Раствор хлористого цинка как приготовить

Паяльная кислота своими руками

Паяльная кислота является тем флюсом, который можно отнести к отдельной категории, ведь он влияет агрессивно на материалы, которые необходимы при работе. Этот флюс в основном распространяется в жидком состоянии, причем это не зависит от его концентрации. Иногда можно приобрести концентрированное вещество, а потом разбавить его, а возможно и купить уже готовое, разбавленное. Кроме этого каждый вполне может сделать паяльную кислоту самостоятельно.

Свойства материалов необходимо подбирать по тем факторам, которые необходимы для их применения. Кислота для спаивания предназначается для тех металлов, которые имеют сильные загрязнения, ведь на них происходит окисление, а также на поверхности остается большое количество ржавчины. Материал очень активен, поэтому необходимо работать с ним осторожно и избегать попадания на кожные покровы и слизистые оболочки человека. Необходимо сначала внимательно ознакомиться с правилами и методами применения кислоты, а уже потом начинать применять ее по назначению.

В процессе производства паяльной кислоты самостоятельно, необходимо использовать специальную технологию. В конце должен получиться тот материал, который будет иметь те свойства, предписанные ГОСТом. Именно это сделает флюс качественным и надежным, чтобы соединения были прочными. Необходимо сделать так, чтобы свойства и функции кислоты работали и после спаивания металлов, ведь материл убирает пленки и ржавчину с поверхности, а также препятствует их повторному возникновению. Следует также учитывать растекаемость по поверхности спаиваемых материалов и схватываемость с металлами и изделиями.

Характеристики, состав и свойства

Необходимо точно знать, из чего должен состоять материал, и только потом приступать к его производству. В кислоту для спаивания входят:

• присадка смачивающая;
• хлорид амония;
• деионизированная вода;
• хлорид цинка;
• соляная кислота.

Паяльная кисло та, созданная самостоятельно, может состоять из других компонентов. Необходимо только сделать все для того, чтобы флюс обладал всеми необходимыми свойствами. Следует обеспечить высокую активность данного материала. Он должен за минимальное количество времени вступить во взаимодействие с необходимыми материалами, а также уничтожить все вещества, которые не дают нормально спаиваться. Однако стоит учитывать, что мелкие детали при действии кислоты могут пострадать и испортиться. Такие же свойства имеются и у паяльного активного жира.

У кислоты довольно неприятный запах, поэтому когда человек вдыхает его, то его здоровье может пострадать. Именно поэтому при работе с данным материалом обязательно рекомендуется пользоваться респиратором. Ну а помещение для работы необходимо постоянно проветривать. Необходимо обезопасить руки, кожные покровы и слизистые от попадания кислоты, нужно, чтобы заготовка попадала только в необходимые для спаивания места.

Материалы и инструменты для изготовления кислоты

Необходимо знать, что кислота для спаивания, сделанная самостоятельно, будет несколько другого состава, нежели покупная. Однако она будет более простой. Чтобы приготовить такую кислоту, необходимо пользоваться некоторыми приспособлениями:

• Стеклянная емкость или банка для замешивания и приготовления материала.
• Цинк в гранулах или стаканчики от использованных батареек с содержанием данного элемента.
• Водопроводная чистая вода.
• Соляная кислота концентрированная, которая способна растворять ненужные примеси и вещества.

Изготовление кислоты самостоятельно

Для начала необходимо взять емкость или баночку для замешивания кислоты. Именно туда помещается цинк или батарейки и их остатки. Только после всего вышеперечисленного в емкость можно наливать соляную кислоту. Главное при этом действовать с большой осторожностью, ведь при попадании на кожу можно получить серьезный ожог. Кислоты в емкости не должно быть больше, чем 3/4 от объема всего состава.

В итоге получается, что пропорции должны быть такими. Для 1 литра соляной кислоты необходимо 412 грамм цинка, вот только измерить это можно только при помощи специальных инструментов. Поэтому стоит знать, что будут некоторые отклонения в ту или иную сторону.

