Большая Энциклопедия Нефти и Газа
Раствор — молибдат — аммоний
Приготовляя раствор молибдата аммония , 30 г соли растворяют в смеси из 200 мл разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты и 400 мл воды. [16]
Фторированием раствора молибдата аммония а плавнколой Кислоте была получена йо падмоллбденовая кислота, а из гидроокиси титана, растворенной в плавиковой кислоте, я метаваня-дата аммония в разбавленной серной кислоте — надтитановая и надванадиепая кислоты. При действии фтора на нитрат, сульфат, хлорат и фторид серебра выпадают осадки перекиси серебра. [17]
К раствору молибдата аммония , буферированного смесью СН3СООН и CHsCOONRi, прибавляют ацетат свинца: выделяется белый осадок молибдата свинца, нерастворимый в уксусной кислоте, но растворимый в минеральных кислотах. Реакция имеет значение при количественном определении молибдена, а также и свинца. [18]
К раствору молибдата аммония прибавляют KSCN и немного разбавленной НС1: появляется желтое окрашивание, которое при добавлении SnCl2 переходит в кар-миново-красное. Фосфорная кислота не мешает. Полученный комплекс извлекается эфиром, причем окрашивание сохраняется. Вольфрам мешает, так как образует в этих условиях вольфрамовую синь, поэтому он должен быть предварительно удален в виде H2WO4 или же связан IB комплекс при помощи винной кислоты. [19]
К раствору молибдата аммония добавляют растворы солей бария и свинца. Наблюдают выпадение осадков нерастворимых молибдатов. Аналогичный опыт проводят с раствором вольфрамата аммония. [20]
К раствору молибдата аммония в бокале осторожно прилить соляную кислоту до выпадения слегка желтоватого осадка молибденовой кислоты. Жидкость с осадком разделить на две части, к одной добавить раствор щелочи, к другой — — кислоты. В первом случае молибденовая кислота растворяется. Во втором — наряду с взаимодействием Н2МоО4 с соляной кислотой происходит пептизация осадка и образуется коллоидный раствор. [21]
При сливании растворов молибдата аммония и соли серебра выпадает осадок молибдата серебра в виде характерных кристаллов, окрашенных в УФ-лучах в красный цвет. Образуется кристаллический осадок, состоящий из дендритов молибдата серебра. При рассматривании под УФ-микроскопом осадок красный. Выполнению реакции мешают ионы бария, алюминия, хрома, железа, ртути, свинца, висмута и сурьмы. [22]
Молибденовой жидкостью называется раствор молибдата аммония в азотной кислоте. [23]
Стандартный раствор, растворы молибдата аммония и сульфата железа готовят, как указано на стр. [24]
Для анализа необходимы раствор молибдата аммония ( NH4) zMoO4 и стандартный раствор. [25]
Для анализа необходимы раствор молибдата аммония ( NH4) 2MoO4 и стандартный раствор. [26]
В результате получают раствор молибдата аммония с концентрацией 60 — 65 % молибдена в литре. [27]
Добавляют 10 мл раствора молибдата аммония и дают постоять 10 мин. [28]
Рекомендуется также1 применение раствора молибдата аммония , приготовленного следующим способом. Затем нагревают, пока соли не растворятся, добавляя при этом в каждый стакан по 700 мл воды. Когда растворение будет закончено, фШльтруют содержимое обоих стаканов, собирая фильтрат в одну склянку емкостью 3 л, разбавляют водой до 3 л и хорошо перемешивают. Этот раствор, по данным автора, может сохраняться очень долгое время. [29]
К 25 мл раствора молибдата аммония прибавляют избыток ( 5 — 20 мл) 15 N раствора сульфида аммония или 2 N раствора сульфида натрия. На каждые 50 мг Мо требуется около 15 мл раствора сульфида. К полученному раствору тиосоли прибавляют избыток разбавленной соляной кислоты ( 6 N. [30]
Источник
Приложения
А.Н. Петин, М.Г. Лебедева, О.В. Крымская
Анализ и оценка качества поверхностных вод
Учебное пособие. – Белгород: Изд-во БелГУ, 2006. – 252 с.
