Как приготовить раствор эриохрома черного

Индикатор кислотный хром черный специальный(эриохром черный т)

Состав: натриевая соль 1-[(1-гидрокси-2-нафтил)азо]-6-нитро-2-нафтол-4-сульфокислоты

Описание: порошок черного или коричневого цвета

Растворимость: растворим в спирте 96%, мало растворим в воде

Применение: в методах комплексонометрического титрования. Например, при количественном определении цинка сульфата, магния сульфата

раствор эриохрома переход окраски от красно-фиолетовой к синей в интервале рН=9,5-10.

Переход окраски зависит от того с каким металлом связывается индикатор.

Например в комплексе с редкоземельными металлами. переход от красной к синей окраске.

Другие цели использования. Не нашла

Методика приготовления растворов индикатора: ГФ 12

0,2 % раствор в 95% спирте

Индикаторная смесь- 0,25 индикатора и 25 натрия хлорида растирают в ступке и перемешивают.

(0,5 эриохрома и 4,5 гидроксиламина растворяют в 100 мл метилового спирта –ГФ 10)

Литература -1,14, лекции из списка

Индикатор метиловый зеленый.

Состав : 4-[[4-(диметиламино)фенил][4-(диметилиминиоциклогекса-2,5- диенилиден]-метилфенил]триметиламмония дихлорид

Описание: порошок зеленого цвета

Растворимость: растворим в воде, растворим в серной кислоте с образованием желтого окрашивания переходящего в зеленое при разведении водой.

Используют смесь фенолфталеина и метилового зеленого(Смешивают одну часть 0,1% раствора фенолфталеина с двумя частями 0,1% раствора метилового зеленого). Окраска в кислой среде зеленая, при рН=8,8 бледно-голубая, при рН=9 фиолетовая.

Используют смесь при титровании, так как более узкий интервал перехода и легче различаются изменения окрасок.

Другие цели использования:

Одновременная демонстрация ДНК и РНК в тканевых образцах. Рекомендован для выявления плазматических клеток и РНК в гистологических образцах и цитологических препаратах.

Окрашивание достигается за счет смеси двух основных красителей:

очищенного метилового зеленого и пиронина Y. С целью дифференциального окрашивания к раствору красителя добавляют буфер до достижения рН 4.8(ДНК лкрашивается в бледно-зеленый, РНК от красного до розового)

методика изготовления раствора:

Индикатор Крезоловый пурпурный.

Описание. Кристаллический порошок оливково-зеленого цвета.

Растворимость. Мало растворим в воде, растворим в спирте 96 %, уксусной кислоте ледяной и метаноле.

Применение. В методах кислотно-основного титрования (в неводной среде).

Крезолового пурпурного раствор 0,1 %, переход окраски от красной до желтой в интервале рН 1,2-2,8 и от желтой до фиолетовой в интервале рН 7,4-9,0.

Крезоловый пурпурный раствор 0,04 % , переход окраски от розово-красной к желтой в интервале рН 1,2-2,8 и от желтой к фиолетовой в интервале рН 7,4-9,0.

Крезоловый пурпурный спиртовый раствор 0,1 %.

Крезоловый пурпурный водорастворимый, переход окраски раствора от розово-красной к желтой в интервале рН 1,2-2,8 и от желтой к фиолетовой в интервале рН 7,4-9,0. Раствор индикатора. 0,04 % раствор.

Другие цели использования. В методах кислотно-основного титрования, конечную точку следует выбрать из интервала перехода окраски индикатора, для проведения ионометрического или потенциометрического титрования в координатах pH/pX-объем или потенциал-объем соответственно.

Фотометрический метод для определения металлов, например Урана. Индикаторные пленки для ph-теста, F-MCP- М-крезоловый пурпурный переход рН — 8.5–10.5- желтый–пурпурный

Методика приготовления растворов индикаторов. Государственная фармакопея РФ, XII издание, часть 1.

Государственная фармакопея Российской Федерации / Издательство «Научный центр экспертизы средств медицинского применения», 2008.

Источник

9.1.4. Индикатор эриохром черный т.

При выполнении анализа индикатор может применяться как в виде раствора, так и сухого препарата.

