Как приготовить раствор калия хлористого 3 моль дм3
выбор рН-метра >>>
Ответов в этой теме: 44 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад || далее »»
[ Ответ на тему ]
Автор
Тема: выбор рН-метра
M@Rilka Пользователь Ранг: 5
09.06.2010 // 4:54:14 Добрые день, уважаемые форумчане.
Обращаюсь к вам за советом при выборе рН метра для работы в исследовательской лаборатории с целью измерения рН среды в водных растворах. Конечно тема не нова, но среди многообразия растерялась. В лаборатории накрылся старый — добренький ЭВ-74, работал исправно и вполне устраивал. Имеется также рН-150М (Москва), но кажется, что долго устанавливается. Начальница предлагает купить рН-150МИ с автоматической калибровкой. Однако смущает, что таже проблема может остаться. На других форумах нашла советы вскользь про гомельские рН-метры. Хотелось бы узнать ваше мнение по этому вопросу. Может это и субъективно, но нравится когда электроды можно хранить в воде, а не в растворе (в буржуйских, как я поняла, в основном 3М KCl). Также добавлю, что сумма, на которую можно рассчитывать, находиться в пределах 5-15т.р. (за очень хороший прибор).
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246
Шуша Пользователь Ранг: 2599
09.06.2010 // 9:56:17
. но кажется, что долго устанавливается.
Вряд ли в этом виноват прибор. Скорее всего, проблема в электроде. Может он старый уже? А может Вы растворы такие анализируете. В сильнокислых, сильнощелочных и сильноразбавленных растворах показания долго могут устанавливаться. На ЭВ-74 с его ценой деления 5 мВ (и 0,05 pH) этот дрейф может быть и не заметен, а вот на современном цифровом приборе видны малейшие изменения.
Начальница предлагает купить рН-150МИ с автоматической калибровкой. Однако смущает, что таже проблема может остаться.
А вот этот прибор делается в Москве. Нормальный прибор. Проблема останется только, если Вы анализируете указанные выше растворы. Но она будет и с любым другим pH-метром.
Может это и субъективно, но нравится когда электроды можно хранить в воде, а не в растворе (в буржуйских, как я поняла, в основном 3М KCl).
НИКАКИЕ pH-электроды хранить в воде НЕЛЬЗЯ. Это существенно сокращает их срок службы. Возможно, и претензии к pH-150М связаны с тем, что электрод в воде хранили. Ни один грамотный производитель электродов не даст рекомендацию хранить электрод в воде, особенно дистиллированной. А если дает, то стоит усомниться в компетентности специалистов этой фирмы. Иногда такое пишут в документации производители приборов, которые сами электроды не выпускают. Но это их заблуждение. Читайте то, что написано в паспорте на электрод.
. сумма, на которую можно рассчитывать, находиться в пределах 5-15т.р. (за очень хороший прибор).
Вот Вам перечень отечественных «чистых» pH-метров (не иономеров):
Фирма «Антех» (Гомель). «pH-150М» — снят с производства. «pH-150МА» www.antex.by/catalogue/ph.html В свое время это были очень неплохие и недорогие приборы. Сейчас не уверен. Из недостатков – традиционно запутанная и тяжелочитаемая документация.
Завод «Измеритель» (Гомель) «pH-150МП» www.zipgomel.com/ph150mp Разработка «Антеха» (pH-150М), переданная ЗИПу и доработанная там Получился полный отстой. См. фото по ссылке. Пластмассовый корпус выкрашен кисточкой в черный цвет, передняя панель выполнена на ч/б принтере. Кроме того, этот завод давно находится в состоянии развала. Поэтому есть серьезные сомнения в сроках поставки и качестве продукции (ИМХО).
Фирма «Взор» (Н. Новгород) «МАРК-901, 902, 903» www.vzor.nnov.ru/product-1.htm Хорошие приборы. Надежные и приятные в эксплуатации.
Фирма «Измерительная техника» (Москва) «ИТ-1101» www.izmteh.ru/catalog/it_dev/pribor/ph-meters/it-1101.php Простенький портативник. Примечателен очень низким потреблением. На хороших батарейках может «пахать» несколько месяцев без выключения. «pН-150МИ» www.izmteh.ru/catalog/it_dev/pribor/ion/ph-150mi.php Хороший и недорогой прибор. С хорошей комплектацией (штатив и электрод).
