Как приготовить раствор железного купороса для осаждения золота

Очистка золота путём растворения в царской водке

Часто возникает необходимость очистить золото от других металлов, содержащихся в сплаве или в ломе. При получении золота путем цианирования, растворения руды в растворе цианистого калия, в конечном продукте золото также часто оказывается в смеси с серебром и медью.

При необходимости сделать из низкопробного золота высокопробное возникает та же задача — очистить драгметалл от сопутствующих примесей. Классический способ, позволяющий достаточно просто провести очистку, растворение золота в царской водке.

Растворение золота

Самостоятельно приготовленная смесь

Царская водка, или Aqua Regia, это смесь концентрированных азотной и соляной кислот в соотношении 1:3 по объему и примерно 1:2 по массе. Если точнее, 65-68% по массе азотной кислоты (HNO3) и 32-35% соляной кислоты (HCl). Столь странное название этой смеси было дано алхимиками: только эта «водка» обладала способностью растворять «царя металлов» — золото (само слово «водка» в русском научном языке обозначало химическую «воду» — жидкий реактив; за крепким алкогольным напитком этот термин закрепился уже намного позже).

В результате реакции металлического золота с царской водкой образуется комплексное соединение — золотохлористоводородная кислота, или тетрахлораурат водорода. При этом происходит следующая реакция:

Au + HNO3 + 4 HCl = HAuCl4 + NO + 2 H2O.

Исходя из данного химического уравнения и плотности царской водки получается, что для растворения 1 грамма золота нужно минимум 5 мл реактива. При этом на самом деле растворяется золото только в соляной кислоте. Ни азот, ни кислород в состав золотохлористоводородной кислоты не входят. Азотная кислота выступает только как окислитель, катализирующий вступление золота в реакцию. В связи с этим процесс растворения лучше производить следующим образом.

Прежде всего, если мы имеем дело с содержащим золото ломом, нужно с помощью магнита удалить ферромагнитные частицы. После этого максимально очистить золото от примесей с помощью других кислот, прежде всего чистой азотной. Лишь затем можно начинать процесс растворения золота.

Сначала нужно отмерить по 3.75 мл соляной кислоты на каждый грамм золотосодержащего металла и залить его только ей одной. Если при этом начинается более-менее заметная реакция, значит, какие-то примеси уже начали растворяться. Нужно дождаться окончания процесса, слить раствор и залить металл новой порцией соляной кислоты. Теперь нужно начать подогревать емкость с реактивом, понемногу добавляя азотную кислоту из расчета 1.25 мл на 1 грамм металла.

Главное — не переборщить с азотной кислотой, так как при осаждении золота из раствора именно от нее нужно будет наиболее последовательно избавляться. Как только весь металл растворится, следует сразу же перестать добавлять ее в раствор. Притом не обязательно растворится все исходное вещество: серебро, в отличие от золота, в царской водке пассивируется за счет образования плотной хлоридной пленки на поверхности. После того как растворение закончилось, следует продержать раствор нагретым около получаса.

Фильтрование раствора

Теперь настало время отфильтровать раствор. Пока фильтр можно использовать достаточно грубый, а более тонкая очистка произойдет позже.

Полученный в результате осадок

Следует понимать, что сама по себе царская водка — вещество достаточно неустойчивое: соляная и азотная кислоты вступают в реакцию между собой. Изначально прозрачная, она вскоре окрашивается в оранжево-буроватый оттенок оксидов азота, а потом и вовсе теряет окислительные свойства. При этом происходят следующие реакции:

HNO3 + 3 HCl = 2Cl + NOCl + 2H2O

Кроме того, обе кислоты просто испаряются. В связи с этим, целесообразно на этой стадии выдержать раствор около суток, так как это облегчит дальнейший процесс выпаривания азотной кислоты.

При выпаривании следует добавить к раствору небольшое количество серной кислоты, не более 50 мл на литр. Это поможет осадить остаточные количества свинца и хлорида серебра (который, хоть и малорастворим, в небольших количествах в растворе может присутствовать). Кроме того, и процесс выпаривания пойдет быстрее.

