ПОДГОТОВКА ВЕЩЕСТВА К АНАЛИЗУ
Объектом анализа может быть как однородное, так и неоднородное вещество. Обычно приходится работать с неоднородными веществами, средний состав которых надо определить. Поэтому важной задачей аналитика является отбор представительной средней пробы
ОТБОР СРЕДНЕЙ ПРОБЫ
Процесс отбора состоит из ряда операций: измельчение, просеивание, квартование. Каждая операция оказывает влияние на правильность отбора средней пробы и, следовательно, представительной пробы.
При чтении лекции следуе продемонстрировать некоторы образцы для анализа, располс жив на демонстрационном стол однородные вещества (кальци-полевой шпат, сталь, бронза) неоднородные вещества (грани руда, песок).
Измельчение вещества пров дят в несколько стадий. Перви ную пробу, весящую до 100 к грубо измельчают в специальных Рис. XI-1. Ступка Абнха. мельницах различного типа. Лабораторную пробу, весящую от 25 до 100 г, измельчают в ступках. Следует продемонстрировать набор различных ступок: стальную ступку Абиха для грубого измельчения, фарфоровую и агатовую ступки для тонкого измельчения, кварцевую ступку для измельчения особо чистых веществ (рис. XI-1 и XI-2).
Измельченный образец просеивают через сита с различным диаметром отверстий. Для исключения загрязнения образца металлом особо чистые вещества просеивают через капроновые сита.
Пробу однородного вещества, например металла или сплава, берут, высверливая стружку в определенном порядке. Можно представить «чушку» металла или сплава
Рис. XI-3. Отбор средней пробы металла н сплава высверливаннем,
с высверленными отверстиями (рис. XI-3), а рядом поставить банку со стружкой образца и банку со стружкой стандартного образца стали, сплава.
Среднюю пробу неоднородного вещества берут методом квартования
Источник
Контроль производства плодоовощных консервов
Для анализа от партии необходимо отобрать пробу, которая характеризовала бы качество всей партии. Отбор такой средней пробы представляет известные трудности, потому что, если ее отобрать неправильно, то и результаты анализов будут неверными. Среднюю пробу отбирают от каждой партии анализируемого продукта. Отдельной однородной партией считают такую, которая состоит из продуктов одного вида и сорта в однородной таре, одной даты выработки, изготовленной на одном заводе.
Среднюю пробу отбирают различными приемами в зависимости от консистенции анализируемого продукта. По методу и приемам отбора материалы обычно подразделяют на три группы:
жидкие однородные (растворы сахарных сиропов, воду, жидкие кислоты и т. д.), жидкие эмульсии (молоко, мазут, масла), материалы мажущей консистенции (повидло, желе);
сыпучие мелкозернистые — крупа, мука, сахар;
материалы, которые отбирают поштучно или определенную весовую часть от одной единицы, — плоды, овощи, рыбу, консервы, мясо.
Проще всего взять пробу от материалов первой группы. Материалы жидкой или мажущей консистенции отбирают отводной трубкой. Перед отбором пробы материалы необходимо тщательно перемешать. Способ перемешивания зависит от тары.
Например, бочки перекатывают с места на место, бутылки взбалтывают, жидкость в бидонах перемешивают мешалкой. Если жидкость находится в цистерне, то пробу берут из струи, выпускаемой из цистерны, несколько раз — в начале, середине и конце операции. Отобранные пробы смешивают и составляют средние пробы, которые поступают на анализ.
Сыпучие материалы (зерна, сахар, соль, муку) отбирают щупом. Это металлический стержень, полый внутри, с заостренным конусом на конце, с отверстием по длине стержня. Через это отверстие в щуп проникает материал. Пробу берут из разных мест по высоте мешка. Разные пробы смешивают и получают среднюю, которая идет на анализ.
Среднюю пробу из штучного материала (третья группа) берут двумя способами.
Первый способ. От общей пробы после сортировки отбирают для анализа среднюю пробу.
Второй способ. От общей пробы после тщательного перемешивания (плоды, овощи, корнеплоды) без сортировки путем деления ее на части отбирают среднюю пробу.