Приложения
Приложение 3. Приготовление реагентов и растворов для анализа
В табл. приведены использованные при описании методик определения, реактивы и растворы, и ниже – методики их приготовления.
Наименование реактива (раствора)
При определении какого показателя используется
Буферная смесь сухая янтарно-борная
Раствор буферный аммиачный
Общая жесткость, кальций
Раствор буферный ацетатный (рН 4,5)
Раствор буферный ацетатно-аммонийный
Раствор буферный боратный (рН 8,0)
Раствор восстановителя (хлорида олова)
Раствор гидроксида натрия (10 %)
Кальций, железо общее
Раствор для связывания нитритов
(10 %-ный водный раствор сульфаминовой кислоты)
Раствор индикатора метилового оранжевого (0,1 %)
Раствор индикатора универсального
Раствор индикатора фенолфталеина
Раствор индикатора хром темно-синего кислотного
Раствор йодида калия щелочной
Растворенный кислород, БПК
Раствор крахмала (0,5 %)
Активный хлор, растворенный кислород, БПК
Раствор молибдата аммония
Раствор нитрата серебра (0,05 г-экв/л)
Раствор орто-фенантролина (0,1 %)
Раствор салициловой кислоты (10 %)
Раствор серной кислоты (10 %)
Раствор соли марганца
Растворенный кислород, БПК
Раствор соляной кислоты (0,05 г-экв/л)
Раствор серной кислоты (1:2)
Растворенный кислород, БПК
Раствор соляной кислоты (1:10)
Раствор солянокислого гидроксиламина
(10 %)
Раствор тиосульфата натрия (0,1 г-экв/л)
Растворенный кислород, БПК
Раствор трилона Б (0,05 г-экв/л)
Общая жесткость, кальций
Раствор хромата калия (10 %)
Реактив Грисса, по 0,05 г
Серная кислота концентрированная
ХПК (бихроматная окисляемость)
Раствор бихромата калия (0,25 н.)
ХПК (бихроматная окисляемость)
Раствор индикатора ферроина
ХПК (бихроматная окисляемость)
Раствор соли Мора (0,25 н.), титрованный
ХПК (бихроматная окисляемость)
Сульфат ртути (II) кристаллический ч.д.а., в капсулах по 0,2 г
ХПК (бихроматная окисляемость)
Вода, не содержащая восстановителей для перманганатной окисляемости
Раствор перманганата калия (0,01 н., титрованный)
Раствор серной кислоты (1:3) для перманганатной окисляемости
Раствор серной кислоты (1:15)
Раствор щавелевой кислоты (0,01 н.)
Индикатор мурексид по 0,03 г
Сегнетова соль (тартрат калия-натрия)
Буферная смесь сухая янтарно-борная
3,60 г янтарной кислоты растирают в ступке с 7,00 г 10-водного тетраборнокислого натрия Na2B4O7•10H2О. Смесь хранят в плотно закрытом сосуде.
Вода, не содержащая восстановителей для перманганатной окисляемости
Используют дистиллированную или бидистиллированную воду, не содержащую окисляющих веществ. При необходимости воду очищают следующим образом. В перегонную колбу стеклянной установки для дистилляции воды помещают 1 л дистиллированной воды. Туда же добавляют стеклянной пипеткой 10 мл серной кислоты (2 моль/л) и небольшой избыток
(1-2 мл) основного раствора перманганата калия (0,1 н.). Воду дистиллируют, первые 100 мл дистиллята отбрасывают, основную фракцию собирают и хранят в стеклянной бутыли с притертой пробкой. При холостом опыте на перманганатную окисляемость расход раствора перманганата калия не должен превышать 0,1 мл, в противном случае процедуру очистки воды следует повторить или использовать воду с меньшим содержанием органики.