Нагревание производится медленно и осторожно. Раствор упаривается до консистенции сиропа (не более!). До кипения доводить нельзя, так как в этом случае нельзя исключать выпадения золота в виде металлического осадка уже на этой стадии.

После добавляем к раствору соляную кислоту до исходного объема и снова упариваем до сиропообразного состояния. Процесс повторяется трижды. Следом за этим жидкость разбавляется в 2 раза холодной водой и оставляется в холоде на сутки. При этом остатки хлорида серебра должны выпасть в осадок: он растворяется только в концентрированной соляной кислоте, и тем лучше, чем выше температура. Соответственно, при падении концентрации и температуры AgCl осаждается. Вот теперь проводится фильтрование «по полной программе»: никакой мути в растворе остаться не должно.

Осаждение золота

Осаждение золота из раствора может производиться с помощью различных реактивов (перекись водорода, щавелевая кислота, сульфит или пиросульфит натрия), но обычно используется железный купорос — сульфат двухвалентного железа FeSO4. При этом происходит следующая реакция:

HAuCl4 + 3FeSO4 = Fe2(SO4)3 + FeCl3 + HCl + Au.

Железного купороса нужно брать не менее 13 г на 1 г предполагаемого конечного продукта. Достаточно развести сульфат железа теплой водой с небольшим количеством соляной кислоты и добавить в имеющийся раствор. При этом жидкость сразу должна помутнеть. Если этого не происходит и особенно если начинается шипение, значит, азотная кислота не выпарена до конца. В этом случае можно повторить процесс выпаривания, а можно просто добавить несколько больше сульфата железа (он хорош именно способностью легко и безопасно нейтрализовать избыток азотной кислоты).

Через сутки процесс осаждения завершается. Если при добавлении в раствор крупинки железного купороса не возникает облачка мути, значит, выделение золота завершилось. Если муть появляется, нужно добавить еще сульфата железа и подождать.

В последнюю очередь, после слива всего раствора, получившийся золотой осадок следует промыть соляной кислотой для очистки от солей железа, а потом — раствором аммиака (нашатырным спиртом) для удаления остатков меди.

Таким образом можно получить золото 999 пробы и даже выше. С ювелирной точки зрения такой металл будет соответствовать наивысшей пробе — 24 карата.

Источник

Способы и средства для осаждения золота

Вопрос о том, чем осадить золото, возникает в основном у тех, кто занимается аффинажем, то есть дома получает драгметалл из радиодеталей, частей микросхем и телевизоров. Аффинаж — процедура сложная и весьма трудоемкая, ее рекомендуют проводить только тем, кто имеет хоть какие-то познания в химии.

Осаждение и его суть

Осаждение золота железным купоросом проводится тогда, когда драгметалл представляет собой смесь царской водки и благородного элемента. Цвет жидкости может быть различным, химики отмечают, что растворенный в царской водке металл может мутнеть. Но по этому поводу беспокоиться не стоит.

Железный купорос — это всего лишь один из элементов, которые могут использоваться при осаждении. Но в большинстве случаев применяют именно его в силу доступности. По своей сути сульфат железа — это порошок, который имеет желтый или зеленоватый оттенок и используется химиками и медиками, поскольку является еще и лекарственным средством.

Осаждение — это выделение Au из раствора; если процедуру проводить с использованием сульфата железа, то стоит соблюдать определенную последовательность:

