Способы приготовления титрованных растворов
1 — по точной массе.Точную навеску вещества взвешивают с помощью аналитических весов, количественно переносят в мерную колбу и растворяют. Титрованные растворы, полученные таким образом, называются растворами с приготовленным титром, или стандартными растворами. Данным способом можно приготовить титрованные растворы только тех веществ, которые удовлетворяют следующим требованиям:
ü вещество должно быть химически чистым, т.е. не должно содержать посторонних примесей в таких количествах, которые могут повлиять на точность анализов (не более 0,05—0,1%);
ü состав вещества должен строго соответствовать формуле;
ü вещество должно быть устойчивым при хранении в твердом виде и в растворе;
ü желательна возможно большая величина молярной массы эквивалента вещества.
Удовлетворяющие указанным требованиям вещества называются исходными или стандартными, установочными, так как, пользуясь ими, устанавливают титры всех остальных веществ.
2 — с установленным титром. Если вещество не удовлетворяет перечисленным выше требованиям, то сначала готовят раствор его приблизительно нужной концентрацией.Впоследующем, концентрацию данного раствора устанавливают путем титрования с использованием стандартного раствора, или другого раствора с точно известной концентрацией. Например, концентрацию раствора NaOH устанавливают в результате титрования им раствора щавелевой кислоты. Щавелевая кислота может быть путем перекристаллизации получена химически чистой, строго отвечающей своей формуле H2C2O4∙2H2O. Титрованные растворы, концентрацию которых находят (как для NaOH) в результате титрования, называются стандартизированными растворами, растворами с установленным титром, иногда их называют «рабочими» растворами.
3 — из фиксаналов. Для получения титрованных растворов на практике часто пользуются имеющимися в продаже «фиксаналами». Они представляют собой запаянные в стеклянную ампулу точно отвешенные количества различных твердых веществ или точно отмеренные объемы титрованных растворов, необходимые для изготовления 1 л раствора точно известной концентрации, например 0,1 моль/л, 0,05 моль/л. Приготовление титрованного раствора из фиксанала сводится к тому, чтобы количественно перенести содержимое ампулы в мерную колбу вместимостью 1 л, после чего растворить вещество, и полученный раствор разбавить до метки водой.
Источник
Способы приготовления титрованных растворов.
Существуют три способа приготовления титрованных или стандартизированных растворов.
1. Растворением точно взвешенного количества вещества и разбавлением его до известного объёма. Для этого на аналитических весах берут точную навеску вещества, растворяют ее в мерной колбе и доводят объем раствора водой до метки. Зная массу растворенного вещества (Т) и объем полученного раствора (V), нетрудно вычислить его титр:
Титрованные растворы, полученные таким образом, называются растворами с приготовленным титром или первичными стандартами.
Первичные стандарты применяют в титриметрии для количественного определения тех или иных веществ и для установления концентрации стандартного (рабочего) раствора.
Однако такой метод приготовления растворов пригоден лишь тогда, когда вещество отвечает ряду требований.
Требования к первичным стандартам:
1) вещество должно быть химически чистым;
2) состав вещества должен точно соответствовать формуле;
3) вещество должно быть хорошо растворимым в воде;
4) вещество должно быть устойчивым при хранении и в твердом виде или растворе;
5) оно не должно содержать гидратную воду: гигроскопическое или склонное к выветриванию вещество трудно высушить и взвесить;
6) желательна возможно большая величина грамм-эквивалента вещества, что позволяет увеличить точность установления нормальности раствора. Поскольку при увеличении массы относительная ошибка взвешивания уменьшается, высокая эквивалентная масса способствует уменьшению ошибок взвешивания;
7) вещество должно быстро и до конца реагировать с другими веществами. Пользуясь первичными стандартными растворами, устанавливают титр остальных веществ. К первичным стандартам
относятся, например, NaСl, Nа2СОз, Na2B407•10Н2О, K2Cr207, Н2С2О4•2Н2О, КВгОз и другие.
2. Титрованием раствора, содержащего взвешенное количество соединения, раствором реагента точной концентрации. Если
вещество не удовлетворяет перечисленным выше требованиям, то сначала готовят раствор его приблизительно нужной нормальности. Параллельно с этим готовят раствор первичного стандарта.
