Как приготовить раствор метилоранжа
Индикаторами называют вещества, служащие для определения точек эквивалентности при химических реакциях, показывающие присутствие в растворах определенного избытка отдельных ионов или веществ.
Индикаторы, применяемые в техно-химическом анализе, можно подразделить на следующие группы:
кислотно-основные, изменяющие цвет окраски, флуоресценцию или обладающие хемилюминесценцией при определенных значениях pH растворов;
адсорбционные, изменяющие цвет окраски или флуоресценцию при адсорбции на поверхности осадков;
окислительно-восстановительные, имеющие различную окраску в окисленной и восстановленной формах;
комплексометрические, изменяющие цвет окраски при образовании комплексных соединений с катионами металлов; специфические, применяемые в отдельных анализах.
Распространенными кислотно-основными индикаторами являются метиловый оранжевый, метиловый красный, конго красный, фенолфталеин.
К окислительно-восстановительным индикаторам относятся дифениламин, N-фенилантраниловая кислота.
Комплексометрическими индикаторами являются хромовый черный специальный, мурексид.
Примером адсорбционных индикаторов могут служить фуксин, флуоресцеин, применяемые в методах осаждения.
К специфическим индикаторам относится крахмал, применяемый в йодометрическом анализе.
Ниже даны рецепты приготовления растворов наиболее часто применяемых при анализе индикаторов и некоторых индикаторных бумаг.
Растворы индикаторов расходуются в сравнительно небольших количествах, поэтому в лабораториях их готовят в объеме около 100—200 мл. Обычно готовят приблизительные растворы, которые хранят в склянках из темного стекла, плотно закрываемых пробками.
Метиловый оранжевый (метилоранж, гелиантин) применяется в виде 0,1%-ного и 0,05%-ного растворов.
Для приготовления 0,1%-ного раствора 0,1 г метилового оранжевого растворяют в 80 мл горячей дистиллированной воды и после охлаждения объем раствора доводят до 100 мл.
Для приготовления 0,05%-ного раствора 50 мл 0,1%-ного раствора разбавляют 50 мл дистиллированной воды.
Раствор метилового оранжевого применяют для определения среды растворов и как индикатор в методах нейтрализации при титровании сильных кислот, сильных и слабых оснований, солей слабых кислот.
В титруемый раствор добавляют не более 1—2 капель 0,1 %-ного раствора на каждые 25 мл конечного объема титруемого раствора. Интервал перехода окраски — при рН=3,0÷4,4 от красной к оранжево-желтой. Показатель титрования рТ=4.
Метиловый красный (метилрот) применяется в виде 0,2; 0,1; 0,05%-ных растворов в 60%-ном спирте или в воде (с добавлением к воде небольшого количества щелочи).
Для приготовления 0,1%-ного спиртового раствора 0,1 г метилового красного растворяют в 60 мл 96%-ного спирта, а после растворения добавляют 40 мл дистиллированной воды.
Для приготовления 0,05%-ного водного раствора 0,1 г метилового красного растирают в фарфоровой ступке с 4 мл 0,1 н. раствора едкого натра и разбавляют дистиллированной водой до 200 мл.
Раствор метилового красного применяют в методах нейтрализации при титровании сильных кислот, сильных щелочей, а также солей слабых кислот. На титрование берут не больше 1—2 капель 0,1 %-ного раствора на 25 мл конечного объема титруемого раствора. При больших концентрациях индикатора в титруемом растворе трудно заметить переход окраски.
Интервал перехода окраски — при рН=4,2÷6,2 от красной к желтой. Показатель титрования рТ=5.
Смешанные индикаторы содержат в растворе смесь двух индикаторов, позволяющих иметь резкое изменение окраски при определенных значениях pH раствора.
Для показателя титрования 5,4 смешанный индикатор готовят путем смешивания равных объемов 0,2%-ного спиртового раствора метилового красного и 0,1%-ного спиртового раствора метилового синего. Этот смешанный индикатор применяется так же, как и раствор метилового красного. Интервал перехода окраски — при рН=5,2÷5,6 от красно-фиолетовой к зеленой.
Конго красный (копгорот) применяется в виде 0,1%-ных водных растворов.
