Раствор основного ацетата свинца (Solutio Plumbi subacetatis)
Описание. Бесцветная прозрачная или с незначительным белым осадком жидкость слабощелочной реакции. Плотность 1,225—1,230.
Получение. Двумя способами при взаимодействии: 1) оксида свинца с ацетатом свинца; 2) оксида свинца с кислотой уксусной.
Количественное определение. Содержание свинца должно быть 16,7—17,4%.
Хранение. В хорошо закупоренных доверху наполненных бутылях или флаконах.
Применение. Вяжущее средство для обмывания и примочек при ушибах в виде 2% водного раствора; 0,25—0,5% растворы используют при воспалительных заболеваниях кожи и слизистых оболочек.
Способ 1.Взаимодействие свинца оксида со свинца ацетатом с образованием раствора 1/3 основной уксусносвинцовой соли [2РЬ(СН3СОО)2]РЬ(ОН)2, (М.в. 891,9):
223,2 2X379,35 = 758,7
Зх.207,21 =621,63 свинца
Свинца ацетата 30 г
Свинца окиси 10 г
Воды дистиллированной 100 мл
Технологический процесс состоит из четырех стадий.
1. Получение основной уксусносвинцовой соли. Свинца ацетат, свинца оксид, растертый в ступке в мельчайший порошок и примерно 30 мл горячей свежепрокипя-енной дистиллированной воды помещают в колбу вместимостью 200 мл и тщательно перемешивают в течение 30 мин до образования белой массы.
2. Растворение основной уксусносвинцовой соли. По окончании взаимодействия к смеси добавляют остальное количество хорошо прокипяченной горячей дистиллиро-ванной воды и снова тщательно перемешивают в течение 5 мин. Жидкость переносят в небольшой флакон, плотно закрывают пробкой и оставляют для отстаивания на 2 сут (до следующего занятия).
3. Фильтрование. Отстоявшуюся жидкость фильтруют сквозь складчатый фильтр в тарированный сухой флакон, прикрывая воронку стеклом для защиты от доступа углекислого газа воздуха, во избежание образования основных солей свинца карбоната, почти не растворимых в воде.
4. Стандартизация. Прозрачный раствор взвешивают, измеряют объем, определяют плотность и в случае надобности по расчету добавляют свежепрокипяченную воду до плотности 1,223—1,230 (по верхнему пределу). Содержание свинца в препарате должно быть 16,7— 17,4%.
Способ 2. Взаимодействие свинца оксида с кислотой уксусной:
Для получения 100 г препарата необходимо взять:
Кислоты уксусной 80% 10 г
Свинца оксида 19 г
Воды дистиллированной 72 мл
В колбу с обратным холодильником помещают 10 г 80% кислоты уксусной, 2 мл свежепрокипяченной дистиллированной воды и нагревают на водяной бане до 60 °С, после чего загружают 19 г мельчайшего порошка свинца оксида. Смесь нагревают до 80 °С при интенсивном помешивании до получения жидкости сероватого цвета. Это указывает, что свинца оксид полностью вступил в реакцию. Добавляют 70 мл свежепрокипяченной воды и нагревают до 80—95 °С. Смесь отстаивают 2 сут, быстро фильтруют и стандартизуют (см. способ 1).
Свинцовая примочка.Вода свинцовая (Aqua Plumbi)
Раствора основного ацетата свинца 2 г
Воды дистиллированной 98 г
Описание. Слегка мутная жидкость слабо щелочной реакции.
Приготовление. Раствор основного ацетатасвинца смешивают во флаконе с прокипяченной дистиллированной водой и сразу закупоривают. Готовится по мере надобности.
Форма выпуска. Флаконы по 100 мл.
1. Какая аппаратура используется при получении растворов? Как устроен реактор?
2. Какие типы мешалок применяют при получении растворов, принцип их работы?
3. Какие фильтры применяют для очистки растворов, их устройство и производительность?
4. Как стандартизуют различные растворы?
5. Как получают и стандартизуют раствор основного ацетата алюминия? Какие меры принимают для обеспечения противопожарной безопасности при электролизе?
