Приготовление титрованных растворов серной и соляной кислот
Грамм-эквивалент серной кислоты равен 49,04 (98,08:2), соляной — 36,465. Следовательно, для приготовления нормальных растворов необходимо взять серной или соляной кислоты в количествах, соответствующих этим величинам.
Титрованные растворы серной и соляной кислот приготовляют из химически чистых концентрированных растворов этих кислот. Необходимое количество кислот рассчитывают следующим образом. Предположим, имеется серная кислота относительной плотностью 1,84 (95,6%), необходимо приготовить 1 л 1 н. раствора кислоты, для этого следует взять концентрированной кислоты:
Таким же способом рассчитывают необходимое количество соляной кислоты. Если относительная плотность концентрированной кислоты 1,185 (37,3%), то для приготовления 1 л 1 н. раствора ее необходимо взять:
Необходимое количество кислоты отмеривают по объему, выливают в воду, охлаждают, затем переносят в мерную колбу емкостью 1 л и доводят объем до метки.
Титр кислот устанавливают по химически чистым реактивам: углекислому натрию, буре или по титрованному раствору едкого натра.
Установка титра по углекислому натрию
В отдельные бюксы берут с точностью до 0,0001 г три навески карбоната натрия по 0,15-0,20 г (для 0,1 н. раствора) и сушат при 150° С до постоянной массы (веса). После этого навески переносят в конические колбы емкостью 250 мл и растворяют в 25 мл дистиллированной воды. Бюкс снова взвешивают и определяют по разности массу (вес) навески высушенного реактива. К раствору в колбе прибавляют индикатор — 1-2 капли метилового оранжевого и титруют приготовленным раствором кислоты до изменения окраски от желтой к оранжево-желтой. Коэффициент поправки рассчитывают по формуле (для 0,1 н. раствора)
где g — навеска соли, г; V — количество кислоты, израсходованное на титрование, мл; 0,0053 — количество карбоната натрия, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора кислоты, г.
Установка титра кислот по буре
Буру предварительно высушивают между листами фильтровальной бумаги до тех пор, пока отдельные кристаллики не перестанут прилипать к стеклянной палочке. Буру лучше сушить в эксикаторе, заполненном насыщенным раствором хлорида натрия и сахара или насыщенным раствором бромида натрия.
Берут с точностью до 0,0001 г три навески буры в бюксы в количестве 0,5 г (для 0,1 н. раствора) и переносят в конические колбы емкостью 250 мл, бюксы взвешивают и по разности устанавливают точную массу (вес) навески. Затем приливают к навескам по 30-60 мл теплой воды, энергично взбалтывая. Затем, добавив 1-2 капли раствора метилового красного, титруют раствор буры приготовленным раствором кислоты до перехода окраски из желтой в красную. Поправочный коэффициент рассчитывают по следующей формуле:
где значение букв такое же, как и в предыдущей формуле; 0,019072 — количество буры, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора кислоты, г.
Источник
h2so4 как приготовить 1 н раствор?? спасибо
Надо принять дополнительные данные: какой объем 1 н раствора вам нужен и какую концентрацию имеет серная кислота, которую вы будете разбавлять.
Пусть вам требуется 1 литр 1 н раствора, а в лаборатории имеется обычная реактивная серная кислота с концентрацией 95 % (плотность 1,84 г/мл).
Эквивалентная масса (масса моля эквивалентов) для серной кислоты составляет 49 г/моль-экв, т. е. 1 литр 1 н раствора должен содержать 49 г чистой кислоты.
Разбавляемая реактивная кислота содержит 95 г чистой кислоты на 100 г или на 100/1,84 = 54,3 мл. В литре реактивной кислоты содержится 95*1000/54,3 = 1750 г чистой H2SO4.
1750 г H2SO4 содержится в 1000 мл разбавляемого раствора
—49 г —————————-в Х мл——————————————
Х = 28 мл
Таким образом, для приготовления 1 литра 1 н раствора надо взять 28 мл раствора реактивной кислоты и разбавить до 1 л.
