- КАЛЬЦИМЕТРЫ
- РАЗДЕЛЫ
- ПРАКТИЧЕСКИЕ СОВЕТЫ
- Содержание
- 1. Определение плотности соляной кислоты.
- 2. Определение концентрации водных растворов соляной кислоты.
- 3. Приготовление водных растворов соляной кислоты в заданном объемном соотношении.
- 4. Приготовление водных растворов соляной кислоты требуемой весовой концентрации.
- 5. Приготовление водных растворов соляной кислоты заданной молярной концентрации.
- 6. Расход соляной кислоты для определения карбонатности образцов горной породы.
- 7. Подготовка образца
- 8. Нейтрализация остатков соляной кислоты
- Растворы кислот
КАЛЬЦИМЕТРЫ
набережная реки Лазури, 15 geosfera@geosferatver.ru
tver@upeg.net
производство и поставка оборудования |
РАЗДЕЛЫПРАКТИЧЕСКИЕ СОВЕТЫСодержание1. Определение плотности соляной кислоты.Пример. Кислота отобрана в шприц, полный объем которого V = 24,6 см 3 . Масса кислоты, измеренная на электронных весах, m = 29,175 г. 2. Определение концентрации водных растворов соляной кислоты.Пример. Масса раствора соляной кислоты объемом 24,6 см 3 равна 26,2 г. Необходимо определить, в каком объемном соотношении концентрированная кислота смешана с водой, исходную концентрацию, а также весовую и молярную концентрацию (нормальность) раствора. 3,881 + (4,004 – 3,881)·(36,5 – 36,0) = 3,942 моль/л Затем по таблице 5 определите весовую концентрацию раствора: 13,30 + (13,69 – 13,30)·(36,5 – 36,0) = 13,49 % вес. 3. Приготовление водных растворов соляной кислоты в заданном объемном соотношении.Пример. Для приготовления 500 мл раствора в объемном соотношении 1:4 необходимо 100 мл концентрированной кислоты аккуратно влить в 400 мл дистиллированной воды, тщательно перемешать и перелить раствор в емкость из темного стекла с герметичной крышкой. 4. Приготовление водных растворов соляной кислоты требуемой весовой концентрации.Пример. Необходимо приготовить 1 л раствора HCL концентрацией 6 % вес. из соляной кислоты концентрацией 36 % вес. (такой раствор используется в карбонатомерах КМ производства ООО НПП «Геосфера»). 1,692 / 11,643 = 0,1453 л. Следовательно, добавив 145 мл кислоты (36 % вес.) в 853 мл дистиллированной воды, получите раствор заданной весовой концентрации. 5. Приготовление водных растворов соляной кислоты заданной молярной концентрации.Vв = V(M/Mp – 1) где M – молярная концентрация исходной кислоты. Пример. Весовая концентрация используемой кислоты 36,3 % вес. Необходимо приготовить 1 л водного раствора HCL с молярной концентрацией 2,35 моль/л. 11,643 + (12,011 – 11,643)·(36,3 – 36,0) = 11,753 моль/л По приведенной выше формуле рассчитайте объем воды: Vв = V (11,753 / 2,35 – 1) = 4·V Принимая Vв + V = 1 л, получите значения объемов: Vв = 0,2 л и V = 0,8 л. Следовательно, для приготовления раствора с молярной концентрацией 2,35 моль/л, нужно влить 200 мл HCL (36,3 % вес.) в 800 мл дистиллированной воды. 6. Расход соляной кислоты для определения карбонатности образцов горной породы.CaCO3 + 2HCL = CaCL2 + H2O + CO2 CaMg(CO3)2 + 4HCL = CaCL2 + MgCL2 + 2H2O + 2CO2 FeCO3 + 2HCL = FeCL2 + H2O + CO2 Наибольшее количество кислоты расходуется на разложение доломита, т.к. в 1 г CaMg(CO3)2 содержится 21,691 мг-экв., в 1 г CaCO3 – 19,982 мг-экв., а в 1 г FeCO3 – 17,262 мг-экв. Для полного разложения карбонатов необходимо израсходовать такое же количество мг-экв. HCL. В 1 мл концентрированной соляной кислоты (35…38% вес.) содержится 11,267…12,381 мг-экв. (таблица 1). Поэтому на разложение 1 г доломита теоретически необходимо от 21,691 / 12,381 = 1,75 мл до 21,691 / 11,267 = 1,92 мл концентрированной кислоты (таблица 7). При проведении исследований образцов горных пород расход концентрированной кислоты должен быть не менее 2 мл на 1 г карбонатных веществ. Избыток кислоты необходим для нормального протекания химической реакции. Для карбонатомеров серии КМ производства ООО НПП «Геосфера» расход концентрированной соляной кислоты на один образец составляет не более 2,35 мл. 7. Подготовка образцаДля определения карбонатности горной породы необходима навеска измельченного образца массой от 500 мг до 1000 мг. Навеска большей массы позволяет достовернее определить содержание кальцита и доломита, особенно в низкокарбонатных образцах. Для получения навески массой 1000 мг нужно отобрать и измельчить не менее 3 г сухих флагментов керна или промытых и высушенных частиц шлама основной породы. После измельчения образца необходимо просеять порошок через сито с размером ячеек 0,056 мм или 0,063 мм. Если образец отобран из нефтенасыщенного керна или шлама, то после измельчения следует выполнить экстрагирование образца органическим растворителем (четыреххлористым углеродом CCl4 или хлороформом CHCl3). Для экстрагирования просеянный порошок необходимо насыпать кучно