Статья III. Приготовление растворов из стандарт-титров
Очень удобно приготовлять растворы при помощи заранее отвешенных или отмеренных в стеклянные ампулы реактивов, так называемых «стандарт-титров». Иногда их называют нормадозами или фиксаналами.
Стандарт-титры представляют собой стеклянную ампулу с количеством вещества, необходимым для приготовления 1 или 0,1 М раствора. Ампулу разбивают, содержимое переносят в мерную колбу и объем раствора доводят водой до метки. Стандарт-титры могут содержать самые различные вещества – серную, соляную, уксусную кислоты, гидроксиды натрия и калия карбонат натрия и т.п., а также различные смеси, которые после приготовления используются как буферные растворы.
Ампула 4, в которой запаяно предназначенное для растворения вещество, имеет с двух сторон по углублению (рис. 5). Эти углубления разбиваются стеклянным бойком
3 – стеклянной палочкой с острым концом и утолщением посередине.
Рис. 5. Приготовление раствора точно известной концентрации из стандарт-титра или фиксанала: 1 – мерная колба; 2 – воронка; 3 – стеклянный боек с утолщением;
4 – ампула с растворяемым веществом; 5 – деревянный или пластмассовый молоточек; 6 – промывалка с дистиллированной водой для смывания вещества со стенок ампулы, осколков стекла и воронки; 7 –приблизительный уровень раствора после приливания воды для первого перемешивания раствора; 8 – метка (черта, риска), до которой доводите объем раствора, после чего производится второе перемешивание.
Перед тем как приготовить раствор, с ампулы следует снять этикетку, если она есть, и промыть наружную поверхность ее дистиллированной водой.
В мерную колбу емкостью 1000 мл вставляют обыкновенную воронку 2 диаметром 8–10 см. В воронку вставляют боек. Утолщение не позволяет бойку провалиться в колбу и одновременно препятствует попаданию в нее кусочков стекла. Затем ампула ударяется углублением об острие находящегося в воронке бойка. Не вынимая и не переворачивая ампулы, вторым бойком пробивается верхнее углубление ампулы.
Не изменяя положения ампулы и не вынимая ничего из воронки, ампулу изнутри промывают струей воды из промывалки 6, промывают также стенки воронки, боек и осколки стекла.
Объем воды для промывания примерно должен, быть равен шестикратному объему ампулы.
После перенесения содержимого ампулы в колбу объем жидкости доводят до горла колбы, перемешивают раствор, доводят объем до метки и снова перемешивают раствор.
Приготовьте по указанию преподавателя из имеющихся в лаборатории стандарт-титров раствор, который будет использован в последующей работе.
Выполните задание 2.
Статья IV. Пипетки
Пипетки предназначены для отмеривания точных объемов анализируемого раствора или раствора реагента. Они бывают двух типов (см. рис. 2): градуированные (емкостью 1, 2, 5, 10, 25 мл) и простые, с одной меткой, которые обычно называют пипетками Мора (емкостью от 1 до 100 мл). Пипетки Мора представляют собой узкие трубки с расширением в середине для увеличения объема; на верхней узкой части нанесены круговая метка и надпись об объеме жидкости, который можно отмерить с помощью данной пипетки при определенной температуре. В биохимических исследованиях и клиническом анализе часто применяют градуированные и неградуированные микропипетки на 0,1 и 0,2 мл. Для хранения пипеток предназначены специальные штативы.
Выполните задания 3 и 4.
Для отбора воды пипеткой следует поступать следующим образом.
1. Опустить пипетку до дна емкости с водой и с помощью резиновой груши заполнить пипетку водой на 3-4 см выше метки.
2. Снять грушу и быстро закрыть верхнее отверстие пипетки указательным, пальцем. Подняв пипетку из воды, удалить капли раствора с внешней ее стороны кусочком фильтровальной бумаги.
3. Чуть-чуть ослабив давление указательного пальца и приподняв его, дать возможность жидкости медленно стекать в склянку с водой до тех пор, пока нижний мениск воды не коснется метки пипетки. Вновь плотно закрыть отверстие пипетки и осторожно перенести ее в заранее приготовленный сосуд (например, в колбу для титрования).
4. Держа пипетку вертикально, отнять от ее отверстия указательный палец, чтобы вода могла свободно вытекать. Когда вся жидкость из пипетки Мора вытечет, прикоснуться кончиком пипетки к дну или стенке колбы и подождать 20—30 с, пока стекут остатки жидкости со стенок пипетки.
Замечание. Выдувание оставшейся в кончике пипетки капли жидкости недопустимо, так как ее объем учтен при калибровке пипеток и не входит в номинальный объем жидкости, измеряемый пипеткой!
При работе с градуированными пипетками для предотвращения ошибок следует прежде всего внимательно рассмотреть тип пипетки (рис.2, а и б) и определить цену деления на ее шкале. С помощью пипетки первого типа (рис.2, а) максимальный объем жидкости, на который рассчитана пипетка, отмеряют таким же способом, как и пипеткой Мора (рис.2, в). Пипетка второго типа (рис. 2, б) в нижней части имеет неградуированный нерабочий объем, и работать с ней можно только в области градуированной шкалы.
