Как приготовить раствор хромпика

Приготовление раствора хромовой смеси и рекомендации по мытью посуды.

На дно фарфорового стакана на 1000 мл насыпать около 30 г бихромата калия. Полностью смочить бихромат минимальным количеством дистиллированной воды (

30-50 мл), чтобы получилась густая жижа. К полученной смеси постепенно добавлять концентрированную серную кислоту небольшими порциями (по 50-100 мл), каждый раз перемешивая содержимое фарфорового стакана. Смесь разогревается. Кислоту добавлять до полного растворения бихромата (

900 мл). Хромовую смесь хранят в фарфоровых стаканах, снабженных крышками, либо в стеклянных эксикаторах, установленных на эмалированных или керамических поддонах. Хранить хромовую смесь в тонкостенной посуде или посуде без крышек запрещено.

Проверка качества приготовленного хромпика: спичка загорается, если её макнуть в хромпик.

Стеклянную посуду выдерживают в хромовой смеси от нескольких минут до нескольких дней, при необходимости, а затем тщательно промывают в проточной воде. При мытье пипеток и различных трубок смесь стоит набирать только резиновой грушей, ни в коем случае не ртом, во избежание сильнейших ожогов рта и порчи зубов. На хорошо обезжиренном стекле вода растекается тонким слоем, не собираясь в капли.

1.11. Рекомендации по ведению лабораторного журнала

Ваш лабораторный журнал — это наиболее важный инструмент при работе в лаборатории, обеспечивающий полный отчет обо всей Вашей работе и позволяющий воспроизводить опыты, как в памяти, так и при их повторении, проведенных Вами несколько ранее. Все, что Вы делаете, должно быть отражено в журнале независимо от того, будет оно использоваться в дальнейшем или нет, считаете ли Вы это важным в настоящий момент или нет. Помните, что по данным лабораторного журнала, вам предстоит писать отчеты в конце каждого семестра.

Все данные необходимо записывать непосредственно в журнал, записи должны иметь заголовки. На каждой странице должна быть поставлена дата ее заполнения. Очень важно научиться планировать свою работу, учитывая загруженность приборов и оборудования лаборатории, кроме того, все трудоемкие подготовительные операции следует проводить заранее.

Прежде чем начать эксперимент, нужно полностью понимать, с чем и как вам предстоит работать. Перед работой на новом приборе необходимо изучить инструкцию к этому прибору, проконсультироваться с преподавателем о тонкостях работы с ним.

Например, для проведения химической реакции, необходимо тщательно изучить методику проведения реакции, в журнал записать (или вклеить) данные оригинальной методики (при наличии). Записать химическую реакцию, составить таблицу для расчета исходных загрузок веществ (молекулярная масса, количество эквивалентов, плотность, масса и объем). В журнале обязательно должны быть отражены данные о времени и температуре протекания реакции, способе обработки реакционной массы и методе выделения продуктов реакции, аналитические данные выделенных продуктов.

1.12. Инструкция по приготовлению образца для ямр спектроскопии высокого разрешения в жидкостях

Образец растворяется в подходящем дейтерированном растворителе и помещается в ампулу для ЯМР измерений диаметром 5 мм и высотой не менее 160 мм. Высота столба жидкости в ампуле должна находиться в пределах 40‑45 мм (примерно 600 мкл раствора). Раствор не должен содержать осадка, при необходимости его следует отфильтровать. К ампуле должен быть прикреплен квиток с указанием растворителя, названия или структурной формулы вещества, фамилии руководителя, массы растворенного вещества и даты приготовления образца.

Для получения протонного спектра в рамках сервисных измерений необходимо 3 мг вещества (желательно не менее 10 мг), для получения спектра на ядрах 13 С – не менее 20 мг, на ядрах 31 P – не менее 10 мг.

Источник

Приготовление хромовой смеси, которая используется для промывания сильно загрязненной химической посуды

Хромовая смесь

( применять и готовить с большой осторожностью! Работает только учитель или лаборант!)