Фирма «Семико» (Новосибирск) «Мультитест ИПЛ» multitest.semico.ru/oinfo.htm Приборы хорошо себя зарекомендовали. Простые в управлении и вполне надежные.
Фирма «Биомер» (Новосибирск) «Нитрон-pH». Прямую ссылку на страницу производителя дать не могу. Похоже у них какая-то авария на сайте. Вот их адрес www.biomer.ru . Может заработает. Или посмотрите здесь www.izmteh.ru/catalog/lab/ph-meters/nitron-ph.php . Но это дилер. О приборе сказать ничего не могу — не пользовал его. Но, по-моему, он дороговат для такого класса приборов.
Фирма «Инфраспак-Аналит» (Новосибирск). «Анион» www.anion.nsk.su/catalog/phmeter/ Серия приборов, среди которых есть pH-метры. К этим приборам есть претензии по надежности и управлению.
Фирма «Аквилон» (Москва) «pH-410» www.aquilab.ru/ru/?idp=product_ao_ph410 Простой прибор. Главный недостаток – слабый аккумулятор. Но если работать от сети, то проблем не будет.
Вроде, никого не забыл.
Sunligt Пользователь Ранг: 64
09.06.2010 // 11:16:23 А вот есть ещё НПП «Промышленная электроника» выпускающие приборы АТОН-101МП с проточными ячейками на натрий и рН. Можете что то о них сказать?
Шуша Пользователь Ранг: 2599
09.06.2010 // 11:35:13 Редактировано 1 раз(а)
Sunligt пишет: А вот есть ещё НПП «Промышленная электроника» выпускающие приборы АТОН-101МП с проточными ячейками на натрий и рН. Можете что то о них сказать?
Есть подозрение, что этой фирмы больше нет. Сайт не работает www.aton-npp.ru , а телефоны, я слышал, не отвечают. А прибор хороший — двухканальный с огромным матричным дисплеем, но ооочень дорогой. Что-то около 1200 долл. Кроме того, он по размерам, по-моему, великоват. Но это дело вкуса. Некоторым нравится побольше . А вот ячейка для определения натрия к нему лучшая из того, что делают у нас. Очень экономичная в плане расхода пробы и градуировочных растворов. Но тоже, неадекватно дорогая. pH-ячейку не видел, или Вы натриевую ячейку имели в виду. pH там тоже измеряется, но это вспомогательная функция.
Ed VIP Member Ранг: 3275
09.06.2010 // 15:19:44 Александр, ты пропустил несколько фирм, дополню. Комментировать не буду, поскольку ни на одном из этих приборов никогда не работал. НПП «Эконикс» www.econix.com/catalog.html «Экотест-120», «Экотест-2000». Мне не нравится, когда в одном корпусе и рН-метр и БПК/ХПК. ООО «Эконикс-Эксперт» ionomer.ru/component/option,com_mtree/task,listcats/cat_id,50/Itemid,13/lang,russian/ «Эксперт-рН» ООО «Информаналитика» «рН 1014». В госреестре указан именно этот производитель. Но в каталоге на сайте у них одни газоанализаторы. Может уже не выпускают? НПО «Петролазер» www.petrolaser.spb.ru/indexr.htm «Статус», «Статус-2»
paa88 Пользователь Ранг: 247
09.06.2010 // 15:56:35 Еще из производителей рН-метров «Эконикс-Эксперт» (Москва) «Эксперт-рН» — (работал сам) ооочень простой и не капризный приборчик ionomer.ru/component/option,com_mtree/task,listcats/cat_id,50/Itemid,13/lang,russian/
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246
Вольта, Научно-техническая фирма, ООО ООО «Научно-техническая фирма «Вольта» разрабатывает и предлагает современные приборы для химического анализа и пробоподготовки к нему, а также приборы для научных исследований, которые успешно эксплуатируются в научно-исследовательских лабораториях НИИ и университетов, в промышленных, экологических и химико-технологических лабораториях крупных промышленных предприятий, в лабораториях водоканалов и ЦГиЭ.
