Как приготовить свежеперегнанный анилин

Большая Энциклопедия Нефти и Газа

Свежеперегнанный анилин

Анилиновая вода готовится насыщением воды свежеперегнанным анилином при комнатной температуре. Бромродани-стый реактив готовится следующим образом: к бромной воде приливается 5 % — ный раствор бромроданистого аммония до обесцвечивания брома. Через 10 минут в колбу с окрашенным в зеленовато-желтый цвет раствором приливается по 5 мл 2 % — ного раствора соды. После взбалтывания и стояния в течение 10 минут к раствору приливается вода до метки. Растворы хорошо перемешиваются и колориметрируются. Приготовленные таким образом, они дают неизменные показания в течение часа. Затем, после настройки прибора ( по инструкции), проводится коло-риметрирование. Перед одним фотоэлементом в кювете Л находится дестиллированная вода. Кювета с индексом П со стандартным раствором ставится перед вторым фотоэлементом. Определение проводится для двух параллельных проб. Измерив показание реохорда для стандартного раствора, кювету с индексом ГГ вынимают из ложа и, вместо нее, ставят вторую кювету, также с индексом П, наполненную раствором неизвестной концентрации. Определяют показание реохорда параллельно для двух проб. [16]

В стакане растворяют 2 5 г свежеперегнанного анилина в смеси из 5 мл воды и 7 мл концентрированной соляной кислоты. В раствор, охлаждаемый снаружи льдом, при постоянном тщательном перемешивании постепенно прибавляют раствор 2 г азотистокислого натрия в 10 мл воды. Температура смеси при диазотировании не должна быть выше 5 С. Когда большая часть раствора нитрита уже прибавлена, при помощи иодокрах-мальной бумажки делают пробу на присутствие азотистой кислоты ( см. с. [17]

В стакане растворяют 2 5 г свежеперегнанного анилина в смеси 25 мл воды и 7 мл концентрированной соляной кислоты. В раствор, охлаждаемый снаружи льдом, при постоянном тщательном перемешивании начинают постепенно прибавлять раствор 2 г азотистокиелого натрия в 10 мл воды. Температура смеси при диазотировании не должна подниматься выше 5 С. [18]

В стакане растворяют 2 5 г свежеперегнанного анилина в смеси 25 мл воды и 7 мл концентрированной соляной кислоты. В раствор, охлаждаемый снаружи льдом, при постоянном тщательном перемешивании начинают постепенно прибавлять раствор 2 г азотистокислого натрия в 10 мл воды. Температура смеси при диазотировании не должна подниматься выше 5 С. [19]

К раствору пиридина прибавляют несколько капель свежеперегнанного анилина и, некоторое количество раствора бромциана; появляется окраска от желтой да ярко-красной в зависимости от содержания пиридина. Капельки анилина, находящиеся в реакционной смеси, окрашиваются в красный цвет. Реакция бывает достаточно отчетливой еще при концентрациях 1: 1 000 000 и, по-видимому, очень специфична для пиридина. [20]

В стакане растворяют 2 5 г свежеперегнанного анилина в смеси из 5 мл воды и 7 мл концентрированной соляной кислоты. В раствор, охлаждаемый снаружи льдом, при постоянном тщательном перемешивании постепенно прибавляют раствор 2 г азотистокислого натрия в 10 мл воды. Температура смеси при диазотировании не должна быть выше 5 С. Когда большая часть раствора нитрита уже прибавлена, при помощи иодокрах-мальной бумажки делают пробу на присутствие азотистой кислоты ( см. с. [21]

В трубку из нержавеющей стали помещают 93 г свежеперегнанного анилина и 15 г декагидрата буры. После продувания азотом трубку закрывают, охлаждают смесью ацетона с сухим льдом и конденсируют в нее 50 г тетрафтор-этилена. [22]

Осторожно, небольшими порциями 0 2 г. моль свежеперегнанного анилина смешать под тягой и тщательно растереть в фарфоровой ступке с 0 2 г. моль концентрированной серной кислоты. Полученный кислый сернокислый анилин переложить в фарфоровую чашку, накрыть куском асбестового картона и нагревать на воздушной бане при 175 — 180 С до тех пор, пока масса не сделается сухой и твердой. [23]

Осторожно, небольшими порциями 0 2 г. моль свежеперегнанного анилина смешать под тягой и тщательно растереть в фарфоровой ступке с 0 2 г. моль концентрированной серной кислоты. [24]

В трубку из нержавеющей стали помещали 99 г свежеперегнанного анилина и 15 г буры ( Na2B407 10Н20); воздух вытесняли азотом. [25]

Анилиновой точкой называется та наименьшая температура, при которой свежеперегнанный анилин полностью растворяется в определенной навеске топлива. [26]

Смешивают 95 мл ледяной уксусной кислоты с 5 мл свежеперегнанного анилина и добавляют 30 мг щавелевой кислоты. [27]