Для примера приведем методику отбора проб картофеля. Из восьми разных точек вагона берут по 25 клубней (из каждой), по площади и глубине слоя, насыпанного в вагон картофеля. Если пробу берут из автомашины, то отбирают 50 клубней из различных мест в кузове и по глубине слоя. При перевозке картофеля в таре пробу берут из 5-10% всех мешков, по 25 клубней из каждого. Отобранные пробы тщательно перемешивают и из общей пробы отбирают среднюю, которая идет на анализ.
При отборе проб из рыбного сырья, пробу берут из 10% ящиков, в которых находится рыба. Если вес рыбы превышает 3 кг, то берут по одной штуке от поступившего ящика с сырьем. В том случае, когда вес экземпляра 5 кг, разрезают две рыбы по позвоночнику (от головы до хвоста) и от разрезанных рыб отбирают по одной половине. Если вес рыбы превышает 5 кг, то куски мяса для пробы вырезают из различных мест от головы до хвоста перпендикулярно позвоночнику. Общий вес вырезанных кусков 1-1,5 кг.
В зависимости от величины рыбы средняя проба для различных пород колеблется — мелкой рыбы (кильки, анчоусов, салаки) 30-40 шт., более крупной (воблы, кефали) 5-10 шт., вес средней пробы должен быть около 750-1000 г.
Доставленную на консервный завод партию мяса тщательно осматривают и принимают по документам мясокомбината. Пробы для анализа отбирают от отдельных туш, вызывающих сомнение в доброкачественности мяса, в трех местах: месте зареза (между четвертым и пятым позвонком), из мышц лопатки и бедра. При отборе проб из готовой продукции необходимо руководствоваться ГОСТом, где указаны методы испытания овощных, фруктовых и мясных консервов.
При отборе общей пробы от продукции, упакованной в бочки или ящики, вскрывают 3% от осматриваемых мест упаковки, но не менее трех.
Для анализа консервов отбирают из общей пробы при расфасовке консервов до 1 кг — 6 банок, при расфасовке в крупную тару (емкостью 3 кг) — 3 банки и при расфасовке свыше 3 кг — 1 банку. При расфасовке продукции в бочке пробу отбирают из разных мест по глубине бочки. Пробы тщательно перемешивают и помещают в стеклянные банки с притертой пробкой. Если в бочке обнаружена плесень, то ее удаляют и затем отбирают пробу. Если результаты анализа неудовлетворительные, то вновь отбирают среднюю пробу в двойном количестве. Вес средней пробы от сушеных овощей или фруктов 1200 г, однако, если сушеные овощи или фрукты заражены вредителями, то отбирают дополнительную пробу весом 500 г. Пробы раздельно помещают в стеклянные банки с притертыми пробками. По дополнительной пробе определяют степень зараженности вредителями. Среднюю пробу из расфасованных в бочки, соленых, маринованных и квашеных овощей берут в нескольких местах. Для солений вес отбираемой пробы 1,5 кг (из расчета 1 кг овощей и 0,5 кг рассола), для квашений — 1 кг (квашеная капуста вместе с соком).
Общую пробу от жидких продуктов (сиропов, соков, томата-пюре и др.) отбирают из 5% мест упаковки. Из каждого упакованного продукта отбирают 100-180 мл. Образцы проб смешивают и отбирают среднюю пробу объемом 300-500 мл. На основании полученных показателей анализов средних проб дают заключение о качестве всей партии. Помимо лабораторных анализов при необходимости проводят исследования органолептическим способом и дают заключение о качестве тары, в которую упакованы продукты (ящиков, жестяной и стеклянной тары).
В дальнейшем среднюю пробу необходимо превратить в однородную массу. Методы подготовки зависят от вида анализируемого продукта. Сушеные овощи, бобы, крупу, горох, соль, т. е. твердые сухие продукты, измельчают на лабораторной мельнице. Овощи (картофель, морковь, свеклу и др.) очищают от кожицы и измельчают на терке или мясорубке, а затем растирают пестиком в фарфоровой ступке. Фрукты и ягоды для анализа подготавливают так же, как и овощи, но предварительно удаляют несъедобные части — плодоножки, косточки, семенные коробки; у цитрусовых удаляют корку.