Хромовая смесь представляет собой раствор дихромата калия в концентрированной серной кислоте. 9,2 г растертого в порошок дихромата калия всыпают в фарфоровую чашку, приливают 100 мл концентрированной серной кислоты и нагревают на водяной бане при помешивании до полного растворения соли.

Хромовая смесь является одним из лучших моющих средств. Если посуда плохо отмывается от загрязнений водой( при споласкивании на стенках сосуда остаются капли воды), то ее моют слегка подогретой хромовой смесью. В загрязненную посуду наливают на 1/3 объема хромовой смеси и осторожно смачивают ею внутренние стенки. Затем хромовую смесь вливают обратно в сосуд, в котором она хранится; посуде дают постоять несколько минут, затем обмывают последовательно водопроводной и дистиллированной водой.

Если посуда загрязнена парафином, минеральными маслами, продуктами перегонки нефти хромовую смесь не используют. Не следует мыть хромовой смесью посуду, загрязненную солями бария.

После многократного употребления цвет хромовой смеси переходит из темно-оранжевого в темно- зеленый. Такая смесь не обладает моющими свойствами. Ее разбавляют водой, нейтрализуют щелочными растворами.

Хромовая смесь сильно разрушает ткани, кожу. Поэтому работать с нею следует осторожно, используя резиновые перчатки. Если хромовая смесь попала на руки, то пораженное место следует немедленно обмыть большим количеством воды, затем разбавленным раствором соды и затем снова водой.

Источник

Хромовая смесь. Приготовление и использование

Хромовая смесь, в народе «хромка» — это смесь концентрированной серной кислоты и бихромата натрия или калия (хромпика). При этом при подогревании (часто смесь разогревается сама) образуется хромовый ангидрид CrO₃ по реакции:

Именно благодаря хромовому ангидриду хромовая смесь является очень сильным окислителем, способным окислять органические вещества. Это свойство сделало хромовую смесь популярным средством для мытья химической посуды — органические загрязнения, будь то жир с пальцев или остатки реакционной смеси на стенках, отлично удаляются. Вода после такой обработки посуды стекает по стенкам тонким ровным слоем, без образования капель, что является показателем обезжиренной чистой поверхности.

Мытье химической посуды хромовой смесью. До и после.

Хромовый ангидрид, окисляя загрязнения, сам восстанавливается до сульфата хрома (III) зелёного цвета, из-за чего хромовая смесь по мере использования приобретает зелёную окраску. Изумрудно-зелёная смесь непригодна для дальнейшего использования.

Приготовление хромовой смеси:

Известно множество рецептур приготовления хромовой смеси. Приведём некоторые из них:

1. На 3 части (по массе) бихромата калия берут 4 части концентрированной серной кислоты и 15 частей воды. Бихромат калия сначала растворяют в воде (можно при небольшом нагревании), охлаждают, а затем к полученному раствору медленно приливают серную кислоту. Раствор при этом разогревается и из оранжевого становится коричневым.
2. На 1 часть бихромата калия берут 60 частей серной кислоты. Бихромат калия максимально возможно растворяют в серной кислоте, а затем нагревают раствор при постоянном помешивании. Полученная горячая хромовая смесь способна удалить даже сильные органические загрязнения.

Приготовление хромовой смеси по методу 2

Меры предосторожности:

Внимание! Концентрированная серная кислота — очень едкое вещество! Лить только кислоту в воду! Хромовая смесь также является едким веществом, кроме того, соединения шестивалентного хрома токсичны и канцерогенны. При работе с хромовой смесью следует соблюдать технику безопасности и пользоваться индивидуальными средствами защиты. Саму смесь хранить под тягой или в плотно закрытой таре (не резиновой пробкой!). При мытье пипеток и различных трубок смесь стоит набирать только резиновой грушей, ни в коем случае не ртом, во избежание сильнейших ожогов рта и порчи зубов.