Раствор индикатора. 0,5 г эриохрома черного Т растворяют в 10 см 3 буферного раствора, затем добавляют 90 см 3 этилового спирта и тщательно перемешивают. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в плотно закрытой склянке в течение 2 мес.

Порошок индикатора. 0,5 г эриохрома черного Т тщательно растирают в ступке с 50 г хлорида натрия. Использование при определении точной концентрации раствора трилона Б. Устойчив при хранении в посуде из темного стекла в течение 1 года.

9.1.5. Раствор гидроксида натрия, 20 %.

20 г NaOH растворяют в 80 см 3 дистиллированной воды.

9.1.6. Раствор гидроксида натрия, 8 %.

40 г NaOH растворяют в 460 см дистиллированной воды.

9.1.7. Раствор гидроксида натрия, 0,4 %.

2 г NaOH растворяют в 500 см 3 дистиллированной воды. Растворы гидроксида натрия устойчивы при хранении в плотно закрытой полиэтиленовой посуде в течение 2 мес.

9.1.8. Раствор сульфида натрия.

2 г сульфида натрия растворяют в 50 см 3 дистиллированной воды. Хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде не более недели.

9.1.9. Раствор диэтилдитокарбамата натрия.

5 г диэтилдитиокарбамата натрия растворяют в 50 см 3 дистиллированной воды. Хранят не более 2 недель.

9.1.10. Раствор гидрохлорида гидроксиламина.

5 г гидрохлорида гидроксиламина растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды. Хранят не более 2 мес.

9.1.11. Раствор соляной кислоты, 1:3.

200 см 3 концентрированной соляной кислоты смешивают с 600 см 3 дистиллированной воды. Хранят в плотно закрытой посуде не более 1 года.

9.1.12. Активированный уголь.

Подготовку активированного угля осуществляют в соответствии с Приложением А.

9.2. Установление точной концентрации раствора трилона Б

В коническую колбу вместимостью 250 см 3 вносят 10 см 3 раствора хлорида цинка (п. 9.1.2), добавляют дистиллированной воды приблизительно до 100 см 3 , 5 см 3 буферного раствора и 10 — 15 мг индикатора эриохрома черного Т. Содержимое конической колбы тщательно перемешивают и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода окраски из красной в голубую.

Титрование повторяют 2 — 3 раза и при отсутствии расхождения в объемах раствора трилона Б более 0,05 см 3 за результат принимают среднюю величину.

Концентрацию раствора трилона Б рассчитывают по формуле:

где С_тр — концентрация раствора трилона Б, моль/дм эквивалента;

C_Zn — концентрация раствора хлорида цинка, моль/дм 3 эквивалента;

V_тp — объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование, см 3 ;

V_Zn — объем раствора хлорида цинка, cm j .

10. Устранение мешающих влияний

Для устранения мешающего влияния катионов металлов к пробе перед титрованием прибавляют маскирующие реагенты: 0,5 см 3 раствора сульфида или диэтилдитиокарбамата натрия и 0,5 см 3 раствора гидрохлорида гидроксиламина.

Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют фильтрованием пробы.

Если проба воды заметно окрашена за счёт присутствия веществ природного или антропогенного происхождения, затрудняется фиксация конечной точки титрования. В этом случае пробу перед выполнением анализа следует пропустить со скоростью 4 — 6 см 3 /мин через хроматографическую колонку, заполненную активированным углем (высота слоя 12 — 15 см). Первые 25 — 30 см 3 пробы, прошедшей через колонку, отбрасывают.

Как правило, окрашенные соединения антропогенного происхождения сорбируются активированным углем практически полностью, в то время как природного (гумусовые вещества) — лишь частично. При высокой и не устраняемой цветности пробы, обусловленной гумусовыми веществами, определение конечной точки титрования значительно облегчается использованием для сравнения перетитрованной пробы этой же воды (пробы-свидетеля).

