Калибровочные растворы для ph метра как приготовить

рН-метр. Как правильно откалибровать pH-метр

Современный измерительный инструмент — электронный лабораторный прибор — рН-метр.

Особенности правильной калибровки pH-метров, настройка измерительного прибора для проведения точного измерения водородного показателя (показателя pH) водных растворов. рН-электроды — это не идеальные системы. Они могут иметь различную длину, несовершенную геометрическую форму, нарушения в составе внутреннего электролита и т.д.

Все это влияет на их характеристики и, в тоже время, это вполне нормально, так как в любом производстве существуют определенные допуски. Поэтому каждый рН-метр нуждается в калибровке, которая помогает прибору установить соотношение между сигналом от электрода и значением рН в растворе.

Калибровка pH-метра, настройка измерительного прибора для проведения точного измерения водородного показателя

Калибровка – очень ответственный момент! Надо отдавать себе отчет о невозможности измерения рН с точностью большей, чем используемые стандарты. Если работаете с точностью 0.01рН, то необходимо выполнение следующих условий: суммарная погрешность рН-метра и электрода не должна превышать 0.005 рН и проводить калибровку следует с особым вниманием на специальных высокоточных буферных растворах. Купить такие растворы нельзя, поскольку они не хранятся. Их придется готовить самостоятельно, с использованием специально подготовленных химических реактивов и воды.

Высокоточное измерение рН буферным раствором. Как приготовить буферный раствор с высокой точностью +/- 0.005 рН,

Приготовление буферного раствора с точностью +/- 0.005 рН, измерение рН буферным раствором

Если у Вас нет возможности приготовить буфер с точностью +/- 0.005 рН, то придется довольствоваться фирменными буферными растворами, точность которых обеспечивается на уровне +/- 0.02рН. При калибровке по таким стандартам суммарная погрешность не будет превышать 0.04 – 0.03 рН, при условии, что погрешность прибора находится на уроне 0.01 рН. Это самая распространенная практика, и Вы не найдете ни одной методики или ГОСТа, где требовалась бы поддержание рН с точностью выше, чем 0.05 рН. Исключение составляют лишь некоторые фармацевтические и специализированные производства.

Современные рН-электроды как правило комбинированные, т.е. в одном корпусе находятся и рН-электрод, и электрод сравнения.

Помимо удобства в работе, это обеспечивает более быстрый отклик и снижает суммарную ошибку.

Изоэлектрическая точка электродов

Изоэлектрическая точка для таких электродов находится на рН=7 (0 мВ). Поэтому, в первую очередь, прибор следует калибровать по буферу с нейтральным рН (например, 6.86 или 7.01). Вторую точку следует выбирать на расстоянии примерно 3 единицы рН, т.е. рН=4 или 10. Если прибор калибруется только по двум буферам, то выбор второй точки зависит от диапазона, в котором Вы преимущественно работаете.

Если это щелочные растворы, то воспользуйтесь буфером с рН=10, если кислые – с рН=4. Это связанно с некоторой разницей в наклонах калибровочных прямых в кислой и щелочной области. Проблем не возникнет, если Ваш прибор может калиброваться по трем и более точкам. В этом случае порядок калибровки не важен, так как рН-метр самостоятельно его отслеживает.

Настройка калибровки рН-метра изоэлектрической (опорной) точки (рН7), другой для настройки наклона (рН4/10)

На недорогих моделях рН-метров (HI8314, Piccolo, Checker) для калибровки предусмотрены два винта: один для настройки изоэлектрической (опорной) точки (рН7), другой для настройки наклона (рН4/10). Очень часто при использовании их путают, и возникает ситуация, когда взаимное положение винтов не позволяет провести калибровку.

В этом случае, перед проведением калибровки следует выставить оба винта в среднее положение (1/2 оборота для Piccolo и 15-16 оборотов для остальных моделей от крайнего положения).

Наиболее совершенные модели рН-метров имеют т.н. поддержку GLP, которая помимо даты последней калибровки позволяет оценить состояние электрода на основании данных об отношении наклона калибровочной кривой к теоретическому значению (59.16 при 25С) в %.

Измерение значение мВ в буфере рН=7 и рН=4, буферные растворы

Если у прибора нет поддержки GLP , но имеется режим измерения мВ, то наклон можно рассчитать самостоятельно, измерив значение мВ в буфере рН=7 и рН=4.

Значения мВ в буфере рН=7 и рН=4, пример:

pH7 = -10 мВ
pH4 = +150 мВ
наклон = 150 – (-10)/59.2х3 = 90.1%
95 – 102%	электрод в рабочем состоянии	the electrode is in working condition
92 – 95%	электрод нуждается в очистке	the electrode needs cleaning
менее 92%	необходимо сменить электролит или заменить электрод	it is necessary to change the electrolyte or replace the electrode.