Хромовая смесь прожигает бумагу

Не стоит пытаться отмыть посуду, загрязненную нефтепродуктами, парафинами, воском, а так же не следует мыть посуду после ополаскивания спиртами или ацетоном. Хромовая смесь тут же окислит органику и потеряет свои чистящие свойства. В таком случае, сначала следует удалить загрязнения другими методами (растворителями), ополоснуть посуду водой, и только после этого использовать хромовую смесь.

При попадании хромки на кожу или одежду необходимо сразу промыть пораженное место большим количеством воды и нейтрализовать остатки кислоты раствором соды.

Источник

Хромовая смесь и ее применение в химической лаборатории

Чистота – понятие относительное. Водопроводная вода считается чистой, если в каждом ее литре обитает не более одной бактерии. Кожа наших рук кажется нам идеально чистой уже после двух намыливаний черным аптечным мылом. Однако химическая чистота – явление иного порядка. Для достижения химической чистоты в лаборатории приходится применять высокоактивные средства – а иначе смысл существования учреждения исчезает.

Так называемая хромовая смесь – первый помощник лаборанта, заботящегося о достоверности результатов опытов. Запас хромовой смеси позволяет гарантированно качественно (и быстро) приводить лабораторное оборудование в должный порядок.

Приготовление хромовой смеси

Для приготовления высокоактивного состава берется концентрированная серная кислота, к которой подсыпается двухромовокислый калий K₂Cr₂O₇ в виде порошка. Количество бихромата калия не должно превышать 5% по отношению к массе кислоты. Рецептура хромовой смеси многообразна, пропорции реагентов могут меняться сообразно потребностям лаборатории.

Фарфоровая чашка со смесью нагревается на водяной бане до полного растворения калиевого хромпика. После остывания до 40˚-50˚С (температура наивысшей технологической эффективности средства) состав готов к применению.

Срок службы смеси достаточно велик. Индикатором пригодности может стать цвет раствора. Как только хромовая смесь приобретает устойчивый темно-зеленый цвет, ее употребление прекращается. Химическая активность такого раствора недостаточна для эффективного удаления загрязнений с посуды и оборудования.

Применение хромовой смеси

Чаще всего хромовая смесь используется для приведения стеклянной и фарфоровой посуды в надлежаще чистое состояние. Процесс мытья хромовой смесью заключается в поочередном заполнении обрабатываемого сосуда водой, раствором двухромокислого калия в серной кислоте, а после снова водой.

Хромовая смесь заливается в очищаемую емкость примерно на треть объема, после чего лаборант аккуратно поворачивает сосуд так, чтобы его стенки оказались равномерно омытыми. Время нахождения высокоактивного растворителя в сосуде – несколько минут. Водная промывка ведется в два этапа – после ополаскивания сосуда водопроводной водой его промывают водой дистиллированной.

Использованная хромовая смесь аккуратно, с предосторожностями сливается в емкость ее хранения.

Сложности

В обычной лаборантской практике применяется двукратная обработка оборудования для достижения гарантированных кондиций. Затруднения возникают с обработкой горлышек колб и стеклянных трубок.

Для промывки горлышка колбы хромовой смесью понадобится химический стакан. Его наполняют составом наполовину или на две трети. Коблу предварительно нагревают (не слишком сильно). Будучи опущенной горлышком в стакан с раствором, она наполняется по мере снижения температуры (и соответствующего понижения давления) внутри емкости. Как правило, подобного воздействия достаточно, чтобы обеспечить контакт состава с загрязнениями.

Иного подхода требуют длинные стеклянные трубки. Для их обработки требуется толстостенный стеклянный цилиндр, длина которого позволяет погрузить в него трубку более чем наполовину. Заполнив цилиндр хромовой смесью, лаборант опускает в состав трубку сначала одним, а после – другим концом.

Меры предосторожности

Хромовая смесь – сильный реагент. Её воздействие на кожу и одежду может оказаться фатальным, поэтому обращаться с ней следует крайне осторожно. Ни в коем случае при мытье длинных трубок (бюреток, пипеток и т.д.) нельзя втягивать хромовую смесь ртом!