Источник

ГОСТ Р 52407-2005 Вода питьевая. Методы определения жесткости

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Методы определения жесткости

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г . № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды» (ГУП «Центр исследования и контроля воды», ФГУП «ВСЕГИНГЕО», ФГУП «ВНИИстандарт», ООО «Протектор»)

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 20 декабря 2005 г . № 317-ст

3 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения следующих международных стандартов ИСО:

ИСО 6059-1984 «Качество воды. Определение суммарного содержания кальция и магния. Титриметрический метод с применением ЭДТА» ( ISO 6059-1984 « Water quality — Determination of the sum of calcium and magnesium — EDTA titrimetric method » (раздел 4 настоящего стандарта);

ИСО 7980-1986 «Качество воды. Определение кальция и магния. Атомно-абсорбционный спектрометрический метод» ( ISO 7980-1986 « Water quality — Determination of calcium and magnesium — Atomic absorption spectrometric method ») (пункт 5.1 настоящего стандарта);

ИСО 11885-1996 «Качество воды. Определение 33 элементов методом атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой» ( ISO 11885-1996 « Water quality — Determination of 33 elements by inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy ») (пункт 5.2 настоящего стандарта)

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

4 Комплексонометрический метод (метод А)

5 Методы атомной спектрометрии

Введение

Жесткость воды является одним из основных показателей, характеризующим применение воды в различных отраслях.

Жесткостью воды называется совокупность свойств, обусловленных содержанием в ней щелочноземельных элементов, преимущественно ионов кальция и магния.

В зависимости от рН и щелочности воды жесткость выше 10°Ж может вызывать образование шлаков в распределительной системе водоснабжения и накипи при нагревании. Вода жесткостью менее 5°Ж может оказывать коррозионное воздействие на водопроводные трубы. Жесткость воды может влиять и на применяемость для потребления человеком с точки зрения ее вкусовых свойств.

При комплексонометрическом (титриметрическом) определении жесткости ионы алюминия, кадмия, свинца, железа, кобальта, меди, марганца, олова и цинка влияют на установление эквивалентной точки и мешают определению. Ионы ортофосфата и карбоната могут осаждать кальций в условиях титрования. Определению могут также мешать некоторые органические вещества. Если мешающее влияние невозможно устранить, определение жесткости рекомендуется проводить методами атомной спектрометрии.

Настоящий стандарт предусматривает использование различных методов определения жесткости воды с учетом приведения количественной характеристики жесткости воды (единицы жесткости) в соответствие с ГОСТ Р 52029.

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Методы определения жесткости

Drinking water. Methods of hardness determination

Дата введения — 2007-01-01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на питьевые и природные воды, в том числе воды источников питьевого водоснабжения, и устанавливает следующие методы определения жесткости воды:

— комплексонометрический метод (метод А);

— методы атомной спектрометрии (методы Б и В).

Метод Б по 5.1 применяют для определения массовой концентрации ионов кальция и магния.

Метод В по 5.2 является арбитражным по отношению к другим методам определения жесткости.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2053-77 Натрий сернистый 9-водный. Технические условия

ГОСТ 3118 -77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин- N , N , N ‘, N ‘-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 23950-88 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации стронция

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определение содержания элементов методами атомной спектрометрии

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ Р 52029-2003 Вода. Единица жесткости

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Отбор проб

Общие требования к отбору проб — по ГОСТ Р 51592 и ГОСТ Р 51593.

Пробу отбирают объемом не менее 400 см 3 для анализа по методу А и не менее 200 см 3 для анализа по методам Б и В в емкость, изготовленную из полимерных материалов или стекла

Срок хранения пробы воды — не более 24 ч.

Для увеличения срока хранения пробы и для предотвращения осаждения из воды карбонатов кальция (что характерно для подземных или бутилированных вод) пробу подкисляют кислотой до рН 3 ионов железа, более 0,05 мг/дм 3 каждого из ионов меди, кадмия, кобальта, свинца, более 0,1 мг/дм 3 каждого из ионов марганца ( II ), алюминия, цинка, кобальта, никеля, олова, а также цветность более 200° и повышенная мутность вызывают при титровании нечеткое изменение окраски в точке эквивалентности и приводят к завышению результатов определения жесткости. Ортофосфат- и карбонат-ионы могут осаждать кальций в условиях титрования при рН = 10.

