Как приготовить железосинеродистый калий

Пищевая химия: учебник для студентов вузов

Лабораторная работа 53. Определение железа с калием железосинеродистым

В основе метода лежит качественная реакция железа ( III ) с желтой кровяной солью с образованием комплексного соединения синего цвета берлинской лазури.

Пробоподготовка . Навеску растительного сырья (10 г) измельчить в фарфоровой ступке с небольшим количеством дистиллированной воды в течение 10 минут и перенести количественно в мерную колбу вместимостью 100 мл. Объем полученной смеси довести до метки дистиллированной водой и отфильтровать через бумажный складчатый фильтр. Полученный фильтрат использовать для анализа. Напитки перед анализом следует отфильтровать.

Ход анализа . В мерную колбу вместимостью 100 мл отмерить пипеткой 5–20 мл подготовленной пробы в зависимости от концентрации железа в образце. К пробе добавить 5 мл 1%-го раствора соляной кислоты, одну каплю перекиси водорода и 4 мл свежеприготовленного раствора калия железосинеродистого. Объем полученной смеси довести до метки дистиллированной водой и перемешать. Через 30 минут после развития окраски измерить оптическую плотность анализируемого образца на фотоэлектроколориметре при длине волны 590 нм в кювете с длиной оптического пути 20 мм относительно раствора сравнения.

По величине оптической плотности и калибровочному графику определить концентрацию железа ( III ) в пробе взятой на колориметрирование. Массовую долю железа ( С Fe , мг%) в анализируемом продукте рассчитать по формуле

C F e = C K × V × n m × 10 ,

где С К – концентрация, найденная по калибровочному графику, мкг/мл;
m – масса навески исследуемого продукта, г;
V – объем напитка, взятый на анализ, мл;
10 – коэффициент пересчета в мг%;
n – коэффициент разбавления анализируемого продукта в процессе пробоподготовки.

В процессе качественной реакции цвет анализируемой пробы развивается от бледно-голубого до синего. Если формируется темно-синее окрашивание, то следует уменьшить объем анализируемой пробы, в отсутствии окрашивания – увеличить.

Приготовление раствора сравнения . В мерную колбу вместимостью 100 мл отмерить пипеткой тоже количество подготовленной пробы, добавить 5 мл 1%-го раствора соляной кислоты, одну каплю перекиси водорода и довести объем смеси до метки дистиллированной водой.

Построение калибровочного графика . Из стандартного свежеприготовленного раствора железоаммонийных квасцов (0,1 мг/мл железа) приготовить в мерных колбах вместимостью 100 мл калибровочные растворы с концентрацией железа ( III ) в диапазоне 0,1–3,0 мкг/мл по схеме, приведенной в табл. 3.2.22.

Таблица 3.2.22. Схема приготовления калибровочных растворов железа ( III )

Источник

Калий железосинеродистый

Гексацианоферра́т(II) ка́лия (железистосинеро́дистый ка́лий, ферроциани́д ка́лия, гексацианоферриа́т ка́лия) — комплексное соединение двухвалентного железа K₄[Fe(CN)₆], существуюшее обычно в виде тригидрата K₄[Fe(CN)₆]·3H₂O.

Содержание

История открытия и тривиальные названия

• жёлтая кровяная соль — кристаллогидрат K₄[Fe(CN)₆]·3H₂O.
• жёлтое синькали.

Тривиальное название появилось из-за того, что ранее «жёлтую кровяную соль» получали путем сплавления отходов с боен (в частности, крови) с поташом и железными опилками. Это, а также жёлтый цвет кристаллов, обусловили название соединения.

Получение

В настоящее время в промышленности получают из отработанной массы (содержит цианистые соединения) после очистки газов на газовых заводах; эту массу обрабатывают суспензией Ca(OH)₂, фильтрат содержащий Ca₂[Fe(CN)₆], перерабатывают путём последовательного добавления сначала KCl, а затем K₂CO₃.

