Как приготовить спирто эфирную смесь

Как приготовить спирто эфирную смесь

В специальном номере «Звездочета» («С телескопом на ТЫ) имеется статья Игоря Розивики «Берегите оптику». Очень актуальная и нужная. Сам я усердно занимался порчей разной оптики, путем ее заляпывания и царапанья, поэтому читал статью с неподдельным интересом. Однако, есть в ней одно положение, которое вызвало небольшое недоумение. Автор пишет, что для протирки оптики в некоторых случаях лучше использовать петролейный эфир (быстро сохнет, не оставляет следов). Но эфир слишком быстро улетучивается, поэтому для удобства предлагается использовать спирто-эфирную смесь в пропорции 1:3…1:10. Раздобыв в аптеке спирт и у друзей-химиков эфир, я приступил к изготовлению смеси, и с удивлением обнаружил, что спирт и эфир не желают смешиваться. Между ними через 3 секунды после взбалтывания образуется четкая граница – мениск (внизу лежали 50 гр. спирта, а сверху – 150 эфира). Как не тряси – ничего не выходит. Я проконсультировался у тех самых друзей-химиков они, смеясь сказали, чтобы я лучше тряс. А потом объяснили, что, все нормально — действительно спирт и эфир не смешиваются. Сами же они для протирки оптики (микроскопов своих) просто используют более тяжелые фракции эфира, которые испаряются медленнее. Оказывается, эфир делится не только на наркозный и петролейный но и по фракциям (температурам кипения), в частности, бывает эфир 40-70, или 70-100 (т.е. то, что выкипает в таком диапазоне температур), вот этот последний – наиболее предпочтителен для протирки оптики. Что касается спирто-эфирной смеси – то ли здесь какая-то неточность, то ли недоговоренность, но впрямую «утяжелить» эфир спиртом не возможно. Имейте это в виду и сильно не трясите. images/smiles/icon_smile.gif

[ 07-04-2003: Сообщение редактировал: Journalist ]

quote: Цитата из сообщения Journalist:
. Что касается спирто-эфирной смеси – то ли здесь какая-то неточность, то ли недоговоренность, но впрямую «утяжелить» эфир спиртом не возможно.

Странно, только что еще раз посмотрел на свою колбу с выше означенной смесю и границы не заметил!
Спирт и эфир (с обычным всем знакомым запахом) замечательно перемешались, без каких-либо границ. Может смешивали неэфир с неспиртом? images/smiles/icon_confused.gif

Спирт и петролейный эфир не смешиваются (в заметных количествах). Несмотря на то, что в названии присутствует слово «эфир» к эфирам он никаконо отношения не имееет. Это легкокипящая фракция получаемая при перегонке нефти (tкип 40-60°С). Т.е. можно сказать, низкокипящий бензин. И добавили к его названию слово «эфир» именно из-за очень низкой температуры кипения.
В рецепте скорее всего имелся ввиду обычный, серный эфир. Тот, что в позапрошлом веке применялся для наркоза.

[ 07-04-2003: Сообщение редактировал: Dr. Alexander ]

quote: Цитата из сообщения Agas:
Осталось только добавить, что правильное процентное соотношение спирта и эфира должно быть следующим: спирт этиловый ректифицированный 75-85%, и эфир этиловый наркозный – 25-15% (по объему).

Осталось только понять:
1)зачем к спирту добавлять эфир? images/smiles/icon_confused.gif
2) почему после спирта часто остаются «разводы»?

по первому вопросу из общих соображений — эфир лучший растворитель жиров (и другой органики, включая некоторые пластмассы и краски, которые из-за этого могут пострадать images/smiles/icon_razz.gif ), чем спирт. Для этого и добавляют?

Не помню точно где, но встречал советы использовать для протирки оптики бензин для зажигалок типа «Zippo».