Для уменьшения влияния содержащихся в воде цинка до 200 мг/дм 3 , алюминия, кадмия, свинца до 20 мг/дм 3 , железа до 5 мг/дм 3 , марганца, кобальта, меди, никеля до 1 мг/дм 3 к аликвоте пробы до введения индикатора добавляют 2 см 3 раствора сульфида натрия (см. 4.3.6); для уменьшения влияния марганца до 1 мг/дм 3 , железа, алюминия до 20 мг/дм 3 , меди до 0,3 мг/дм 3 добавляют от 5 до 10 капель раствора гидроксиламина гидрохлорида (см. 4.3.5). Мутность (взвешенные вещества) пробы устраняют фильтрованием через мембранные фильтры с порами диаметром 0,45 мкм или бумажные обеззоленные фильтры «синяя лента». Влияние цветности и других факторов устраняют разбавлением пробы в ходе анализа по 4.5, если это позволяет определяемое значение жесткости воды.

Примечание — Фильтрование пробы может привести к занижению результатов определения жесткости воды, особенно воды с щелочной реакцией.

Если мешающие влияния устранить невозможно, то определение жесткости проводят методами атомной спектрометрии.

4.2 Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

Государственный стандартный образец (далее — ГСО) по ГОСТ 8.315 состава жесткости (общей жесткости) воды с относительной погрешностью аттестованного значения при доверительной вероятности Р = 0,95 не более 1,5 %.

Весы лабораторные с ценой деления не более 0,01 г и наибольшим пределом взвешивания 210 г по ГОСТ 24104.

рН-метр любого типа.

Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 2-го класса точности по ГОСТ 29227 или пипетки с одной отметкой 2-го класса точности по ГОСТ 29169.

Бюретки 2-го класса точности вместимостью 25 см 3 и (или) 10 см 3 по ГОСТ 29251 .

Мерные цилиндры (мензурки) по ГОСТ 1770.

Колбы плоскодонные или конические по ГОСТ 25336.

Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.

Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.

Стаканы химические термостойкие по ГОСТ 25336.

Устройство для фильтрования проб с использованием мембранных фильтров.

Фильтры мембранные с порами диаметром 0,45 мкм или бумажные обеззоленные фильтры «синяя лента».

Шкаф сушильный лабораторный, поддерживающий температуру (80 ± 5)°С.

Бумага универсальная индикаторная для контроля рН.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 и (или) бидистиллированная (вода дистиллированная, перегнанная повторно в стеклянных емкостях).

ГСО состава трилона Б массовой долей 2-водной динатриевой соли этилендиамин- N , N , N ‘, N ‘-тетрауксусной кислоты не менее 99,5 % или стандарт-титр (фиксанал) трилона Б или трилон Б (этиленди-амин- N , N , N ‘, N ‘-тетрауксусной кислоты динатриевая соль 2-водная) по ГОСТ 10652, ч.д.а. или х.ч.

ГСО состава водного раствора ионов магния с относительной погрешностью аттестованного значения при доверительной вероятности Р = 0,95 не более 1,0 % или стандарт-титр (фиксанал) сульфата (сернокислого) магния.

Стандарт-титр (фиксанал) соляной кислоты или азотной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм 3 .

Индикатор эриохром черный Т (хромогеновый черный ЕТ) или хромовый темно-синий кислотный (кислотный хромовый синий Т).

Аммония хлорид по ГОСТ 3773, ч.д.а.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 (25 %-ный), х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., или азотная по ГОСТ 4461, х.ч.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, х.ч.

Натрия хлорид по ГОСТ 4233, х.ч.

Натрия сульфид по ГОСТ 2053, ч.д.а.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч.д.а. или х.ч.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.

Примечание — Допускается применение других реактивов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

4.3 Приготовление растворов и индикаторов

4.3.1 Раствор трилона Б молярной концентрации 25 ммоль/дм 3

Трилон Б высушивают при 80°С в течение двух часов, отвешивают 9,31 г , помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , растворяют в теплой от 40°С до 60°С бидистиллированной воде и после охлаждения раствора до комнатной температуры доводят до метки бидистиллированной водой. Установку поправочного коэффициента к концентрации раствора трилона Б (см. 4.4), приготовленного из навески, проводят по раствору сульфата магния (см. 4.3.2). Раствор из ГСО состава трилона Б или стандарт-титра (фиксанала) трилона Б готовят в соответствии с инструкцией по применению, разбавляя его до требуемой концентрации. Раствор трилона Б пригоден для использования в течение шести месяцев. Рекомендуется не реже одного раза в месяц проверять значение поправочного коэффициента.