Далее один из растворов оттитровывают другим и, зная концентрацию стандарта, вычисляют точную концентрацию приготовленного раствора. Титрованные растворы, концентрацию которых находят в результате титрования, называются вторичными стандартными растворами или
растворами с установленным титром; иногда их называют «рабочими» растворами. Процесс определения концентрации стандартного раствора титрованием первичным стандартом называется стандартизацией.
3. Для получения титрованных р-ров на практике часто пользуются «фиксаналами» или стандарт-титрами.
Методы приготовления титрованных растворов:
1) растворы с приготовленным титрантом: навеска на аналитических весах в мерной колбе,
2) с установленным титром: готовят раствор с приблизительной концентрацией, а точно устанавливают титрованием,
3) из фиксаналов: титр рабочего раствора устанавливают через каждые 1-3 недели.
Титр рабочих растворов нужно устанавливать в таких же условиях, как и проводить титрование.
5. Расчёты в титриметрическом анализе.
Методы расчёта в количественном анализе основаны на законе эквивалентов:
Все вещества реагируют между собой в эквивалентных соотношениях.
Молярная концентрация(молярность раствора) — это содержание моль вещества в одном литре раствора.
См= 
См= 
1М — одна молярная
0,1 м 0,1 — децимолярная
См=0,1 М 0,001 — сантимолярная
Сн (нормальность) — N = 
Эсоли= 
nме — количество атомов Ме в молекуле
Титр — Т — количество грамм вещества в одном мл раствора:
Т = 
— титр раствора
Тх/у= 
0,1 H HCl по Сl
ТНСl= 
вещества в граммах содержащиеся в 100 граммах раствора
См= 
N= 
Cм= N 
N=Cм 
Т= 
; N= 
Источник
Способы приготовления растворов
Содержание
Существует несколько способов приготовления растворов. По способу приготовления различают первичные и вторичные стандартные растворы.
Приготовление раствора по точной навеске
По точной навеске готовят первичные стандартные растворы, растворы стандартных установочных веществ, которые должны удовлетворять следующим требованиям:
а) состав их должен строго соответствовать химической формуле;
б) вещества должны быть устойчивыми при хранении в растворе и в сухом виде (не окисляться, не поглощать диоксид углерода, воду, не терять кристаллизационную воду);
в) величина молярной массы эквивалента должна быть по возможности наибольшей для уменьшения погрешности взвешивания и титрования.
При приготовлении растворов по точной навеске задаются концентрацией раствора и его объемом.
Основные этапы работы:
- рассчитывают необходимую навеску для взвешивания с точностью до 0,0001 г;
- взвешивают точную навеску на аналитических весах;
- взвешенную навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью, равной Vр-ра, растворяют вещество, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают;
- если взятая навеска отличается от теоретически рассчитанной, то концентрацию раствора пересчитывают.
Приготовление раствора по приблизительной навеске
По приблизительной навеске готовят растворы нестандартных веществ или растворы приблизительной концентрации. Этапы работы такие же, как и при приготовлении растворов по точной навеске, но навеску рассчитывают с точностью не более, чем до 0,01 г и берут ее на технических весах. Точную концентрацию такого раствора устанавливают титрованием (часто растворами первичных стандартов) и рассчитывают по закону эквивалентов:
Приготовленные таким образом растворы с точно установленной концентрацией называются вторичными стандартами или титрованными.
Приготовление раствора из фиксанала
Из фиксанала (норма-дозы, стандарт-титра) готовят первичные стандартные растворы точной концентрации. Фиксанал – стеклянная ампула, в которой содержится точно известное количество вещества (nэкв) в кристаллическом виде или в виде раствора. Содержимое фиксанала количественно переносят в мерную колбу, доводят уровень раствора до метки, раствор перемешивают. Концентрация раствора должна быть задана, а вместимость мерной колбы рассчитывают, используя формулу:
Приготовление раствора разбавлением концентрированного раствора
Разбавлением концентрированных растворов готовят растворы многих веществ. В этом случае должны быть заданы объем разбавленного раствора, его концентрация и концентрация концентрированного раствора. Рассчитывают необходимый для разбавления объем концентрированного раствора, затем измеряют рассчитанный объем, переносят в мерную колбу или в мерный стакан, доводят уровень жидкости до метки дистиллированной водой и перемешивают. Если исходный раствор имел точную концентрацию и при его разбавлении использовали точную мерную посуду, то получают раствор точной концентрации. В противном случае получают раствор приблизительной концентрации.