Источник

Большая Энциклопедия Нефти и Газа

Спирто-эфирная смесь

Спирто-эфирная смесь в соотношении 1: 3 обеспечивает в случае растворения нитратов целлюлозы малый концентрационный градиент и высокий температурный градиент вязкости. [1]

Дальнейшая переработка спирто-эфирной смеси протекает так, как было описано раньше. [2]

Пределы растворяющей способности спирто-эфирных смесей были определены нами лишь приблизительно, так как уловить переход от сильно набухшего геля к золю трудно. [4]

Механизм растворяющего действия спирто-эфирной смеси до настоящего времени систематически не исследовался. [5]

Раствор нитрата целлюлозы в спирто-эфирной смеси носит название коллодий. [6]

Определение растворимости коллоксилина в спирто-эфирной смеси производят аналогично определению растворимости его в этиловом спирте, с той разницей, что к навеске коллоксилина, смоченной 50 мл этилового спирта, добавляют 100 мл этилового эфира. [7]

В колбу вносят 10 мл спирто-эфирной смеси и перемешивают до полного растворения масла. Колбу плотно закрывают пробкой и, придерживая ее рукой, энергично встряхивают. Первые 10 — 15 мл тиосульфата приливают быстро, а затем с обычной для тиосульфата скоростью. При достижении соломенно-желтой окраски раствора прибавляют 1 — 2 мл 1 % — ного раствора крахмала и титруют при энергичном перемешивании до полного исчезновения синей окраски. [8]

Метод Гольде, в котором используют спирто-эфирную смесь и фильтруют при — 20 С, а также ацетон-бензольный пресс-метод ( ГОСТ 784 — 53), предусматривающий выделение масла из раствора в ацетон-бензольной смеси при — 20 С, основаны на полном количественном выделении масла из парафина и поэтому весьма сложны. Навеску парафина 25 г растворяют в метилэтилке-тоне ( в отношении 12: 1), раствор охлаждают до — 32 С, из образовавшейся суспензии фильтрацией отделяют часть жидкой фазы, отгоняют от нее растворитель, взвешивают остаток и по массе остатка вычисляют содержание масла в парафине. При этом вводят поправочный коэффициент ( 0 15 вес. Этот метод, а также его видоизмененный вариант — навеска 1 г ( вместо 25 г) и другая аппаратура для фильтрации ( ASTMD 721 — 561) — начинают все более широко распространяться в разных странах. В этом методе принято разбавление 10: 1; при анализе парафинов, имеющих температуру плавления выше 50 С, предусмотрено охлаждение до — 20 С и при расчете содержания масла не учитывается растворимость парафина в применяемом растворителе. Поэтому содержание масла в парафинах ( так же как и при определении пресс-методом) получается завышенным, особенно при анализе парафинов с низким содержанием масла. [9]

В отношении растворителя были сделаны предложения вместо спирто-эфирной смеси применять метилэтилкетон и некоторые другие органические вещества. [10]

Асфальты в собственном смысле слова нерастворимы в спирто-эфирной смеси и в петролейном эфире. Они заметно растворимы в бензоле, хлороформе, сероуглероде, метилэтилиетоне ( Шварц) ив циклогексане. Они тверды при обыкновенной температуре, имеют удельный весюыше единицы и плавятся выше 100, при частичном разложении. Они имеют следующий элементарный состав: С — 86 — 90 %; Н — 6 — 8 о %; 8 — нО 6 — 1 4 %; О — 1 1 — 6 8 %; N — следы. [11]

В производстве искусственного шелка нитроцеллюлоза растворяется в спирто-эфирной смеси и выпрядывается либо в осади-тельной ванне ( водяной или углеводородной) — мокрое прядение, либо непосредственно на воздухе с испарением растворителя — сухое прядение. Однако ввиду легкой вопламеняемости нитроцеллюлозы необходимо удалить из нее нитрогруппы. Достигается это после того, как спряденная нить обрабатывается теплыми разбавленными растворами сернистого натрия и кальция, что снижает содержание азота до долей процента. [12]

В отношении растворителя были сделаны предложения вместо спирто-эфирной смеси применять метилэтилкетон и некоторые другие органические вещества. [13]

Допускается также дополнительная промывка фильтра спирто-бензольной или спирто-эфирной смесью . При определении содержания механических примесей в мазуте и отработанных маслах в качестве растворителя применяют бензол. [14]

Источник

Большая Энциклопедия Нефти и Газа

Спирто-эфирная смесь

Нитраты целлюлозы высокой степени этерификации не растворяются, а только набу-т в спирто-эфирной смеси . [31]

В методике Гольде-Энглера следует отметить два характерных признака: применение определенного растворителя ( спирто-эфирная смесь ) и предварительная перегонка нефти. [32]