4.3.2 Раствор ионов магния молярной концентрации 25 ммоль/дм 3

Раствор готовят из ГСО состава водного раствора ионов магния или стандарт-титра (фиксанала) сульфата (сернокислого) магния в соответствии с инструкцией по его применению, при необходимости разбавляя до требуемой концентрации.

Примечание — Если в используемых стандарт-титрах (фиксаналах) или ГСО состава водных растворов концентрация вещества выражена в нормальностях (н), мг/дм 3 , г/м 3 и т.п., необходимо провести пересчет концентрации вещества в моль/дм 3 .

4.3.3 Буферный раствор рН = (10 ± 0,1)

Для приготовления 500 см 3 буферного раствора в мерную колбу вместимостью 500 см 3 помещают 10 г хлорида аммония, добавляют 100 см 3 бидистиллированной воды для его растворения и 50 см 3 25 %-ного водного аммиака, тщательно перемешивают и доводят до метки бидистиллированной водой. Буферный раствор пригоден для использования в течение двух месяцев при его хранении в плотно закрытой емкости, изготовленной из полимерного материала. Рекомендуется периодически перед применением буферного раствора проверять его рН с использованием рН-метра. Если значение рН изменилось более чем на 0,2 единицы рН, то готовят новый буферный раствор.

4.3.4.1 Раствор индикатора

Для приготовления 100 см 3 раствора индикатора в стакан вместимостью не менее 100 см 3 помещают 0,5 г индикатора эриохром черный Т, добавляют 20 см 3 буферного раствора, тщательно перемешивают и добавляют 80 см 3 этилового спирта. Раствор пригоден для использования в течение десяти суток при хранении в темной стеклянной емкости.

Допускается вместо индикатора эриохром черный Т использовать индикатор хромовый темно-синий кислотный, раствор которого готовят аналогичным способом. Срок хранения этого раствора — не более трех месяцев.

4.3.4.2 Сухая смесь индикатора

Сухую смесь индикатора готовят в следующей последовательности: 0,25 г эриохрома черного Т смешивают с 50 г хлорида натрия в фарфоровой ступке и тщательно растирают. Смесь пригодна для использования в течение одного года при хранении в темной стеклянной емкости.

4.3.5 Раствор гидроксиламина гидрохлорида

Для приготовления 100 см 3 раствора 1 г гидроксиламина гидрохлорида ( NH ₂ OH · HCI ) растворяют в 100 см 3 бидистиллированной воды. Раствор пригоден для использования в течение двух месяцев.

4.3.6 Раствор сульфида натрия

Для приготовления 100 см 3 раствора 5 г сульфида натрия Na ₂ S ·9Н₂О или 3,5 г Na ₂ S ·5Н₂О растворяют в 100 см 3 бидистиллированной воды. Раствор готовят в день проведения определений.

4.3.7 Раствор соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм 3

В мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , наполовину заполненную бидистиллированной водой, наливают 8 см 3 соляной кислоты и доводят до метки бидистиллированной водой. Срок хранения раствора — не более шести месяцев.

Приготовление раствора кислоты из стандарт-титра (фиксанала) проводят в соответствии с инструкцией по его приготовлению.

4.3.8 Раствор гидроксида натрия молярной концентрации 0,2 моль/дм 3

Для приготовления 1000 см 3 раствора в стакан помещают 8 г гидроксида натрия, растворяют в бидистиллированной воде, после остывания раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 и доводят до метки бидистиллированной водой. Срок хранения раствора в емкости, изготовленной из полимерного материала, — не более шести месяцев.

4.4 Установление коэффициента поправки к концентрации раствора трилона Б

В коническую колбу вместимостью 250 см 3 вносят 10,0 см 3 раствора ионов магния (см. 4.3.2), добавляют 90 см 3 бидистиллированной воды, 5 см 3 буферного раствора (см. 4.3.3), от 5 до 7 капель раствора индикатора (см. 4.3.4.1) или от 0,05 до 0,1 г сухой смеси индикатора (см. 4.3.4.2) и сразу титруют раствором трилона Б (см. 4.3.1) до изменения окраски в эквивалентной точке от винно-красной (красно-фиолетовой) до синей (с зеленоватым оттенком) при использовании индикатора эриохром черный Т, а при использовании индикатора хромовый темно-синий кислотный до синей (сине-фиолетовой).

