Как приготовить стандартный раствор щелочи

Реактивы и техника приготовления растворов

Растворы щелочей. Едкие щелочи и их растворы активно поглощают влагу и углекислоту из воздуха, поэтому приготовление из них растворов точного титра затруднено. Лучше всего такие растворы изготовлять из фиксаналов. Для этого берут пробирку с фиксаналом требуемой нормальности и мерную колбу на 1 л. В колбу вставляют стеклянную воронку с вложенным в нее стеклянным бойком, острый конец которого обращен вверх.

Когда боек будет правильно уложен в воронке, ампуле с фиксаналом дают свободно падать, чтобы тонкое дно ампулы разбилось при ударе об острый конец бойка. После этого пробивают боковое углубление ампулы и дают содержимому вытечь. Затем, не меняя положения ампулы, ее тщательно промывают хорошо прокипяченной дистиллированной водой, остуженной до температуры 35- 40°С и взятой в таком количестве, чтобы по охлаждении раствора до 20°С надо было бы добавить до метки лишь несколько капель. Титрованный раствор щелочи следует хранить в таких условиях, которые исключают возможность его соприкосновения с воздухом.

Если же фиксанала нет, титрованные растворы приготовляют из препаратов едкого натра (или едкого кали). Молекулярная масса NaOH равна 40,01. Это число одновременно является и его грамм-эквивалентом.

Чтобы приготовить 1 л 1 и. раствора NaOH, нужно взять 40 г химически чистого едкого натра, а для приготовления 1 л0,1н. раствора — в десять раз меньше, т. е. 4 г.

Для удобства расчета требуемого количества исходных веществ на приготовление 1 л титрованных растворов щелочей разной нормальности рекомендуем пользоваться данными, приведенными в таблице 31.

Таблица 31

Исходные химические вещества, г

Молекулярная масса

Грамм-эквивалент

Нормальность раствора

Вещества для

установки

титров

1

0,5

0,2

0,1

0,05

0,02

0,01

NaOH

40,01

40,01

40,01

20,0

8,0

4,0

2,0

0,8

0,4

Янтарная плп щавелевая кислота

КОН

56,10

56,10

56,10

28,05

11,20

5,60

2,80

1,12

0,56

То же

Чтобы приготовить 1 л 0,1 н. раствора едкого натра, отвешивают немного больше 4 г (4,3-4,5 г) препарата и растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды (около 7 мл).

После отстаивания раствор осторожно сливают (без осадка) в литровую мерную колбу и доводят дистиллированной свежепрокипяченной водой до метки.

Приготовленный раствор хорошо перемешивают и помещают в бутыль, защищенную от попадания углекислоты. После этого устанавливают титр, т. е. точную концентрацию раствора.

Титр можно устанавливать по щавелевой или янтарной кислоте. Щавелевая кислота (С_гН₂0₄-2Н₂0) двухосновная, и, следовательно, ее грамм эквивалент будет равен половине молекулярной. Если молекулярная масса щавелевой кислоты равна 126,05 г, то ее грамм-эквивалент будет 126,05 : 2=63,025 г.

Имеющуюся щавелевую кислоту следует один-два раза перекристаллизовать и только после этого применять для установки титра.

Перекристаллизацию проводят следующим образом: берут произвольное количество вещества, предназначенное для перекристаллизации, растворяют нагреванием, стараясь получить возможно большую концентрацию раствора или насыщенный раствор. При необходимости этот раствор фильтруют через воронку для горячего фильтрования. Фильтрат собирают в колбу Эрленмейера, фарфоровую чашку или стакан.

В зависимости от характера кристаллизации вещества насыщенный в горячем состоянии раствор охлаждают. Для быстрого охлаждения раствора при перекристаллизации кристаллизатор помещают в холодную воду, снег или лед. При медленном охлаждении раствор оставляют стоять при температуре окружающего воздуха.