Технически это удобно сделать так: взвесить 28*1,84 = 51,52 г исходного раствора и отдельно воды несколько меньше литра в литровом стакане. Кислоту надо медленно вливать в воду и размешивать стеклянной палочкой. Полученный раствор охладить до температуры помещения (разогрев будет при разбавлении концентрированного раствора). Охлажденный раствор влить в литровую мерную колбу и довести водой до метки.
1 н раствор используется обычно в аналитических целях. Поэтому надо точно знать концентрацию разбавляемого раствора (измерить его плотность и посмотреть в таблице точную концентрацию).
А вообще-то в аналитической лаборатории надо использовать фиксаналы (стандарт-титры) растворов для анализа, в том числе и для серной кислоты.
Источник
Приготовить 1м раствор серн кислоты
МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ КИСЛОТНО-ОСНОВНОГО ТИТРОВАНИЯ
Reagents. Methods of preparation of standard volumetric solutions for acid-base titration
Дата введения 1984-07-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.05.83 N 2302
3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 3674-82
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, приложения
1.4, 2.1.1, 2.2.1, приложение 2
2.1.1, 2.2.1, приложение 2
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
7. ИЗДАНИЕ (май 2008 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 3-91)
Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления следующих титрованных растворов для кислотно-основного титрования и проверки их молярных концентраций:
кислота серная, растворы молярных концентраций:
1 моль/дм (1 н.);
0,5 моль/дм (0,5 н.);
0,1 моль/дм (0,1 н.);
кислота соляная, растворы молярных концентраций:
1 моль/дм (1 н.);
0,5 моль/дм (0,5 н.);
0,1 моль/дм (0,1 н.);
натрия гидроокись, растворы молярных концентраций:
1 моль/дм (1 н.);
0,5 моль/дм (0,5 н.);
0,1 моль/дм (0,1 н.).
1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ
1.1. Титрованные растворы предназначены для титриметрических определений и содержат в определенном объеме точно известные количества активного вещества.
За основу расчетов при приготовлении и проверке титрованных растворов взято понятие «молярная масса эквивалента». Числовое значение молярной массы эквивалента равно числовому значению ранее применявшегося грамм-эквивалента.
1.2. При приготовлении титрованных растворов должны соблюдаться требования ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.3. Растворы индикаторов готовят по ГОСТ 4919.1. Вспомогательные реактивы и растворы — по ГОСТ 4517.
1.4. Для приготовления растворов гидроокисей используют дистиллированную воду, не содержащую углекислоты, приготовленную по ГОСТ 4517. Для приготовления других растворов и при титровании используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709.
1.5. Для приготовления титрованных растворов используют твердые вещества, взвешивая их (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), и концентрированные растворы веществ, отмеряя их пипеткой (ГОСТ 29227) или бюреткой (ГОСТ 29251) с ценой деления 0,1 см . Допускается готовить титрованные растворы, используя стандарт-титры (фиксаналы) в ампулах.
При приготовлении больших объемов титрованных растворов твердые вещества взвешивают на весах ВЛКТ-1000 и концентрированные растворы отмеряют цилиндром.
1.4; 1.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
1.6. Приготовленные титрованные растворы тщательно перемешивают.
1.7. Определение точной молярной концентрации вещества в растворе
1.7.1. Точную молярную концентрацию , моль/дм , с коэффициентом поправки вычисляют по формуле
,
где — заданная молярная концентрация вещества в растворе, моль/дм ;
1.7.2. Точную молярную концентрацию , моль/дм , без коэффициента поправки вычисляют по формуле
,
где — масса навески установочного вещества, г;
— молярная масса эквивалента установочного вещества, г/моль;
— объем анализируемого раствора, израсходованный на титрование, см .
Точная молярная концентрация вещества в растворе выражается четырьмя значащими цифрами после запятой.
1.8. Определение коэффициента поправки
Коэффициент поправки ( ) определяют по установочным веществам или их растворам.
1.8.1. При применении установочного вещества коэффициент поправки вычисляют по формуле
,
Источник
Приготовить 1м раствор серн кислоты
В анализах методом нейтрализации применяют 0,1 н. и 0,5 н. точные растворы серной и соляной кислот, а в других методах анализа, например в окислительно-восстановительном, часто используют 2 н. приблизительные растворы этих кислот.