Раствор трилона Б в начале титрования добавляют довольно быстро при постоянном перемешивании. Затем, когда цвет раствора начинает меняться, раствор трилона Б добавляют медленно. Эквивалентной точки достигают при изменении окрашивания, когда цвет раствора перестает меняться при добавлении капель раствора трилона Б.

Титрование проводят на фоне титрованной контрольной пробы. В качестве контрольной пробы можно использовать немного перетитрованную анализируемую пробу. За результат принимают среднеарифметическое значение результатов не менее двух определений.

Коэффициент поправки К к концентрации раствора трилона Б вычисляют по формуле

, (1)

где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см 3 ;

10 — объем раствора ионов магния (см. 4.3.2), см 3 .

Примечание — При приготовлении растворов по 4.3, 4.4 допускается вместо бидистиллированной воды использовать дистиллированную воду, если определяемое значение жесткости более 1°Ж.

4.5 Порядок проведения определений

4.5.1 Выполняют два определения, для чего пробу анализируемой воды делят на две части.

4.5.2 В колбу вместимостью 250 см 3 помещают первую часть аликвоты пробы анализируемой воды объемом 100 см 3 , 5 см 3 буферного раствора (см. 4.3.3 ), от 5 до 7 капель раствора индикатора (см. 4.3.4.1 ) или от 0,05 до 0,1 г сухой смеси индикатора (см. 4.3.4.2 ) и титруют раствором трилона Б (см. 4.3.1 ), как описано в 4.4 .

4.5.3 Вторую часть аликвоты пробы объемом 100 см 3 помещают в колбу вместимостью 250 см 3 , добавляют 5 см 3 буферного раствора, от 5 до 7 капель раствора индикатора или от 0,05 до 0,1 г сухой смеси индикатора, добавляют раствор трилона Б, которого берут на 0,5 см 3 меньше, чем пошло на первое титрование (см. 4.5.2), быстро и тщательно перемешивают и титруют (дотитровывают), как описано в 4.4 .

1 Нечеткое изменение окраски индикатора в эквивалентной точке или изменение окраски на серый цвет указывает на присутствие мешающих веществ. Устранение мешающих влияний — по 4.1. Если мешающие влияния устранить невозможно, определение жесткости проводят методами атомной спектрометрии (см. раздел 5).

2 Если расход раствора трилона Б превышает 20 см 3 при использовании бюретки вместимостью 25 см 3 или 9 см 3 , или 10 см 3 , то объем анализируемой пробы уменьшают, добавляя в нее бидистиллированную воду до объема 100 см 3 . Аликвоту пробы уменьшают и для устранения влияния цветности воды.

3 Если расход раствора трилона Б менее 1 см 3 при использовании бюретки вместимостью 25 см 3 или 0,5 см 3 , или 10 см 3 , то рекомендуется использовать раствор трилона Б молярной концентрации 5 ммоль/дм 3 или 2,5 ммоль/дм 3 . Раствор трилона Б по 4.3.1 разбавляют в 5 или 10 раз.

4.6 Обработка результатов определения

4.6.1 Жесткость воды Ж, °Ж, вычисляют по формуле

где М — коэффициент пересчета, равный 2 С_тр, где С_тр — концентрация раствора трилона Б, моль/м 3 (ммоль/дм 3 ), (как правило М = 50);

F — множитель разбавления исходной пробы воды при консервировании (как правило F = 1);

К — коэффициент поправки к концентрации раствора трилона Б, вычисленный по формуле (1);

V _тр — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см 3 ;

V _пр — объем пробы воды, взятой для анализа, см 3 .

4.6.2 За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений. Приемлемость результатов определений оценивают исходя из условия

где r — предел повторяемости (таблица 1);

Ж ₁ и Ж ₂ — результаты определений по 4.5.2 и 4.5.3, °Ж.

Если расхождение между двумя результатами превышает установленное значение, то определение жесткости воды повторяют. Проверку приемлемости в этом случае проводят по ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).

4.7 Метрологические характеристики

Метод обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 1, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Диапазон измерений жесткости Ж, °Ж

Границы интервала, в котором погрешность находится с доверительной вероятностью Р = 0,95, ± Δ, °Ж

Предел повторяемости r , °Ж

Предел воспроизводимости R , °Ж

Источник