Для приготовления раствора 0,1 г конго красного растворяют в 80 мл горячей воды и после охлаждения раствор доводят до 100 мл добавлением дистиллированной воды. Применяется для определения среды растворов. Интервал перехода окраски — при pH=3,0÷5,2 от сине-фиолетовой до красной.
Конго красную бумагу изготовляют путем пропитывания полосок фильтровальной бумаги размером 5×20 см в растворе, содержащем в 1 л 5 г конго красного и пять капель уксусной кислоты с последующей сушкой на воздухе.
Высушенную бумагу разрезают на полоски размером 0,5×5 см. Применяется для определения среды растворов.
Фенолфталеин применяется в виде 1 и 0,1%-ных спиртовых растворов.
Для приготовления 0,1%-ного спиртового раствора 0,1 г фенолфталеина растворяют в 60 мл 96%-ного спирта и доводят раствор дистиллированной водой до 100 мл.
Раствор фенолфталеина служит для определения щелочной среды растворов и как индикатор в методах нейтрализации при титровании сильных и слабых кислот, сильных щелочей и солей слабых оснований.
Интервал перехода окраски — при pH=8,2÷10,0 от бесцветной к красной. Показатель титрования рТ=9. При титровании берут две капли раствора индикатора на 25 мл конечного объема титруемого раствора.
Универсальные индикаторы служат для определения pH растворов и представляют собой смеси нескольких кислотно-основных индикаторов. В растворах, имеющих различную величину pH, эти индикаторы приобретают разную окраску.
В анализе часто пользуются универсальными индикаторными бумагами, которые выпускают заводы химических реактивов.
Дифениламин применяют в виде 0,05—1%-ного раствора в концентрированной серной кислоте. Для приготовления 0,05%-ного раствора 0,05 г дифениламина растворяют в 100 мл. химически чистой концентрированной серной кислоты. Раствор должен быть бесцветным или может иметь слабую голубую окраску.
Растворы дифениламина применяют в качестве индикаторов при титровании растворами бихромата калия, ванадата аммония, сильно разбавленным раствором перманганата калия (когда собственная окраска перманганата недостаточно заметна). На титрование берут не более двух капель 0,05%-ного раствора на 25 мл конечного объема титруемого раствора. Восстановленная форма — бесцветная, окисленная — фиолетовая. Нормальный окислительный потенциал +0,76В.
N-фенилантраниловая кислота применяется в виде 0,2%-ного раствора в воде или в виде 0,1%-ного раствора в 0,2%-ном растворе карбоната натрия.
Для приготовления 0,1%-ного раствора 0,1 г N-фенилантраниловой кислоты растворяют при нагревании в 100 мл 0,2%-ного раствора соды, который получен растворением 0,2 г соды в 100 мл дистиллированной воды.
Применяется так же, как и раствор дифениламина. Восстановленная форма бесцветная, окисленная — красно-фиолетовая.
Нормальный окислительный потенциал +1,08В.
Крахмал является специфическим индикатором на йод и применяется в виде 0,5 или 1%-ных растворов.
Для приготовления 0,5%-ного раствора 2,5 г растворимого крахмала и 0,01 г хлорида цинка или йодида ртути замешивают с небольшим количеством дистиллированной воды и полученную смесь вливают при перемешивании в 500 мл кипящей дистиллированной воды, кипятят 1—2 мин и горячий раствор фильтруют или дают ему отстояться, после чего пользуются верхней частью отстоявшегося раствора.
Перед каждой серией йодометрических анализов проверяют качество раствора, доливая к 20 мл дистиллированной воды 1 мл раствора крахмала и одну каплю раствора йода. Раствор должен получить синюю окраску; если образуется буро-фиолетовая окраска — раствор заменяют.
При титровании берут 1—2 мл раствора крахмала.
Йодкрахмальную бумагу изготовляют путем пропитывания фильтровальной бумаги в растворе, содержащем крахмал и йодистый калий.