Шуша Пользователь Ранг: 2599
09.06.2010 // 16:47:45 Эдуард и раа88, спасибо за дополнения. Но только Экотесты это иономеры, и поэтому в обзор не были включены сознательно. А вот Эксперт-рН и Статусы я действительно упустил. рН-1014 действительно снят с производства. Но и не жалко, прибор был совсем плохенький.
Sunligt Пользователь Ранг: 64
09.06.2010 // 16:54:00
Sunligt пишет: А вот есть ещё НПП «Промышленная электроника» выпускающие приборы АТОН-101МП с проточными ячейками на натрий и рН. Можете что то о них сказать?
Есть подозрение, что этой фирмы больше нет. Сайт не работает www.aton-npp.ru , а телефоны, я слышал, не отвечают. А прибор хороший — двухканальный с огромным матричным дисплеем, но ооочень дорогой. Что-то около 1200 долл. Кроме того, он по размерам, по-моему, великоват. Но это дело вкуса. Некоторым нравится побольше . А вот ячейка для определения натрия к нему лучшая из того, что делают у нас. Очень экономичная в плане расхода пробы и градуировочных растворов. Но тоже, неадекватно дорогая. pH-ячейку не видел, или Вы натриевую ячейку имели в виду. pH там тоже измеряется, но это вспомогательная функция.
Сайт, действительно не работает,но фирма работает, телефоны просто поменялись. Купили прибор у них в апреле этого года. Доооорого, вы правы, но на натрий — замечательно работает. Как рН метр тоже вроде неплох.
Ed VIP Member Ранг: 3275
09.06.2010 // 17:30:24 Да, забыл еще одну фирму, НПП «Техноприбор». Они выпускают «рН-011МП (рН-014)» www.tehnopribor.ru/pH-011MP.htm Но я к этой фирме с предубеждением отношусь — у них все приборы навороченные и дорогущие. Может я и неправ по поводу рН-метра. Конструкторы этого НПП — сбежавшие в лихие 90-е из Тбилисского СКБ АП.
Шуша Пользователь Ранг: 2599
09.06.2010 // 17:37:14
Sunligt пишет: Сайт, действительно не работает,но фирма работает, телефоны просто поменялись. Купили прибор у них в апреле этого года. Доооорого, вы правы, но на натрий — замечательно работает. Как рН метр тоже вроде неплох.
Есть подозрение, что Вы работаете в этой фирме и все это попытка рекламы данного прибора. А может я ошибаюсь.
Но в любом случае, странно это все. Когда фирма куда-то пропадает, не уведомляя при этом своих партненров и потребителей. Я, конечно, понимаю, что смена руководителя серьезно отражается на имидже фирмы, но не до такой же степени.
paa88 Пользователь Ранг: 247
09.06.2010 // 17:55:55 Думается мне, девушка ещё более запуталась, после перечисления стольких приборов и производителей. Как бы вас скоординировать. 1) оптимально покупать прибор на котором работали (тем что не нужно будет учиться работать-это в случае если предыдущий устраивал) 2) если нужен рН-метр, и только- то ищите чистые рН-метры (меньше функций-проще меню) 3) где находится производитель и степень его «живости» (дабы не возникло вопросов с эксплуатацией и ремонтом ) 4) субъективные ощущения, ака дизайн, цвет, дисплей, выход на компьютер и прочие милые сердцу радости. 5) если совсем щепетильно относитесь к выбору прибора- приедте и посмотрите его или у производителя или в лабораториях или на выставке.
Ответов в этой теме: 44 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад || далее »»
Источник
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт маслоделия и сыроделия» Россельхозакадемии (ГНУ «ВНИИМС» Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 470 «Молоко и продукты переработки молока»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 июля 2009 г. № 236-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МОЛОКО И ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ МОЛОКА
Метод определения рН
Milk and products of milk processing. Method for determination pH
Дата введения — 2010-07-01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на молоко и продукты переработки молока и устанавливает потенциометрический метод измерения активной кислотности (рН).
