Приготовить насыщенный раствор щавелевокислого аммония

2.6.1. Ионизирующее излучение. Радиационная безопасность (стр. 11 )

Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Инструкция по отбору проб воды из разных источников

1. Отбор проб воды для анализа радиологических показателей следует производить с учетом общих требований ГОСТ Р 51592-2000.

2. Для отбора проб воды используют емкости из полимерных материалов, которые непосредственно перед отбором пробы необходимо не менее трех раз ополоскать водой из обследуемого источника.

3. Масса отбираемой пробы воды должна составлять 1 кг при анализе суммарных показателей, 10 кг — при анализе радионуклидного состава и удельной активности природных радионуклидов в воде и не менее 4 кг при анализе удельной активности 137Cs и 90Sr в воде (4 кг на аварийно загрязненных территориях и 20 кг для фоновых значений).

4. При отборе проб из действующей артезианской скважины или водопровода воду сливают не менее 5 мин., во всех остальных случаях (вновь вводимых, после ремонта и др.) – в течение времени, необходимого для установления стабильных характеристик воды. Пробы воды из колодцев и открытых водоемов отбирают традиционным для данного населенного пункта способом. Отобранную пробу выдерживают в емкости в течение времени, необходимого для осаждения мелкодисперсных частиц песка, почвы или ила, которые могут попасть в пробу.

5. Отобранную пробу подкисляют соляной кислоты до рН = 1 для исключения процесса сорбции микроколичеств радионуклидов.

6. Каждую отобранную пробу опечатывают, снабжают этикеткой, наклеенной на емкость с пробой, и актом отбора. В акте отбора проб должна содержаться вся информация, необходимая для идентификации источника водоснабжения, рекомендуемая информация приведена в Приложении 3 к настоящим Рекомендациям.

7. Пробы должны своевременно пройти процедуру пробоподготовки. Срок хранения подкисленных соляной кислотой проб, помещенных в емкости из полимерного материала, не должен превышать 14 дней.

Информация для внесения в акт отбора проб воды

На каждую пробу воды должен быть составлен акт отбора. При одновременном отборе нескольких проб допускается сведения о них приводить в одном акте.

В акте отбора проб воды должна быть отражена следующая информация:

1. Наименование и юридический адрес заказчика;

2. Наименование и адрес источника водоснабжения (артезианская скважина, водопровод, партия бутилированной воды и т. д.) с указанием его основных характеристик (например, при отборе проб бутилированной воды следует указать № партии и дату розлива, вид тары и ее объем, при отборе проб из артезианской скважины – №, глубину и наименование организации владельца скважины);

3. Дату и время отбора пробы;

4. Место отбора пробы;

5. Объем каждой пробы;

6. ФИО и подпись лиц, проводивших отбор проб, с указанием места работы и занимаемой должности;

7. Основание для отбора проб (по заявке заказчика, по предписанию органов Роспотребнадзора и т. п.);

8. Цель отбора проб воды (определение удельной суммарной альфа — и бета-активности, определение удельных активностей природных радионуклидов и т. п.);

9. Характеристика условий отбора проб.

Пробы должны быть опечатаны после их отбора, а также после их консервации и/или концентрирования перед отправкой на исследование.

Приготовление рабочих растворов и растворов носителей. Подготовка ионообменных смол к анализу, регенерация и хранение

Приготовление рабочих растворов

HCl – 0,5 н; 0,7 н; 1 н; 2 н; 3 н; 8 н.

Для приготовления рабочего раствора кислоты концентрированную кислоту разбавляют дистиллированной водой до нужной концентрации. Концентрацию определяют, измерив соответствующим ареометром ее удельный вес. Затем, используя формулу (30), вычисляют нормальность кислоты, для чего предварительно определяют ее процентное содержание по справочной литературе, например, [4] и ее эквивалентный вес (таблица 8).

, (30)

N – нормальность кислоты;

а – процентное содержание кислоты;

d – удельный вес кислоты;

Э – эквивалентный вес кислоты.

Эквивалентный вес кислот

Определив нормальность кислоты, рассчитывают количество ее, необходимое для приготовления нужного раствора.

Пример: Необходимо приготовить 500 мл 0,5 н HNO3.

Сначала определяют удельный вес исходной кислоты (d=1,40), затем по справочнику находят, что в азотной кислоте, удельный вес которой 1,40, процентное содержание HNO3 – 67%. Рассчитывают нормальность имеющейся кислоты:

Определяют во сколько раз имеющаяся кислота концентрированнее приготовляемой: 14,9:0,5 = 29,8.