Для получения йодкрахмальной бумаги 2 г растворимого крахмала смешивают с 10 мл дистиллированной воды до образования однородной кашицы; вносят ее в 500 мл кипящей дистиллированной воды и кипятят 1—2 мин. После охлаждения раствора к нему добавляют 2 г йодида калия. В полученном растворе смачивают полоски фильтровальной бумаги размером 5×20 см (каждую отдельно) и сушат их на воздухе, защищая от действия солнечных лучей. Высушенную бумагу разрезают на полоски 0,5х5 см и хранят в банках из темного стекла, закрытых притертыми пробками.
Йодкрахмальную бумагу применяют как индикатор на присутствие окислителей и при титровании нитритом натрия. Перед применением бумагу увлажняют.
Хромовый черный специальный (кислотный хром черный специальный, хромоген черный ЕТ-00, эриохром черный Т) и хромовый темно-синий (кислотный хром темно-синий), применяют в виде 0,5%-ных спиртовых растворов или 0,5%-ных или 1%-ных сухих смесей с электролитами.
Растворы индикаторов готовят растворением 0,5 г одного из индикаторов в 20 мл аммиачного буферного раствора, содержащего 20 г/л хлорида аммония и 100 мл/л 25%-ного аммиака водного, и разбавлением раствора до 100 мл этиловым спиртом.
Раствор хромового черного специального готовят на срок не более 10 дней, раствор хромового темно-синего сохраняется длительное время.
Сухие смеси получают путем тщательного растирания индикаторов с нитратом калия KNO3 или хлоридом натрия NaCl. Для приготовления 0,5%-ной сухой смеси 0,1 г индикатора тщательно растирают в ступке с 20 г химически чистого хлористого натрия или азотнокислого калия. Смесь хранят в закрытой банке из темного стекла с палочкой-лопаткой, вставленной в пробку.
Сухую смесь хромового черного можно хранить до 12 месяцев.
Для титрования берут 5—6 капель раствора индикатора или около 0,1 г сухой 0,5%-ной смеси. Цвет растворов этих индикаторов и их комплексных солей зависит от pH растворов, поэтому титрование ведут при строго определенных значениях pH, зависящих от индикатора и определяемых катионов. Определенные значения pH создают с помощью щелочей, кислот или буферных растворов.
Хромовый черный специальный и хромовый темно-синий применяют как индикаторы при комплексометрическом количественном определении жесткости воды, катионов кальция, магния, цинка, кадмия и др. Переход окраски от винно-красной к синей.
Мурексид (пурпуреат аммония) применяют в виде 0,3%-ного раствора или 0,2—1%-ной сухой смеси с электролитами.
Раствор мурексида готовят растворением 0,06 г мурексида в 20 мл дистиллированной воды, свободной от катионов многовалентных металлов. Раствор хранят в темной склянке не более четырех дней.
Для приготовления 1%-ной сухой смеси 0,1 г мурексида тщательно растирают в ступке с 10 г х. ч. хлористого натрия. Смесь хранят в банке из темного стекла, имеющей пробку с палочкой-лопаткой. Сухая смесь сохраняется в темном месте до шести месяцев. При титровании берут две-пять капель 0,3%-ного раствора мурексида или 10—15 мг 1%-ной сухой смеси.
Мурексид применяют при количественном комплексометрическом определении катионов кальция, меди, марганца, цинка, кобальта, никеля и других катионов. Переход окраски — от красной, оранжевой или желтой к фиолетовой. При определении различных катионов поддерживают разную величину pH среды.
Приготовление буферных растворов
Буферными растворами или буферными смесями называют растворы, способные сохранять неизменной величину pH при разбавлении или при добавлении небольших количеств кислот, щелочей, солей. Эти растворы находят применение в качестве эталонных при определении pH и для регулирования величины pH исследуемых растворов в окислительно-восстановительных методах, ком-плексометрии и др.
В качестве буферных чаще всего применяют растворы, содержащие смеси слабых кислот с их солями или смеси гидроокиси аммония (слабое основание) с ее солями. Применяются также растворы, в которых содержатся смеси сильных кислот с солями слабых кислот, или смеси щелочей с солями слабых кислот, или соли слабых кислот, а иногда и смеси сильных кислот с их солями.