К горячему раствору медленно при перемешивании приливают 9 мл свежеперегнанного анилина , который должен полностью раствориться. Если раствор непрозрачен, его следует нагреть до полного растворения анилина. [28]

К горячему раствору медленно при перемешивании приливают 9 мл свежеперегнанного анилина , который должен полностью раствориться. Если раствор непрозрачен, его следует нагреть до полного растворения анилина. [29]

К полученному горячему раствору постепенно приливают 9 1 мл свежеперегнанного анилина , который должен полностью раствориться. Стакан с раствором помещают в баню с ледяной водой. К охлажденной смеси при тщательном перемешивании постепенно прибавляют из капельной воронки охлажденный до 0 — 5 С раствор 7 г нитрита натрия в 30 мл воды. Во время диазотирования температура реакционной смеси не должна превышать 5 С По мере прибавления нитрита натрия происходит постепенное растворение сульфата анилина, после добавления основной части раствора нитрита натрия делают пробу иодкрах-мальной бумажкой на присутствие свободной азотистой кислоты. [30]

Источник

Большая Энциклопедия Нефти и Газа

Свежеперегнанный анилин

К свежеперегнанному анилину прибавляют по частям равный объем Концентрированной соляной кислоты. При охлаждении выпадают белые кристаллы. К смеси прибавляют воду до растворения кристаллов Азотная кислота, уд. [1]

К свежеперегнанному анилину прибавляют по частям равный объем концентрированной соляной кислоты. [2]

Рассчитанные количества свежеперегнанного анилина и водного раствора формальдегида помещают в широкогорлую склянку с притертой пробкой, плотно закрывают и взбалтывают 1 5 — 2 часа. Анилин не растворяется в воде, и нужно интенсивное перемешивание, чтобы он вступил во взаимодействие с растворенным в воде формальдегидом. Постепенно жидкость в склянке превращается в белый порошок — промежуточное соединение анилина и формальдегида. Порошок промывают сначала водой, затем небольшим количеством метилового спирта, отжимают и переносят в фарфоровую чашку. К влажному порошку прибавляют рассчитанное количество уксусной кислоты, перемешивают массу и нагревают ее, постепенно поднимая температуру до 130 — 140 С в массе. Реакция эта экзотермична и иногда сопровождается вспениванием массы. Ее следует вести в чашке такого размера, чтобы вспенивание не могло привести к потерям реакционной массы. Смолу выдерживают при 130 — 140 С еще 2 часа, выливают на небольшой металлический противень и охлаждают. [3]

I г свежеперегнанного анилина вносят в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и объем раствора доводят водой до метки, 10 мл этого раствора разбавляют водой в мерной колбе, доводя объем до 1000 мл. [4]

I г свежеперегнанного анилина вносят в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и объем раствора доводят водой до метки. [5]

Для реакции требуется свежеперегнанный анилин . [6]

Смесь 1 мл свежеперегнанного анилина , 100 мл насыщенного водой бутанола и 1 5 г фталевой кислоты нагревают на водяной бане до полного растворения. [7]

Вводят 35 мл свежеперегнанного анилина и 40 мл уксусной кислоты. Суммарно отгоняется около 20 мл дистиллята. Куб, представляющий собой светло-желтую жидкость, горячим выливают в коническую колбу на 500 мл, содержащую 100 г мелкоизмельченного льда, добавляют 100 мл холодной воды, перемешивают от руки круговыми движениями колбы и дают отстояться 5 — 10 мин. [8]

К 28 г свежеперегнанного анилина , растворенного в 190 г сухого бензола, при хорошем перемешивании в течение не менее 45 мин. Колба с осадком оставлена на 24 часа, содержимое затем нагрето до кипения и отфильтровано горячим. От фильтрата отогнан бензол до остатка 100 мл. Отгон смешан с нерастворенным остатком: экстракция повторена при нагревании. Экстракт прибавлен к первому экстракту, и снова бензол отогнан до остатка 100 мл. Процедура повторена еще раз, причем оставлено уже лишь 50 мл. [9]

Для производства атоксила берут свежеперегнанный анилин , который осторожно замешивают с технической 50 — 55 % мышьяковой кислотой в аппарате из нержавеющей стали с электронагревом. Затем сиропообразную реакционную массу нагревают при 165 в течение 7 — 8 часов. [10]

К раствору 14 г свежеперегнанного анилина и 37 г роданистого натрия в 90 мл метилового спирта, при 0 — 5е и хорошем перемешивании, прибавляют 26 г брома в 30 мл насыщенного раствора бромистого натрия в метиловом спирте. [11]

Точную навеску 23 25 г свежеперегнанного анилина растворяют в 500 мл 10 % — ной соляной кислоты и объем доводят в мерной колбе водой до 1000 мл. [12]

К смеси из 1 мл свежеперегнанного анилина и 1 мл 80 % — ного раствора уксусной кислоты приливают отгон. В присутствии фурфурола появляется красное или розовое окрашивание. [13]

