Фиксаналы
Для быстрого приготовления точных растворов различных веществ (кислот, щелочей и солей) удобно применять фиксаналы. Это — заранее приготовленные и запаянные в стеклянных ампулах точно отвешенные количества реактива, необходимые для приготовления 1 л 0,1 н. или 0,01 н. раствора.
Фиксаналы продаются в коробках, содержащих 10 ампул. На каждой ампуле имеется надпись, указывающая, какое вещество или раствор находится в ампуле, и количество вещества (0,1 или 0,01 г-экв).
Для приготовления точного раствора вначале теплой водой смывают надпись — на ампуле и хорошо обтирают ее. В мерную колбу емкостью 1 л вставляют специальную воронку с вложенным в нее стеклянным бойком (обычно прилагается к каждой коробке фиксанала), острый конец которого должен быть обращен вверх (рис. 351). Если специальной воронки нет, можно пользоваться обычной химической воронкой, вставив в нее стеклянный боек. Когда боек будет правильно уложен в воронке, ампуле с фиксаналом дают свободно падать так, чтобы тонкое дно ампулы разбилось при ударе об острый конец бойка. После этого пробивают боковое углубление ампулы и дают содержимому вытечь. Затем, не изменяя положения ампулы, ее тщательно промывают дистиллированной водой из промывалки. Для промывки рекомендуется употребить не менее чем шестикратное (по емкости ампулы) количество воды.
Промыв ампулу, ее удаляют, а раствор доливают, дистиллированной водой до метки, закрывают колбу пробкой и встряхивают.
Кроме жидких фиксаналов, имеются и сухие. При приготовлении из них растворов ампулу вскрывают так же, как описано выше. Нужно лишь заботиться о том, чтобы воронка была совершенно сухая. Когда ампула будет разбита, все содержимое ее осторожным встряхиванием высыпают в колбу, ампулу промывают дистиллированной- водой.
В СССР выпускаются фиксаналы: H2SO4; HCl; NaOH, КОН; Na2CO3; NaHCO3; NaCl; KCl; Na2C2O4; H2C2O4; K2Cr2O7; K2CrO4; Na2S2O3; KMnO4; AgNO3; NH4SCN; KSCN; K2C2O4; NaSCN; (NH4)2C204; I2; Na2B4O7; BaCl2.
Фиксаналы рекомендуется применять во всех случаях, когда требуется быстро приготовить точный раствор; они особенно удобны в мало оборудованных лабораториях, в полевых условиях и пр. Щелочные фиксаналы пригодны только в течение определенного срока. Очень старые(2- 3-летней давности) щелочные фиксаналы могут оказаться уже неточными в результате загрязнения продуктами выщелачивания стекла. Остальные препараты, в особенности сухие, могут храниться неопределенно долгий срок.
Рис. 351. Прибор для приготовления растворов из фиксанала: 1 — ампула; 2 — боек; 3 — остроконечная палочка для прования ампулы сбоку; 4— воронка; 5 — мерная колба.
Источник
Работа 4.1. Приготовление раствора из фиксанала.
Фиксаналы (стандарт-титры) – запаянные в стеклянную ампулу точно отвешенные количества различных твердых веществ или точно отмеренные объемы титрованных растворов, необходимые для приготовления 1 л раствора точно известной концентрации (нормальности или молярности). Использование других методик такой точности не дает, так как большинство веществ, из которых готовят растворы, трудно получить химически чистыми. Например, серная кислота Н2SO4 всегда содержит воду, гидроксид натрия NaOH – гигроскопическую воду и некоторое количество Na2CO3 вследствие поглощения СО2 из воздуха.
Экспериментальная часть
Необходимое оборудование: мерная колба на 1 л, боек, промывалка с дистиллированной водой, стеклянная воронка.
Необходимые реактивы: фиксанал раствора или твердого вещества (по заданию преподавателя), дистиллированная вода.