Величина pH буферных растворов зависит от характера веществ, входящих в состав раствора, и их концентраций в растворе, а также в некоторой степени изменяется при изменении температуры.
Буферные растворы получают путем смешивания определенных объемов растворов отдельных веществ так, чтобы получить нужное соотношение концентраций веществ в растворе, что обеспечит необходимую величину pH.
Для приготовления буферных растворов применяют химически чистые препараты. Если буферные растворы применяются как эталоны pH, то твердые вещества для их приготовления подвергают двойной перекристаллизации, используют дистиллированную воду, не содержащую углекислого газа, с большой точностью устанавливают концентрацию растворов и точно отмеривают объемы растворов при смешивании.
Буферные растворы хранят в склянках, плотно закрытых пробками.
Состав и особенности приготовления отдельных буферных растворов описаны в справочной литературе. Приготовление буферных растворов для рН-метрии проводят, пользуясь специальными наборами фиксаналов этих растворов.
Источник
Приготовление индикаторов
1. Метиловый красный — 0,2%-ный раствор (метилрот; диметиламиноазобензол-о-карбоновая кислота). Реактив представляет собой блестящие темно-фиолетовые кристаллы или красно-бурый порошок. В воде нерастворим; растворим в спирте. Переход окраски от красной к желтой наступает в интервале pH 4,2-6,2.
0,2 г индикатора растворяют в 60 мл спирта и добавляют 40 мл воды.
2. Метиловый оранжевый — 0,1%-ный раствор (метилоранждиметиламиназобензол сульфонат натрия) — оранжево-желтый порошок или листочки. Нерастворим в спирте, легкорастворим в горячей воде.
Переход окраски от красной к желтой в интервале pH 3,0-4,4. 0,1 г индикатора растворяют в 100 мл воды.
3. Фенолфталеин — 1%-ный раствор. Мелкокристаллический порошок белого (или слегка кремового цвета) растворяется в спирте и нерастворим в воде. Переход окраски от бесцветной к красной в интервале pH 8,2-10,0. 1 г индикатора растворяют в 100 мл 96%-ного спирта.
4. Бромфеноловый синий — 0,1%-ный раствор (тетрабромфенолсульфофталеин) — мелкие, почти бесцветные или бледно-розовые кристаллы, плохо растворимые в воде; растворяются в этиловом спирте и в серном эфире. В растворах щелочей и аммиака растворяются с синим окрашиванием.
100 мг индикатора растирают в фарфоровой ступке с 1,5 мл 0,1 н. раствора едкого натра, постепенно прибавляют прокипяченную дистиллированную воду. В мерной колбе раствор доводят прокипяченной дистиллированной водой до 100 мл.
5. 10%-ный раствор хромовокислого калия (K2CrO4). 10 г реактива отвешивают с точностью до 0,01 г и растворяют в 90 мл дистиллированной воды.
6. 1%-ный раствор крахмала. 1 г растворимого крахмала растирают в ступке с небольшим количеством холодной воды, полученную кашицу выливают в 100 мл кипящей дистиллированной воды. Кипятят, пока раствор не станет прозрачным.
