 г, может быть определено исходя из объема раствора кислоты, не затраченной на реакцию.

Пример.

При исследовании образца породы массой 1 г, содержащего 85% кальцита, израсходовано 15 мл водного раствора HCl (1:6), приготовленного из кислоты с концентрацией 38% вес. Необходимо определить количество NaHCO3 для нейтрализации остатков HCl после реакции.

Расчетный объем раствора кислоты для разложения 1 г CaCO3 равен 11,3 мл (таблица 8).

Избыток раствора HCl составляет 15,0 – 11,3 = 3,7 мл.

Расчетное количество непрореагированной кислоты равно 11,3·(1 – 85/100) = 1,7 мл. Следовательно, необходимо нейтрализовать кислоту в растворе объемом 3,7 + 1,7 = 5,4 мл.

Используя таблицу 10, рассчитываем требуемое для нейтрализации количество безводного бикарбоната натрия 0,149 · 5,4 = 0,8 г.

Фактический расход безводных веществ, используемых для нейтрализации остатков кислоты в 1 мл раствора, больше расчетных значений (таблица 10) на величину

(100/C -1)%

где С – весовая доля чистого вещества в безводном порошке, % вес.

Пример.

Для нейтрализации кислоты, содержащейся в 1 мл разбавленного (1:6) раствора HCl с начальной концентрацией 38 % вес. согласно таблице 10 необходимо 0,099 г KOH.

Весовая доля KOH равна 88 % вес.

Фактическое количество вещества, затрачиваемого на нейтрализацию кислоты больше расчетного и равно
0,099 · 100/88 = 0,112 мг.

Из химических веществ, пригодных для нейтрализации соляной кислоты, наиболее доступным является бикарбонат натрия NaHCO3 по ГОСТ 2156-76 (он же двууглекислый натрий или пищевая сода).
Недостатком этого вещества является плохая растворимость в воде при нормальной температуре (8,8 г в 100 мл воды при 20°C), что не позволяет применять NaHCO3 в растворе с концентрацией более 8% вес.
При реакции NaHCO3 с соляной кислотой происходит выделение углекислого газа и паров раствора, поэтому нейтрализацию необходимо осуществлять в емкости объемом не менее 250 мл.
Кроме NaHCO3 для нейтрализации может быть рекомендована гидроокись калия KOH, которая хорошо растворяется в воде (до 112 г в 100 мл при 20°C) и реагирует с кислотой с образованием водорастворимой соли KCl.
При небольших концентрациях растворы NaHCO3 и KOH обладают слабощелочными свойствами и безопасны в применении.

Источник

Как приготовить однонормальный раствор соляной кислоты

МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ КИСЛОТНО-ОСНОВНОГО ТИТРОВАНИЯ

Reagents. Methods of preparation of standard volumetric solutions for acid-base titration

Дата введения 1984-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.05.83 N 2302

3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 3674-82

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, приложения

1.4, 2.1.1, 2.2.1, приложение 2

2.1.1, 2.2.1, приложение 2

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

7. ИЗДАНИЕ (май 2008 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 3-91)

Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления следующих титрованных растворов для кислотно-основного титрования и проверки их молярных концентраций:

кислота серная, растворы молярных концентраций:

1 моль/дм (1 н.);

0,5 моль/дм (0,5 н.);

0,1 моль/дм (0,1 н.);

кислота соляная, растворы молярных концентраций:

1 моль/дм (1 н.);

0,5 моль/дм (0,5 н.);

0,1 моль/дм (0,1 н.);

натрия гидроокись, растворы молярных концентраций:

1 моль/дм (1 н.);

0,5 моль/дм (0,5 н.);

0,1 моль/дм (0,1 н.).

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1. Титрованные растворы предназначены для титриметрических определений и содержат в определенном объеме точно известные количества активного вещества.

За основу расчетов при приготовлении и проверке титрованных растворов взято понятие «молярная масса эквивалента». Числовое значение молярной массы эквивалента равно числовому значению ранее применявшегося грамм-эквивалента.

1.2. При приготовлении титрованных растворов должны соблюдаться требования ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3. Растворы индикаторов готовят по ГОСТ 4919.1. Вспомогательные реактивы и растворы — по ГОСТ 4517.

1.4. Для приготовления растворов гидроокисей используют дистиллированную воду, не содержащую углекислоты, приготовленную по ГОСТ 4517. Для приготовления других растворов и при титровании используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709.

1.5. Для приготовления титрованных растворов используют твердые вещества, взвешивая их (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), и концентрированные растворы веществ, отмеряя их пипеткой (ГОСТ 29227) или бюреткой (ГОСТ 29251) с ценой деления 0,1 см . Допускается готовить титрованные растворы, используя стандарт-титры (фиксаналы) в ампулах.

При приготовлении больших объемов титрованных растворов твердые вещества взвешивают на весах ВЛКТ-1000 и концентрированные растворы отмеряют цилиндром.

1.4; 1.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.6. Приготовленные титрованные растворы тщательно перемешивают.

1.7. Определение точной молярной концентрации вещества в растворе

1.7.1. Точную молярную концентрацию , моль/дм , с коэффициентом поправки вычисляют по формуле

,

где — заданная молярная концентрация вещества в растворе, моль/дм ;

1.7.2. Точную молярную концентрацию , моль/дм , без коэффициента поправки вычисляют по формуле

,

где — масса навески установочного вещества, г;

— молярная масса эквивалента установочного вещества, г/моль;

— объем анализируемого раствора, израсходованный на титрование, см .

Точная молярная концентрация вещества в растворе выражается четырьмя значащими цифрами после запятой.

1.8. Определение коэффициента поправки

Коэффициент поправки ( ) определяют по установочным веществам или их растворам.

1.8.1. При применении установочного вещества коэффициент поправки вычисляют по формуле

,

Источник