Нитроцеллюлоза, содержащая 9 — 12 0 N, полностью рас уверяется в спирто-эфирной смеси ; с повышением о ( 0 N ( 12) растворимое. [33]

В качестве среды, в которой проводится вымораживание парафина, обыкновенно используются парные растворители: спирто-эфирная смесь , смесь амилового спирта с этиловым, ацетон — толуол, дихлорэтан — бензол, ацетон — бензол, метилэтилкетон — бензол и другие. В каждой такой смеси один из компонентов является осадителем твердых парафинов. К ним относятся хлорпроизводные, кетоны и др. В этих растворителях с понижением температуры растворимость парафинов резко падает. Другой же компонент ( обычно ароматические углеводороды) является собственно растворителем для всей навески и для тех углеводородных примесей, которые могут частично обадиться вместе с парафином. На точность анализа оказывают также влияние величина навески, кратность разбавления навески растворителями и условия охлаждения. [35]

В качестве среды, в которой проводится вымораживание парафина, обыкновенно используются парные растворители: спирто-эфирная смесь , смесь амилового спирта с этиловым, ацетон — толуол, дихлорэтан — бензол, ацетон — бензол, метилэтилкетон — бензол и другие. В каждой такой смеси один из компонентов является осади-телем твердых парафинов. К ним относятся хлорпроизводные, кетоны и др. В этих растворителях с понижением температуры растворимость парафинов резко падает. Другой же компонент ( обычно ароматические углеводороды) является собственно растворителем для всей навески и для тех углеводородных примесей, которые могут частично осадиться вместе с парафином. На точность анализа оказывают также влияние величина навески, кратность разбавления навески растворителями и условия охлаждения. [37]

Первые порции паров, которые еще содержат некоторое количество спирта, направляют в отделение дальнейшей переработки спирто-эфирной смеси . Тем не менее, если для упарки применяют водяной пар, его давление в греющих змеевиках приходится поддерживать высокое. [38]

Обработкой целлюлозы смесью азотной и серной кислот можно получить динитрат целлюлозы ( коллоксилин), растворимый в спирто-эфирной смеси . При использовании концентрированной азотной кислоты и 95 % — ной серной кислоты получается тринитрат целлюлозы — пироксилин, лежащий в основе бездымных порохов. Бездымные пороха получают желатинизацией пироксилина добавкой до 30 % нитрата глицерина ( нитроглицерина) в присутствии стабилизатора, например дифениламина, и формованием массы в зерна, куски или цилиндры требуемых для каждого типа применения формы и размеров. [39]

Однако достаточно разбавить этиловый спирт неактивным ди-этиловым эфиром, чтобы тот же нитрат целлюлозы легко растворялся в спирто-эфирной смеси . При этом ДЯ22 уменьшается вследствие распада ассоциатов молекул этилового спирта в смеси с эфиром. [40]

После 40-минутного охлаждения при — 20 смесь фильтруют через воронку типа Флашера, парафин промывают 20 мл охлажденной спирто-эфирной смеси и растворяют в 20 мл горячего бензола. Бензол отгоняют и получают количество парафина в первом осаждении. Спирто-эфирный фильтрат упаривают на водяной бане и осадок растворяют в 5 мл спирто-эфирной смеси. Остальные операции проводят, как при первом осаждении. [41]

Важно сперва прилить чистый спирт, так как если к нитроклетчатке, помещенной в цилиндр, прилить сразу спирто-эфирную смесь , то происходит образование комков, затрудняющих отделение растворимого от нерастворимого. [42]

Для количественного анализа жирных кислот крови [3] 1 5 — 2 мл сыворотки ( плазмы) заливают постепенно спирто-эфирной смесью ( 3: 1) в количестве 9 5 мл смеси на 0 5 мл сыворотки. На 2 — е сутки смесь нагревают на водяной бане при температуре 50 — 60 в течение 30 минут, охлаждают при комнатной температуре и фильтруют через бумажный фильтр, который затем промывают несколько раз спирто-эфирной смесью. Фильтрат упаривают на водяной бане досуха. [43]

Гольде [2] различает твердые и хрупкие асфальты, не растворимые в легком бензине, мягкие асфальты, осаждаемые спирто-эфирной смесью , и смолы, частично растворимые в спирте и хорошо в бензине. [44]

При содержании в нефти до 5 % парафина в кристаллизатор для промывки парафина от масла следует брать 40 мл спирто-эфирной смеси , а при содержании более 5 % — для промывки следует брать 50 мл этой смеси. [45]

Источник

ГОСТ 5476-80
Масла растительные. Методы определения кислотного числа

Купить ГОСТ 5476-80 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль»

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

• Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
• Курьерская доставка (7 дней)
• Самовывоз из московского офиса
• Почта РФ

Распространяется на растительные масла и устанавливает методы определения кислотного числа в растительных маслах.