Диапазон измерений активной кислотности — от 3 до 8 рН.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ 8.135-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандарт-титры для приготовления буферных растворов — рабочих эталонов рН 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 13928-84 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу
ГОСТ 16286-84 Преобразователи потенциометрические ГСП. Электроды вспомогательные промышленные. Технические условия
ГОСТ 16287-77 Электроды стеклянные промышленные для определения активности ионов водорода ГСП. Технические условия
ГОСТ 19881-74 Анализаторы потенциометрические для контроля рН молока и молочных продуктов. Общие технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу
ГОСТ 27987-88 Анализаторы жидкости потенциометрические ГСП. Общие технические условия
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установления времени ожидания
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением;
3.1 активная кислотность: Концентрация ионов водорода в жидком или пастообразном продукте, или водной суспензии продукта, выраженная в единицах рН.
4 Сущность метода
Потенциометрический метод основан на измерении разности потенциалов между двумя электродами (измерительным и электродом сравнения), погруженными в анализируемую пробу.
5 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы
рН-метры или иономеры, имеющие следующие технические и метрологические характеристики: диапазон измерений от 0 до 12 (14) рН, ручную и/или автоматическую термокомпенсацию, пределы допускаемого значения основной (абсолютной) погрешности преобразователя не более ±0,02 рН.
Анализаторы потенциометрические, рН-метры и иономеры, имеющие следующие технические и метрологические характеристики: диапазон измерений от 0 до 12 (14) рН, автоматическую термокомпенсацию, пределы допускаемого значения основной (абсолютной) погрешности преобразователя не более ±0,02 рН, с применением микропроцессорной техники, обеспечивающие автоматическую диагностику технического состояния и автоматизированную градуировку.
— электродная пара, включающая измерительный стеклянный рН-электрод по ГОСТ 16287 и вспомогательный электрод сравнения по ГОСТ 16286, с диапазоном температур анализируемой среды от 0°С до 40 (60)°С;
— комбинированный рН-электрод, имеющий форму мембраны в виде конуса, в котором электрод сравнения заполнен раствором хлористого калия концентрацией 3 моль/дм 3 или в виде геля (гель-электролит), с диапазоном температур анализируемой среды от 0°С до 40 (60)°С.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, высокого и среднего классов точности, с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,0003 г и ±0,03 г.
Термометры жидкостные стеклянные ртутные лабораторные, с диапазоном измерения от 0°С до 100°С и ценой деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание заданного режима от 50°С до 150°С с погрешностью ±2°С.
Устройство измельчающее, позволяющее измельчать пробу без ее нагрева, потери или поглощения влаги, вместимостью стакана до 200 см 3 или терка металлическая бытовая с мелкой перфорацией.
Колба мерная 1-500(1000)-2 по ГОСТ 1770 .
Ступка 4 с пестиком 2 по ГОСТ 9147.
Шпатель 2 или ложка 2 по ГОСТ 9147.
Палочки стеклянные оплавленные длиной не более 10 см.
Посуда стеклянная или пластмассовая (полиэтиленовая) с плотно закрывающейся пробкой для хранения рабочих эталонов рН.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Стандарт-титры по ГОСТ 8.135 для приготовления рабочих эталонов рН с номинальными значениями 4,01 и 6,86 рН или 7,41 рН при температуре 25°С.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, с удельной электрической проводимостью не более 5·10 -4 См·м -1 при температуре 20°С.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. или стандарт-титр молярной концентрацией 0,1 моль/дм 3 [1] .
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.
Хлористый калий массой (128,0±0,1) г помещают в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , приливают до метки дистиллированную свежеперегнанную воду темпе pa турой (55±5)°С. Раствор тщательно перемешивают до полного растворения реактива, фильтруют и охлаждают до температуры (20±2)°С.
Хлористый калий массой (111,827±0,0003) г, прокаленный в сушильном шкафу при температуре (102±2)°С до получения разницы между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,005 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают.
7.1.3 Растворы хранят в плотно закрытой посуде при температуре (20±5) °С в течение 6 мес.
7.2 Приготовление буферных растворов — рабочих эталонов рН 3-го разряда из стандарт-титров
7.2.1 Рабочий эталон с номинальным значением рН 4,01 при температуре 25°С готовят растворением содержимого стандарт-титра в дистиллированной воде с удельной электрической проводимостью не более 5·10 -4 См·м -1 при температуре 20°С.