1 объем концентрированной серной кислоты квалификации не хуже «ч.д.а.» медленно, при постоянном перемешивании, отводя выделяющееся тепло (техника безопасности!) добавляют к 2 объемам дистиллированной воды в подходящей посуде. К теплому (температура 40º С) раствору по каплям добавляют 0,01 н. раствор перманганата до стабильного бледно-розового оттенка.
Лак готовят смешиванием следующих растворов.
Раствор соли лантана. 1,293 г бромистого лантана LaBr3•7H2О или 0,905 г хлористого лантана LaCl3•6H2О помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 10 мл кислоты (1:10) и доводят дистиллированной водой до метки.
Аммиачный буферный раствор. 20,0 г уксуснокислого аммония CH3COONH4 растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в 30-50 мл дистиллированной воды, приливают 10 мл 25 %-ного раствора аммиака и доводят до метки дистиллированной водой. (Техника безопасности!).
Раствор ализаринкомплексона. 0,240 г ализаринкомплексона помещают в небольшой стаканчик или стеклянный бюкс, приливают 11 мл аммиачного буферного раствора и растирают стеклянной палочкой до полного растворения реактива.
Ацетатный буферный раствор. 41,0 г уксуснокислого аммония CH3COONH4 помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл. Соль смачивают дистиллированной водой, приливают 30 мл ледяной уксусной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. (Техника безопасности!).
Лантанализаринкомплексоновый лак готовят из указанных растворов следующим образом. В мерную колбу вместимостью 1 л наливают 50,0 мл раствора соли лантана, прибавляют весь объем (250 мл) ацетатного буферного раствора и весь объем (11,0 мл) раствора ализаринкомплексона, приливают 500 мл ацетона и доводят дистиллированной водой до метки. Ввиду токсичности и горючести ацетона реактив приготавливают под тягой. Раствор хранят в склянке из стекла с притертой пробкой в темном месте.
Раствор бихромата калия (0,25 н.)
Бихромат калия K2Cr2О7 предварительно высушивают в течение 2 ч. при температуре 105 °С. Навеску 12,258 г высушенного бихромата калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют в 200-300 мл дистиллированной воды. Объем раствора доводят до 1 л дистиллированной водой.
Раствор буферный аммиачный
20 г хлорида аммония растворяют в 200-300 мл дистиллированной воды, добавляют 100 мл 25 %-ного раствора водного аммиака и доводят объем раствора до 1 л дистиллированной водой.
Раствор буферный ацетатный (рН 4,5)
102 мл уксусной кислоты с концентрацией 1 г-моль/л (приготавливается растворением 60 г ледяной уксусной кислоты в 1 л дистиллированной воды) и 98 мл раствора ацетата натрия с концентрацией 1 г-моль/л (приготавливается растворением 136,1 г ацетата натрия трехводного в 1 л дистиллированной воды) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят до метки дистиллированной водой, предварительно свежепрокипяченной и охлажденной (для удаления растворенного СО2).
Раствор буферный ацетатно-аммонийный
250 г уксуснокислого аммония CH3COONH4 растворяют в 150 мл дистиллированной воды. Добавляют 700 мл ледяной уксусной кислоты и доводят объем до 1000 мл дистиллированной водой. (Техника безопасности!).
Раствор буферный боратный (рН 8,0)
Смешивают 55,9 мл раствора буры Na2B4O7 × 10H2O с концентрацией 0,05 г-экв/л с 44,1 мл раствора соляной кислоты с концентрацией 0,1 г-экв/л (ГОСТ 4819.2). Компоненты буферного раствора приготавливают на очищенной от металлов дистиллированной воде.
1,95 г кристаллического невыветренного SnCl2×2H2O растворяют в 50 мл 13,6 %-ной соляной кислоты (к 18,4 мл 37 %-ной концентрированной НС1 добавляют 31,6 мл дистиллированной воды). Суспензию тщательно перемешивают, хранят в прохладном месте в склянке из темного стекла. Раствор устойчив в течение 1 года.