Мясные и рыбные продукты, очистив от костей, измельчают на мясорубке. Для получения мелкоизмельченной пробы продукты пропускают через мясорубку несколько раз. Грубую клетчатку от овощей и фруктов, мясные сухожилия режут ножом на мелкие части и добавляют к пробе. После протирания в фарфоровой ступке считают, что проба гомогенная (однородная) и готова для анализа.
Содержимое в консервных банках требует аналогичной подготовки. Жидкую часть продукта сливают. Твердую — измельчают на мясорубке, потом смешивают с жидкой, все размешивают и растирают в фарфоровой ступке.
При исследовании рыбных пресервов измельчают только мясо рыб. Пряности, лук предварительно из пресервов удаляют.
При подготовке куриных консервов к анализу кости удаляют до измельчения.
Обеденные консервы перед измельчением предварительно подогревают.
Сушеные фрукты освобождают от косточек и разрезают на мелкие кусочки. При анализе квашеных и соленых овощей содержание соли и кислотности определяют в рассоле или соке.
Подготовленную однородную массу хранят в стеклянных банках с притертыми пробками; в случае необходимости пробы консервируют, добавляя толуол, фенол или формалин.
Источник
Отбор средних проб и подготовка их к анализу
Средняя проба, поступающая на анализ, должна отражать качество всей исследуемой партии продукта. Для составления средней пробы вначале от однородной партии отбирают пробы (выемки), совокупность которых составляет исходный образец. Часть исходного образца, выделенная из него после тщательного перемешивания, является средней пробой (средним образцом).
Из общего числа мест в партии продукта в зависимости от его вида и количества вскрывают от 2 до 20%, но не менее трех единиц. Число мест из партии продукта (мешки, бочки, ящики, бутыли и т. д.), выделяемых для отбора проб, устанавливается действующими стандартами или техническими условиями.
Для определения однородности партии сравнивают отдельные пробы, и если они различаются по качественным признакам, то пробы отбирают от каждой единицы упаковки и всю партию продукта затем рассортировывают на однородные части, сравнивая все выемки. На каждую однородную часть партии составляют средний образец.
Правила и техника отбора проб зависят от физического состояния и свойств продукта: жидкости (плодовые и ягодные экстракты), продукты мажущейся консистенции (томат-паста), сыпучие материалы (крупы, мука, сахар), продукты, состоящие из крупных частиц (овощи, фрукты). Продукты жидкой и полу-жидкой консистенции перед отбором пробы тщательно перемешивают (бутыли и бочки перекатывают с одного места на другое).
Пробы жидкостей отбирают специальными приборами: трубками-пробниками или насосом конструкции Вахтина (трубка с поршнем, шариковыми клапанами и сливным отводом). Пробы сыпучих и мелкозернистых продуктов, хранящихся в мешках, отбирают мешочным щупом из разных мест — верхних, средних и нижних слоев продукта в мешке. Пробы сыпучих продуктов, хранящихся в большой массе насыпью (закром, вагон), берут вагонным щупом для сыпучих продуктов: конусным или цилиндрическим (рис. 1).
Пробы отбирают из пяти мест и более в зависимости от величины насыпи, причем в каждом месте отбирают три пробы продукта с различной глубины: в верхнем слое — на глубине 10 см, в среднем слое — в центре насыпи и в нижнем слое — у основания насыпи (дно вагона или закрома). Пробы твердых жиров, расфасованных в бочки или ящики, вынимают масляным щупом. Пробы жира, поступающего в авто- или железнодорожных цистернах, отбирают при разгрузке цистерн в начале, середине и конце слива жира. Пробы свежих овощей отбирают сверху, из середины и нижней части единицы упаковки или насыпи продукта в вагоне (например, при отборе проб картофеля из вагона берут по 25 клубней из восьми точек, находящихся в разных местах и слоях).
Для составления исходной пробы продуктов, расфасованных в мелкую тару (коробки, пакеты, банки), отбирают целые (нераскупоренные) единицы упаковки. Из исходной пробы после тщательного перемешивания выделяют средний образец. При составлении среднего образца сыпучих продуктов применяют метод квартования (деление по диагоналям) или специальный прибор — делитель.