6. Как приготовляют и стандартизуют раствор основного ацетата свинца? Какие меры принимают при производстве этого раствора для защиты от углекислого газа?
7. Как получают дистиллированную воду (устройство дистил-ляционного грибка, колонного аппарата и др.)?
Вопросы для тестового контроля
1. Массо-объемный метод изготовления препаратов с жидкой дисперсионной средой предусматривает
а) дозирование всех жидких ингредиентов по объему
б) применение специальных комплектов измерительных приборов
в) применение концентрированных растворов лекарственных веществ
г) все вышеперечисленное
2. Подкрашивают эозином или фуксином изготовленные растворы
д) серебра нитрата
3. Общими технологическими правилами
при изготовлении водных и этанольных растворов являются
а) массо-объемный метод изготовления
б) нежелательность нагревания и фильтрования
в) добавление растворителя после отвешивания лекарственных веществ
г) дозирование растворителя по объему
4. Подкрашивают эозином или фуксином изготовленные растворы
д) серебра нитрата
5. Общими технологическими правилами
при изготовлении водных и этанольных растворов являются
а) массо-объемный метод изготовления
б) нежелательность нагревания и фильтрования
в) добавление растворителя после отвешивания лекарственных веществ
г) дозирование растворителя по объему
6. Растворяют при нагревании
г) висмут нитрат основной
7. Предварительное измельчение ускоряет процесс растворения:
б) магния сульфата;
в) калия перманганата;
г) алюмокалиевых квасцов;
д) меди сульфата.
8. Комплексообразование применяют при изготовлении растворов:
а) йода; г) серебра нитрата;
б) борной кислоты; д) сулемы.
в) ртути дийодида;
9. Натрия гидрокарбонат при изготовлении растворов осарсола применяют:
а) для предотвращения гидролиза;
б) для образования растворимого комплекса;
в| для получения растворимой соли.
10. Натрия хлорид при изготовлении растворов сулемы применяют:
а)для предотвращения гидролиза;
б)для образования растворимого комплекса;
в) для получения растворимой соли.
11. Дополните, Медленно растворимые вещества — вещества, требующие для растворения более . 10. минут.
12. Дополните. Растворы окислителей, веществ, способных к сорбции и коагуляции на бумажных фильтрах, фильтруют через. стеклянные фильтры.
13. При изготовлении 200 мл раствора фурациллина в концентрации 1:5000 была взвешена навеска фурациллина:
14. При изготовлении 400 мл фурациллина в концентрации 1:5000 концентрация раствора в процентах составила:
Источник
ВОДНЫЕ РАСТВОРЫ (ЗОШТЮЫЕЗ АСМОЗАЕ) ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 4.1 Получение водных растворов основного ацетата свинца и основного ацетата алюминия
1. Приготовить раствор основного ацетата алюминия.
2. Приготовить раствор основного ацетата свинца.
3. Провести анализ полученного раствора.
4. Составить проекты технологической и аппаратурной схем получения раствора.
5. Решить задачи на разведение и укрепление растворов.
6. Составить номенклатурный список растворов с указанием растворителя, концентраций раствора, способа приготовления и применения.
Выполнение лабораторной работы
Способы получения и характеристика водных медицинских растворов основного ацетата свинца и основного ацетата алюминия представлены втабл. 4.2.
Жидкость Бурова (Ыдиог Ви^г)^ 8% раствор основного ацетата алюминия (8о1Шю АЫттИ зиЬасеШ ‘к 8%)
Электрохимический способ получения
Принцип: анодное растворение алюминия в 8% растворе уксусной кислоты.
