Приготовление растворов щелочей.
Расчет количества щелочи, необходимого для приготовления раствора той или иной концентрации, производят так же, как было описано выше для растворов солей. Однако твердая щелочь, особенно не очень хорошо очищенная, содержит много примесей, поэтому рекомендуется отвешивать щелочи в количестве, больше рассчитанного на 2—3%.
Техника приготовления растворов щелочей имеет свои особенности.
При приготовлении растворов щелочей нужно соблюдать следующие правила.
Кусочки щелочи следует брать щипцами, пинцетом, а если необходимо взять их руками, то обязательно в резиновых перчатках. Гранулированную щелочь в виде маленьких лепешечек насыпают фарфоровой ложкой.
Отвешивать щелочь на бумаге нельзя; для этого следует использовать только стеклянную или фарфоровую посуду.
Щелочь нельзя растворять в толстостенных бутылях, так как при растворении происходит сильное разогревание и бутыль может лопнуть.
Отвешенное на технохимических весах количество щелочи помещают в большую фарфоровую чашку или стакан. В эту посуду наливают такое количество воды, чтобы раствор имел концентрацию 35—40%. Перемешивают раствор стеклянной палочкой, пока вся щелочь не растворит 
ся. Затем раствор оставляют стоять до остывания и выпадения осадка. Осадок представляет собой примеси (в основном карбонаты), которые не растворяются в концентрированных растворах щелочей. Оставшуюся щелочь осторожно сливают в другой сосуд (лучше с помощью сифона), куда доливают нужное количество воды.
Раствор щелочи не всегда удается приготовить заданной концентрации, поэтому, приготовив раствор, следует определить при помощи ареометра его плотность и по таблице найти процентное содержание щелочи.
При приготовлении растворов кислот нужно соблюдать следующие правила:
Раствор нельзя готовить в толстостенной бутыли, так как при разбавлении кислот, особенно серной, происходит сильное разогревание. Растворы кислот готовят в колбах.
При разбавлении нельзя наливать воду в кислоту. В колбу наливают рассчитанное количество воды, а затем тонкой струей, постепенно, при перемешивании добавляют
нужное количество кислоты. Кислоту и воду отмеривают мерными цилиндрами.
После остывания раствора его переливают в бутыль и наклеивают этикетку; бумажную этикетку парафинируют; можно сделать этикетку особой краской прямо на бутылях.
Если концентрированная кислота, из которой будут готовить разбавленный раствор, хранится долгое время, то необходимо уточнить ее концентрацию. Для этого измеряют ее плотность и по таблице находят точное содержание кислоты в растворе.
Обычно в лаборатории применяют хлороводородную, серную, уксусную и азотную кислоты. Технические кислоты содержат много примесей, поэтому для аналитических работ применяются только чистые кислоты.
ПРАКТИЧЕСКАЯ РАБОТА
Используя расчеты для приготовления солей, кислот и щелочей (смотри лекция по теме: «Способы выражения концентрации растворов»):
1 Рассчитать и приготовить 50 г 3% раствора хлорида калия КС1.
2 Рассчитать и приготовить 200 г 2% раствора сульфата меди CuS04 из CuSO4*5H20.
3 Рассчитать и приготовить 200 г 10% раствора КОН. Приготовленный раствор щелочи перелить в стеклянный цилиндр, измерить плотность и, пользуясь таблицей, определить точную концентрацию приготовленного раствора.
4 Рассчитать и приготовить 150 мл раствора серной кислоты (1 : 5).
5 Рассчитать и приготовить 200 мл 15% раствора хлороводородной кислоты, исходя из имеющейся 37,2% кислоты плотностью 1,19. Для расчетов используйте таблицы.
Вопросы для самоконтроля
1 Что такое насыщенный раствор?
2 Что такое пересыщенный раствор?
3 Какие растворы называются процентными?
4 Как готовят растворы щелочей?
5 Каковы правила приготовления растворов кислот?
Решите задачу:
1 Рассчитайте, сколько граммов соли NaNО3 потребуется для приготовления 500 г 15% раствора и расскажите, как готовить этот раствор.
2 Сколько нужно взять соли Na2SO4, если необходимо приготовить 200г 5% раствора сульфата натрия?
3 Сколько необходимо взять концентрированной азотной кислоты (67%, плотность 1,37) для приготовления 200 мл 3% раствора (плотность 1,015)?