Метод квартования. Исходный образец продукта высыпают на гладкую поверхность и разравнивают в виде квадрата тонким слоем. Затем продукт двумя деревянными планками со скошенными ребрами ссыпают на середину в виде валика, концы валика также ссыпают на середину и образец снова разравнивают. Перемешав таким образом продукт 3-4 раза, его разравнивают в виде квадрата слоем 1-1,5 см и планкой делят по диагоналям на четыре равные части (треугольники); два противоположных треугольника отбрасывают, а два оставшихся треугольника соединяют, перемешивают, разравнивают в виде квадрата, снова делят по диагоналям на четыре части и так до тех пор, пока не получится средняя проба требуемой массы (веса). Среднюю пробу продукта помещают в банку с притертой или хорошо пригнанной каучуковой пробкой.
Метод отбора проб при помощи делителя (рис. 2). Прибор состоит из приемной воронки с задвижкой, распределительного конуса и двух ковшей, расположенных один над другим. В верхнем ковше имеется сквозное отверстие. Действие прибора основано на свободном падении сыпучего продукта (зерна, крупы и т.п.).
Исходный образец насыпают в приемную воронку, закрытую задвижкой, разравнивают и затем открывают задвижку. Продукт пересыпается вниз, попадает на распределительный конус и равномерно делится на две части; половина продукта поступает в верхний ковш, а другая половина — в нижний. Продукт из нижнего ковша пересыпают в приемную воронку (при закрытой задвижке) и снова пропускают через делитель. Эту операцию повторяют до получения в нижнем ковше пробы требуемой массы (веса).
Подготовка проб для химического анализа
Способы измельчения проб при подготовке их для исследования зависят от физического состояния продукта. Сыпучий материал — зерно, крупы, бобовые — в количестве 200-250 г размалывают на зерновой лабораторной мельнице или лабораторной мельнице типа «Эксцельсиор», а затем просеивают через металлическое сито с отверстиями диаметром 1 мм; остаток на сите снова размалывают и просеивают, пока вся проба не будет измельчена до частиц требуемой величины.
Пищевые концентраты в виде брикетов разминают, перемешивают и из среднего образца методом квартования выделяют для измельчения пробу величной около 200-250 г, которую измельчают таким же способом, как и зерно. Из среднего образца сушеных овощей методом квартования выделяют пробу около 200 г, измельчают ее на лабораторной мельнице, а затем просеивают через металлическое сито с отверстиями диаметром 1 мм — сушеный картофель и диаметром 2 мм — остальные сушеные овощи. Остаток на сите повторно измельчают и просеивают; так поступают до тех пор, пока вся проба не будет измельчена полностью. Измельчать и просеивать пробы необходимо быстро, чтобы предотвратить изменение содержания влаги в продукте.
Сушеную морковь, свеклу, капусту и лук измельчают ножницами. Величина частиц измельченных овощей должна быть не более 3 мм. Сушеные фрукты также измельчают ножницами; из плодов и ягод, содержащих косточки, перед измельчением косточки удаляют. Среднюю пробу свежего картофеля и овощей тщательно очищают от примесей. Картофель и корнеплоды моют и хорошо вытирают. Каждый экземпляр из отобранных клубней или корнеплодов разрезают по длине на четыре равные части, берут 1/4 часть от каждого экземпляра, измельчают на терке и помещают в банку с пришлифованной пробкой.
Кочаны капусты разрезают на четыре равные части и от каждой части отбирают 1/4 часть. Отобранную пробу измельчают ножом. При отборе проб лука для анализа каждую луковицу очищают и разрезают на четыре части; выделенные четвертинки луковиц измельчают ножом.
Копчености пропускают несколько раз через мясорубку, а затем растирают в ступке до получения однородной консистенции. Среднюю пробу жидких продуктов (экстракты) перемешивают взбалтыванием, после чего отбирают требуемое для анализа количество продукта. Пюреобразные продукты (томат-паста) перед отбором пробы тщательно перемешивают шпателем или ложкой. Твердые жиры расплавляют на водяной бане, хорошо перемешивают и отбирают необходимое количество для анализа.
Пробы продуктов, подготовленные для анализа, хранят в стеклянных банках с притертыми или хорошо пригнанными каучуковыми пробками. Перед взятием навесок для анализа содержимое банки тщательно перемешивают. Пробы скоропортящихся продуктов хранят в холодильнике при температуре около 0° С, не допуская замораживания.
Источник