Дистиллят смешивают с 15 г свежеперегнанного анилина и постепенно прибавляют при хорошем перемешивании 5 г чистого амида натрия в порошке. Эту операцию проводят в трех-горлой колбе с мешалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой. После прибавления всего амида натрия продолжают перемешивание и нагревают иа водяной бане до прекращения выделения аммиака. Пиридин отгоняют; остаток в колбе разлагают, добавляя спирт. Дистиллят кипятят с обратным холодильником 1 ч с 10 мл безводной фосфорной кислоты и перегоняют на колонке. [14]

Точную навеску 23 25 г свежеперегнанного анилина растворяют в 500 мл 10 % — ной соляной кислоты и объем доводят в мерной колбе водой до 1000 мл. [15]

Источник

Как приготовить свежеперегнанный анилин

ГОСТ Р 51710-2001

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ИЗ ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ И НАПИТКИ СПИРТНЫЕ

Метод определения наличия фурфурола

Ethanol from food raw materials and spirits. Method for determination of furfurol presence*

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.

Дата введения 2002-01-01

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевой биотехнологии (ВНИИПБТ), Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 ”Спиртовая и ликероводочная продукция”, Департаментом пищевой, перерабатывающей промышленности и детского питания Минсельхозпрода России и Рабочей группой, образованной в рамках программы ТАСИС

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 1 февраля 2001 г. N 49-ст

3 Настоящий стандарт гармонизирован с Регламентом ЕЭС N 1238/92 Комиссии от 8 мая 1992 г., устанавливающим методы анализа нейтрального спирта, действующие в Европейском Сообществе в области винодельческой промышленности, приложение в части метода N 11 ”Испытание по определению отсутствия фурфурола”

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Приказом Росстандарта от 29.11.2012 N 1276-ст c 01.07.2013

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 2013 год

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на этиловый спирт, полученный из пищевого сырья, спиртные напитки и устанавливает метод определения наличия фурфурола.

Метод основан на реакции взаимодействия фурфурола с анилином в присутствии ледяной уксусной кислоты с образованием окрашенных растворов.

Метод предназначен для использования на предприятиях спиртовой и ликероводочной промышленности при осуществлении контроля качества этилового спирта.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 51135-2010 Изделия ликероводочные. Правила приемки и методы анализа

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 5819-78 Реактивы. Анилин. Технические условия

ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа*

________________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 52473-2005, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и пробки из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

3 Аппаратура, материалы и реактивы

Установки для перегонки анилина (рисунок 1):

термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498;

холодильник стеклянный лабораторный ХПТ-3-300, ХС по ГОСТ 25336;

колба КПВ-100, КПВ-200 по ГОСТ 19908;

1 — приемная колба; 2 — воздушный холодильник; 3 — термометр;
4 — круглодонная колба; 5 — горелка

Рисунок 1 — Установка для перегонки анилина

колба КД-100, КД-200 по ГОСТ 19908;

электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или газовая горелка.

Штатив для пробирок.

Пипетки 1-2-2-10, 1-2-1-1, 1-2-1-2 по ГОСТ 29227.

Пробирки II-1-25-ХС с пришлифованными пробками по ГОСТ 1770.

Кислота уксусная ледяная, х.ч. по ГОСТ 61.

Анилин по ГОСТ 5819 свежеперегнанный.

4 Отбор проб

5 Проведение определения

5.1 Приготовление анилина

Перед проведением определений анилин подвергают перегонке.

Прибор для перегонки анилина (см. рисунок 1) состоит из перегонной круглодонной колбы 4 с термометром 3, соединенной через воздушный холодильник 2 с приемной колбой 1. При перегонке первые порции отбрасывают, а для анализа собирают фракцию, отобранную при 183-184 °С. Анилин хранят в темной плотно закрытой склянке.

5.2 Определение наличия фурфурола

В пробирку с пришлифованной пробкой вместимостью 25 см (мл) помещают 10 см (мл) исследуемого этилового спирта или спиртного напитка, добавляют 0,5 см (мл) свежеперегнанного анилина и 2 см (мл) ледяной уксусной кислоты. Пробирку закрывают пробкой, ее содержимое (раствор) перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 20 мин.

Если через 20 мин раствор остается бесцветным, то в нем отсутствует фурфурол.

Если в течение 20 мин раствор принимает светло-розовую окраску, то в растворе присутствует фурфурол.

6 Метрологические характеристики

Результаты двух определений, полученных при анализе одной и той же пробы, одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени, должны быть идентичными.

Результаты двух отдельных определений, полученных двумя лаборантами, работающими в двух разных лабораториях с одной и той же пробой, должны быть идентичными.

7 Требования техники безопасности

При работе с чистыми веществами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.

Текст документа сверен по:

М.: ИПК Издательство стандартов, 2001

Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена
АО «Кодекс»

Источник