Он так же может быть получен путём взаимодействия суспензии FeS с водным раствором KCN. Реакцию можно представить следующей схемой:

1. цианид калия переводит Fe 2+ в белый осадок гексацианоферрата(II) железа(II) (а не в цианид железа(II), как считалось ранее, что вытекает из взаимодействия этого цианида со щёлочью: 3Fe(CN)₂ + 4KOH → 2Fe(OH)₂↓ + K₄[Fe(CN)₆]):

2. затем осадок растворяется в избытке KCN с образованием «жёлтой кровяной соли»:

Свойства

Светло-жёлтые кристаллы с тетрагональной решеткой, существующие в виде тригидрата K₄[Fe(CN)₆]·3Н₂О.

Плотность 1,853 г/см³ при 17 °C. Растворимость в воде 31,5 г/100 г при 25 °C, 48,3 при 50 °C. Практически не растворяется в эфире, этаноле, пиридине, анилине, этилацетате.

Гексацианоферрат(II) калия диамагнитен.

Выше 87,3 °C (по другим данным, выше 120 °C) превращается в безводную соль с плотностью 1,935 г/см³. Выше 650 °C разлагается:

В реакции с соляной кислотой выделяется белый осадок железистосинеродистой кислоты (H₄[Fe(CN)₆]).

С концентрированной серной кислотой реагирует по уравнению:

Этим способом можно пользоваться в лаборатории для получения монооксида углерода.

С солями металлов в степени окисления +2 и +3, образует малорастворимые соединения гексацианоферратов(II) (см. в разделе «применение»).

В водных растворах окисляется хлором и другими окислителями, такими, как перекись водорода до K₃[Fe(CN)₆]:

Анион [Fe(CN)₆] 4- очень прочен (константа образования 8·10 36 , не разлагается ни щелочами, ни кислотами, устойчив по отношению к воздуху; поэтому растворы ферроцианидов не показывают реакций ни на Fe 2+ , ни на CN — . Благодаря этому, «жёлтая кровяная соль», в отличие от красной, не ядовита.

Применение

Применяют при изготовлении пигментов, крашении шёлка, в производстве цианистых соединений, ферритов, цветной бумаги, как компонент ингибирующих покрытий и при цианировании сталей, для выделения и утилизации радиоактивного цезия.

Гексацианоферрат(II) калия применяется в аналитической химии как реактив для обнаружения некоторых катионов:

1. Fe 3+ : образуется малорастворимый синий осадок «берлинской лазури»:

или, в ионной форме

Получающийся гексацианоферрат(II) калия-железа(III) слабо растворим (с образованием коллоидного раствора), поэтому носит название «растворимая берлинская лазурь».

2. Zn 2+ : образуется белый осадок гексацианоферрата(II) цинка-калия:

или, в ионной форме

3. Cu 2+ : из нейтральных или слабокислых растворов выпадает красно-бурый осадок гексацианоферрата(II) меди(II):

или, в ионной форме

Может использоваться для получения синильной кислоты:

В пищевой промышленности ферроцианид калия зарегистрирован в качестве пищевой добавки E536, препятствующей слёживанию и комкованию. Применяется как добавка к поваренной соли.

Мнемоническое правило

Для того, чтобы запомнить формулу желтой кровяной соли K₄[Fe(CN)₆] и не спутать ее с красной кровяной солью K₃[Fe(CN)₆], существует мнемоническое правило:

• Число атомов калия соответствует числу букв в английских названиях солей: «gold» — 4 буквы, то есть 4 атома калия — желтая кровяная соль K₄[Fe(CN)₆]. «Red» — три буквы, то есть три атома калия — красная кровяная соль — K₃[Fe(CN)₆].

См. также

Ссылки

Wikimedia Foundation . 2010 .

Полезное

Смотреть что такое «Калий железосинеродистый» в других словарях:

Железосинеродистый калий — Гексацианоферрат (III) калия (красная кровяная соль) Гексацианоферрат(III) калия (железосинеродистый калий, феррицианид калия, гексацианоферрат калия) комплексное соединение трёхвалентного железа K3[Fe(CN)6]. Содержание 1 Тривиальные названия … Википедия

Железосинеродистый калий — K3[Fe(CN)6], то же, что красная кровяная соль, или Калия гексацианоферриат … Большая советская энциклопедия

Железосинеродистый калий — см. Гмелина соль … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона

железосинеродистый калий — красная кровяная соль, гексацианоферриат калия … Cловарь химических синонимов I