Для быстрого приготовления точных растворов удобно пользоваться фиксаналами, представляющими собой навески (0,1 г-экв или 0,01 г-экв) химически чистых веществ, взвешенные с точностью до четырех-пяти значащих цифр, находящиеся в запаянных стеклянных ампулах. При приготовлении 1 л. раствора из фиксанала получают 0,1 н. или 0,01 н. растворы. Небольшие количества растворов соляной и серной кислот 0,1 н. концентрации можно готовить из фиксаналов. Стандартные растворы, приготовленные из фиксаналов, обычно служат для установления или проверки концентрации других растворов. Фиксаналы кислот можно хранить долгое время.
Для приготовления точного раствора из фиксанала ампулу обмывают теплой водой, смывая с нее надпись или этикетку, и хорошо обтирают. Если надпись сделана краской, то ее удаляют тряпочкой, смоченной спиртом. В мерную колбу емкостью 1 л. вставляют стеклянную воронку, а в нее — стеклянный боек, острый конец которого должен быть направлен вверх. После этого ампулу с фиксаналом слегка ударяют тонким дном об острие бойка или дают ей свободно падать, чтобы дно разбилось при ударе об острие. Затем стеклянным штырем с заостренным концом разбивают тонкую стенку углубления в верхней части ампулы и дают содержащейся в ампуле жидкости вытечь. Потом ампулу, находящуюся в воронке, тщательно промывают дистиллированной водой из промывалки, после чего удаляют из воронки, промывают воронку и удаляют ее из колбы, а раствор в колбе доливают до метки дистиллированной водой, закрывают пробкой и перемешивают.
При приготовлении растворов из сухих фиксаналов (например, из фиксанала щавелевой кислоты) берут сухую воронку, чтобы содержимое ампулы можно было при легком встряхивании пересыпать в колбу. После того как вещество перенесут в колбу, промывают ампулу и воронку, растворяют вещество в воде, находящейся в колбе, и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
Большие количества 0,1 н. и 0,5 н. растворов соляной и серной кислот, а также приблизительные растворы этих кислот (2 н. и др.) готовят из концентрированных химически чистых кислот. Вначале ареометром или денсиметром определяют плотность концентрированной кислоты.
По плотности в справочных таблицах находят концентрацию кислоты (содержание хлористого водорода в соляной кислоте или моногидрата в серной), выраженную в граммах на 1 л. По формулам рассчитывают объем концентрированной кислоты, необходимый для приготовления заданного объема кислоты соответствующей концентрации. Расчет проводят с точностью до двух-трех значащих цифр. Количество воды для приготовления раствора определяют по разности объемов раствора и концентрированной кислоты.
Раствор соляной кислоты готовят путем приливания в сосуд для приготовления раствора половины требуемого количества дистиллированной воды, а затем концентрированной кислоты; после перемешивания раствор доливают до полного объема оставшимся количеством воды. Частью второй порции воды ополаскивают мензурку, которой отмеривали кислоту.
Раствор серной кислоты готовят путем медленного приливания концентрированной кислоты при постоянном перемешивании (чтобы не допустить разогревания) к воде, налитой в сосуд из термостойкого стекла. При этом небольшое количество воды оставляют для ополаскивания мензурки, которой отмеривали кислоту, приливая этот остаток в раствор после его охлаждения.
Иногда для химического анализа применяют растворы твердых кислот (щавелевой, винной и др.). Эти растворы готовят растворением в дистиллированной воде навески химически чистой кислоты.
Массу навески кислоты вычисляют по формуле. Объем воды для растворения берут приблизительно равным объему раствора (если растворение ведется не в мерной колбе). Для растворения этих кислот применяют воду, не содержащую углекислого газа.
Пример 1. Рассчитать количество концентрированной соляной кислоты плотности 1,14 г/см 3 и количество воды, необходимое для приготовления 10 л 0,1 н. раствора.
В таблице по плотности находим содержание хлористого водорода HCl в концентрированной кислоте: Гк = 315 г/л.
Рассчитываем объем концентрированного раствора соляной кислоты:
Vк = 36,5N•V / Тк = 36,5•0,1•10000 / 315 = 315 мл.
Количество воды, необходимое для приготовления раствора:
Пример 2. Рассчитать количество щавелевой кислоты, необходимое для приготовления 2 л 0,1 н. раствора.