В результате диссоциации в растворе накапливаются ионы алюминия, гидроксила, ацетата. Электролиз заканчивается, когда количество А13+, ОН’, СН3СОО
будет достаточным для образования одноосновной уксусналюминиевой соли:
2А1 + 2Н20 + 4СН3СООН -> 2А1(ОН) (СН3СОО)2 + ЗН20 2*26,98=53,96 4-60,05 = 240,20 2162,10 = 324,20
Приготовление. Раствор основного ацетата алюминия производится в электролизере (рис. 4.4), который представляет собой алюминиевую ванну, служащую катодом (1). Ванна имеет рубашку (2) для охлаждения холодной проточной водой. Внутри ванны укрепляют аноды (3), изготовленные из алюминиевых листов толщиной
2,0— 2,5 мм марки А-1. Во избежание короткого замыкания между анодами и катодом устанавливают изоляторы.
Наименование раствора | Описание | Получение | Показатели качества | Применение |
Жидкость Бурова (Цдиог ВигоуО, 8% раствор алюминия ацетата основного (ЗоШИо Л1иттИ $иЬасеШ1$ 8%) | Бесцветная прозрачная жидкость кислой реакции со слабым запахом уксусной кислоты | Электрохимический и химический способы | Основной уксус- налюминиевой соли должно быть 7,6-9,2% | Вяжущее и противовоспалительное средство для наружного применения (при разведении в 10, 20 раз). В больших концентрациях обладает антисептическими свойствами |
Раствор свинца ацетата основного (8о1иИо Р1итЫ зиЬасеНШз) | Бесцветная прозрачная или с незначительным белым осадком ж ид кость сл абощел очной реакции. Плотность 1,225—1,230 | Взаимодействием оксида свинца с ацетатом свинца или оксида свинца с кислотой уксусной | Содержание свинца должно быть 16,7-17,4% | Вяжущее средство для обмывания и примочек при ушибах в виде 2% водного раствора; 0,25— 0,5% растворы используют при воспалительных заболеваниях кожи и слизистых оболочек |
160 4. Жидкие лекарственные формы |
Электроды подключены в цепь, которая имеет выпрямитель тока (4) для преобразования переменного тока (5) в постоянный, амперметр (6) 2,0—2,5 А (с точностью 0,001 А), вольтметр (7) 15—30 В (с точностью 0,5 В).
Рис. 4.4. Установка для электролиза. Объяснение в тексте |
Технологический процесс состоит из трех стадий.
1. Подготовка электролита и электродов. Ванну электролизера и анод обрабатывают 10% раствором хлороводородной кислоты для очистки поверхности от оксида алюминия, затем промывают водопроводной и дистиллированной водой. После этого в ванну заливают электролит— 8% раствор уксусной кислоты, подключают ванну к выпрямителю и включают ток.
2. Проведение электролиза. Силу тока поддерживают в пределах
1,0— 1,25 А, плотность тока 0,48—0,83 А/дм2, напряжение 4,5—5,5 В, температура электролита 17—20°С. Растворение алюминия продолжается несколько часов до получения раствора плотностью 1,040—1,046 и рН 4,0—4,7, после чего выпрямитель выключают из сети и отключают ванну.
3. Очистка раствора. Раствор сливают, отстаивают и фильтруют.
6 Фармацевтическая технология
Химический способ получения
Принцип: получение гидроксида алюминия с последующим его растворением в кислоте уксусной для образования раствора одноосновной уксусналюминиевой соли.
2КА1(804)2*12Н20 + ЗСаС03 -> 2А1(ОН)3 + ЗСа504 + К2504 + ЗС03 + 21Н20
А1(ОН)3 + 4СН3СООН -> 2АЦОН) (СН3СОО)2 + 4Н20 4 • 60,05 = 240,2 2 • 162,1=324,2
Квасцов калиевых 46,5 г
Кальция карбоната 14,5 г
Кислоты уксусной разведенной (30%) 39,0 г
Воды очищенной достаточное количество
Приготовление. Технологический процесс состоит из четырех стадий.
1. Подготовка исходных материалов. В стеклянной колбе вместимостью 1—1,5 л растворяют 46,5 г квасцов примерно в 0,5 л горячей дистиллированной воды. В ступке растирают в мельчайший порошок 14,5 г кальция карбоната с 25 мл воды.
2. Получение осадка гидроксида алюминия (и гипса). Осаждение гидроксида алюминия производится при температуре не выше 20°С. При этом условии получается осадок, легко реагирующий с кислотой уксусной, а из теплых растворов образуется грубозернистый осадок, трудно растворяющийся в кислоте уксусной.