Если выпали очень мелкие кристаллы, их снова растворяют, нагревая; сосуд, в котором осуществлялось растворение, сразу же обертывают в несколько слоев полотенцем, накрывают часовым стеклом и оставляют стоять в полном покое в течение 12-15 ч.

Затем кристаллы отделяют от маточного раствора, фильтруя под вакуумом (воронка Бюхнера), тщательно отжимают, промывают и подсушивают.

Приготавливая 0,1 н. раствор NaOH, необходимо иметь раствор щавелевой кислоты такой же нормальности, для этого на 1 л раствора ее нужно взять 63,025 : 10=6,3025 г. Но для установки титра такого количества раствора щавелевой кислоты много; достаточно приготовить 100 мл. Для этого на аналитических весах отвешивают около 0,63 г перекристаллизованной щавелевой кислоты с точностью до четвертого десятичного знака, например 0,6223 г. Взятую навеску щавелевой кислоты растворяют в мерной колбе (на 100 мл). Зная массу взятого вещества и объем раствора, легко вычислить его точную концентрацию, которая в данном случае равна не 0,1 н., а несколько меньше.

Из приготовленного раствора берут пипеткой 20 мл, добавляют несколько капель фенолфталеина и титруют приготовленным раствором щелочи до появления слабого розового окрашивания.

Пусть на титрование пошло 22,05 мл щелочи. Как же определить ее титр и нормальность?

Щавелевой кислоты было взято 0,6223 г вместо теоретически рассчитанного количества 0,6303 г. Следовательно, нормальность ее будет равна не точно 0,1

Чтобы вычислить нормальность щелочи, воспользуемся соотношением VN=ViNt, т. е. произведение объема на нормальность известного раствора равно произведению объема на нормальность для неизвестного раствора. Получаем: 20-0,09873 =22,05-а:, откуда

Чтобы вычислить титр или содержание NaOH в 1 мл раствора, следует нормальность умножить на грамм-эквивалент щелочи и полученное произведение разделить на 1000. Тогда титр щелочи будет

Но этот титр не соответствует 0,1 н. раствору NaOH. Для этого прибегают к коэффициенту к, т. е. отношению практического титра к теоретическому. В данном случае он будет равен

При использовании для установки титра янтарной кислоты раствор ее приготовляют в том же порядке, что и щавелевой, исходя из следующего расчета: молекулярная масса янтарной кислоты (С₄Н₆0₄) равна 118,05 г, но так как она двухосновная, то ее грамм-эквивалент 59,02 г.

Чтобы приготовить 1 л децинормального раствора янтарной кислоты, ее нужно взять в количестве 59,02 : 10 = =5,902, а для 100 мл раствора -0,59 г.

Установка титра 0,1 н. раствора NaOH весовым методом. Для установки титра 0,1 н. раствора NaOH берем навеску янтарной кислоты с точностью до 0,0001 г (например, 0,1827 г). Навеску растворяем в дистиллированной воде (около 100 мл), затем добавляем 3-5 капель фенолфталеина и титруем щелочью (NaOH). Предположим, что на титрование пошло 28 мл NaOH. Вычисление титра NaOH и поправку к нему проводим следующим образом: так как грамм-эквивалент NaOH, равный 40,01 г, соответствует грамм-эквиваленту янтарной кислоты, равному 59,02 г, то, составляя пропорцию, узнаем, какому количеству NaOH соответствует содержащееся в навеске количество янтарной кислоты: 40,01-59,02

Вычисляем титр NaOH, т. е. содержание NaOH в 1 мл раствора. Оно равно: 0,1238 : 28=0,00442. Поправка к титру NaOH равна отношению титра практического к теоретическому

Проверка нормальности раствора щелочи по титрованному раствору кислоты. В три конические колбочки отмеряют бюреткой по 20-25 мл титрованного раствора кислоты (НС1 или H₂S0₄) и титруют раствором NaOH до изменения окраски метилоранжа.