На основании этого устанавливают, что для приготовления 1,0 л 0,5 н HNO3 необходимо разбавить дистиллированной водой до 1,0 л 33,6 мл (1000 мл : 29,8 мл = 33,6 мл) азотной кислоты плотностью d=1,40.

2. Натрий углекислый, 5% раствор: 50 г соли растворяют при нагревании в 950 см3 дистиллированной воды. Срок хранения 1 год.

3. Лимонная кислота, 1% раствор: 1 г кислоты растворяют в 99 мл дистиллированной воды. Срок хранения 1 год.

4. Аммоний хлористый, 25% раствор: 25 г соли NH4Cl растворяют в 75 см3 дистиллированной воды. Срок хранения не ограничен.

5. Аммоний щавелевокислый, насыщенный раствор: 12 г соли (NH4)2C2O4×H2O растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Срок хранения не ограничен.

6. Щавелевая кислота, насыщенный раствор: 10 г H2C2O4×2H2O растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Срок хранения не ограничен.

7. Серная кислота, 10% раствор: приготовляют по объему растворением 100 мл концентрированной H2SO4 в 900 мл дистиллированной воды. Срок хранения не ограничен.

8. Аммоний углекислый, 15% раствор: 15 г (NH4)2CO3×H2O растворяют в 85 см3 дистиллированной воды. Срок хранения не ограничен.

9. Аммоний углекислый, 10% раствор: 10 г (NH4)2CO3xH2O растворяют в 90 см3 дистиллированной воды. Срок хранения не ограничен.

10. Аммоний углекислый, 2% раствор: 2 г (NH4)2CO3×H2O растворяют в 98 см3 дистиллированной воды. Срок хранения не ограничен.

11. Никель азотнокислый, 10% раствор: 50 г соли растворяют в 450 см3 дистиллированной воды. Срок хранения не ограничен.

12. Натрий железистосинеродистый, 10% раствор: 50 г соли растворяют в 450 см3 дистиллированной воды. Срок хранения не ограничен.

13. Треххлористая сурьма, раствор: 6,9 г SbCl3 растворяют в 100 мл 4 н HCl (или 4,4 г Sb2O3 растворяют в 100 мл 4 н HCl). Срок хранения 1 год.

14. Йодистый аммоний, насыщенный раствор: 170 г соли растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Срок хранения 1 месяц.

15. Оксалатно-аммиачно-хлоридный буферный раствор: 1,26 г оксалата аммония и 53,5 г хлорида аммония растворяют в 1 л дистиллированной воды. Срок хранения не ограничен.

16. Аммиак водный безугольный, раствор: получают перегонкой NH4OH в аппарате, собранном из перегонной колбы, холодильника (ловушки) и приемной колбы. Для связывания CO2 в перегонную колбу добавляют (OH)2 из расчета 5-10 г/л. Срок хранения 1 месяц.

Приготовление растворов носителей

Использование носителей значительно упрощает радиохимический анализ, позволяя применять для выделения радионуклидов реакции осаждения труднорастворимых солей и контролировать полноту выделения изотопов. В процессе подготовки пробы к анализу и операций по отделению изотопа от примесей происходят его неконтролируемые потери. Количество радионуклида, прошедшее через весь анализ и измеренное по его радиоактивности, составляет лишь долю от первоначального. Для определения значения этой доли в пробу на самом первом этапе ее обработки добавляют известное количество носителя. Отношение количества носителя, измеренного на выходе, к количеству носителя, добавленного в пробу, дает величину химического выхода изотопа.

Носителями радиоактивных изотопов обычно служат стабильные изотопы определяемых радионуклидов, добавляемые в пробу в виде растворов тех или иных солей, как правило, соляно — или азотнокислых. Количество вводимого носителя зависит от принятых условий измерения радиоактивности препарата. При определении бета-излучателей следует стремиться к уменьшению количества носителя, т. к. это приводит к получению препарата с более высокой удельной активностью и к соответствующему уменьшению коэффициента связи между скоростью счета и активностью препарата. Обычно для бета-излучателей количество носителя выбирают равным 50-60 мг в пересчете на весовую форму, в виде которой носитель выделяют из пробы и взвешивают (при измерении бета-активности на подложках площадью 2,5 см2). В этих условиях для определения альфа-излучателей в толстом слое количество вводимого в пробу носителя в пересчете на форму взвешивания составляет 80-100 мг.