Все расчеты ведут с точностью не более чем до 0,01. Точную концентрацию устанавливают титрованием.
Установка титра
Установка титра – одна из важных операций лабораторной техники. От правильности приготовления титрованного раствора зависит и результат анализа. Так как каждый анализ почти всегда сопровождается титрованием, каждый работник лаборатории должен хорошо освоить технику проведения этой операции. Нужно помнить несколько правил, относящихся к титрованным растворам.
1. Титрованные растворы должны быть по возможности свежими. Длительное хранение их не должно допускаться. Для каждого раствора есть свой предельный срок хранения.
2. Титрованные растворы при стоянии изменяют свой титр, поэтому их следует иногда проверять. Если же делают особенно ответственный анализ, проверка титра раствора обязательна.
3. При приготовлении растворов марганцовокислого калия титр их следует устанавливать не ранее, чем через 3—4 дня после приготовления. То же относится ко всём другим растворам, способным изменяться со временем или при соприкосновении с воздухом, стеклом и пр.
4. Титрованные растворы щелочей лучше хранить в бутылях, покрытых внутри парафином, а также защищать их от действия двуокиси углерода воздуха (хлоркальциевая трубка с натронной известью или аскаритом).
5. Все бутыли с титрованными растворами должны иметь четкую надпись с указанием вещества, нормальности, поправки, времени изготовления раствора и даты проверки титра.
Во время титрования колбу нужно держать левой рукой, а правой рукой управлять краном бюретки, давая стекать жидкости равномерно. При титровании очень большое значение имеет скорость, поэтому, при повторном титровании одного и того же раствора, нужно, чтобы скорость добавления раствора из бюретки была по возможности одинаковой, т. е. в одно и то же время вытекало бы определенное количество жидкости. Для перемешивания титруемого раствора очень удобно применять магнитные мешалки. В этом случае титрование можно вести как в обычной конической колбе, так и в специальных, приспособленных для титрования темноокрашенных жидкостей.
Общие рекомендации
Подведем итог сказанному о приготовлении растворов.
1. Все водные растворы следует готовить только на дистиллированной воде. При приготовлении водных растворов солей заданной концентрации нужно учитывать также кристаллизационную воду.
2. Приготовляя точные растворы, нельзя наливать в мерную колбу сразу все нужное количество воды.
3. Мерные колбы калиброваны на определенный объем лишь при температуре, указанной на колбе. Поэтому точный объем жидкости можно получить только при стандартной температуре.
4. Так как приготовить растворы точно заданной концентрации трудно, то, прежде чем пользоваться раствором, надо установить его концентрацию или поправку на нормальность.
5. Необходимо наклеивать этикетки (или делать надпись специальным карандашом) на сосудах с растворами.
6. Все растворы следует готовить только в хорошо вымытой посуде. Надо заботиться о том, чтобы приготовленные растворы не загрязнялись каким-либо образом. Нельзя путать пробки от посуды, содержащей растворы разных веществ.
7. Растворы, которые могут портиться от действия света, такие, как марганцовокислый калий, азотнокислое серебро и др., нужно хранить только в темных склянках. Для некоторых веществ можно употреблять желтые склянки, для других же сосуды необходимо оклеивать черной бумагой, но не покрывать стекло черным лаком: лаковая пленка всегда немного пропускает свет. Если черной бумаги нет, бутыль или другой сосуд следует оклеить плотной бумагой и бумагу покрыть черным лаком.
8. Растворы щелочей нужно хранить так, чтобы на них не действовала двуокись углерода. Для этого в пробку вставляют хлоркальциевую трубку, наполненную натронной известью или другим твердым поглотителем двуокиси углерода.
9. Растворы щелочей следует готовить вначале очень концентрированными и разбавлять их до нужной концентрации только после отстаивания и фильтрования.
10. Надо быть осторожным с растворами, которые могут вредно действовать на кожу рук, одежду или обувь.
11. Все растворы нужно проверять. Точные растворы – путем установки титра, приблизительные – по плотности или иным путем.
12. Растворы (за исключением точных) после приготовления следует обязательно профильтровывать. Это относится одинаково и к водным растворам, и к растворам в органических жидкостях.
13. При приготовлении растворов в органических жидкостях надо применять только чистые растворители и, когда нужно, – безводные. Если растворитель чем-либо загрязнен, его следует перегнать или очистить от примесей каким-либо другим способом.
Источник