Обращаемые фотоматериалы — Обращаемые фотоматериалы светочувствительные материалы (фотоплёнка, киноплёнка, фотобумага), позволяющие после лабораторной обработки получать[1] готовое позитивное изображение непосредственно на материале, на который проводилась съёмка, в… … Википедия

71.040.30 — Хімічні реактиви ГОСТ 8.134 98 ГСИ. Шкала рН водных растворов. Взамен ГОСТ 8.134 74 ГОСТ 8.315 97 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения. Взамен ГОСТ 8.315 91 ГОСТ 61 75 Кислота уксусная. Технические… … Покажчик національних стандартів

4206 — ГОСТ 4206 < 75>Калий железосинеродистый. Технические условия. ОКС: 71.040.30 КГС: Л51 Неорганические реактивы Взамен: ГОСТ 4206 65 Действие: С 01.01.76 Изменен: ИУС 6/90 Примечание: переиздание 1992 Текст документа: ГОСТ 4206 «Калий… … Справочник ГОСТов

Гей-Люссак, Жозеф Луи — Жозеф Луи Гей Люссак Joseph Louis Gay Lussac … Википедия

Гей-Люссак — Гей Люссак, Жозеф Луи Жозеф Луи Гей Люссак Joseph Louis Gay Lussac Дата рождения: 6&# … Википедия

Источник

Железосинеродистый калий

Гексацианоферра́т(III) ка́лия (железосинеро́дистый ка́лий, феррициани́д ка́лия, гексацианоферра́т ка́лия) — комплексное соединение трёхвалентного железа K₃[Fe(CN)₆].

Содержание

Тривиальные названия

• красная кровяная соль;
• красное синькали.

История и происхождение названия

В 1822 немецким химиком Леопольдом Гмелином соединение было приготовлено путём окисления «жёлтой кровяной соли». Этот факт, а также красный цвет кристаллов, обусловили происхождение названия.

Свойства

Тёмно-красные кристаллы с моноклинной решеткой. Водный раствор зеленовато-жёлтого цвета.

Растворимость в воде

Температура, °C	Растворимсть, г/100 г воды
0	29,9
10	38,3
20	46
25	48,8
30	52,7
40	59,5
60	70,9
80	81,8
100	91,6

Гексацианоферрат(III) калия — очень сильный окислитель, особенно в щелочной среде. Окисляет H₂S до S, HI до I₂, PbO до PbO₂, NH₃ до N₂ и солей аммония, W до WO₄ 2- :

На свету происходит быстрое увеличение значения pH, при помещении в темноту кислотность уменьшается. Это связано со светочуствительностью обратимых реакций:

Некоторые свойства

Молекулярная масса	329,25 а.е.м.
Плотность	1,845 г/см 3 (при 25°C).
Стандартная энтальпия образования ΔH	−173,2 кДж/моль (т) (при 298 К)
Стандартная энергия Гиббса образования ΔG	−51,9 кДж/моль (т) (при 298 К)
Стандартная энтропия образования S	420,1 Дж/моль·K (т) (при 298 К)
Стандартная мольная теплоёмкость Cp	316,3 Дж/моль·K (т) (при 298 К)

С солями Fe 2+ образует темно-синий осадок турнбулевой сини. Уравнение реакции (в ионной форме):

Ранее считалось, что при этом образуется гексацианоферрат(III) железа(II), то есть Fe II ₃[Fe(CN)₆]₂, именно такую формулу предлагали для «турнбулевой сини». Теперь известно, что турнбулева синь и берлинская лазурь — одно и то же вещество, а в процессе реакции происходит переход электронов от ионов Fe 2+ к гексацианоферрат(III) — иону (валентная перестройка Fe 2+ + [Fe 3+ (CN)₆] к Fe 3+ + [Fe 2+ (CN)₆] происходит практически мгновенно, обратную реакцию можно осуществить в вакууме при 300°C). Соли Fe 3+ при этом не мешают, так как дают только слабое зеленовато-коричневое окрашивание (Гексацианоферрат(III) железа(III) Fe 3+ [Fe 3+ (CN)₆] устойчив только в растворах).

Эта реакция является аналитической и используется для определения ионов Fe 2+ .