Источник
Экология СПРАВОЧНИК
Информация
Метиловый оранжевый
Метиловый оранжевый, 0,05% водный раствор.[ . ]
Метиловый оранжевый, 0,1% водный раствор.[ . ]
Метиловый оранжевый, 0,05%-ный водный раствор. Растворяют 0,5 г метилового оранжевого в 1 л дистиллированной воды.[ . ]
Метиловый оранжевый, 0,1%-ный водный раствор.[ . ]
Метиловый оранжевый, 0,1 %-ный раствор ГОСТ 10816—64 1,2-дихлорэтан, технический перегнанный ГОСТ 1942—74 Аммиак, 0,2 н раствор. В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 15 мл концентрированного аммиака и доливают до метки водой. Концентрацию аммиака устанавливают титрованием 0,2 н раствором соляной кислоты в присутствии метилоранже.[ . ]
Растворяют 0,05 е натриевой соли метилового оранжевого в 100 мл горячей дистиллированной воды и после охлаждения фильтруют.[ . ]
Метиловый оранжевый (ГОСТ 27-2116), 1% раствор.[ . ]
Метиловый оранжевый и конго красное применимы при титровании как слабых, так и сильных оснований, но для кислот — лишь сильных.[ . ]
Метиловый оранжевый — 0,05 г индикатора растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Хранить так же, как и предыдущий индикатор.[ . ]
Раствор А. Растворяют 0,1 г метилового оранжевого при 40—45° в 50 мл воды, охлаждают до 20°, добавляют 0,5 г бромида калия, 20 мл этилового спирта и разбавляют водой до 1 л. Для употребления раствор разбавляют в 5 раз водой.[ . ]
Качественное определение с метиловым оранжевым можно применить и для ориентировочного количественного определения концентрации хлора. В этом случае окраску анализируемого раствора после добавления метилового оранжевого сравнивают с окрасками приготовленных стандартных растворов хлорной воды после добавления такого же количества метилового оранжевого (приготовление хлорной воды см. стр. 229). Этим способом определяется только «свободный активный хлор». Можно также титровать пробу раствором метилового оранжевого до возникновения розового окрашивания. Титр раствора метилового оранжевого устанавливается по стандартному раствору хлорной воды.[ . ]
Смешанный индикатор. Растворяют 0,1 г метилового оранжевого и 0,25 г индиго-кармина в 100 мл воды.[ . ]
К водной фазе в делительной воронке добавляют каплю метилового оранжевого и нейтрализуют 4 М азотной кислотой до перехода окраски индикатора. Перед достижением перехода окраски для нейтрализации применяют 0,4 М азотную кислоту. Затем добавляют в делительную воронку 2 мл буферного раствора фталата калия и экстрагируют ванадий в течение 2,5 мин двумя порциями разбавленного раствора 8-гидроксихинолина объемом 5 мл. Хлороформные слои сливают в мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 10 мл, содержимое перемешивают и дают ему отстояться несколько минут, чтобы при необходимости выделить остатки воды. В цилиндр можно также прибавить около 0,5 г безводного сульфата натрия. Экстракт переливают в кювету и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при /. = 550 нм по сравнению с разбавленным раствором 8-гидроксихинолина. Окраска устойчива. Содержание ванадия в пробе находят по градуировочному графику.[ . ]
При отсутствии рН-метра допускается визуальное установление эквивалентных точек при титровании по фенолфталеину (pH 8,3) и по метиловому оранжевому (pH 4,4). В этом случае к 20 мл вытяжки прибавляют 2 капли 1 %-ного спиртового раствора фенолфталеина. При появлении малиновой окраски вытяжку оттитровывают 0,02 н. раствором серной кислоты до обесцвечивания окраски индикатора. Затем прибавляют 1 каплю 0,1 %-ного водного раствора метилового оранжевого и титруют 0,02 н. раствором серной кислоты до перехода окраски от желтой к оранжевой. Если вытяжка не дает окрашивания с фенолфталеином, это указывает на отсутствие нормальных карбонатов. В этом случае титруют только бикарбонаты, прибавив метиловый оранжевый.[ . ]
При установлении поправочного коэффициента 25 мл 0,1 в раствора едкого натра помещают в коническую колбу емкостью 250 ил, добавляют 2-3 капли метилового оранжевого и титруют соляной кислотой до перехода желтого окрашивания в оранжево- -розовое.[ . ]
Записывают объем 0,Тн соляной кислоты, пошедшей на титрование с фенолфталеином (Р) и общий объем 0,1н ВС1, пошедший на титрование с фенолфталеином и метиловым оранжевым (Т).[ . ]