на листок фильтровальной бумаги и с помощью пипетки нанести на него под вытяжкой 30…40 капель растворителя. После испарения растворителя из образца нужно отобрать навеску для взвешивания. Взвешивание следует осуществлять на электронных весах не ниже 3 класса точности, имеющих дискретность отсчета не менее 1 мг. Взвешиваемый образец рекомендуется насыпать на подложку из плотной мелованной бумаги (для удобства последующей засыпки в контейнер реакционной камеры карбонатомера). Следует учитывать, что неточное взвешивание образца увеличивает погрешность определения карбонатности. Например, при погрешности взвешивания ± 10 мг дополнительная ошибка определения карбонатности образца массой 500 мг составляет ± 2%. 8. Нейтрализация остатков соляной кислотыДля нейтрализации остатков HCl необходимо добавить в раствор равное количество мг-экв. одного из веществ, взаимодействующих с соляной кислотой (например, бикарбонат натрия NaHCO3, бикарбонат калия KHCO3, углекислый натрий Na2CO3, углекислый калий K2CO3, гидроокись натрия NaOH или гидроокись калия KOH). Расчетное количество безводных веществ, затрачиваемых на нейтрализацию кислоты, содержащейся в 1 мл водных водных растворов HCl разной концентрации, приведено в таблице 10. Количество вещества, используемого для нейтрализации остатков HCl после исследования образца породы массой 1 г, может быть определено исходя из объема раствора кислоты, не затраченной на реакцию. Пример. При исследовании образца породы массой 1 г, содержащего 85% кальцита, израсходовано 15 мл водного раствора HCl (1:6), приготовленного из кислоты с концентрацией 38% вес. Необходимо определить количество NaHCO3 для нейтрализации остатков HCl после реакции. Расчетный объем раствора кислоты для разложения 1 г CaCO3 равен 11,3 мл (таблица 8). Избыток раствора HCl составляет 15,0 – 11,3 = 3,7 мл. Расчетное количество непрореагированной кислоты равно 11,3·(1 – 85/100) = 1,7 мл. Следовательно, необходимо нейтрализовать кислоту в растворе объемом 3,7 + 1,7 = 5,4 мл. Используя таблицу 10, рассчитываем требуемое для нейтрализации количество безводного бикарбоната натрия 0,149 · 5,4 = 0,8 г. Фактический расход безводных веществ, используемых для нейтрализации остатков кислоты в 1 мл раствора, больше расчетных значений (таблица 10) на величину (100/C -1)% где С – весовая доля чистого вещества в безводном порошке, % вес. Пример. Для нейтрализации кислоты, содержащейся в 1 мл разбавленного (1:6) раствора HCl с начальной концентрацией 38 % вес. согласно таблице 10 необходимо 0,099 г KOH. Весовая доля KOH равна 88 % вес. Фактическое количество вещества, затрачиваемого на нейтрализацию кислоты больше расчетного и равно Из химических веществ, пригодных для нейтрализации соляной кислоты, наиболее доступным является бикарбонат натрия NaHCO3 по ГОСТ 2156-76 (он же двууглекислый натрий или пищевая сода). Источник Растворы кислотПриблизительные растворы. В большинстве случаев в лаборатории приходится пользоваться соляной, серной и азотной кислотами. Кислоты имеются в продаже в виде концентрированных растворов, процентное содержание которых определяют по их плотности. Кислоты, применяемые в лаборатории, бывают технические и чистые. Технические кислоты содержат примеси, а потому при аналитических работах не употребляются. Концентрированная соляная кислота на воздухе дымит, поэтому работать с ней нужно в вытяжном шкафу. Наиболее концентрированная соляная кислота имеет плотность 1,2 г/см3 и содержит 39,11%’ хлористого водорода. Разбавление кислоты проводят по расчету, описайному выше. Пример. Нужно приготовить 1 л 5%-ного раствора соляной кислоты, пользуясь раствором ее с плотностью 1,19 г/см3. По справочнику узнаем, что 5%,-ный раствор нмеет плотность 1,024 г/см3; следовательно, 1 л ее будет весить 1,024*1000 = 1024 г. В этом количестве должно содержаться чистого хлористого водорода: Кислота с плотностью 1,19 г/см3 содержит 37,23% HCl (находим также по справочнику). Чтобы узнать, сколько следует взять этой кислоты, составляют пропорцию: или 137,5/1,19 = 115,5 кислоты с плотностью 1,19 г/см3, Отмерив 116 мл раствора кислоты, доводят объем его до 1 л. Так же разбавляют серную кислоту. При разбавлении ее следует помнить, что нужно приливать кислотук воде , а не наоборот. При разбавлении происходит сильное разогревание, и если приливать воду к кислоте, то возможно разбрызгивание ее, что опасно, так как серная кислота вызывает тяжелые ожоги. Если кислота попала на одежду или обувь, следует быстро обмыть облитое место большим количеством воды, а затем нейтрализовать кислоту углекислым натрием или раствором аммиака. При попадании на кожу рук или лица нужно сразу же обмыть это место большим количеством воды. Особой осторожности