Проблема термокомпенсации, автоматическая термокомпенсация

Проблема компенсации изменений температуры одна из самых важных и самых трудно решаемых в рН-метрии.

Погрешность в измерения возникает по трем причинам:

1)	В уравнение Нернста входит температура;	The Nernst equation includes temperature;
2)	Равновесные концентрации ионов водорода в буфере и образцах меняются в зависимости от температуры;	he equilibrium concentrations of hydrogen ions in the buffer and samples vary with temperature;
3)	Характеристики рН-электрода зависят от температуры.	The characteristics of the pH electrode depend on the temperature.

1) Калибровка ph метра по буферу рН=7, теоретический наклон калибровочной кривой изменяется с температурой

1. Согласно уравнению Нернста, теоретический наклон калибровочной кривой изменяется с температурой. Если прибор не учитывает этого изменения, то к погрешности измерений добавляется ошибка в среднем равная 0.003рН на каждый градус Цельсия и каждую единицу рН от изопотенциальной точки.

Например: прибор откалиброван по буферу рН=7 при температуре 25 С.

Образец с рН=5	при 20С	ошибка = 0.003 х 5 х 2 = 0.03
Образец с рН=2.5	при 2С	ошибка = 0.003 х 23 х 4.5 = 0.31
Образец с рН=12	при 80С	ошибка = 0.003 х 55 х 5 = 0.82

Компенсирование изменения наклона калибровочной прямой

Компенсировать изменение наклона калибровочной прямой очень просто, поэтому это делает практически любой современный рН-метр, за исключением самых простейших. Это то, что в рекламных проспектах и спецификациях называется «автоматической термокомпенсацией» (автотермокоменсация, АТС, ATC). Но ни один из приборов не позволяет учитывать следующие две составляющие погрешности.

2) Компенсация изменений равновесных концентраций ионов водорода в образцах с изменением температуры

2. Гораздо более сложной задачей является компенсация изменений равновесных концентраций ионов водорода в образцах с изменением температуры. Проблема заключается в том, что не зная точного химического состава образца невозможно предсказать характер этих изменений.

Существует только общая закономерность, что рН нейтральных и щелочных растворов сильнее зависит от изменения температуры, чем рН кислых растворов.

При изменении температуры на 25-30 градусов рН может измениться на 0.5 – 1 единицы.

Обычные общелабораторные рН-метры никак не учитывают этот фактор, да его и невозможно учесть, так как растворы бывают самые разные. Исключения не составляют и буферные растворы:

Источник

Как откалибровать ph метр в домашних условиях

Советы поьзователю: как откалибровать рН метр в домашних условиях самостоятельно

Прежде чем приступить к калибровке рН метра, особенно если вы никогда не настраивали ph метр, стоит ознакомиться с инструкцией к прибору для измерения кислотности. В инструкциях к приборам Water Test описан порядок действий при калибровке и периодичность ее проведения.

Отметим, что процесс настройки рН метра в целом одинаков для любого прибора-измерителя кислотности. Отличаться будет последовательность действий в зависимости от вида калибровочного материала (порошок или раствор) и самого рН метра (механический или автоматический).

Приступаем к калибровке ph метра

Инструкция от Water Test: как откалибровать рН метр в домашних условиях:

1. Первым делом проведите визуальный осмотр рН метра, обратите внимание на электрод. На нем не должно быть царапин и повреждений, а внутри должна находиться жидкость. Электрод может пересыхать, поэтому можно увлажнить его в специальном растворе для хранения за час перед проведением калибровки рН метра.
2. ph метр прошел визуальный контроль и готов к калибровке. Переходим к следующему этапу ‒ подготовка. В зависимости от вида калибровочного материала возможны 2 варианта:

Как калибровать рН метр буферным порошком

Как калибровать рН метр буферным раствором

Для калибровки ph метра буферным порошком подготовьте:

• дистиллированную воду (продается в аптеках, автомагазинах, специализированных местах);
• емкость для промывки электрода в дистиллированной воде;
• калибровочные порошки (можно купить тут https://water-test.su/products/kalibrovochnye-poroshki-ph-nominalom-401-i-686);
• емкости для разведения буферных порошков объемом более 250 мл;

Буферный порошок разводится в 250 мл дистиллированной воды. Порошок должен полностью раствориться в емкости. Соблюдайте температурный режим в 25°С.

Для калибровки ph метра буферным раствором подготовьте:

• дистиллированную воду;
• емкость для промывки электрода в дистиллированной воде;
• калибровочные растворы (можно купить тут https://water-test.su/products/kalibrovochnye-rastvory-ph-nominalom-400-i-686).

* Калибровку рН метра для домашнего использования можно проводить по одной точке (часто близка к уровню 7), по двум (4.0 и 6.8) или по трем значениям (4.0, 6.86, 10.0). Калибровка по более мелким конкретным точкам проводится в основном специализированными учреждениями, которым требуется точность определенного диапазона.