При дальнейшем приготовлении паяльной кислоты необходимо подождать, когда закончится реакция химических веществ. Цинк и кислота контактируют между собой, металл постепенно растворяется. Во время этого процесса происходит активное выделение водорода, поэтому в жидкости можно увидеть множество пузырьков.

Жидкость постепенно становится все прозрачней и чище. Когда все процессы будут закончены, необходимо перелить жидкость в плотно закрывающуюся тару. Все данные материалы можно с легкостью купить в магазинах, специализирующихся на продаже химии и реактивов. При использовании батареек можно увидеть, что подходят практически любые из них.

Если необходимо сделать материал с более слабыми свойствами, то следует немного убавить агрессивность. В этом случае рекомендуется добавить немного воды, чтобы раствор получился более жидким и со слабыми свойствами. Однако нужно соблюдать осторожность, ведь жидкость может разбрызгаться и попасть на кожные покровы и слизистые оболочки человека. Пропорции в данном случае следует выбирать самому, придерживаясь особенностей необходимой пайки.

Приготовление паяльной кислоты самостоятельно

Для начала стоит позаботиться о собственной безопасности, ведь пользоваться кислотой очень опасно и можно нанести непоправимый вред здоровью. Если производство кислоты осуществляется на предприятиях и в промышленных областях, то все необходимо делать в шкафах специального назначения. Реактивы надежно защищены от посторонних, а переливаются они строго под специальными вытяжками. В домашних условиях рекомендуется пользоваться защитой, перчатками, очками, респираторами и другими приспособлениями. Растворение кислоты следует производить только в хорошо проветриваемом помещении или вообще на улице. Ведь в процессе создания кислоты для спаивания в воздух постоянно выделяется водород в больших количествах. Также необходимо позаботиться на всякий случай и о воде, при помощи которой можно быстро промыть участок кожи, на который попало вещество. Лучше всего использовать водопроводную холодную воду, ведь в результате несчастного случая она уменьшит боль и быстро промоет рану.

Если данное вещество разлилось по поверхности, то лучше всего его смывать специальным составом воды и щелочи. Также нужно обязательно помнить о том, что данный материал необходимо правильно хранить, емкость должна быть закрытой и сохранять герметичность, хранение осуществляется в темном и прохладном месте. Рекомендуется исключить доступ посторонних людей к паяльной кислоте, чтобы не возникало опасности для других. Флюс иногда производится из чистой соляной кислоты без цинка и воды. Однако применят его по большей части только для изделий из железа.

Источник

Приготовление флюса для пайки

Сообщение об ошибке

Содержание

Приготовление флюса для пайки

Качество готового флюса определяется не только его составом, но и последовательностью введения составляющих веществ при его изготовлении.

В массовом производстве флюсы обычно изготовляют из технически чистых компонентов. При разработке новых флюсов, чтобы устранить влияние различных примесей, всегда присутствующих в определенных количествах в технически чистых веществах, необходимо пользоваться только реактивно чистыми компонентами и только после уточнения состава и пробной пайки применять технические вещества.

Приготовленные флюсы и пастообразные припои следует хранить в чистой посуде с плотно закрываемой пробкой. При открытом хранении вследствие испарения компонентов и поглощения влаги из атмосферы может произойти нарушение состава флюса, изменение его вязкости, цвета, товарного вида и флюсующей активности.

Самое большое распространение при пайке легкоплавкими припоями имеет водный раствор хлористого цинка. Его приготовляют путем растворения металлического цинка в соляной кислоте. Для этой цели в ванну с кислотоупорной футеровкой загружают цинк, затем постепенно вливают соляную кислоту.

Во избежание переливания раствора через края ванны во время реакции уровень налива кислоты не должен превышать ¾ глубины ванны. Количество цинка и соляной кислоты берут в соответствии с таблице 1.