Раствор гидроксида натрия (10 %)
10 г гидроксида натрия растворяют в 90 мл дистиллированной воды. Раствор хранят в герметично закрытом полиэтиленовом сосуде. (Техника безопасности!).
Раствор для связывания нитритов (10 %-ный водный раствор сульфаминовой кислоты)
На аналитических весах взвешивают 10,0 г сульфаминовой кислоты, переносят в коническую колбу, добавляют 100 мл дистиллированной воды, тщательно перемешивают содержимое колбы. Раствор xpанят в прохладном месте в склянке из темного стекла.
Раствор индикатора метилового оранжевого (0,1 %)
0,1 г индикатора растворяют в 80 мл горячей дистиллированной воды и по охлаждении доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 мл.
Раствор индикатора универсального
Раствор А, 0,10 г индикатора бромтимолового синего помещают в фарфоровую ступку и растворяют с растиранием в 8,0 мл раствора гидроксида натрия с концентрацией 0,02 г-экв/л. Туда же прибавляют 50 мл этилового спирта-ректификата, переносят смесь в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
Раствор Б, 0,025 г индикатора метилового красного помещают в фарфоровую ступку и растворяют с растиранием в 4,6 мл раствора гидроксида натрия с концентрацией 0,02 г-экв/л. Туда же прибавляют 50 мл этилового спирта-ректификата, переносят смесь в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
Растворы А и Б смешивают в соотношении 1:1. Раствор универсального индикатора устойчив при хранении.
Раствор индикатора фенолфталеина
1 г сухого препарата фенолфталеина в мерной колбе на 1000 мл растворяют в 800 мл горячей дистиллированной воды и после охлаждения доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000 мл.
Раствор индикатора ферроина
В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят навески 1,485 г
1,10-фенантролина CI2H8N2×H2SO4, 0,695 г сульфата железа (II) 7-водного FeSO4×7H2O и 20-30 мл дистиллированной воды. После растворения содержимого объем раствора доводят до 100 мл дистиллированной водой.
Раствор индикатора устойчив не более 3 месяцев при хранении в склянке из темного стекла.
Раствор индикатора хром темно-синего кислотного
0,5 г сухого препарата растворяют в 20 мл раствора буферного аммиачного и доводят до 100 мл этиловым спиртом.
Раствор йодида калия щелочной
Раствор приготавливают, смешивая растворы (а) и (б) следующего состава: а) раствор 150 г йодида калия в 100 мл дистиллированной воды. Данный раствор приготавливают с использованием йодида калия, специально очищенного от следов свободного йода;
б) раствор 500 г гидроксида натрия в 500 мл дистиллированной воды, предварительно прокипяченной и охлажденной. Объем смешанного раствора доводят в подходящей посуде до 1000 мл дистиллированной водой. (Техника безопасности!).
Раствор крахмала (0,5 %)
0,5 г растворимого крахмала размешивают с 10 мл воды до получения однородной смеси, медленно вливают при перемешивании в 90 мл кипящей воды и кипятят 2-3 мин. Раствор фильтруют через плотный обеззоленный фильтр, предварительно трижды промытый горячей водой. Раствор устойчив до 1 месяца при хранении в прохладном затемненном месте. При полевых работах рекомендуется использовать раствор, приготовленный перед началом работ.
25 г молибдата аммония 4-водного аммония молибденовокислого (NH4)6Mo7O24 × 4H9O растворяют в мерной колбе на 1000 мл в 600 мл дистиллированной воды. К этому раствору осторожно, при охлаждении, добавляют 337 мл концентрированной 98 %-ной серной кислоты. (Техника безопасности!). После охлаждения дополнить объем раствора до метки (1 л) дистиллированной водой. Раствор хранят в бутыли из темного стекла с притертой пробкой. Пользоваться раствором можно через 48 часов после приготовления.