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Рекомендуется использовать ГОСТ Р 52110-2003 (ИУС 10-2003)

Оглавление

1. Метод отбора проб

2. Титриметрический метод с визуальной индикацией

3. Солевой метод

4. Титриметрический метод с потенциометрической индикацией

5. Обработка результатов

Приложение 1 (справочное)

Приложение 2 (справочное) Информационные данные о соответствии ГОСТ 5476-80 СТ СЭВ 4715-84

Дата введения	01.07.1981
Добавлен в базу	01.10.2014
Завершение срока действия	01.06.2004
Актуализация	01.02.2020

Этот ГОСТ находится в:

• Раздел Электроэнергия
  • Раздел 67 ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ
    • Раздел 67.200 Пищевые масла и жиры. Семена масличных культур
      • Раздел 67.200.10 Животные и растительные масла и жиры

• Раздел Экология
  • Раздел 67 ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ
    • Раздел 67.200 Пищевые масла и жиры. Семена масличных культур
      • Раздел 67.200.10 Животные и растительные масла и жиры

Организации:

16.06.1980	Утвержден	Государственный комитет стандартов Совета Министров СССР	2798
Разработан	Министерство пищевой промышленности СССР
Издан	Издательство стандартов

Vegetable oils. Methods for the determination of acid value

• ГОСТ 5477-93Масла растительные. Методы определения цветности. Заменен на ГОСТ 5477-2015.
• ГОСТ 5471-83Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб
• ГОСТ 4328-77Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
• ГОСТ 25336-82Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
• ГОСТ 24363-80Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия
• ГОСТ 20015-88Хлороформ. Технические условия
• ГОСТ 18300-87Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
• ГОСТ 17299-78Спирт этиловый технический. Технические условия
• ГОСТ 12026-76Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
• ГОСТ 6709-72Вода дистиллированная. Технические условия
• ГОСТ 4233-77Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
• ГОСТ 24104-88Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия. Заменен на ГОСТ 24104-2001.
• Показать все

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

Группа Н69 СТАНДАРТ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Методы определения кислотного числа

Methods for determination of acid value

Дата введения 1981—07—01

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает методы определения кислотного числа в растительных маслах.

Сущность методов заключается в растворении определенной массы растительного масла в смеси растворителей с последующим титрованием имеющихся свободных жирных кислот водным или спиртовым раствором гидроокиси калия или натрия.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 4715—84 в части титриметрического и потенциометрического методов.

Информационные данные о соответствии настоящего стандарта требованиям СТ СЭВ 4715 приведены в приложении 2.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб — по ГОСТ 5471.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ВИЗУАЛЬНОЙ ИНДИКАЦИЕЙ

Метод применяется для определения кислотного числа светлых и рафинированных масел, в том числе полученного из нерафинированного хлопкового масла по п. 2.1 и для темных масел по п.

2.2, в диапазоне 0,1—30,0 мг КОН/г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.1. Определение кислотного числа светлых и рафинированных масел, в том числе полученного из нерафинированного хлопкового масла

2.1.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные равноплечие по ГОСТ 24104, 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или другие весы с аналогичными метрологическими характеристиками.

Колбы конические Кн-2—250—34, Кн-2—250—40 или Кн-2—250—50 ХС по ГОСТ 25336.

Бюретки вместимостью 5, 25, 50 см 3 .

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х. ч. или ч.д.а. с (КОН) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.), водный или спиртовой раствор, или натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч. или ч.д.а. с (NaOH) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 и.), водный или спиртовой раствор.

Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Смесь растворителей: спирто-эфирная или спирто-хлороформная, приготовленная в соответствии с и. 2.2.2.1.