Таблица 1 — Соотношение количества цинка и соляной кислоты при приготовлении хлористого цинка

Плотность соляной кислоты	Соотношение кислоты и цинка, л/кг
1,130	3,70
1,135	3,55
1,140	3,40
1,145	3,30
1,150	3,20
1,155	3,08
1,170	2,77
1,175	2,68
1,180	2,59
1,185	2,52
1,190	2,43

Окончание растворения цинка в кислоте определяют по прекращению выделения пузырьков водорода. Полученный раствор хлористого цинка отстаивают до прозрачности в том же баке, а затем его перекачивают в другой бак для осаждения ионов серной кислоты хлористым кальцием.

По мере загрязнения ванны шламом последний удаляют с помощью сит; при наличии в шламе кусков металлического цинка шлам промывают водой и снова используют. Раствор хлористого кальция для осаждения во флюсе ионов серной кислоты приготовляют в гуммированном бачке путем нейтрализации негашеной извести соляной кислотой. Нормальной концентрацией хлористого кальция считается содержание 210-240 г/л в пересчете на окись кальция.

После прибавления хлористого, кальция приготовленный раствор перемешивают деревянной мешалкой и отстаивают в течение 24 ч.

Для пайки нержавеющих сталей и жаропрочных сплавов латунью и другими тугоплавкими припоями с температурой плавления 850-1100 °С применяют флюсы Ф200 и Ф201.

Приготовляют их следующим образом: в глубокой металлической ступке борный ангидрид дробят на куски размером не более 6 мм и размалывают их в фарфоровой мельнице до состояния пудры. Размолотый борный ангидрид хранят в банках с резиновыми пробками. Если борный ангидрид отсутствует, то его можно приготовить из борной кислоты путем расплавления ее в фарфоровых или шамотных тиглях. В размолотый борный ангидрид добавляют буру, Все компоненты перемешивают и тщательно растирают в фарфоровой ступке или в фарфоровой шаровой Мельнице. Размолотый флюс хранят в стеклянных банках с резиновыми пробками или прокладками.

Лигатура флюса Ф201 состоит из 4 % магния, 48 % алюминия и 48 % меди. Приготовляют ее следующим способом: сначала расплавляют алюминий и медь, а затем при температуре около 700 °С вводят магний при интенсивном перемешивании сплава.

Лигатуру перед введением ее во флюс следует размолоть в шаровой мельнице или растереть в фарфоровой ступке до состояния пудры.

Флюсы Ф200 и Ф201 можно применять в виде порошка или густой кашицы, замешанной на воде или спирте. При всех случаях флюс надо наносить на место пайки до начала нагрева детали.

После пайки остатки флюса необходимо удалить длительным кипячением деталей в воде или обдувкой их в пескоструйном аппарате с последующей просушкой при температуре 120-150 °С.

Для пайки конструкционных и нержавеющих сталей, а также жаропрочных и медных сплавов серебряными припоями с температурой плавления 600-850 °С применяют флюс Ф209. Его готовят следующим способом: обезвоженный фтористый калий в фарфоровой или металлической ступке разбивают на куски размером не более 20 мм и помещают в банку с резиновой пробкой. Борный ангидрид дробят на куски размером не более 6 мм, а затем размалывают в шаровой фарфоровой мельнице до состояния пудры. Подготовленные компоненты взвешивают согласно рецептуре, перемешивают и размалывают в фарфоровой шаровой мельнице до состояния пудры. Флюс после размола немедленно упаковывают в стеклянные банки с резиновыми пробками.