Не следует применять хромовую смесь в случаях загрязнения лабораторного оборудования такими веществами, как керосин, воск, парафин, минеральные масла и прочие продукты перегонки нефти. В этих случаях для удаления остатков следует использовать пар или органические растворители.

Если в хромовую смесь попадают метанол или этанол, то происходит быстрая реакция окисления, делающая состав непригодным к дальнейшему употреблению. В результате химической реакции образуется сульфат хрома Cr₂(SO₄)₃, придающий раствору цветность, отличную от первоначальной. (Зеленую – при комнатной температуре раствора, фиолетовую – при охлаждении).Не применяется хромовая смесь при обработке оборудования, загрязненного соединениями бария.Осадок сернокислого бария очень тяжело удаляется со стенок посуды.

В случае попадания хромовой смеси на кожу или одежду следует немедленно промыть место поражения большим количеством воды, после чего обработать область контакта с кислотой двууглекислым натрием или аммиаком.

Во время лабораторных работ с хромовой смесью обязательно применение средств защиты органов дыхания.

Источник

Приготовление хромпика.

Работать в защитных очках! На дно фарфоровой кружки на 1000 мл насыпать около 30 г бихромата калия. Полностью смочить бихромат минимальным количеством дистиллированной воды (

30 – 50 мл), чтобы получилась густая жижа. К полученной смеси постепенно добавлять концентрированной серной кислоты небольшими порциями (по 50 – 100 мл), каждый раз перемешивая содержимое фарфоровой кружки. Смесь разогревается. Кислоту добавлять до полного растворения бихромата (

900 мл). Готовый хромпик хранить в закрытой стеклянной ёмкости под тягой.

Проверка качества приготовленного хромпика: спичка загорается, если её макнуть в хромпик.

Для замачивания предметных стёкол полученная смесь растворяется дистиллированной водой в 10 раз, при этом смесь выливается небольшими порциями в воду, а не наоборот. При растворении наблюдается заметное разогревание раствора. В этом составе предметные стекла (и любую другую посуду) выдерживают 2—3 дня, а после промывают в проточной воде в течение 1—2 дней.

Вымытую лабораторную посуду не вытирают, а помещают для сушки в сушильный шкаф, так как при вытирании она может быть засорена волоконцами от ткани.

Предметные стекла подсушивают на воздухе (или в сушильном шкафу), закладывают в широкогорлую стеклянную банку и, залив смесью из равных частей спирта и эфира (или бензола, ксилола, толуола), плотно закрывают.

Такая обработка не только очищает стекла от грязи, но и обезжиривает их поверхность, что очень важно для хорошего приклеивания срезов. Перед употреблением стекла достают пинцетом и вытирают чистой (желательно льняной) тряпкой, следя при этом, чтобы на поверхности не оставались волоконца от материи и пылинки. Держать стекло нужно за края, чтобы не оставлять на поверхности следов пальцев.

Подобным же образом подготавливают покровные стекла, помещая их после промывания в бюксы со спирт-эфиром. Протирка покровных стекол из-за их тонкости требует большой осторожности и соответствующих навыков.

Для промывания пипеток целесообразно иметь специальное приспособление, изображенное на рисунке.

Главную трубку с помощью переходного резинового шланга надевают на водопроводный кран, а на отводные трубки, также снабженные резиновыми муфточками,— пипетки. Открыв кран, производят их промывание под напором, после чего опускают на несколько часов в цилиндр, заполненный раствором двухромовокислого калия (на дно цилиндра обязательно нужно положить стеклянную вату, чтобы предупредить откалывание носиков у пинеток). После этого пипетки вновь тщательно промывают в проточной воде, ополаскивают дистиллированной водой и помещают в сушильный шкаф.

Если в лаборатории нет новых предметных стекол, то можно использовать стекла, бывшие в употреблении.