Раствор нитрата серебра (0,05 г-экв/л)
Раствор приготавливают из фиксанала или из препарата соли азотнокислого серебра. В последнем случае навеску 8,5 г AgNO3 растворяют в 1 л дистиллированной воды. Концентрацию (нормальность) раствора устанавливают по раствору хлорида натрия с концентрацией 0,05-1 г-экв/л, приготовленному из фиксанала. Раствор необходимо хранить в склянке из темного стекла (в затемненном месте).
Раствор ортофенантролина (0,1 %)
0,10 г моногидрата ортофенантролина C12H8N2•H2O растворяют в
100 мл дистиллированной воды, подкисленной 3-4 каплями соляной кислоты (1:1). Раствор хранят в темном стеклянном сосуде с притертой пробкой.
Раствор перманганата калия (0,01 н., титрованный)
Основной раствор (0,1 н.). Навеску около 3,2 г перманганата калия КМnО4 помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и растворяют в дистиллированной воде. Доводят объем раствора до 1 л. Раствор можно применять не ранее чем через 2-3 недели. Чистый раствор сливают и хранят в темной склянке.
Рабочий раствор (0,01 н.). Пипеткой вводят 100 мл отстоявшегося основного раствора в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 л, перемешивают. Раствор стабилен в течение нескольких месяцев при условии хранения в темноте. Через несколько дней устанавливают титр раствора. Для этого в коническую колбу наливают 100 мл дистиллированной воды, прибавляют 10 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и 5 мл раствора серной кислоты (1:3). Можно использовать и оттитрованную пробу после определения окисляемости, в этом случае кислоту не прибавляют. Смесь нагревают до кипения и, слегка охладив (до 80-90 °С), титруют 0,01 и. раствором перманганата калия до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение не менее 30 с. Поправка к титру рассчитывается как отношение объема раствора 0,01 н. щавелевой кислоты (10 мл) к объему раствора перманганата, израсходованного на титрование.
Раствор салициловой кислоты (10 %)
10,0 г салициловой кислоты или 10,0 г салицилово-кислого натрия растворяют в 90 мл этилового спирта (в случае салициловой кислоты) либо в
90 мл дистиллированной воды (в случае салицилово-кислого натрия).
Раствор серной кислоты (1:2)
К 20 мл дистиллированной воды постепенно при перемешивании добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты. (Техника безопасности!).
Раствор серной кислоты (1:15) для перманганатной окисляемости
1 объем концентрированной серной кислоты квалификации не хуже «ч.д.а» медленно, при постоянном перемешивании, отводя выделяющееся тепло (Техника безопасности!) добавляют к 14 объемам дистиллированной воды в подходящей посуде. К теплому (температура 40 °С) раствору по каплям добавляют 0,01 н. раствор перманганата до стабильного бледно-розового оттенка.
Раствор серной кислоты (10 %)
В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 20-30 мл дистиллированной воды. Туда же постепенно, при перемешивании, добавляют пипеткой 5,4 мл концентрированной серной кислоты. (Техника безопасности!). Раствор перемешивают покачиванием и добавляют дистиллированную воду до метки 100 мл.
Раствор соли марганца
Раствор приготавливают в подходящей посуде из 4-водного сульфата марганца (концентрация 480 г/л) либо 4-водного хлорида марганца (концентрация 425 г/л) в дистиллированной воде.
Раствор соли Мора (0,25 н.), титрованный
В мерную колбу вместимостью 1 л помещают 49,0 г соли Мора (NH4)2Fe(SO4)2×6H2O и 100-150 мл дистиллированной воды. Туда же осторожно добавляют при перемешивании 10 мл концентрированной серной кислоты (Техника безопасности!), после чего доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 л. Хранят раствор в плотно закрытой посуде не более 6 мес.