• Железный купорос рекомендуют растворить в воде, при этом соблюдая пропорции один к двум: одна часть купороса и две части воды. Если жидкость изменила цвет, потемнела или помутнела, то в нее необходимо добавить гвозди. Чистые железные гвозди помогут вернуть раствору прозрачность, обычно добавляют пять грамм гвоздей на 100 грамм уже приготовленного раствора.
• Поскольку царская водка — это смесь соляной и азотной кислот, аффинаж начинается с выпаривания лишнего количества азотной кислоты под колпаком. В процессе рекомендуют использовать вытяжку. Чтобы выпарить излишки азотной кислоты из раствора, нужно нагреть царскую водку. Ее стоит перелить в посуду из фарфора и поставить на огонь, в процессе аффинажа использовать не только железный купорос, но и хлорид натрия. Этот элемент поможет предотвратить распад хлорида азота.
• По мере нагревания раствора его желательно помешивать специальной палочкой из стекла. А также необходимо запастись соляной кислотой: по мере выпаривания ее постепенно добавляют в раствор.
• Когда консистенция раствора начинает напоминать густой кисель или суспензию, ее необходимо снять с огня, остудить. После того как раствор остынет, в него опять добавляют соляную кислоту.
• Следующий этап — это фильтрация. К фильтру стоит добавить сульфид железа, из которого ранее был приготовлен раствор.
• Если сделать все правильно, то золото, что содержалось в смеси реагентов, превратится в осадок красного или оранжевого оттенка. Он будет представлять собой порошок, который называют «тяжелым», поскольку осадок остается на дне сосуда. Он хорошо заметен.

Но осаждение золота на этом не заканчивается. Необходимо собрать осадок, его промыть под потоком воды и высушить, используя бумажный фильтр. Когда частицы высохнут, фильтр сжигают или выбрасывают, а порошок, который был получен в процессе аффинажа, — это и есть золото, ранее растворенное в царской водке. Количество примесей в составе драгметалла не слишком велико, зачастую удается получить золото высокой пробы.

Осаждение на этом можно считать завершенным. Но полученные частицы Au необходимо переплавить в слиток или небольшой кусочек.

Но осаждение проводят не только с использованием железного купороса, можно использовать и другие вещества.

Что еще используют для получения золота?

Чаще всего для проведения процедуры применяют:

1. Щавелевую кислоту.
2. Перекись водорода, или гидроперит.
3. Сульфит или полусульфит натрия.
4. Гидразин.

Все эти вещества можно применять при проведении процедуры осаждения. Они так же как и железный купорос, помогут получить Au высокой пробы.

Источник

Секреты растворения золота в домашних условиях: пошаговая инструкция + как самому сделать царскую водку

Здравствуйте, уважаемые читатели! Я предлагаю вам почувствовать себя добытчиками драгоценного металла из золотосодержащей руды. Статья о том, как самостоятельно приготовить царскую водку, провести растворение золота в царской водке и осадить из раствора чистое золото, отфильтровав все ненужные примеси.

Что это такое

Древние ученые восхищались золотом и считали, что это лучший металл из всех – царь металлов. Поэтому, когда алхимики обнаружили жидкость, способную к его растворению, назвали ее aqua regia (царская вода). В русском языке тогда жидкие реактивы назывались водкой. Отсюда и пошло название царская водка.

Это сильнейший растворитель, вступающим в реакцию даже со многими инертными металлами (золото, платина, рутений). Имеет оранжевый цвет и резкий запах диоксида азота и хлора.

Из чего состоит

Пригодный для растворения золота царский реагент состоит из смеси азотной и соляной кислот в соотношении 1:3. Используются реактивы с массовой концентрацией 68% и 35% соответственно.

При соединении компонентов образуются высокоактивные вещества: диоксид азота, хлор и нитрозилхлорид:

НNО3 + 3НCl = Сl2 + NОСl + 2Н2О
2NОCl = 2NО + Сl2
2NО + О2 = 2NО2

Как происходит растворение драгоценных металлов в царской водке

Воздействие нитрозилхлорида и хлора, входящих в состав царской водки, приводит к растворению золота. Образуется хлорид золота.

Аu + NОСl + Cl2 = АuСl3 + NО

Далее хлорид золота присоединяет молекулу соляной кислоты, в результате чего образуется тетрахлорозолотая кислота.