Для этого препарат подогревают над пламенем. Как только канадский бальзам начнет расплавляться, покровное стекло сдвигают в сторону препаровальной иглой и снимают. За-тем предметные стекла заливают ксилолом или хлороформом, который меняют до полного растворения бальзама на стёклах. Кипячение в мыльной воде приводит к помутнению стёкол, что делает их непригодными к дальнейшему использованию, поэтому такой способ очистки стёкол не может быть признан целесообразным. После полного отмывания и высушивания стёкла закладывают в банку со спирт-эфиром. Предварительно производят сортировку, так как часть стекол в процессе обработки приобретает царапины и становится непригодной.

Следует принять за правило — не оставлять использованную посуду длительное время без промывания. Если нет возможности ее тут же окончательно вымыть, то необходимо ополоснуть и залить водой. Засохшие реактивы требуют для отмывания значительно больших усилий, а иногда их невозможно отмыть.

В повседневной работе лаборанту необходимо иметь набор инструментов: ножницы с прямыми браншами, средние и малые (глазные); пинцеты разных размеров и образцов: анатомические (концы браншей плоские с насечками), хирургические (концы с выступами), специальные (с тонкими изогнутыми концами); скальпели средние и малые (глазные); препаровальные иглы тонкие прямые или изогнутые с ручкой (применяются для накалывания объектов при фиксации, расправления свернувшихся срезов, переноса их из одной чашечки в другую и пр.); стеклянные крючки для вылавливания и переноса срезов; кровоостанавливающие зажимы для пережимания сосудов и захвата тканей при вскрытии животных. Корнцанг— зажим с длинными ручками и мощными браншами — употребляется для извлечения предметных стекол из банок со спирт-эфиром, а также для захвата мелких лабораторных животных.

При отсутствии фабричных игл их можно приготовить из металлических швейных игл, вставив последние ушком в круглые деревянные палочки.

Стеклянные крючки изготавливают из круглой стеклянной палочки, середину которой нагревают над пламенем газовой горелки до размягчения. Уловив этот момент, палочку быстрым движением растягивают за концы в разные стороны. При этом в местах разрыва образуются тонкие иглы, которые можно использовать как препаровальные или превратить в крючки.

Шпатели металлические или пластмассовые, прямые и изогнутые лопаточки — для переноса срезов и кусочков тканей, взятия различных сыпучих веществ, шприцы различной емкости — для инъекций красителей при прижизненной окраске тканей и других процедур.

За инструментом необходим тщательный уход. После применения его следует сразу же мыть (если нужно, очищать) и насухо вытирать (или высушивать в сушильном шкафу).

Хранить инструменты следует в определенном месте. Это облегчает его нахождение и экономит рабочее время.

Из другого оборудования и принадлежностей лаборанту необходимо иметь: спиртовку, небольшую мягкую волосяную кисточку (для снятия срезов с микротомного ножа), иголку, нитки и плотную бумагу для этикетировки материала, карандаши для письма по стеклу, фильтровальную и индикаторную (для определения pH раствора) бумагу, лезвия безопасной бритвы (для вырезывания кусочков из органов).

Каждый лаборант должен иметь несколько тетрадей для записей.

Основная тетрадь служит для записей освоенных и осваиваемых методик обработки материала, ибо, несмотря на наличие методических руководств, у каждого лаборанта в процессе работы появляются свои наблюдения, вызывающие порой дополнения или некоторые видоизменения отдельных этапов обработки.

У лаборантов, работающих с экспериментальным материалом, должна быть тетрадь (вернее, книга), в которую записывается протокол эксперимента (вид и порядковый номер животного, дата и характер эксперимента, дневник наблюдений, дата умерщвления, какой материал взят для исследования и в какие фиксаторы помещен). Единой формы протокольной тетради нет. Приводим одну из форм.

Следует помнить, что тщательная и своевременная запись в протокольную тетрадь — обязательное условие как для успешного и качественного гистологического исследования объекта, так и для общих научных выводов экспериментатора.

Дата добавления: 2015-08-09 ; просмотров: 3251 | Нарушение авторских прав

Источник