Масса навески щавелевой кислоты H2C2O4•2H2O:
63,03N•V / 1000 = 63,03•0,1•3000 / 1000 = 12,6 г.
Установление концентрации рабочих растворов кислот можно проводить по карбонату натрия, буре, точному раствору щелочи (титрованному или приготовленному из фиксанала). При установлении концентрации растворов соляной или серной кислот по карбонату натрия или по буре пользуются методом титрования навесок или (реже) методом пипетирования. При методе титрования навесок используют бюретки емкостью 50 или 25 мл.
При установлении концентрации кислот большое значение имеет выбор индикатора. Титрование выполняют в присутствии такого индикатора, у которого переход окраски происходит в интервале pH, соответствующем точке эквивалентности для химической реакции, протекающей при титровании. При взаимодействии сильной кислоты с сильным основанием в качестве индикаторов можно использовать метиловый оранжевый, метиловый красный, фенолфталеин и другие, у которых переход окраски происходит при pH = 4?10.
При взаимодействии сильной кислоты со слабым основанием или с солями слабых кислот и сильных оснований в качестве индикаторов используют такие, у которых переход окраски происходит в кислой среде, например метиловый оранжевый. При взаимодействии слабых кислот с сильными щелочами применяют индикаторы, у которых переход окраски происходит в щелочной среде, например фенолфталеин. Концентрацию раствора нельзя определить титрованием, если при титровании взаимодействует слабая кислота со слабым основанием.
При установлении концентрации соляной или серной кислот по карбонату натрия на аналитических весах в отдельных бюксах берут три-четыре навески безводного химически чистого карбоната натрия с точностью до 0,0002 г. Для установления концентрации 0,1 н. раствора путем титрования из бюретки емкостью 50 мл масса навески должна быть около 0,15 г. Сушкой в сушильном шкафу при 150°С навески доводят до постоянной массы, а затем переносят в конические колбы емкостью 200—250 мл и растворяют в 25 мл дистиллированной воды. Бюксы с остатками карбоната взвешивают и по разности масс определяют точную массу каждой навески.
Титрование раствора карбоната натрия кислотой ведут в присутствии 1—2 капель 0,1%-ного раствора метилового оранжевого (титрование заканчивается в кислой среде) до изменения желтой окраски раствора в оранжево-желтую. При титровании полезно пользоваться раствором — «свидетелем», для приготовления которого в дистиллированную воду, налитую в такую же колбу, как и колба, в которой производится титрование, добавляют одну каплю кислоты из бюретки и столько капель индикатора, сколько его добавляют в титруемый раствор.
Объем дистиллированной воды для приготовления раствора — «свидетеля» должен быть примерно равен объему раствора в колбе в конце титрования.
Нормальную концентрацию кислоты рассчитывают по результатам титрования:
где mн — масса навески соды, г;
V — объем раствора кислоты (мл), израсходованный на титрование.
Из нескольких опытов берут среднюю сходящуюся величину концентрации.
Пример 3. Рассчитать массу навески карбоната натрия для установления концентрации 0,1 н. раствора серной кислоты, если для титрования используют бюретку емкостью 25 мл.
Предполагаем израсходовать на титрование около 20 мл кислоты.
Масса навески соды:
52,99 • 0,1 • 20 / 1000 = 0,1 г.
Пример 4. Навеска карбоната натрия в 0,1482 г оттитрована 28,20 мл раствора соляной кислоты. Определить концентрацию кислоты.
Нормальная концентрация соляной кислоты:
1000 • 0,1482 / 52,99 • 28,2 = 0,1012 н.
При установлении концентрации раствора кислоты по карбонату натрия методом пипетирования навеску химически чистого карбоната натрия, предварительно доведенную высушиванием в сушильном шкафу до постоянной массы и взвешенную с точностью до 0,0002 г, растворяют в дистиллированной воде в откалиброванной мерной колбе емкостью 100 мл.
Величина навески при установлении концентрации 0,1 н. раствора кислоты должна быть около 0,5 г (чтобы при растворении получить примерно 0,1 н. раствор). На титрование берут пипеткой 10—25 мл раствора карбоната натрия (в зависимости от емкости бюретки) и 1—2 капли 0,1%-ного раствора метилового оранжевого.