Титр (точную концентрацию) этого раствора устанавливают по раствору бихромата калия (0,25 н.) перед серией определений. Для этого в коническую колбу на 500 мл помещают 25 мл раствора бихромата, добавляют 225 мл дистиллированной воды и 20 мл концентрированной серной кислоты (Техника безопасности!). Раствору дают остыть, после чего пипеткой-капельницей к нему прибавляют 3-4 капли раствора индикатора ферроина и титруют раствором соли Мора.
Титр раствора соли Мора в г-экв/л рассчитывают по формуле:
где: 0,25 – концентрация раствора бихромата калия, г-экв/л;
VБ и VM – объемы растворов: взятого для титрования раствора бихромата и израсходованного на титрование раствора соли Мора, мл.
Раствор соляной кислоты (0,05 г-экв/л)
Раствор приготавливают из фиксанала, используя дистиллированную воду.
Раствор соляной кислоты (1:10)
К 10 мл дистиллированной воды постепенно при перемешивании добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты. (Техника безопасности!).
Раствор солянокислого гидроксиламина (10 %)
10,0 г солянокислого гидроксиламина (NH2OH•HCl) растворяют в
90 мл дистиллированной воды.
Раствор тиосульфата натрия (ОД г-экв/л и 0,02 г-экв/л)
Приготавливаются из ампулы фиксанала (стандарт-титра) тиосульфата натрия («0,1 г-экв/л»).
Для приготовления раствора тиосульфата с концентрацией 0,1 г-экв/л содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу на 1000 мл. Туда же добавляют 200-300 мл свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды. Тиосульфат растворяют в указанном количестве воды, после чего объем раствора в мерной колбе доводят до метки такой же дистиллированной водой. Приготовленного раствора тиосульфата достаточно для выполнения 1000 и более анализов.
Для приготовления 0,02 г-экв/л раствора тиосульфата 20,0 мл раствора с концентрацией 0,1 г-экв/л, отмеренные с помощью цилиндра, помещают в мерную колбу на 100 мл, после чего объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой.
Для повышения стабильности растворов тиосульфата к ним следует добавить 10 мл амилового или изобутилового спирта (либо 1-2 мл ксилола или хлороформа) на 1 л раствора.
Растворы используют не ранее чем через 10 дней после приготовления.
В процессе использования раствора следует периодически (например, перед началом полевых работ) устанавливать точную концентрацию стандартного раствора тиосульфата методом титрования раствором бихромата калия.
Раствор трилона Б (0,05 г-экв/л)
Раствор приготавливают из фиксанала, используя дистиллированную воду.
Раствор хромата калия (10 %)
10,0 г К2СrO4 растворяют в 90 мл дистиллированной воды.
Раствор щавелевой кислоты (0,01 н.) для перманганатной окисляемости
Основной раствор (0,1 н.) готовят из фиксанала или навески. Навеску 6,3030 г щавелевой кислоты 2-водной Н2С2О4•2Н2О квалификации ч.д.а. помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и растворяют в растворе серной кислоты (1:15). Доводят объем раствора до 1 л. Раствор стабилен в течение
6 мес. при хранении в темном месте.
Стандартный раствор (0,01 н.). 100 мл основного раствора щавелевой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят объем раствора до 1 л дистиллированной водой и перемешивают. Раствор стабилен в течение 2 недель. Раствор можно также приготовить из фиксанала или навески 0,6303 г Н2С2О4•2Н2О квалификации ч.д.а., растворением навески в растворе серной кислоты (1:15) в мерной колбе вместимостью 1 л и доведением объема раствора до 1 л.
Используют реактив, приобретенный в торговой сети, либо приготовленный следующим образом. Тщательно смешивают растертые в ступке до порошкообразного состояния 89,0 г виннокаменной кислоты, 10,0 г сульфаниловой кислоты и 1,0 г альфа-нафтиламина. Герметично закрытый реактив при хранении в темном месте должен оставаться бесцветным.
Используют реактив, приобретенный в торговой сети.
Серная кислота концентрированная
Серная кислота концентрированная (пл. 1,84 г/см 3 ) квалификации не ниже «ч.д.а».
Источник