Допустим, что на титрование трех проб по 20 мл 0,1015 н. раствора НС1 затрачено в среднем 19,50 мл раствора NaOH. Нормальность щелочи будет

Растворы кислот. В большинстве случаев в лаборатории приходится иметь дело с серной, соляной и азотной кислотами. Они находятся в виде концентрированных растворов, процентное содержание которых узнаем по плотности.

При аналитических работах используем химически чистые кислоты. Чтобы приготовить раствор той или иной кислоты, количество концентрированных кислот обычно берем по объему, вычисленному по плотности.

Например, нужно приготовить 0,1 н. раствор H₂S0₄. Это значит, что в 1 л раствора должно содержаться

Сколько же по объему нужно взять H₂S0₄ с плотностью 1,84, чтобы, разбавив ее до 1 л, получить 0,1 н. раствор?

Кислота с плотностью 1,84 содержит 95,6% H₂S0₄. Следовательно, на 1 л раствора ее нужно взять в граммах:

Выражая массу в объемных единицах, получим

Отмерив из бюретки точно 2,8 мл кислоты, разбавляем ее до 1 л в мерной колбе, затем, титруя щелочью, проверяем нормальность.

Например, при титровании установлено, что 1 мл 0,1 н. раствора H₂S0₄ содержит не 0,0049 г H₂S0₄, а 0,0051 г. Для вычисления количества воды, которое нужно добавить к 1 л кислоты, составляем пропорцию:

Следовательно, в этот раствор нужно добавить 41 мл воды. Но учитывая, что от исходного раствора было взято на титрование 20 мл, что составляет 0,02, то воды нужно брать меньше, т. е. 41-(41-0,02) =41-0,8 =40,2 мл. Это количество воды и добавляем из бюретки в колбу с раствором.

Приведенная выше работа при выполнении довольно кропотлива, поэтому можно готовить приблизительно точные растворы, вводя поправочный коэффициент, который применяют в работе при каждом титровании. При этом израсходованное число миллилитров раствора умножаем на поправочный коэффициент.

Поправочный коэффициент вычисляем по формуле

где V — объем испытуемого раствора, взятый для титрования;

k_t — поправочный коэффициент раствора щелочи известной нормальности, по которому устанавливают титр вновь приготовленного раствора кислоты;

У_х— объем раствора щелочи известной нормальности, пошедший на титрование испытуемой кислоты.

Источник

Приготовление растворов щелочей.

Расчет количества щелочи, необходимого для приготовления раствора той или иной концентрации, производят так же, как было опи­сано выше для растворов солей. Однако твердая щелочь, особенно не очень хорошо очищенная, содержит много примесей, поэтому рекомендуется отвешивать щелочи в количестве, больше рассчитанного на 2—3%.

Техника приготовления растворов щелочей имеет свои особенности.

При приготовлении растворов щелочей нуж­но соблюдать следующие правила.

Кусочки щелочи следует брать щипцами, пинцетом, а если необходимо взять их руками, то обязательно в ре­зиновых перчатках. Гранулированную щелочь в виде ма­леньких лепешечек насыпают фарфоровой ложкой.

Отвешивать щелочь на бумаге нельзя; для этого следует использовать только стеклянную или фарфоровую посуду.

Щелочь нельзя растворять в толстостенных бутылях, так как при растворении происходит сильное разогревание и бутыль может лопнуть.

Отвешенное на технохимических весах количество ще­лочи помещают в большую фарфоровую чашку или ста­кан. В эту посуду наливают такое количество воды, чтобы раствор имел концентрацию 35—40%. Перемешивают рас­твор стеклянной палочкой, пока вся щелочь не растворит ся. Затем раствор оставляют стоять до остывания и выпа­дения осадка. Осадок представляет собой примеси (в основном карбонаты), которые не растворяются в кон­центрированных растворах щелочей. Оставшуюся щелочь осторожно сливают в другой сосуд (лучше с помощью си­фона), куда доливают нужное количество воды.

Раствор щелочи не всегда удается приготовить задан­ной концентрации, поэтому, приготовив раствор, следует определить при помощи ареометра его плотность и по таблице найти процентное содержание щелочи.