Если объем взятой на анализ пробы велик, необходимо помимо носителей радионуклидов добавлять коллекторный носитель, от которого носитель определяемого изотопа легко отделить в последующих химических операциях. Чаще всего в качестве коллекторного носителя используют соли железа.

Хотя наиболее часто для определения химического выхода изотопа применяют весовой метод, т. к. проще всего измерить радиоактивность твердых препаратов, контроль за потерями радиоактивных изотопов в ходе анализа определяют не только выходом носителя. В некоторых случаях для определения химического выхода можно воспользоваться другим радиоактивным изотопом этого же элемента – метод радиоактивных индикаторов. Когда у элемента нет изотопов, различающихся типом излучения, при использовании метода радиоактивных индикаторов для определения химического выхода необходима сложная аппаратура, например спектрометрическая. При использовании альфа-спектрометрии препараты для измерения должны быть тонкослойными.

Источник

Приготовить насыщенный раствор щавелевокислого аммония

ГОСТ Р 55331-2012

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

Титриметрический метод определения содержания кальция

Milk and milk products. Titrimetric method of calcium content determination

Дата введения 2014-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт молочной промышленности Россельхозакадемии» (ГНУ ВНИМИ Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 470 «Молоко и продукты переработки молока»

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на молоко (сырое, питьевое, молочный напиток) и молочные продукты (далее — продукты) и устанавливает титриметрический метод определения содержания кальция.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3760 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 5712 Реактивы Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13928 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809.1 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 27752 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 52738 Молоко и продукты переработки молока. Термины и определения

ГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины, установленные нормативным правовым актом Российской Федерации [1], ГОСТ Р 52738.

4 Сущность метода

Метод основан на осаждении кальция оксалатом аммония в фильтрате, полученном после осаждения белков молока трихлоруксусной кислотой, с последующим титриметрическим определением массовой доли кальция.

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±2 мг.

Весы со значением СКО, не превышающим 0,3 мг, и с погрешностью от нелинейности ±0,6 мг по документации изготовителя.

Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.

Термометр лабораторный жидкостный диапазоном измерения температуры от 0°С до 100°С ценой деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.

Баня водяная термостатируемая, обеспечивающая поддержание температуры от 0°С до 100°С с допустимой погрешностью ±2°С.

Центрифуга, обеспечивающая 1400 об./мин.

Колбы мерные 1-50-2, 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки исполнения 1-1-2-5, 1-1-2-10, 1-2-2-20 по ГОСТ 29227.

Пробирки П-1-25-0,2 ХС по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-1-250-24/29 ТС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-50, В-1-500 ТС по ГОСТ 25336.

Воронки В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.

Устройство отсасывающее — баллон (груша), соединенный с пипеткой.

Бумага фильтровальная обеззоленная ФМ-I по ГОСТ 12026.

Палочки стеклянные оплавленные.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний щавелевокислый 1-водный по ГОСТ 5712, насыщенный раствор, охлажденный.

Калий марганцовокислый стандарт-титр для приготовления раствора молярной концентрации с () = 0,02 моль/дм .

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота трихлоруксусная, растворы массовой концентрации 120 и 200 г/дм .

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор объемной долей 20%.

Метиловый красный, спиртовой раствор массовой концентрации 0,5 г/дм .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый объемной долей 96%.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

6 Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ 26809.1 со следующим дополнением.

В случае если анализ не может быть проведен сразу после отбора проб, их хранят в холодильнике при температуре (4±2)°С — не более 1 сут.

7 Подготовка к выполнению измерений

7.1 Подготовка проб для анализа

Анализируемую пробу продукта переносят в стакан вместимостью 500 см , нагревают до температуры (20±2)°С и аккуратно перемешивают. Если молоко негомогенизированное, пробу медленно нагревают до температуры (40±2)°С, аккуратно перемешивают и охлаждают до температуры (20±2)°С.

7.2 Приготовление раствора трихлоруксусной кислоты массовой концентрации 200 г/дм

В мерную колбу вместимостью 100 см помещают (20,00±0,01) г трихлоруксусной кислоты, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора при температуре (20±5)°С в бутыли из темного стекла — не более 1 мес.

7.3 Приготовление раствора трихлоруксусной кислоты массовой концентрации 120 г/дм

В мерную колбу вместимостью 100 см помещают (12,00±0,01) г трихлоруксусной кислоты, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора при температуре (20±5)°С в бутыли из темного стекла — не более 1 мес.

7.4 Приготовление насыщенного раствора аммония щавелевокислого

Источник