1. Процесс калибровки рН метра:

• промойте электрод прибора дистиллированной водой;
• погрузите прибор в подготовленный калибровочный раствор;
• Проведите калибровку в соответствии с инструкцией к прибору. В интернет-магазине Water Test имеются приборы рН метры с механическим и автоматическим типом калибровки:

Как настроить ph метр с механическим типом калибровки

Как настроить ph метр с автоматическим типом калибровки

После погружения электрода прибора в калибровочный раствор, возьмите калибровочную отвертку и на оборотной части прибора рН подкрутите регулировочный винт по или против часовой стрелки в соответствии со значением калибровочного раствора.

После погружения электрода прибора в калибровочный раствор нажмите на кнопку Cal — калибровка (долгое или быстрое нажатие в зависимости от типа прибора). Далее прибор будет предлагать или выбрать из эталонных значений или сам произведет калибровку (зависит от прибора).

• после калибровки ополосните электрод в дистиллированной воде. Повторите все предыдущие шаги, если проводите калибровку по другим значениям ph;
• во избежание неправильной калибровки промывайте электрод рН метра, избегайте смешивания буферных растворов разного номинала. Не калибруйте прибор сразу в целой емкости, лучше отберите небольшое количество буфера в небольшую емкость;
• после завершения процесса калибровки, не забывайте всегда промывать электрод;
• проверьте правильность проведения калибровки. Прибор ph метр должен показывать значения калибровочных растворов в пределах допустимой погрешности;

1. рН метр откалиброван! Для сохранности электрода лучше капнуть в колпачок специальную жидкость. Храните прибор в закрытом виде в вертикальном положении.

Мы рассмотрели, как откалибровать рН метр в домашних условиях самостоятельно.

Для бытового использования рекомендуется калибровать рН метр один раз в 2-3 месяца. Если требуется большая точность, то калибровку проводят раз в месяц.

Источник

Форум химиков

самодельный калибровочный раствор

самодельный калибровочный раствор

Сообщение alberoth » Чт дек 11, 2008 3:09 pm

Re: самодельный калибровочный раствор

Сообщение amik » Чт дек 11, 2008 4:53 pm

Re: самодельный калибровочный раствор

Сообщение nitro » Пт дек 12, 2008 11:14 am

Re: самодельный калибровочный раствор

Сообщение amik » Пт дек 12, 2008 12:07 pm

Re: самодельный калибровочный раствор

Сообщение Polychemist » Пт дек 12, 2008 12:46 pm

Re: самодельный калибровочный раствор

Сообщение nitro » Пт дек 12, 2008 12:54 pm

pH ацетатного и аммиачного буферного раствора незначительно (менее 0,01 ед. пэаш) изменяется при 10-кратном разбавлении. Попариться с приготовлением и калибровать pH-метры ими можно.

Polychemist, понятное дело, что с набором буферов для pH-метрии — задача решена, но если их нет. Не беда.

Re: самодельный калибровочный раствор

Сообщение ALTAIR » Пт дек 12, 2008 1:07 pm

Re: самодельный калибровочный раствор

Сообщение amik » Пт дек 12, 2008 1:42 pm

Re: самодельный калибровочный раствор

Сообщение avor » Пт дек 12, 2008 6:19 pm

Можно!
Я делаю сам раствор IV и V

Для V использую буру хч, для IV соли чда(отечественные хч найти сложно, а осч почти уникальны, если только с дореформенных времен), только одну из них надо прокалить(не помню какую, по моему натриевую) чтоб узнать процент кристалогидратной воды

раствор III пока есть в старых запасах.

Re: самодельный калибровочный раствор

Сообщение Акира » Вс янв 18, 2009 11:51 pm

Re: самодельный калибровочный раствор

Сообщение chimist » Пн янв 19, 2009 1:04 am

1. Если раствор насыщенный, то избыток вещества не будет растворятся при данной температуре, т.е. это нормально. С другой стороны, если фиксанал гидроксида кальция старый или раствор постоит открытым, то рН такого раствора будет отличатся от заявленного. Лучше калибровать электрод по раствору с меньшим значением рН, если только не предполагается работать в сильно щелочных растворах.

2. Ползучесть хлорида калия по электроду можно предотвратить, если гидрофобизировать часть стеклянного корпуса электрода («колечком») , которую не погружают в раствор. Однако лучше не заморачиваться.

Re: самодельный калибровочный раствор

Сообщение Акира » Вт янв 20, 2009 2:11 am

Re: самодельный калибровочный раствор

Сообщение darkweder » Пт апр 20, 2018 11:32 am

Re: самодельный калибровочный раствор

Сообщение antabu » Сб апр 21, 2018 5:09 am

Re: самодельный калибровочный раствор

Сообщение avor » Сб апр 21, 2018 7:34 am

Источник