Методика проведения эксперимента
Раствор с точно известной концентрацией, например раствор 0,1 М HCl, из фиксанала, содержащего точно отмеренный объем раствора вещества (HCl), готовят следующим образом.
В мерную колбу 1 емкостью 1 л вставьте воронку 2 диаметром 8 – 10 мм. В воронку поместите боек 3 (набор бойков есть в каждом наборе ампул с фиксаналом), утолщение которого не позволяет ему провалиться в воронку. Если боек правильно установлен в воронке, его острый конец должен быть направлен вертикально вверх (рис. 4.1).
Возьмите ампулу 4, в которую запаяно необходимое для приготовления 1 л заданного раствора количество вещества (фиксанал). Ампула имеет углубления с двух сторон. Ударьте одним из этих углублений об острый конец бойка 3. Затем другим бойком 3¢ пробейте верхнее углубление ампулы (рис. 4.1).
Не изменяя положения ампулы, дайте стечь ее содержимому в колбу и тщательно промойте ее изнутри с помощью промывалки дистиллированной водой (объем воды должен быть равен примерно 6-кратному объему ампулы). Затем удалите пустую ампулу.
Доведите объем раствора дистиллированной водой до метки 5, закройте ее пробкой и тщательно перемешайте.
При приготовлении раствора из фиксанала твердого вещества, например 0,1 М раствора NaOH, осторожно переносят навеску заданного вещества из ампулы в мерную колбу (1 л), как описано выше. Затем в колбу наливают дистиллированной воды на 1/3 ее объема и при непрерывном перемешивании растворяют все кристаллы твердого вещества. После этого доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, закрывают пробкой и еще раз тщательно перемешивают.
На колбу с готовым раствором наклеивают этикетку с названием и концентрацией раствора.
Работа 4.2. Приготовление раствора H2SO4 разбавлением.
Однако во многих случаях бывает необходимо использовать готовый раствор, доводя его концентрацию до нужной либо добавляя растворитель, – разбавляя раствор; либо добавляя растворенное вещество.
Так, при приготовлении растворов кислот исходят из соответствующих растворов концентрированных кислот. При этом на основании их плотности и отвечающей ей процентной концентрации вычисляют, какой объем соответствующей кислоты нужно взять для получения заданного объема рабочего раствора.
Методика вычислений, проводимых в подобных случаях, приводится на следующем примере.
Пример. 2. Сколько миллилитров концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 г/мл, содержащей 96 % Н2SО4, нужно взять для приготовления 500 мл 3,7 М раствора кислоты с плотностью 1,22 г/мл.
Решение. Вычислим, прежде всего, сколько граммов безводной серной кислоты потребуется для приготовления заданного объема 3,7 М раствора. В 1 л 3,7 М раствора содержится 3,7 моля Н2SО4(М(Н2SО4) = 98 г/моль), тогда масса кислоты в 500 мл раствора составит: m = 3,7×98×0,5 = 181,3 г.
Вычислим далее, в каком количестве 96 % серной кислоты содержится 181,3 г безводной Н2SО4:
100 г раствора 96 % кислоты содержат 96 г Н2SО4
x г раствора 96 % кислоты содержат 181,3 г Н2SО4
x = (100´181,3)/96 = 188,9 г.
Теперь от найденной массы концентрированной серной кислоты перейдем к ее объему V = m/r =188,9/1,84 = 102,6 мл.
Следовательно, для того, чтобы приготовить 500 мл 3,7 М раствора серной кислоты нужно отмерить мензуркой 102,6 мл концентрированной серной кислоты и разбавить ее водой (вливая кислоту в воду) до 500 мл.
Экспериментальная часть
Необходимое оборудование: мерная колба на 100 (200, 250) мл, мерный цилиндр (10 мл).
Необходимые реактивы: 20 % серная кислота, дистиллированная вода.