«Приготовление растворов аналитической концентрации»
1 Изучите материал учебника: Камышников В.С. «Техника лабораторных работ в медицинской практике». 3-е издание переработанное и дополненное М.: «МеЕДпресс-информ», 2013. Стр. 150
2 Пустовалова Л.М. /Л.М. Пустовалова, И.Е.Никанорова/ — Техника лабораторных работ. Ростов н/Д.: «Феникс», 2004 — 288с.
3 ГОСТ Р 52905-2007 «Лаборатории медицинские. Требования безопасности».
4 Чернявская Е.Г. Растворы. Приготовление растворов различной концентрации: Учебно-методическое пособие для самостоятельной работы студентов. /Е.Г.Чернявская — Омск: 2008 — 37с. MP 2.2.9.2242-07
5 Лекция по теме: «Способы выражения концентрации растворов»
Материал для самостоятельной работы на практическом занятии
Задание:
1. Внимательно прочитайте предложенный материал. Составьте и запишите в лабораторную тетрадь алгоритм приготовления растворов аналитической концентрации.
2. Отдельно выпишите правила техники безопасности при приготовлении растворов кислот и щелочей.
5 Запишите в тетрадь правила и сроки хранение приготовленных химических реактивов.
Источник
Как приготовить раствор щелочи с точно известной концентрацией
Для установления концентрации растворов едкого натра и едкого кали в качестве исходных веществ применяют кристаллогидрат щавелевой кислоты H2C2O4•2H2O, янтарную кислоту H2C4H4O4, сульфаминовую кислоту HSO3NH2 или титрованные растворы соляной и серной кислот (последние обычно используют для проверки концентрации растворов едких щелочей).
Концентрацию растворов гидроокиси бария или кальция и щелочной смеси устанавливают по титрованному раствору соляной кислоты. Для определения концентрации 0,1 н. растворов едкого натра или едкого кали удобно пользоваться растворами щавелевой или соляной кислот, приготовленными из фиксаналов. Для приготовления раствора щавелевой кислоты применяют дистиллированную воду, не содержащую углекислого газа.
Титрование раствора щелочи раствором щавелевой кислоты ведут в присутствии 2—3 капель 0,1%-ного раствора фенолфталеина до обесцвечивания розовой окраски раствора.
Титрование раствора щелочи соляной кислотой ведут вначале в присутствии фенолфталеина, а после исчезновения розовой окраски добавляют 1—2 капли раствора метилового оранжевого и титруют до перехода желтой окраски раствора в оранжево-розовую.
Концентрацию раствора щелочи вычисляют по формулам:
по метиловому оранжевому:
где V1 — объем раствора кислоты, израсходованный на титрование с фенолфталеином;
V2 — суммарный объем раствора кислоты, израсходованный на титрование с фенолфталеином и метиловым оранжевым.
Разница в концентрации, установленной по фенолфталеину и метиловому оранжевому, указывает на загрязнение щелочи карбонатами. Эта разница не должна превышать 0,4%.
При установлении или при проверке концентрации раствора щелочи по раствору кислоты нормальные концентрации этих растворов должны быть близкими. В противном случае один из растворов (более концентрированный) перед титрованием разбавляют в мерной колбе.
При использовании титрованного раствора щелочи результаты анализа рассчитывают по концентрации щелочи, полученной при установлении титра ее с тем индикатором, который применяют при анализе.
Для определения концентрации раствора едкой щелочи по янтарной кислоте обычно пользуются методом титрования навесок янтарной кислоты. Эквивалент янтарной кислоты равен 59,05.
Пример 1. На титрование 15,00 мл раствора едкого натра израсходовано 16,20 мл 0,1000 н. раствора щавелевой кислоты (средний сходящийся результат титрования). Определить нормальную концентрацию раствора щелочи.
Нормальная концентрация раствора едкого натра:
0,1 • 16,2 / 15 = 1070 н.
Пример 2. На титрование 25,00 мл раствора едкого натра с фенолфталеином было израсходовано 24,80 мл 0,1000 н. раствора соляной кислоты, затем был добавлен раствор метилового оранжевого, после чего титрование продолжено.
При этом суммарный объем израсходованной соляной кислоты равен 24,88 мл. Определить нормальную концентрацию раствора щелочи и ее пригодность для анализа.