При приготовлении растворов кислот нужно соблю­дать следующие правила:

Раствор нельзя готовить в толстостенной бутыли, так как при разбавлении кислот, особенно серной, проис­ходит сильное разогревание. Растворы кислот готовят в колбах.

При разбавлении нельзя наливать воду в кислоту. В колбу наливают рассчитанное количество воды, а затем тонкой струей, постепенно, при перемешивании добавляют

нужное количество кислоты. Кислоту и воду отмеривают мерными цилиндрами.

После остывания раствора его переливают в бутыль и наклеивают этикетку; бумажную этикетку парафиниру­ют; можно сделать этикетку особой краской прямо на бу­тылях.

Если концентрированная кислота, из которой будут готовить разбавленный раствор, хранится долгое время, то необходимо уточнить ее концентрацию. Для этого измеря­ют ее плотность и по таблице находят точное содержание кислоты в растворе.

Обычно в лаборато­рии применяют хлороводородную, серную, уксусную и азотную кислоты. Технические кислоты содержат много примесей, поэтому для аналитических работ применяются только чистые кислоты.

ПРАКТИЧЕСКАЯ РАБОТА

Используя расчеты для приготовления солей, кислот и щелочей (смотри лекция по теме: «Способы выражения концентрации растворов»):

1 Рассчитать и приготовить 50 г 3% раствора хлорида калия КС1.

2 Рассчитать и приготовить 200 г 2% раствора сульфата меди CuS0₄ из CuSO₄*5H₂0.

3 Рассчитать и приготовить 200 г 10% раствора КОН. Приготовлен­ный раствор щелочи перелить в стеклянный цилиндр, измерить плотность и, пользуясь таблицей, определить точную концентрацию приготовленного раствора.

4 Рассчитать и приготовить 150 мл раствора серной кислоты (1 : 5).

5 Рассчитать и приготовить 200 мл 15% раствора хлороводо­родной кислоты, исходя из имеющейся 37,2% кислоты плотностью 1,19. Для расчетов используйте таблицы.

Вопросы для самоконтроля

1 Что такое насыщенный раствор?

2 Что такое пересыщенный раствор?

3 Какие растворы называются процентными?

4 Как готовят растворы щелочей?

5 Каковы правила приготовления растворов кислот?

Решите задачу:

1 Рассчитайте, сколько граммов соли NaNО₃ потребуется для приготовления 500 г 15% раствора и расскажите, как готовить этот раствор.

2 Сколько нужно взять соли Na₂SO₄, если необходимо приготовить 200г 5% раствора сульфата натрия?

3 Сколько необходимо взять концентрированной азотной кис­лоты (67%, плотность 1,37) для приготовления 200 мл 3% раствора (плотность 1,015)?

«Приготовление растворов аналитической концентрации»

1 Изучите материал учебника: Камышников В.С. «Техника лабораторных работ в медицинской практике». 3-е издание переработанное и дополненное М.: «МеЕДпресс-информ», 2013. Стр. 150

2 Пустовалова Л.М. /Л.М. Пустовалова, И.Е.Никанорова/ — Техника лабораторных работ. Ростов н/Д.: «Феникс», 2004 — 288с.

3 ГОСТ Р 52905-2007 «Лаборатории медицинские. Требования безопасности».

4 Чернявская Е.Г. Растворы. Приготовление растворов различной концентрации: Учебно-методическое пособие для самостоятельной работы студентов. /Е.Г.Чернявская — Омск: 2008 — 37с. MP 2.2.9.2242-07

5 Лекция по теме: «Способы выражения концентрации растворов»

Материал для самостоятельной работы на практическом занятии

Задание:

1. Внимательно прочитайте предложенный материал. Составьте и запишите в лабораторную тетрадь алгоритм приготовления растворов аналитической концентрации.

2. Отдельно выпишите правила техники безопасности при приготовлении растворов кислот и щелочей.

5 Запишите в тетрадь правила и сроки хранение приготовленных химических реактивов.

Источник