Методика проведения эксперимента
Рассчитайте объем 20 %-го раствора серной кислоты плотностью 1,14 г/мл, который необходим для приготовления 100 (200, 250) мл раствора серной кислоты заданной молярной концентрации (0.05 – 0.2 М, по указанию преподавателя).
В соответствующую мерную колбу влейте примерно на 1/3 часть ее объема дистиллированной воды и отмеренный при помощи цилиндра рассчитанный объем 20 %-й серной кислоты. Перемешайте раствор и, постепенно приливая дистиллированную воду, доведите объем раствора в колбе до метки, закройте ее пробкой и тщательно перемешайте.
На колбу с готовым раствором наклеивают этикетку с названием и концентрацией раствора.
Источник
Способы приготовления растворов
Содержание
Существует несколько способов приготовления растворов. По способу приготовления различают первичные и вторичные стандартные растворы.
Приготовление раствора по точной навеске
По точной навеске готовят первичные стандартные растворы, растворы стандартных установочных веществ, которые должны удовлетворять следующим требованиям:
а) состав их должен строго соответствовать химической формуле;
б) вещества должны быть устойчивыми при хранении в растворе и в сухом виде (не окисляться, не поглощать диоксид углерода, воду, не терять кристаллизационную воду);
в) величина молярной массы эквивалента должна быть по возможности наибольшей для уменьшения погрешности взвешивания и титрования.
При приготовлении растворов по точной навеске задаются концентрацией раствора и его объемом.
Основные этапы работы:
- рассчитывают необходимую навеску для взвешивания с точностью до 0,0001 г;
- взвешивают точную навеску на аналитических весах;
- взвешенную навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью, равной Vр-ра, растворяют вещество, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают;
- если взятая навеска отличается от теоретически рассчитанной, то концентрацию раствора пересчитывают.
Приготовление раствора по приблизительной навеске
По приблизительной навеске готовят растворы нестандартных веществ или растворы приблизительной концентрации. Этапы работы такие же, как и при приготовлении растворов по точной навеске, но навеску рассчитывают с точностью не более, чем до 0,01 г и берут ее на технических весах. Точную концентрацию такого раствора устанавливают титрованием (часто растворами первичных стандартов) и рассчитывают по закону эквивалентов:
Приготовленные таким образом растворы с точно установленной концентрацией называются вторичными стандартами или титрованными.
Приготовление раствора из фиксанала
Из фиксанала (норма-дозы, стандарт-титра) готовят первичные стандартные растворы точной концентрации. Фиксанал – стеклянная ампула, в которой содержится точно известное количество вещества (nэкв) в кристаллическом виде или в виде раствора. Содержимое фиксанала количественно переносят в мерную колбу, доводят уровень раствора до метки, раствор перемешивают. Концентрация раствора должна быть задана, а вместимость мерной колбы рассчитывают, используя формулу:
Приготовление раствора разбавлением концентрированного раствора
Разбавлением концентрированных растворов готовят растворы многих веществ. В этом случае должны быть заданы объем разбавленного раствора, его концентрация и концентрация концентрированного раствора. Рассчитывают необходимый для разбавления объем концентрированного раствора, затем измеряют рассчитанный объем, переносят в мерную колбу или в мерный стакан, доводят уровень жидкости до метки дистиллированной водой и перемешивают. Если исходный раствор имел точную концентрацию и при его разбавлении использовали точную мерную посуду, то получают раствор точной концентрации. В противном случае получают раствор приблизительной концентрации.
Все расчеты ведут с точностью не более чем до 0,01. Точную концентрацию устанавливают титрованием.
Установка титра
Установка титра – одна из важных операций лабораторной техники. От правильности приготовления титрованного раствора зависит и результат анализа. Так как каждый анализ почти всегда сопровождается титрованием, каждый работник лаборатории должен хорошо освоить технику проведения этой операции. Нужно помнить несколько правил, относящихся к титрованным растворам.