Нормальная концентрация едкого натра по фенолфталеину:
0,1 • 24,8 / 25 = 0,09920 н.
Нормальная концентрация едкого натра по метиловому оранжевому:
0,1 • 24,88 / 25 = 0,09952 н.
Разность концентраций в %:
(24,88 — 24,8) • 100 / 24,88 = 0,32 %,
т. е. меньше предельно допустимого. Раствор щелочи пригоден как рабочий раствор для анализа.
Пример 3. Определить массу отдельной навески янтарной кислоты для установления концентрации 0,1 н. раствора щелочи, если для титрования применяют бюретку емкостью 25 мл.
Предполагаем израсходовать на титрование 20 мл раствора щелочи.
Масса навески янтарной кислоты:
59,05 • 0,1 • 20 / 1000 = 0,12 г.
Пример 4. Навеска янтарной кислоты 1,064 г оттитрована 35,50 мл раствора едкого натра. Определить нормальную концентрацию раствора.
1000 • 1,064 / 59,05 • 35,5 = 0,5070 н.
Растворы щелочей хранят в склянках, закрытых резиновыми (кроме растворов аммиака) или полиэтиленовыми пробками. Для раствора аммиака обычно применяют стеклянные пробки. Если склянка для хранения сообщается с бюреткой, то в пробку вставляют хлоркальциевую трубку, заполненную натровой (натронной) известью для поглощения углекислоты воздуха.
При длительном хранении растворов щелочей внутреннюю поверхность склянок парафинируют.
Источник
Способы приготовления растворов
Содержание
Существует несколько способов приготовления растворов. По способу приготовления различают первичные и вторичные стандартные растворы.
Приготовление раствора по точной навеске
По точной навеске готовят первичные стандартные растворы, растворы стандартных установочных веществ, которые должны удовлетворять следующим требованиям:
а) состав их должен строго соответствовать химической формуле;
б) вещества должны быть устойчивыми при хранении в растворе и в сухом виде (не окисляться, не поглощать диоксид углерода, воду, не терять кристаллизационную воду);
в) величина молярной массы эквивалента должна быть по возможности наибольшей для уменьшения погрешности взвешивания и титрования.
При приготовлении растворов по точной навеске задаются концентрацией раствора и его объемом.
Основные этапы работы:
- рассчитывают необходимую навеску для взвешивания с точностью до 0,0001 г;
- взвешивают точную навеску на аналитических весах;
- взвешенную навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью, равной Vр-ра, растворяют вещество, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают;
- если взятая навеска отличается от теоретически рассчитанной, то концентрацию раствора пересчитывают.
Приготовление раствора по приблизительной навеске
По приблизительной навеске готовят растворы нестандартных веществ или растворы приблизительной концентрации. Этапы работы такие же, как и при приготовлении растворов по точной навеске, но навеску рассчитывают с точностью не более, чем до 0,01 г и берут ее на технических весах. Точную концентрацию такого раствора устанавливают титрованием (часто растворами первичных стандартов) и рассчитывают по закону эквивалентов:
Приготовленные таким образом растворы с точно установленной концентрацией называются вторичными стандартами или титрованными.
Приготовление раствора из фиксанала
Из фиксанала (норма-дозы, стандарт-титра) готовят первичные стандартные растворы точной концентрации. Фиксанал – стеклянная ампула, в которой содержится точно известное количество вещества (nэкв) в кристаллическом виде или в виде раствора. Содержимое фиксанала количественно переносят в мерную колбу, доводят уровень раствора до метки, раствор перемешивают. Концентрация раствора должна быть задана, а вместимость мерной колбы рассчитывают, используя формулу:
Приготовление раствора разбавлением концентрированного раствора
Разбавлением концентрированных растворов готовят растворы многих веществ. В этом случае должны быть заданы объем разбавленного раствора, его концентрация и концентрация концентрированного раствора. Рассчитывают необходимый для разбавления объем концентрированного раствора, затем измеряют рассчитанный объем, переносят в мерную колбу или в мерный стакан, доводят уровень жидкости до метки дистиллированной водой и перемешивают. Если исходный раствор имел точную концентрацию и при его разбавлении использовали точную мерную посуду, то получают раствор точной концентрации. В противном случае получают раствор приблизительной концентрации.
Все расчеты ведут с точностью не более чем до 0,01. Точную концентрацию устанавливают титрованием.