7.2.2 Рабочий эталон с номинальными значениями рН 6,88 или 7,41 при температуре 25°С готовят растворением содержимого стандарт-титра в дистиллированной воде с удельной электрической проводимостью не более 5·10 -4 См·м -1 при температуре 20°С, которую предварительно кипятят и охлаждают до температуры от 25°С до 30°С.
1 Допускается использование импортных буферных растворов с номинальным значением рН 7,00 при температуре 25°С, которые применяют и хранят в соответствии с инструкцией.
2 Не допускается использование синтетических моющих средств при подготовке стеклянной посуды.
7.2.3 Рабочие эталоны рН хранят в плотно закрытой стеклянной или пластмассовой (полиэтиленовой) посуде в затемненном месте при температуре не выше 25°С. Срок хранения рабочих эталонов — 1 мес.
7.3.1 9,0 (8,5) см 3 концентрированной соляной кислоты плотностью 1170 (1190) кг/м 3 отмеряют пипеткой и вливают в дистиллированную воду, налитую примерно наполовину в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , доводят объем раствора водой до метки, перемешивают.
7.3.2 Раствор соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм 3 из стандарт-титра готовят согласно инструкции по его приготовлению.
7.4 Подготовку анализатора потенциометрического или рН-метра или иономера (далее — прибор), чувствительных элементов и их эксплуатацию следует проводить согласно инструкциям по эксплуатации.
7.5 Проверка и градуировка прибора по рабочим эталонам рН
Прибор калибруют по буферным растворам — рабочим эталонам 3-го разряда с номинальными значениями рН 4,00 и 6,87 (7,01; 7,42) при температуре (20±1)°С.
Сосуд проточного вспомогательного электрода сравнения должен периодически пополняться электролитом — раствором хлористого калия.
Перед проведением измерений следует открыть отверстие, закрытое пробкой или съемным кольцом, на поверхности проточного вспомогательного электрода сравнения.
Примечание — После завершения цикла измерений отверстие проточного вспомогательного электрода сравнения следует закрыть.
Перед проверкой и градуировкой прибора электродную пару и комбинированный рН-электрод тщательно промывают дистиллированной водой. Комбинированный рН-электрод, находящийся в колпачке с гелем-электролитом, вначале промывают дистиллированной водой, затем слабым мыльным раствором температурой от 30°С до 40°С и снова дистиллированной водой. Остатки воды с электродов удаляют фильтровальной бумагой.
В стеклянный стакан вместимостью 50 см 3 наливают (40±5) см 3 буферного раствора температурой (20±1)°С, после чего погружают в него электродную пару или комбинированный рН-электрод, которые не должны касаться стенок и дна стакана.
Измерения в буферных растворах с номинальными значениями рН 4,00 и 6,87 (7,01; 7,42) повторяют три раза, каждый раз вынимая электроды из него и вновь погружая их в буферный раствор при измерении.
Если хотя бы для одного из буферных растворов — рабочих эталонов рН 3-го разряда отклонение результата измерения от номинального значения рН будет превышать ±0,03 рН, то прибор настраивают согласно инструкции.
Примечание — Прежде чем проводить корректировку показаний прибора, следует убедиться в том, что погрешность измерения вызвана изменением настройки прибора, а не изменением рН буферных растворов — рабочих эталонов 3-го разряда.
Проверку правильности градуировки прибора по рабочим эталонам рН следует выполнять ежедневно перед началом работы и в процессе работы через каждые 10 — 12 измерений.
Электродная пара перед измерением и в перерывах между измерениями должна находиться в стакане с раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм 3 , перед погружением в рабочие эталоны электроды промывают дистиллированной водой, остатки которой должны быть удалены фильтровальной бумагой. Комбинированный рН-электрод между измерениями следует помещать в раствор соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм 3 или раствор хлористого калия молярной концентрацией 3 моль/дм 3 , или гель-электролит. Перед измерением комбинированный рН-электрод, хранившийся в колпачке с гелем-электролитом, промывают дистиллированной водой температурой от 30°С до 40°С, слабым мыльным раствором, снова дистиллированной водой, остатки воды удаляют фильтровальной бумагой; комбинированный рН-электрод, хранившийся в растворе соляной кислоты или хлористого калия, перед измерением промывают дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.