1. Титрованные растворы должны быть по возможности свежими. Длительное хранение их не должно допускаться. Для каждого раствора есть свой предельный срок хранения.
2. Титрованные растворы при стоянии изменяют свой титр, поэтому их следует иногда проверять. Если же делают особенно ответственный анализ, проверка титра раствора обязательна.
3. При приготовлении растворов марганцовокислого калия титр их следует устанавливать не ранее, чем через 3—4 дня после приготовления. То же относится ко всём другим растворам, способным изменяться со временем или при соприкосновении с воздухом, стеклом и пр.
4. Титрованные растворы щелочей лучше хранить в бутылях, покрытых внутри парафином, а также защищать их от действия двуокиси углерода воздуха (хлоркальциевая трубка с натронной известью или аскаритом).
5. Все бутыли с титрованными растворами должны иметь четкую надпись с указанием вещества, нормальности, поправки, времени изготовления раствора и даты проверки титра.
Во время титрования колбу нужно держать левой рукой, а правой рукой управлять краном бюретки, давая стекать жидкости равномерно. При титровании очень большое значение имеет скорость, поэтому, при повторном титровании одного и того же раствора, нужно, чтобы скорость добавления раствора из бюретки была по возможности одинаковой, т. е. в одно и то же время вытекало бы определенное количество жидкости. Для перемешивания титруемого раствора очень удобно применять магнитные мешалки. В этом случае титрование можно вести как в обычной конической колбе, так и в специальных, приспособленных для титрования темноокрашенных жидкостей.
Общие рекомендации
Подведем итог сказанному о приготовлении растворов.
1. Все водные растворы следует готовить только на дистиллированной воде. При приготовлении водных растворов солей заданной концентрации нужно учитывать также кристаллизационную воду.
2. Приготовляя точные растворы, нельзя наливать в мерную колбу сразу все нужное количество воды.
3. Мерные колбы калиброваны на определенный объем лишь при температуре, указанной на колбе. Поэтому точный объем жидкости можно получить только при стандартной температуре.
4. Так как приготовить растворы точно заданной концентрации трудно, то, прежде чем пользоваться раствором, надо установить его концентрацию или поправку на нормальность.
5. Необходимо наклеивать этикетки (или делать надпись специальным карандашом) на сосудах с растворами.
6. Все растворы следует готовить только в хорошо вымытой посуде. Надо заботиться о том, чтобы приготовленные растворы не загрязнялись каким-либо образом. Нельзя путать пробки от посуды, содержащей растворы разных веществ.
7. Растворы, которые могут портиться от действия света, такие, как марганцовокислый калий, азотнокислое серебро и др., нужно хранить только в темных склянках. Для некоторых веществ можно употреблять желтые склянки, для других же сосуды необходимо оклеивать черной бумагой, но не покрывать стекло черным лаком: лаковая пленка всегда немного пропускает свет. Если черной бумаги нет, бутыль или другой сосуд следует оклеить плотной бумагой и бумагу покрыть черным лаком.
8. Растворы щелочей нужно хранить так, чтобы на них не действовала двуокись углерода. Для этого в пробку вставляют хлоркальциевую трубку, наполненную натронной известью или другим твердым поглотителем двуокиси углерода.
9. Растворы щелочей следует готовить вначале очень концентрированными и разбавлять их до нужной концентрации только после отстаивания и фильтрования.
10. Надо быть осторожным с растворами, которые могут вредно действовать на кожу рук, одежду или обувь.
11. Все растворы нужно проверять. Точные растворы – путем установки титра, приблизительные – по плотности или иным путем.
12. Растворы (за исключением точных) после приготовления следует обязательно профильтровывать. Это относится одинаково и к водным растворам, и к растворам в органических жидкостях.
13. При приготовлении растворов в органических жидкостях надо применять только чистые растворители и, когда нужно, – безводные. Если растворитель чем-либо загрязнен, его следует перегнать или очистить от примесей каким-либо другим способом.
Источник