К охлажденному прозрачному раствору квасцов при перемешивании понемногу (осторожно, жидкость сильно вспенивается вследствие выделения углекислого газа) прибавляют суспензию кальция карбоната. Смесь перемешивают в течение 20 мин для удаления углекислоты и доведения реакции до конца. При этом в растворе находится калия сульфат, а в осадке — алюминия гидроксид и кальция сульфат. Полученную смесь отстаивают, прозрачную жидкость сливают, а осадок на воронке Бюхнера отмывают водой от электролитов (рис. 4.5).
Полноту удаления калия сульфата проверяют с натрий кобальтгек- санитритом №3[Со(М02)2]6, при этом не должно быть желтого осадка калий кобальтгексанитрита.
3. Растворение осадка в кислоте уксусной. Промытый почти сухой осадок переносят в колбу вместимостью 200 мл, добавляют 39,0 г раз
веденной 30% кислоты уксусной и перемешивают.
3 сут (до следующего занятия).
Полученный раствор отделяют от осадка декантацией.
4. Очистка раствора производится фильтрованием.
Раствор основного ацетата свинца (8о1Шю Р1итЫ зиЬасеШк)
Получение раствора основного ацетата свинца (1-й способ)
взаимодействием свинца оксида со свинца ацетатом с образованием раствора основной уксусно-свин- цовой соли [2РЬ(СН3СОО)2]РЬ(ОН)2, (М. М. 891,9):
РЬО + 2РЬ(СН3СОО)2 -ЗН20 -» [2РЬ(СН3СОО)2]РЬ(ОН)2 + 2Н20 223,2 2-379,35=758,7 3-207,21 = 621,63 свинца
Свинца ацетата 30 г
Свинца окиси 10 г
Воды дистиллированной 100 мл.
Технологический процесс состоит из трех стадий.
1. Получение уксусно-свинцовой соли основной. Свинца ацетат, свинца оксид, растертые в ступке в мельчайший порошок, и примерно 30 мл горячей свежепрокипяченной дистиллированной воды помещают в колбу вместимостью 200 мл и тщательно перемешивают в течение 30 мин до образования белой массы.
2. Растворение основной уксусно-свинцовой соли. По окончании взаимодействия к смеси добавляют остальное количество хорошо прокипяченной горячей дистиллированной воды и снова тщательно перемешивают в течение 5 мин. Жидкость переносят в колбу, плотно закрывают пробкой и оставляют для отстаивания на 2 сут (до следующего занятия).
3. Фильтрование. Отстоявшуюся жидкость фильтруют через складчатый фильтр всухую колбу, прикрывая воронку стеклом для защиты от углекислого газа воздуха (с углекислым газом образуются основные соли свинца карбоната, почти нерастворимые вводе).
Получение основного ацетата свинца (2-й способ) взаимодействием свинца оксида с кислотой уксусной:
РЬО + 2СН3СООН -> РЬ(СН3СОО)2 зн2о
РЬО + РЬ(СН3СОО)2 *ЗН20 -> [2РЬ(СН3СОО)2]РЬ(ОН)2 + 2 Н20
Кислоты уксусной 80% 10 г
Свинца оксида 19 г
Воды очищенной 72 мл.
Технологический процесс состоит из двух стадий.
1. Получение свинца ацетата. В колбу с обратным холодильником помещают 10 г 80% кислоты уксусной, 2 мл свежепрокипяченной дистиллированной воды и нагревают на водяной бане до 60°С, после чего загружают 19 г мельчайшего порошка свинца оксида. Смесь нагревают до80°С при интенсивном помешивании до получения жидкости сероватого цвета. Это указывает, что свинца оксид полностью вступил в реакцию. Добавляют 70 мл свежепрокипяченной воды и нагревают до 80—95°С. Смесь отстаивают 2 сут при комнатной температуре.
2. Фильтрование. Раствор быстро фильтруют в сухую колбу и укупоривают.
Источник