Навеску пастообразного продукта массой от 90 до 100 г помещают в фарфоровую ступку и тщательно растирают пестиком до однородной консистенции, перемешивают.
Примечание — Допускается для пастообразного продукта с однородной консистенцией их перемешивание без растирания.
7.7.1 В измельчающее устройство помещают от 50 до 60 г твердого продукта, затем его измельчают и тщательно перемешивают.
Примечание — Допускается пробу твердого продукта измельчать на металлической терке с мелкой перфорацией.
7.7.2 Пробу готовят непосредственно перед определением. Очистку измельчающего устройства проводят после подготовки каждой пробы.
8 Условия проведения измерений
Измерения проводят в нормальных условиях:
температура окружающего воздуха, °С 20 ±5;
относительная влажность воздуха, % от 30 до 80;
атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.) от 84 до 106 (от 630 до 795).
9 Проведение измерений
9.1 Измерение рН молока и жидких продуктов переработки молока (сырого молока, питьевого молока, обезжиренного молока, кисломолочных продуктов, в том числе сметаны, нормализованной молочной смеси, молочной сыворотки, пахты)
В стакан вместимостью 50 см 3 наливают (40±5) см 3 пробы молока или жидкого продукта температурой (20±2)°С, подготовленной в соответствии с 7.8 , и погружают в него электродную пару. После установления показаний прибора их фиксируют.
Измерение рН в каждой пробе повторяют два раза, каждый раз вынимая электроды из пробы и вновь погружая их в продукт при измерении.
Примечание — Пастообразные кисломолочные продукты (сметана и др.) помещают в стакан и перемешивают стеклянной палочкой.
9.2 Измерение рН пастообразных продуктов переработки молока (творога и творожных продуктов, мягких сыров и сырных продуктов, плавленых сыров и плавленых сырных продуктов, кисломолочных продуктов, кроме сметаны) на приборе с комбинированным электродом
В стакан вместимостью 50 см 3 помещают (40±5) г пастообразного продукта температурой (20±2)°С, подготовленного по 7.6, и погружают в него комбинированный электрод с конической мембраной. После установления показаний прибора их фиксируют (записывают) в рабочем журнале с отсчетом результата измерений по шкале (табло) конкретного используемого средства измерения.
Измерение рН продукта проводят по двум параллельным пробам.
9.3 Измерение рН твердых продуктов переработки молока (твердых, полутвердых сыров и сырных продуктов, ломтевых плавленых сыров и плавленых сырных продуктов) и пастообразных продуктов переработки молока (творога и творожных продуктов, мягких сыров и сырных продуктов, плавленых сыров и плавленых сырных продуктов, кисломолочных продуктов, кроме сметаны)
Из пробы, подготовленной в соответствии с 7.6 и 7.7 , в стакан вместимостью 50 см 3 взвешивают продукт массой от 19 до 21 г с записью результата до первого десятичного знака. Затем вносят небольшими порциями дистиллированную воду температурой (20±2)°С, каждый раз тщательно перемешивая пробу стеклянной палочкой. Общий объем дистиллированной воды должен составлять 20 см 3 . Затем погружают электродную пару в стакан с водной суспензией продукта. После установления показаний их фиксируют.
Измерение рН продукта проводят по двум параллельным пробам.
9.4 Глубина погружения электродной пары в стакан с пробой должна быть не менее 30 мм, комбинированного электрода — не менее 16 мм. Не допускается касание электродами и термокомпенсатором дна и стенок стакана.
9.5 Промывание электродов
9.5.1 После измерения каждой пробы молока или жидких продуктов переработки молока электродную пару промывают дистиллированной водой температурой от 30°С до 40°С, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.
При массовых измерениях активной кислотности (рН) молока или жидких продуктов переработки молока (кроме кисломолочных продуктов) допускается остатки предыдущей пробы удалять следующей пробой, а электродную пару промывать через каждые два определения (для сырого молока, питьевого молока, нормализованной молочной смеси, пахты) и через каждые 4-6 определений (для обезжиренного молока, молочной сыворотки).
9.5.2 После каждого измерения твердых и пастообразных продуктов переработки молока электродную пару или комбинированный рН-электрод сразу же промывают дистиллированной водой температурой от 30°С до 40°С, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.