АuСl3 + НСl = Н(АuСl4)

Как сделать самому царскую водку

Для приготовления царской водки надо соединить 3 части соляной кислоты с 1 частью азотной кислоты. Смешивать компоненты необходимо только перед применением, так как в процессе хранения летучие продукты испаряются, снижая активность растворителя.

Растворение золота возможно и в хлороводородной кислоте, но скорость реакции низкая. Азотка выступает в роли катализатора реакции. Поэтому сначала в стеклянную емкость следует залить НСl, поместить в нее золотосодержащие предметы. И только теперь постепенно добавлять азотную.

Важно не перелить азотку, так как это затруднит процесс осаждения Аu из раствора.

Пошаговая инструкция, как растворить золото в царской водке в домашних условиях

Меры предосторожности

Подготовка золота

Золотосодержащие предметы перед растворением требуется очистить от пластика. Остальные примеси можно удалить азотной кислотой.

Неочищенные детали быстро загрязняют царскую водку и усложняют процесс извлечения золота. Для этого и проводится предварительная очистка .

После очистки механическим способом и азоткой оставшиеся в емкости металлы следует залить HCl. Начнется заметная реакция, свидетельствующая о растворении оставшихся примесей. После прекращения реакции сливаем реагент и заливаем новую порцию HCl.

Далее подогреваем смесь и постепенно добавляем азотную кислоту. Ее не обязательно расходовать полностью. Если растворение золота прекратилось, НNО3 перестаем добавлять и оставляем нагретый состав на 30 мин.

Фильтрация раствора

После выдержки очищаем раствор через фильтровальную бумагу и снова оставляем выдерживаться на 20-30 минут. Большинство летучих компонентов испарится, и выпаривание займет меньше времени.

Затем следует добавить серную кислоту в объеме 5 мл на 100 мл раствора и приступить к выпариванию царской водки. Реактив осадит оставшееся серебро и свинец, а также ускорит удаление НNО3.

Выпаривать раствор следует осторожно, медленно нагревая, но не доводя до кипения. Когда он станет сиропообразным, добавьте еще соляной кислоты и выпаривайте дальше.

Этот цикл можно повторить 2-3 раза.

Затем снова добавляем HCl до первоначальной консистенции, и полученную смесь разбавляем водой в соотношении 1:1. Выдерживаем раствор 24 часа в прохладном месте. Остатки хлорида серебра осядут на дно.

Теперь тщательно отфильтровываем раствор, чтобы избавиться от осадка и мути.

Осаждение золота

Для выделения золота из жидкости можно использовать следующие реактивы:

• гидразин (нужно добавлять по каплям, иначе может взорваться);
• железный купорос;
• пиросульфит натрия;
• щавелевая кислота;
• сульфит натрия;
• перекись водорода.

Наиболее простой, безопасный и дешевый метод – осаждение при помощи железного купороса. Уравнение химической реакции следующее:

НАuСl4 + 3FеSО4 = Fе2 (SО4) 3 + FеСl3 + НСl + Аu

Купорос берем в количестве 14 г на 1 г ожидаемого золота. Растворение проводят в теплой воде с добавлением хлороводородной кислоты. Затем вливаем все это в колбу с золотом.

Если жидкость не мутнеет, а шипит, то в нем осталось слишком много НNО3. В этом случае следует маленькими порциями добавлять железный купорос до прекращения шипения.

Полученную смесь выдерживаем в течение суток, чтобы осаждение завершилось.

На следующий день раствор нужно отфильтровать. Полученный осадок коричневого цвета и есть золотой песок. Его промываем НСl. Это удалит остатки железа. Потом можно промыть нашатырем, чтобы убрать медную примесь. И в конце следует несколько раз промыть горячей водой.

Теперь золото можно плавить и заливать в форму для получения слитка или в холодную воду, чтобы образовались золотые гранулы.

Этот способ позволяет получать золото 999 пробы.

Заключение

Теперь вы знаете, что нужно для растворения золота и как осаждать его из раствора. На этом я завершаю статью. Подписывайтесь на статьи и делитесь полезной информацией в соцсетях.

Источник