Статья V. Бюретки
Бюретки, как и пипетки, предназначены для измерения объемов на выливание. Они бывают разных размеров и разной конструкции. Обычные лабораторные бюретки представляют собой градуированные стеклянные трубки (см. рис. 3). В нижней части имеется стеклянный кран либо резиновая трубка с затвором шарикового типа или с зажимом. В резиновую трубку со второго конца вставляют стеклянную трубку, оканчивающуюся узким капилляром. Если в резиновую трубку вставлен стеклянный шарик (шариковый затвор), то при оттягивании от него резиновой трубки между шариком и трубкой возникает небольшой зазор, по которому жидкость вытекает из бюретки. По вместимости бюретки бывают разные: макробюретки (от 10 до 100 мл) и микробюретки (от 1 до 5 мл).
Титровать из бюретки нужно медленно при постоянном перемешивании раствора в колбе для титрования, чтобы выяснить, на какой капле титранта наступает конец титрования (точка эквивалентности). Для достижения высокой точности титрования нужно уметь делать отсчеты по бюретке и знать объем одной капли титранта, вытекающей из бюретки. Чтобы не допустить ошибки, следует каждое титрование начинать от нулевого отсчета шкалы бюретки и следить, чтобы в бюретке (особенно ниже шарика или зажима) не было пузырьков воздуха.
Выполните задание 5 по следующему плану:
1) залейте в бюретку воду через воронку, слегка приподнимая ее, чтобы ускорить заполнение;
2) удалите пузырьки воздуха из нижней части бюретки; для этого надо перегнуть резиновую трубку так, чтобы получился U-образный сообщающийся сосуд, и, оттягивая трубку от шарика, пустить струю воды, которая вытеснит пузырьки воздуха;
3) добавьте в бюретку воды, уберите воронку и установите уровень воды на нулевой отметке шкалы (по нижнему краю мениска);
4) вылейте из бюретки 100 капель воды и определите их объем V (100) по шкале бюретки в миллилитрах; определите объем V (100) еще 2 раза и вычислите среднее арифметическое трех полученных результатов;
5) вычислите объем одной капли воды, вытекающей из бюретки, разделив полученное значение V (100) на 100.
Контрольные вопросы и задания
1. Назовите все известные вам типы мерной посуды и ее предназначение.
2. Какие растворы измеряются по нижнему мениску, а какие – по верхнему ?
3. Чем и как моют мерную химическую посуду ?
4. Как проводится приготовление стандартного раствора из фиксанала ?
Данная лекция подготовлена с использованием материалов указанных далее учебных пособий (руководств к лабораторным практикумам) по общей и аналитической химии:
1. Ведение в химию биогенных элементов и химический анализ. Учебное пособие /Е.В. Барковский, С.В. Ткачев и др. //Под общ. ред. Е.В. Барковского. – Мн., Выш. Шк., 1997. – с. 98-102.
2. Зайцев О.С. Исследовательский практикум по общей химии. Учебное пособие. М.: Изд-во МГУ, 1994. – с. 91-98.
Источник
Способы приготовления растворов
Содержание
Существует несколько способов приготовления растворов. По способу приготовления различают первичные и вторичные стандартные растворы.
Приготовление раствора по точной навеске
По точной навеске готовят первичные стандартные растворы, растворы стандартных установочных веществ, которые должны удовлетворять следующим требованиям:
а) состав их должен строго соответствовать химической формуле;
б) вещества должны быть устойчивыми при хранении в растворе и в сухом виде (не окисляться, не поглощать диоксид углерода, воду, не терять кристаллизационную воду);
в) величина молярной массы эквивалента должна быть по возможности наибольшей для уменьшения погрешности взвешивания и титрования.
При приготовлении растворов по точной навеске задаются концентрацией раствора и его объемом.
Основные этапы работы:
- рассчитывают необходимую навеску для взвешивания с точностью до 0,0001 г;
- взвешивают точную навеску на аналитических весах;
- взвешенную навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью, равной Vр-ра, растворяют вещество, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают;
- если взятая навеска отличается от теоретически рассчитанной, то концентрацию раствора пересчитывают.
Приготовление раствора по приблизительной навеске
По приблизительной навеске готовят растворы нестандартных веществ или растворы приблизительной концентрации. Этапы работы такие же, как и при приготовлении растворов по точной навеске, но навеску рассчитывают с точностью не более, чем до 0,01 г и берут ее на технических весах. Точную концентрацию такого раствора устанавливают титрованием (часто растворами первичных стандартов) и рассчитывают по закону эквивалентов:
Приготовленные таким образом растворы с точно установленной концентрацией называются вторичными стандартами или титрованными.