Для пайки стальных изделий малооловянистыми припоями и для обработки стальных изделий перед их горячим покрытием оловянно-свинцовыми припоями, свинцом или оловом может быть использован электроконтактный флюс следующего состава, г/л:

Хлористый цинк	350-400
Двухлористое олово	5-10
Хлорная медь	8-12
Хлористый аммоний	20-30
Смачивающая добавка ОП-7	2-3
Соляная кислота	35-60

Порядок приготовления 10 л готового флюса следующий. В тару емкостью 1,5 л помещают 100 г двухлористого олова, 12 г хлорной меди, 500 см 3 соляной кислоты и до 1 л горячей воды. Емкость взбалтывают до полного растворения солей. В другой таре готовят водный раствор хлористого цинка с плотностью 1,40-1,45 г/см 3 в количестве 13 кг. В полученный раствор вводят 300 г хлористого аммония и 25 г добавки ОП-7. Затем раствор хлористых солей олова и меди вливают в раствор хлористого цинка. Для предупреждения контактного высаживания металлических катионов из раствора этот флюс готовят и хранят в стеклянной, фарфоровой, эмалированной или пластмассовой посуде.

От готового флюса отбирают пробу на химический анализ. Флюс должен содержать не менее (г/л):

Металлического цинка	168
Металлического олова	2,5
Металлической меди	4
Аммония хлористого	20

Во флюсе не допускается содержание сульфатов, окислителей и нерастворимого остатка. Содержание железа допустимо не более 0,04 %.

В процессе работы из флюса могут полностью высадиться медь и олово (стальные детали после флюсования имеют серый цвет, а не розовый). Для регенерации необходимо приготовить раствор, состоящий из хлористых солей олова и меди с содержанием соляной кислоты 250 см 3 , и влить его в регенерируемый флюс.

Методика приготовления некоторых типовых флюсов приведена в таблице 2.

Источник

Методы получения хлористого цинка

АННОТАЦИЯ

В статье приведены сведения о значимости соединений цинка, в частности хлористого цинка, рассмотрены некоторые его свойства и технологии получения.

Подробно изложены способы получения хлористого цинка и их апробация в лабораторных условиях. Введением гранул чистого цинка и пластинок в растворы хлоридов железа, меди и ртути получены растворы хлористого цинка.

Кристаллический хлористый цинк получен действием соляной кислоты на гидроксид цинка с последующей упаркой раствора. Действием хлорида бария на сульфат цинка и последующим отделением сульфата бария получен раствор хлористого цинка и затем кристаллический хлористый цинк.

Рассмотрены промышленные способы получения хлористого цинка из обожженной руды путем растворения в соляной кислоте, путем нагревания жидкого цинка в токе хлора, выщелачиванием цинковых кеков – отходов переработки цинкового концентрата растворами серной кислоты. Приведены требования, предъявляемые к хлориду цинка.

Делается заключение о возможности организации производства хлористого цинка, так как в республике для этого имеются все возможности.

ABSTRACT

Information about the importance of zinc compounds, in particular, zinc chloride is presented; some of its properties and production technologies are considered in the article.

Methods of obtaining zinc chloride and their approbation in laboratory conditions are described in detail. Solutions of zinc chloride are produced by the introduction of granules of pure zinc and plates into solutions of iron, copper and mercury chlorides.

Crystalline zinc chloride has been obtained by the action of hydrochloric acid on zinc hydroxide followed by evaporation of the solution. A solution of zinc chloride and then crystalline zinc chloride is obtained by the action of barium chloride on zinc sulfate and the subsequent separation of barium sulphate.

Industrial methods for the production of zinc chloride from calcined ore by dissolving in hydrochloric acid, by heating liquid zinc in a stream of chlorine, by leaching zinc cakes — waste from processing of zinc concentrate with solutions of sulfuric acid are considered. The requirements for zinc chloride are given.

The conclusion is made about the opportunity of organizing the production of zinc chloride since the country has all the possibilities.

Ключевые слова: хлористый цинк, пайка, осадок, соляная кислота, гидрометаллургия, вальцевание.

Keywords: zinc chloride; soldering; residue; hydrochloric acid; hydrometallurgy; roll bender.

Хлористый цинк широко применяется в Узбекистане, но на сегодняшний день не производится, несмотря на то что имеется большое количество сырьевых ресурсов цинка [7].