требует обращение с олеумом, представляющим моногидрат серной кислоты, насыщенный серным ангидридом SO3. По содержанию последнего олеум бывает нескольких концентраций. Следует помнить, что при небольшом охлаждении олеум закристаллизовывается и в жидком состоянии находится только при комнатной температуре. На воздухе он дымит с выделением SO3, который образует пары серной кислоты при взаимодействии с влагой воздуха. Большие трудности вызывает переливание олеума из крупной тары в мелкую. Эту операцию следует проводить или под тягой, или на воздухе, но там, где образующаяся серная кислота и SO3 не могут оказать какого-либо вредного действия на людей и окружающие предметы. Если олеум затвердел, его следует вначале нагреть, поместив тару с ним в теплое помещение. Когда олеум расплавится и превратится в маслянистую жидкость, его нужно вынести на воздух и там переливать в более мелкую посуду, пользуясь для этого способом передавлива-ния при помощи воздуха (сухого) или инертного газа (азота). При смешивании с водой азотной кислоты также происходит разогревание (не такое, правда, сильное, как в случае серной кислоты), и поэтому меры предосторожности должны применяться и при работе с ней. В лабораторной практике находят применение твердые органические кислоты. Обращение с ними много проще и удобнее, чем с жидкими. В этом случае следует заботиться лишь о том, чтобы кислоты не загрязнялись чем-либо посторонним. При необходимости твердые органические кислоты очищают перекристаллизацией (см, гл. 15 «Кристаллизация»), Точные растворы. Точные растворы кислот готовят так же, как и приблизительные, с той только разницей, что вначале стремятся получить раствор несколько большей концентрации, чтобы после можно было его точно, по расчету, разбавить. Для точных растворов берут только химически чистые препараты. Нужное количество концентрированных кислот обычно берут по объему, вычисленному на основании плотности. Пример. Нужно приготовить 0,1 и. раствор H2SO4. Это значит, что в I л раствора должно содержаться: Кислота с плотностью 1,84 г\смг содержит 95,6% H2SO4 н для приготовления 1 л 0,1 н. раствора нужно взять следующее количество (х) ее (в г): Соответствующий объем кислоты составит: Отмерив из бюретки точно 2,8 мл кислоты, разбавляют ее до 1 л в мерной колбе и затем титруют раствором щелочи п устанавливают нормальность полученного раствора. Если раствор получится более концентрированный), к нему добавляют из бюретки рассчитанное количество воды. Например, при титровании установлено, что 1 мл 6,1 н. раствора H2SO4 содержит не 0,0049 г H2SO4, а 0,0051 г. Для вычисления количества воды, которое необходимо для приготовления точно 0,1 н. раствора, составляем пропорцию: Расчет показывает, что этот объем равен 1041 мл раствор нужно добавить 1041 — 1000 = 41 мл воды. Следует еще учесть то количество раствора, которое взято для титрования. Пусть взято 20 мл, что составляет 20/1000 = 0,02 от имеющегося объема. Следовательно, воды нужно добавить не 41 мл, а меньше: 41 — (41*0,02) = = 41 —0,8 = 40,2 мл. * Для отмеривания кислоты пользуются тщательно высушенной бюреткой с притертым краном. . Исправленный раствор следует снова проверить на содержание вещества, взятого для растворения. Точные растворы соляной кислоты готовят также ионообменным способом, исходя из точной рассчитанной навески хлористого натрия. Рассчитанную и отвешенную на аналитических весах навеску растворяют в дистиллированной или деминерализованной воде, полученный раствор пропускают через хроматографическую колонку, наполненную катионитом в Н-форме. Раствор, вытекающий из колонки, будет содержать эквивалентное количество HCl. Как правило, точные (или титрованные) растворы следует сохранять в плотно закрытых колбах, В пробку сосуда обязательно нужно вставлять хлоркальциевую трубку, заполненную в случае раствора щелочи натронной известью или аскаритом, а в случае кислоты — хлористым кальцием или просто ватой. Для проверки нормальности кислот часто применяют прокаленный углекислый натрий Na2COs. Однако он обладает гигроскопичностью и поэтому не полностью удовлетворяет требованиям аналитиков. Значительно удобнее пользоваться для этих целей кислым углекислым калием KHCO3, высушенным в эксикаторе над CaCl2. При титровании полезно пользоваться «свидетелем», для приготовления которого в дистиллированную или деминерализованную воду добавляют одну каплю кислоты (если титруют щелочь) или щелочи (если титруют кислоту) и столько капель индикаторного раствора, сколько добавлено в титруемый раствор. Приготовление эмпирических, по определяемому веществу, и стандартных растворов, кислот проводят по расчету с применением формул, приведенных для этих и описанных выше случаев. Источник |