Приготовление раствора из фиксанала
Из фиксанала (норма-дозы, стандарт-титра) готовят первичные стандартные растворы точной концентрации. Фиксанал – стеклянная ампула, в которой содержится точно известное количество вещества (nэкв) в кристаллическом виде или в виде раствора. Содержимое фиксанала количественно переносят в мерную колбу, доводят уровень раствора до метки, раствор перемешивают. Концентрация раствора должна быть задана, а вместимость мерной колбы рассчитывают, используя формулу:
Приготовление раствора разбавлением концентрированного раствора
Разбавлением концентрированных растворов готовят растворы многих веществ. В этом случае должны быть заданы объем разбавленного раствора, его концентрация и концентрация концентрированного раствора. Рассчитывают необходимый для разбавления объем концентрированного раствора, затем измеряют рассчитанный объем, переносят в мерную колбу или в мерный стакан, доводят уровень жидкости до метки дистиллированной водой и перемешивают. Если исходный раствор имел точную концентрацию и при его разбавлении использовали точную мерную посуду, то получают раствор точной концентрации. В противном случае получают раствор приблизительной концентрации.
Все расчеты ведут с точностью не более чем до 0,01. Точную концентрацию устанавливают титрованием.
Установка титра
Установка титра – одна из важных операций лабораторной техники. От правильности приготовления титрованного раствора зависит и результат анализа. Так как каждый анализ почти всегда сопровождается титрованием, каждый работник лаборатории должен хорошо освоить технику проведения этой операции. Нужно помнить несколько правил, относящихся к титрованным растворам.
1. Титрованные растворы должны быть по возможности свежими. Длительное хранение их не должно допускаться. Для каждого раствора есть свой предельный срок хранения.
2. Титрованные растворы при стоянии изменяют свой титр, поэтому их следует иногда проверять. Если же делают особенно ответственный анализ, проверка титра раствора обязательна.
3. При приготовлении растворов марганцовокислого калия титр их следует устанавливать не ранее, чем через 3—4 дня после приготовления. То же относится ко всём другим растворам, способным изменяться со временем или при соприкосновении с воздухом, стеклом и пр.
4. Титрованные растворы щелочей лучше хранить в бутылях, покрытых внутри парафином, а также защищать их от действия двуокиси углерода воздуха (хлоркальциевая трубка с натронной известью или аскаритом).
5. Все бутыли с титрованными растворами должны иметь четкую надпись с указанием вещества, нормальности, поправки, времени изготовления раствора и даты проверки титра.
Во время титрования колбу нужно держать левой рукой, а правой рукой управлять краном бюретки, давая стекать жидкости равномерно. При титровании очень большое значение имеет скорость, поэтому, при повторном титровании одного и того же раствора, нужно, чтобы скорость добавления раствора из бюретки была по возможности одинаковой, т. е. в одно и то же время вытекало бы определенное количество жидкости. Для перемешивания титруемого раствора очень удобно применять магнитные мешалки. В этом случае титрование можно вести как в обычной конической колбе, так и в специальных, приспособленных для титрования темноокрашенных жидкостей.
Общие рекомендации
Подведем итог сказанному о приготовлении растворов.
1. Все водные растворы следует готовить только на дистиллированной воде. При приготовлении водных растворов солей заданной концентрации нужно учитывать также кристаллизационную воду.
2. Приготовляя точные растворы, нельзя наливать в мерную колбу сразу все нужное количество воды.
3. Мерные колбы калиброваны на определенный объем лишь при температуре, указанной на колбе. Поэтому точный объем жидкости можно получить только при стандартной температуре.
4. Так как приготовить растворы точно заданной концентрации трудно, то, прежде чем пользоваться раствором, надо установить его концентрацию или поправку на нормальность.
5. Необходимо наклеивать этикетки (или делать надпись специальным карандашом) на сосудах с растворами.
6. Все растворы следует готовить только в хорошо вымытой посуде. Надо заботиться о том, чтобы приготовленные растворы не загрязнялись каким-либо образом. Нельзя путать пробки от посуды, содержащей растворы разных веществ.
7. Растворы, которые могут портиться от действия света, такие, как марганцовокислый калий, азотнокислое серебро и др., нужно хранить только в темных склянках. Для некоторых веществ можно употреблять желтые склянки, для других же сосуды необходимо оклеивать черной бумагой, но не покрывать стекло черным лаком: лаковая пленка всегда немного пропускает свет. Если черной бумаги нет, бутыль или другой сосуд следует оклеить плотной бумагой и бумагу покрыть черным лаком.
8. Растворы щелочей нужно хранить так, чтобы на них не действовала двуокись углерода. Для этого в пробку вставляют хлоркальциевую трубку, наполненную натронной известью или другим твердым поглотителем двуокиси углерода.
9. Растворы щелочей следует готовить вначале очень концентрированными и разбавлять их до нужной концентрации только после отстаивания и фильтрования.
10. Надо быть осторожным с растворами, которые могут вредно действовать на кожу рук, одежду или обувь.
11. Все растворы нужно проверять. Точные растворы – путем установки титра, приблизительные – по плотности или иным путем.
12. Растворы (за исключением точных) после приготовления следует обязательно профильтровывать. Это относится одинаково и к водным растворам, и к растворам в органических жидкостях.
13. При приготовлении растворов в органических жидкостях надо применять только чистые растворители и, когда нужно, – безводные. Если растворитель чем-либо загрязнен, его следует перегнать или очистить от примесей каким-либо другим способом.
Источник