Свободная кислотность (т). К 100 мл пробы или меньшему объему, доведенному приблизительно до 100 мл дистиллированной водой, добавляют 0,1 мл (2 капли) раствора метилового оранжевого и титруют на белом фоне 0,1 н. раствором едкого натра до появления желтой окраски индикатора. При электрометрическом определении титруют до pH 4,5.[ . ]
А. С, Салова63, И. В. Меньшиков64, Н. С. Литвинова и Н. Я- Хлопни65 использовали для колориметрического определения хлора обесцвечиза-ние им титрованных растворов метилового красного, метилового оранжевого и фуксина.[ . ]
Точно отвешивают 4 г анализируемого продукта и растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Добавляют для получения пурпурного цвета 4 капли индикаторного раствора — метилового оранжевого (1% вес/объем). Делят на две равные части. К одной части добавляют 0,4 мл 0,1 н. раствора едкого натра, сохраняя другую часть для сравнения окраски.[ . ]
Если пробу воды при ее отборе с целью консервации подщелочили едким натром, то сначала в отдельной пробе 100 мл анализируемой воды титруют раствором винной кислоты в присутствии метилового оранжевого до перехода окраски в красный цвет. Затем отбирают 250 мл пробы воды, прибавляют 2,5-кратный объем винной кислоты по сравнению с израсходованным на титрование 100 мл пробы и еще 5 мл избытка этой кислоты. Помещают в колбу для перегонки с нисходящим холодильником и форштосом, опущенным в раствор ЫаОН (50 мл) и отгоняют медленно и равномерно около 250 мл жидкости.[ . ]
Основной стандартный раствор № 1 с содержанием 10 у/мл гидразина: 1 мл гидразингидрата доводят в мерной колбе до 100 мл дистиллированной водой. 20 мл раствора вносят в колбу на 100—150 мл и титруют 1 н. раствором соляной кислоты с индикатором метиловым оранжевым (1 мл 1 н. раствора соляной кислоты соответствует 23,05 мг гидразина). Установив титрованием содержание гидразина в 1 мл раствора, соответствующим разбавлением готовят раствор № 1. Раствор устойчив в течение 4—5 дней.[ . ]
При всех процессах получения чистой соды нежелательно пользоваться газовой горелкой, чтобы не произошло воздействия на реактив сернистого газа. Лучше всего работы вести на электрической плитке. Эквивалентный вес соды при титровании с метиловым оранжевым на холоде равен 53 г. Для получения 100 мл 0,1 н. раствора надо взять 0,53 г соды, перенести ее в мерную колбу емкостью 100 мл, растворить дистиллированной водой и довести ею содержимое колбы до черты, закрыть пробкой и взболтать для перемешивания раствора.[ . ]
Сущность метода заключается в титровании раствором серной кислоты в водной вытяжке ионов карбоната до pH 8,3, бикарбоната — до pH 4,4. Конечную точку титрования устанавливают с помощью рН-метра, или по изменению окраски индикаторов — фенолфталеина (pH 8,3) и метилового оранжевого (pH 4,4).[ . ]
Осаждение кальция. Кальций определяют в той же пробе золы, которая была использована для анализа на фосфорную кислоту (см. стр. 315). Из мерной колбы на 50 мл с солянокислым раствором золы (раствор № 1) берут пипеткой 25 мл жидкости и переносят в химический стакан емкостью около 200 мл. Добавляют одну каплю метилового оранжевого и нейтрализуют раствор из бюретки 10%-ным аммиаком до перехода окраски индикатора в светло-желтую (при постоянном помешивании содержимого стакана стеклянной палочкой с резиновым наконечником). Если выпадает хлопьевидный осадок гидратов полуторных окислов (выпадает не всегда, так как большинство растений бедны железом и алюминием), то осадок отфильтровывают через неплотный беззольный фильтр («розовая обложка») и промывают на фильтре дистиллированной водой, слабо подщелоченной аммиаком, до исчезновения в последней порции фильтрата реакции на хлор-ион (проба с азотнокислым серебром). Фильтрат и промывные воды собирают в химический стакан и подкисляют уксусной кислотой до появления слабо-розовой окраски. Если объем жидкости больше 150—200 [мл, ее сгущают нагреванием на водяной бане до 100 мл.[ . ]
При отсутствии блока автоматического титрования пробы титруют вручную. Значение pH контролируют с помощью рН-метра или по индикаторам. При использовании индикаторов сначала к пробе прибавляют 1 каплю раствора фенолфталеина и, если раствор приобретает малиновую окраску, титруют до ее исчезновения (pH 8,3). Затем прибавляют 1 каплю раствора метилового оранжевого и титруют раствор до перехода окраски от желтой к оранжевой (pH 4,4).[ . ]
Источник