ГОСТ 5476-80 С. 2

Шкаф сушильный лабораторный.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.1.2. Подготовка к испытанию

2.1.2.1. Приготовление смеси растворителей

Спирто-эфирную смесь готовят из двух частей диэтилового эфира и одной части этилового спирта с добавлением 5 капель раствора фенолфталеина на 50 см 3 смеси.

Смесь нейтрализуют 0,1 н. раствором гидроокиси калия или натрия до едва заметной розовой окраски.

Спирто-хлороформную смесь готовят из равных частей хлороформа и этилового спирта с добавлением 5 капель раствора фенолфталеина на 50 см 3 смеси. Смесь нейтрализуют 0,1 н. раствором гидроокиси калия или натрия до едва заметной розовой окраски.

При использовании спирто-эфирной смеси титрование проводят водным или спиртовым раствором гидроокиси; при использовании спиртно-хлороформной смеси — спиртовым раствором гидроокиси.

2.1.2.2. Подготовка образца

Прозрачное незастывшее растительное масло перед взятием пробы для анализа хорошо перемешивают. При наличии в жидком масле мути или осадка, а также при анализе застывших масел образец масла помещают в сушильный шкаф, имеющий температуру 50 °С, и нагревают его до той же температуры. Затем масло перемешивают. Если после этого масло не становится прозрачным, его фильтруют в шкафу при температуре 50 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.1.3. Проведение испытания

В коническую колбу отвешивают с записью результата до второго десятичного знака 3—5 г масла, приливают 50 см 3 нейтрализованной смеси растворителей и взбалтывают.

Если при этом масло не растворяется, его нагревают на водяной бане, охлаждают до температуры 15—20 °С.

Полученный раствор масла при постоянном взбалтывании быстро титруют 0,1 н. раствором гидроокиси калия или натрия до получения слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

При титровании 0,1 н. водным раствором гидроокиси калия или натрия количество спирта, применяемого вместе с эфиром или хлороформом, во избежание гидролиза раствора мыла, должно не менее чем в 5 раз превышать количество израсходованного раствора гидроокиси.

При кислотном числе масла свыше 6 мг КОН/г отвешивают с записью результата до второго десятичного знака навеску масла 1—2 г и растворяют ее в 40 см 3 нейтрализованной смеси растворителей.

При кислотном числе масла менее 2 мг КОН/г титрование ведут из микробюретки.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2. Определение кислотного числа темных масел (нерафинированного хлопкового и других) с тимолфталеином

2.2.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Для проведения определения дополнительно к указанным в п. 2.1.1 должны применяться:

Колбы конические с боковой отводной трубкой вместимостью 250 см 3 или колбы конические Кн-2-250—34, Кн-2—250—40, Кн-2-250-50 ХС по ГОСТ 25336.

Тимолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %.

Смесь растворителей; спирте-эфирная или спирто-хлороформная, приготовленная в соответствии с п. 2.2.2.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.2.2. Подготовка к испытанию

2.2.2.1. Приготовление смеси растворителей

Спирте-эфирную смесь готовят из двух частей диэтилового эфира и одной части этилового спирта с добавлением 1 см 3 раствора тимолфталеина на 50 см 3 смеси.

Смесь нейтрализуют 0,1 н. раствором гидроокиси калия или натрия до появления синей окраски.

Спирте-хлороформную смесь готовят из равных частей этилового спирта и хлороформа с добавлением 1 см 3 раствора тимолфталеина на 50 см 3 смеси.

Смесь нейтрализуют 0,1 н. раствором гидроокиси калия или натрия до появления синей окраски.

При использовании спирте-эфирной смеси титрование производят водным или спиртовым

раствором гидроокиси; при использовании спирто-хлороформной смеси — спиртовым раствором гидроокиси.

22.2.2. Подготовка образца

Подготовка образца по п. 2.1.2.2.

Для определения массы навески определяют цветность масла по ГОСТ 5477 цветометром ВНИИЖ-16 в кювете 1 см при 35 желтых единицах или другим прибором, дающим сопоставимые результаты.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.3. Проведение испытания

В коническую колбу с отводной трубкой отвешивают с записью результата до второго десятичного знака от 1 до 5 г масла в зависимости от цветности, определенной по п. 2.2.2.1, в соответствии с табл. 1.

Источник