Соединения цинка имеют большое значение в металлургиче­ской, лакокрасочной и химической промышленности. Важнейшими из них являются цинковый купорос и хлорид цинка. Другие со­единения – окись и гидроокись, сульфид цинка и прочие – играют роль сырья, полупродуктов и продуктов в ряде производств. Здесь рассмотрены некоторые свойства главнейших соединений цинка и технология цинкового купороса и хлорида цинка.

Цинк хлористый технический (хлорид цинка) применяют как осушающее средство; для огнезащиты (огнестойкая пена, пропитка картона и тканей); для антисептической пропитки древесины, шпал; в производстве фибры; при получении ванилина и цианида цинка; в производстве красителей и крашении хлопка; при очистке нефти; в производстве алюминия; в процессе пайки, при цинковании и подготовке металлических изделий к хромированию; в гальванических батареях и для других целей.

При пайке стальных или медных корпусов, экранов или других крупных предметов, где использование других флюсов затрудняет пайку, используют только хлористый цинк.

Условия проведения экспериментов полностью имитируют производственные условия. Анализ исходной руды, промежуточных и конечных продуктов проводили известными и применяемыми на предприятии методами анализа 5.

В лаборатории хлорид цинка можно получить действием чистого цинка на растворы хлоридов некоторых металлов. Те металлы, которые стоят правее цинка в электрохимическом ряду напряжений, будут вытесняться им из соединений. Наиболее распространенные металлы, входящие в состав реактивов, – железо, медь, ртуть и серебро. Для проведения реакции в пробирку отбирается небольшое количество раствора хлорида железа (меди, ртути или серебра), затем туда добавляют гранулы чистого цинка или цинковую пластинку.

2 FeCl₃ + 3 Zn = 3 ZnCl₂ + 2 Fe

Так как раствор хлорида железа III имеет желтую окраску, то после проведения реакции раствор обесцвечивается, а чистое железо выпадает в осадок. Это является визуальным подтверждением успешного проведения реакции:

CuCl₂ + Zn = ZnCl₂ + CuHgCl₂ + Zn =
=ZnCl₂ + Hg 2AgCl + Zn = ZnCl₂ + 2 Ag

Другой лабораторный метод получения хлорида цинка – действие солей хлоридов некоторых металлов или соляной кислоты на соединения цинка. Для проведения реакции в пробирку заливается рассчитанное количество гидроксида цинка и добавляется эквивалентное количество соляной кислоты. После проведения реакции нейтрализации образуется бесцветный раствор хлорида цинка. Для получения вещества в сухом виде раствор переносится в фарфоровую чашку и ставится на электрическую плитку. После упаривания образуется белый осадок.

Необходимое количество раствора сульфата цинка отбирается в пробирку, и добавляется хлорид бария. При правильном расчете вещества реагируют между собой полностью (без остатка), и конечные продукты разделяют. Сульфат бария выпадет в осадок, а хлорид цинка останется в растворе. Осадок отфильтруют, а раствор выпарят.

Производство цинка является одним из крупнейших металлургических производств. Общий объем производства цинка в мире составляет более 8 млн тонн в год. В Узбекистане основное количество цинка производит АО «Алмалыкский горно-металлургический комбинат».

Промышленный метод получения – растворение цинка и его соединений в соляной кислоте. В качестве исходного материала может выступать обожженная руда. В дальнейшем полученный раствор выпаривают, т. к. конечным продуктом, кроме хлорида цинка, будет вода или летучие газы [6; 8].

Zn + 2 HCl = ZnCl₂ + H₂↑ZnO + 2 HCl =

Другой промышленный способ получения ZnCl₂ – нагревание жидкого цинка в токе хлора. Для этого гранулированный цинк расплавляют при температуре 419,6 °C (температура плавления цинка).