С соляной кислотой реагирует давая осадок железосинеродистой кислоты H₃[Fe(CN)₆].

Реагирует с перекисью бария (эта реакция может использоваться для количестенного определения BaO₂):

В отличие от гексацианоферрата(II) калия, гексацианоферрат(III) калия ядовит.

Интересно то, что из гексацианоферрата(III) калия можно получить гексацианоферрат(II) калия с помощью перекиси водорода в щелочной среде.

Дело в том, что в нейтральной среде эта реакция протекает в обратную сторону.

Получение

Получают калия гексацианоферрат(III) окислением K₄[Fe(CN)₆] хлором в солянокислой среде, бромом или другим сильным окислителем, например, перманганатом калия.

Применение

Компонент тонирующих, отбеливающих, усиливающих, ослабляющих растворов в фотографии, электролит в хемотронных приборах, компонент электролитов в гальванопластике, реагент для обнаружения Fe 2+ (см. выше), Li + Sn 2+ , а также в качестве сильного окислителя.

В почвоведении используют для качественного определения оглеения (солей двухвалентного железа). Химическая реация описана выше.

Мнемонические правила

Для того, чтобы запомнить формулу красной кровяной соли K₃[Fe(CN)₆] и не перепутать ее с формулой желтой кровяной соли K₄[Fe(CN)₆], существует несколько мнемонических правил:

• В соли красной кровяной калий с тройкой за стеной. Дальше — феррум, шесть цианов: все готово без обманов.

• Число атомов калия соответствует числу букв в английских названиях солей: «gold» — 4 буквы, то есть 4 атома калия — желтая кровяная соль K₄[Fe(CN)₆]. «Red» — три буквы, то есть три атома калия — красная кровяная соль — K₃[Fe(CN)₆].

См. также

Wikimedia Foundation . 2010 .

Полезное

Смотреть что такое «Железосинеродистый калий» в других словарях:

Железосинеродистый калий — K3[Fe(CN)6], то же, что красная кровяная соль, или Калия гексацианоферриат … Большая советская энциклопедия

Железосинеродистый калий — см. Гмелина соль … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона

железосинеродистый калий — красная кровяная соль, гексацианоферриат калия … Cловарь химических синонимов I

Калий железосинеродистый — Жёлтая кровяная соль Гексацианоферрат(II) калия (железистосинеродистый калий, ферроцианид калия, гексацианоферриат калия) комплексное соединение двухвалентного железа K4[Fe(CN)6], существуюшее обычно в виде тригидрата K4[Fe(CN)6]·3H2O. Содержание … Википедия

Калия гексацианоферриат — железосинеродистый калий, феррицианид калия, красное синькали, красная кровяная соль, K3[Fe (CN)6], комплексное соединение 3 валентного железа; тёмно красные кристаллы, плотность 1,86 г/см3. Получают окислением Калия гексацианоферроата. С … Большая советская энциклопедия

Калия гексацианоферроат — железосинеродистый калий, ферроцианид калия, жёлтое синькали, жёлтая кровяная соль, K4[Fe (CN)6]·3H2O, комплексное соединение 2 валентного железа; светло желтые кристаллы, устойчивые на воздухе, плотность 1,85 г/см3. К. г. получали… … Большая советская энциклопедия

красная кровяная соль — железосинеродистый калий, гексацианоферриат калия … Cловарь химических синонимов I

Обращаемые фотоматериалы — Обращаемые фотоматериалы светочувствительные материалы (фотоплёнка, киноплёнка, фотобумага), позволяющие после лабораторной обработки получать[1] готовое позитивное изображение непосредственно на материале, на который проводилась съёмка, в… … Википедия

Микрохимия — К М. в широком смысле должны были бы быть отнесены вообще все методы химического анализа над веществами в минимальных количествах; но обыкновенно к микрохимическим исследованиям причисляют только те, которые связаны с употреблением микроскопа,… … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона

Цианистоводородная кислота — (цианистый водород, синильная кислота, формонитрил) HCN; открыта Шееле в 1782 г. при действии железных опилок и разведенной серной кислоты на раствор цианистой ртути: Hg(CN)2 + Fe + H2SO4 = 2HCN + FeSO4 + Hg. Более подробно исследовали ее… … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона

Источник