Установка титра
Установка титра – одна из важных операций лабораторной техники. От правильности приготовления титрованного раствора зависит и результат анализа. Так как каждый анализ почти всегда сопровождается титрованием, каждый работник лаборатории должен хорошо освоить технику проведения этой операции. Нужно помнить несколько правил, относящихся к титрованным растворам.
1. Титрованные растворы должны быть по возможности свежими. Длительное хранение их не должно допускаться. Для каждого раствора есть свой предельный срок хранения.
2. Титрованные растворы при стоянии изменяют свой титр, поэтому их следует иногда проверять. Если же делают особенно ответственный анализ, проверка титра раствора обязательна.
3. При приготовлении растворов марганцовокислого калия титр их следует устанавливать не ранее, чем через 3—4 дня после приготовления. То же относится ко всём другим растворам, способным изменяться со временем или при соприкосновении с воздухом, стеклом и пр.
4. Титрованные растворы щелочей лучше хранить в бутылях, покрытых внутри парафином, а также защищать их от действия двуокиси углерода воздуха (хлоркальциевая трубка с натронной известью или аскаритом).
5. Все бутыли с титрованными растворами должны иметь четкую надпись с указанием вещества, нормальности, поправки, времени изготовления раствора и даты проверки титра.
Во время титрования колбу нужно держать левой рукой, а правой рукой управлять краном бюретки, давая стекать жидкости равномерно. При титровании очень большое значение имеет скорость, поэтому, при повторном титровании одного и того же раствора, нужно, чтобы скорость добавления раствора из бюретки была по возможности одинаковой, т. е. в одно и то же время вытекало бы определенное количество жидкости. Для перемешивания титруемого раствора очень удобно применять магнитные мешалки. В этом случае титрование можно вести как в обычной конической колбе, так и в специальных, приспособленных для титрования темноокрашенных жидкостей.
Общие рекомендации
Подведем итог сказанному о приготовлении растворов.
1. Все водные растворы следует готовить только на дистиллированной воде. При приготовлении водных растворов солей заданной концентрации нужно учитывать также кристаллизационную воду.
2. Приготовляя точные растворы, нельзя наливать в мерную колбу сразу все нужное количество воды.
3. Мерные колбы калиброваны на определенный объем лишь при температуре, указанной на колбе. Поэтому точный объем жидкости можно получить только при стандартной температуре.
4. Так как приготовить растворы точно заданной концентрации трудно, то, прежде чем пользоваться раствором, надо установить его концентрацию или поправку на нормальность.
5. Необходимо наклеивать этикетки (или делать надпись специальным карандашом) на сосудах с растворами.
6. Все растворы следует готовить только в хорошо вымытой посуде. Надо заботиться о том, чтобы приготовленные растворы не загрязнялись каким-либо образом. Нельзя путать пробки от посуды, содержащей растворы разных веществ.
7. Растворы, которые могут портиться от действия света, такие, как марганцовокислый калий, азотнокислое серебро и др., нужно хранить только в темных склянках. Для некоторых веществ можно употреблять желтые склянки, для других же сосуды необходимо оклеивать черной бумагой, но не покрывать стекло черным лаком: лаковая пленка всегда немного пропускает свет. Если черной бумаги нет, бутыль или другой сосуд следует оклеить плотной бумагой и бумагу покрыть черным лаком.
8. Растворы щелочей нужно хранить так, чтобы на них не действовала двуокись углерода. Для этого в пробку вставляют хлоркальциевую трубку, наполненную натронной известью или другим твердым поглотителем двуокиси углерода.
9. Растворы щелочей следует готовить вначале очень концентрированными и разбавлять их до нужной концентрации только после отстаивания и фильтрования.
10. Надо быть осторожным с растворами, которые могут вредно действовать на кожу рук, одежду или обувь.
11. Все растворы нужно проверять. Точные растворы – путем установки титра, приблизительные – по плотности или иным путем.
12. Растворы (за исключением точных) после приготовления следует обязательно профильтровывать. Это относится одинаково и к водным растворам, и к растворам в органических жидкостях.
13. При приготовлении растворов в органических жидкостях надо применять только чистые растворители и, когда нужно, – безводные. Если растворитель чем-либо загрязнен, его следует перегнать или очистить от примесей каким-либо другим способом.
Источник