Хлорид цинка, полученный методом воздействия соляной кислоты на обожженную руду и нагреванием жидкого цинка в токе хлора, должен отвечать следующим требованиям:

Паспорт качества (цинка хлорид):

Показатель

Норма

Белые или слегка окрашенные чешуйки

Массовая доля основного вещества, %, не менее

Не растворимых в соляной кислоте веществ, %, не более

Натрия, калия, кальция (Na + K + Ca), %, не более

Массовая доля железа (Fe), %, не более

Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более

Массовая доля меди (Сu), %, не более

Массовая доля кадмия (Cd), %, не более

Массовая доля сульфатов (SO₄ 2- ),%, не более

В расчете издержек металлургических предприятий основную долю составляет стоимость извлекаемых металлов в приобретаемом сырье. Так, цена цинка в сульфидных цинковых флотоконцентратах может составить до 60% стоимости металла в слитках.

В гидрометаллургической технологии цинкового производства цинковые концентраты после обжига и выщелачивания образуют значительное количество (около 30-45%) твердого промпродукта – цинковых кеков, в которых, в зависимости от поступающего на обжиг сырья, содержится большое количество ценных компонентов – соединения цинка, свинца, меди, кадмия, серебро, золото, а также рассеянные элементы: таллий, индий и др. При этом до 80% индия, поступающего с исходным цинковым концентратом, переходит в кеки выщелачивания. Содержание цинка в кеках составляет около 15-25%, что сопоставимо с таковым в окисленных цинковых рудах, однако формы нахождения металла в кеках требуют особых методов их переработки.

По имеющимся данным, разработаны, а также получили промышленное распространение следующие основные технологии переработки цинковых кеков:

– Гидрометаллургические – в основном сводятся к выщелачиванию цинковых кеков растворами серной кислоты при повышенных температурах (70-200°С). Дальнейшая технология сводится к очистке получаемого раствора сульфата цинка от примесей, прежде всего от железа, с тем чтобы обеспечить его качество, необходимое для электролиза. Железо из раствора чаще всего выводится в отдельный, как «хвостовой», продукт.

– Пирометаллургические способы, использующие процессы, происходящие при температурах 400-1300°С. Основной метод пирометаллургической переработки – вельцевание, т. е. высокотемпературный обжиг во вращающихся трубчатых печах. Известны также технологии возгонки цинка в дуговой электропечи, магнетизирующий обжиг с последующим выщелачиванием огарков, хлорирующий обжиг в печах кипящего слоя.

В Республике Узбекистан имеются все возможности для производства хлористого цинка. Исходя из данных литературных источников и проведенных экспериментальных работ, можно сделать вывод о возможности получения хлористого цинка в производственных условиях.

Список литературы:
1. Бурриель-Марта Ф., Рамирес-Муньос X. Фотометрия пламени. – М.: Мир, 1972. – 520 с.
2. ГОСТ 20851.4-75. Удобрения минеральные. Метод определения воды. – М.: Издательство стандартов, 2000. – 5 с.
3. ГОСТ 20851.3-93. Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия. – М.: Издательство стандартов, 1995. – 41 с.
4. ГОСТ 24024.12-81. Фосфор и неорганические соединения фосфора. Методы определения сульфатов. – М.: Издательство стандартов, 1981. – 4 с.
5. Методы анализа комплексных удобрений // М.М. Винник и др. – М.: Химия, 1975. – 218 с.
6. Получение хлористого цинка в производственных условиях / М.С. Росилов и др. // Кимё саноатида инно-вацион технологиялар ва уларни ривожлантириш истиқболлари. – Ургенч, 2017. – С. 222-223.
7. Получение хлористого цинка из цинксодержащих сырьевых ресурсов / М.С. Росилов и др. // Кимё саноати-да инновацион технологиялар ва уларни ривожлантириш истиқболлари. – Ургенч, 2017. – С. 220-221.
8. Росилов М.С., Самадий М.А. Исследование вельцевания цинковых кеков, обеспечивающей повышение из-влечения цинка в возгоны // Мат-лы ХI-Междунар. науч.-техн. конф. «Достижения, проблемы и современ-ные тенденции развития горно-металлургического комплекса» (Навои, 14-16 июня, 2017). – Навои, 2017. – 421 с.

Источник