Метод пипетирования часто применяют при установлении концентрации растворов с помощью полумикробюреток емкостью 10 мл с ценой деления 0,02 мл.
Нормальную концентрацию раствора кислоты при ее установлении методом пипетирования по карбонату натрия вычисляют по формуле:
где mн — масса навески карбоната натрия, г;
V1 — объем раствора карбоната, взятый на титрование, мл;
Vк — объем мерной колбы, в которой производилось растворение навески карбоната;
V2 — объем раствора кислоты, израсходованный на титрование.
Пример 5. Определить концентрацию раствора серной кислоты, если для ее установления 0,5122 г карбоната натрия было растворено в мерной колбе емкостью 100,00 мл и на титрование 15,00 мл раствора карбоната израсходовано 14,70 мл раствора кислоты (при использовании бюретки емкостью 25 мл).
Нормальная концентрация раствора серной кислоты:
1000 • 0,5122 • 15 / 52,99 • 100 • 14,7 = 0,09860 н.
При установлении концентрации серной или соляной кислот по тетраборату натрия (буре) обычно используют метод титрования навесок. Кристаллогидрат буры Na2B4O7•10H2O должен быть химически чистым и перед установлением по нему концентрации кислоты его подвергают перекристаллизации. Для перекристаллизации 50 г буры растворяют в 275 мл воды при 50—60°C; раствор фильтруют и охлаждают до 25—30°C. Энергично помешивая раствор, вызывают кристаллизацию. Кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, растворяют снова и перекристаллизовывают. После фильтрования кристаллы сушат между листами фильтровальной бумаги при температуре воздуха 20°C и относительной влажности воздуха 70%; сушку проводят на воздухе или в эксикаторе над насыщенным раствором хлорида натрия. Высушенные кристаллы не должны прилипать к стеклянной палочке.
Для титрования отбирают в бюкс поочередно 3—4 навески буры с точностью до 0,0002 г и переносят их в конические колбы для титрования, растворяя каждую навеску в 40—50 мл теплой воды при энергичном взбалтывании. После перенесения каждой навески из бюкса в колбу бюкс взвешивают. По разности масс при взвешивании определяют величину каждой навески. Величина отдельной навески буры для установления концентрации 0,1 н. раствора кислоты при применении бюретки емкостью 50 мл должна быть около 0,5 г.
Титрование растворов буры кислотой ведут в присутствии 1—2 капель 0,1%-ного раствора метилового красного до изменения желтой окраски раствора в оранжево-красную или в присутствии раствора смешанного индикатора, состоящего из метилового красного и метиленового синего.
Нормальную концентрацию раствора кислоты рассчитывают по формуле:
где mн — масса навески буры, г;
V — объем раствора кислоты, израсходованный на титрование, мл.
Пример 6. Рассчитать навеску буры для установления концентрации 0,1 н. раствора соляной кислоты методом титрования навесок при применении бюретки емкостью 25 мл.
На титрование предполагается израсходовать 15 мл раствора кислоты.
Масса навески буры:
190,69 • 0,1 • 15 / 1000 = 0,3 г.
Пример 7. Найти концентрацию раствора соляной кислоты, если для титрования навески буры в 0,4952 г израсходовано 24,38 мл соляной кислоты.
1000 • 0,4952 / 190,624,38 = 0,1068
Установление концентрации кислоты по раствору едкого натра или едкого кали проводят путем титрования раствором кислоты раствора щелочи в присутствии 1—2 капель 0,1%-ного раствора метилового оранжевого. Однако этот метод установления концентрации кислоты менее точный, чем приведенный выше. Его обычно используют при контрольных проверках концентрации кислот. В качестве исходного раствора часто пользуются раствором щелочи, приготовленным из фиксанала.
Нормальную концентрацию раствора кислоты N2 рассчитывают по формуле:
где N1 — нормальная концентрация раствора щелочи;
V1 — объем раствора щелочи, взятый для титрования;
V2 — объем раствора кислоты, израсходованный на титрование (средняя величина сходящихся результатов титрования).
Пример 8. Определить концентрацию раствора серной кислоты, если на титрование 25,00 мл 0,1000 н. раствора едкого натра израсходовано 25,43 мл раствора серной кислоты.
Источник