9.5.3 В промежутках между измерениями электродную пару погружают в стакан с раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм 3 , комбинированный рН-электрод — с раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм 3 или раствором хлористого калия молярной концентрацией 3 моль/дм 3 , или в защитный колпачок, наполненный гелем-электролитом. Перед следующим измерением комбинированный рН-электрод, хранившийся в колпачке с гелем-электролитом, промывают дистиллированной водой температурой от 30°С до 40°С, слабым мыльным раствором, снова дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой; комбинированный рН-электрод, хранившийся в растворе соляной кислоты или растворе хлористого калия, и электродную пару, хранившуюся в растворе соляной кислоты, промывают дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.
9.5.4 Обработка чувствительных элементов в конце измерения
По окончании определений электродную пару промывают дистиллированной водой температурой от 30°С до 40°С, обрабатывают ацетоном, снова дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой. Комбинированный рН-электрод промывают дистиллированной водой температурой от 30°С до 40°С, слабым мыльным раствором, снова дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.
Хранят стеклянные электроды в растворе соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм 3 , комбинированные — в растворе соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм 3 или растворе хлористого калия молярной концентрацией 3 моль/дм 3 , или в защитном колпачке, наполненном гелем-электролитом.
10 Обработка результатов измерений
Результаты измерений при записи в документах представляют в виде
где Х- окончательный результат измерения активной кислотности, рН;
Δ — показатель точности метода — границы, в которых находится абсолютная погрешность измерений рН.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.
За окончательный результат измерений активной кислотности в молоке и продуктах переработки молока принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, если выполняется условие (2) .
11 Контроль точности результатов анализа
11.1 Характеристики погрешности и ее составляющих при Р = 0,95 приведены в таблице 1,
Диапазон измерений активной кислотности (рН)
Предел повторяемости (для двух параллельных определений) г
Предел воспроизводимости (для двух параллельных определений) R
Точность (границы, в которых находится абсолютная погрешность метода) ± Δ
Молоко и жидкие продукты переработки молока (сырое молоко, питьевое молоко, обезжиренное молоко, кисломолочные продукты, в том числе сметана, нормализованная молочная смесь, молочная сыворотка, пахта)
От 3 до 8 включ.
Пастообразные и твердые продукты переработки молока (творог и творожные продукты, мягкие сыры и сырные продукты, плавленые сыры и плавленые сырные продукты, кисломолочные продукты, кроме сметаны, твердые, полутвердые сыры и сырные продукты)
От 3 до 8 включ.
11.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученным в условиям повторяемости
Проверку приемлемости результатов измерений активной кислотности в молоке и продуктах переработки молока, полученных в условиях повторяемости (два параллельных определения, п = 2), проводят с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).
Результаты измерений считаются приемлемыми при условии;
где Х1, Х2 — значения двух параллельных определений активной кислотности в молоке и продуктах переработки молока, полученные в условиях повторяемости;
r — предел повторяемости, значение которого приведено в таблице 1.
Если условие (2) не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2). При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам анализа.
11.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
Проверку приемлемости результатов измерений активной кислотности в молоке и продуктах переработки молока, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, т = 2), проводят с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (подпункт 5.3.2.1).
Результаты измерений, выполненные в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми, если выполняется условие
где Х’1, Х’2 — значения определений активной кислотности в молоке и продуктах переработки молока, полученные в двух лабораториях, в условиях воспроизводимости;
r — предел воспроизводимости, значение которого приведено в таблице 1 .
12 Требования безопасности
12.1 При выполнении всех работ необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007.
12.2 Помещение должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.
12.3 При работе с электроустановками требования безопасности должны соответствовать ГОСТ 12.1.019.
12.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
[ Ответ на тему ] 
09.06.2010 // 4:54:14 Добрые день, уважаемые форумчане. 
. А вот ячейка для определения натрия к нему лучшая из того, что делают у нас. Очень экономичная в плане расхода пробы и градуировочных растворов. Но тоже, неадекватно дорогая. pH-ячейку не видел, или Вы натриевую ячейку имели в виду. pH там тоже измеряется, но это вспомогательная функция.