- ИЗГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ СТАНДАРТНЫХ ЖИДКОСТЕЙ
- Изготовление растворов кислоты хлористоводородной.
- Аналитическая химия
- Работа 1. Приготовление и стандатризация раствора хлороводородной кислоты
- Работа 1. Приготовление и стандартизация раствора хлороводородной кислоты
- Оглавление
- Теоретическая часть
- Экспериментальная часть
- 1. Приготовление приблизительно 0,1 М раствора НСl
- 2. Приготовление первичного стандартного раствора 0,05 М (1/2 Na2B4O7∙10H2O)
ИЗГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ СТАНДАРТНЫХ ЖИДКОСТЕЙ
Изготовление растворов кислоты хлористоводородной (раствора водорода хлорида). Растворы кислоты хлористоводородной предназначены в основном для внутреннего применения в форме капель и микстур при недостаточной кислотности желудочного сока. В связи с тем что ее назначают как взрослым, так и детям, способы выписывания и концентрация кислоты хлористоводородной могут быть различными. Поэтому расчеты, связанные с изготовлением этих растворов, требуют особого внимания. В соответствии с указаниями ГФ во всех случаях, когда выписана кислота хлористоводородная без обозначения концентрации, отпускают Acidum hydrochloricum dilutum 8,2—8,4 %.
Rp.: Acidi hydrochlorici 2 ml Aquae destillatae 150 ml M. D. S. По 25 капель в ‘/ «^ценной и взбалты-
вают. Прицеживают через ватный тампон во флакон и оформляют.
Если выписан раствор кислоты хлористоводородной с обозначением концентрации для внутреннего употребления, то для изготовления этого раствора’ используют также Acidum hydrochloricum dilutum 8,2—8,4 %, принимая ее при расчетах за единицу (100 %).
Rp.: Solutionis Acich hydrochlorici 3 % — 100 ml
D. S. По 1 чайной ложке 3 раза в день перед едой
В подставку отмеривают 97 мл воды, затем 3 мл кислоты хлористоводородной разведенной, взбалтывают, процеживают во флакон и оформляют.
Однако при таком способе изготовления микстур, как показала практика, возможны ошибки. Для обеспечения более» точного изготовления растворов, содержащих кислоту хлористоводородную разведенную, аптекам предложено использовать заранее приготовленный 10% (1:10) концентрат этой кислоты 1 . Соответственно для изготовления микстур по предыдущему рецепту необходимо взять 70 мл воды и 30 мл раствора кислоты хлористоводородной разведенной (1:10).
Acidum hydrochloricum 24,8—25,2 % применяют только для наружных целей, в частности при изготовлении жидкости Демьяновича, которая состоит из 2 растворов: № 1 и* 2.
№ 1 Solutio Natrii thiosulfatis 60 % 100 mi Наружное
№ 2 Solutio Acidi hydrochlorici 6 % 100 ml Наружное
Эти растворы предназначены для лечения больных чесоткой по методу Демьяновича, основанному на способности натрия тиосульфата распадаться в кислой среде, выделяя серу и серы диоксид, обладающие про-тивопаразитарным действием.
Для изготовления раствора № 2 следует взять 94 мл воды и 6 мл 24,8—25,2 % кислоты хлористоводородной. Этот раствор можно приготовить и из кислоты хлористоводородной разведенной, но взять ее
‘ Кроме того, во избежание ошибок в работе запрещается хранить в ассистентскбй комнате аптеки кислоту хлористоводородную разведенную.
следует в 3 раза больше, т. е. 18 мл, а воды соответственно — 82 мл.
Изготовление растворов аммиака и кислоты уксусной. В отличие от кислоты хлористоводородной расчеты растворов аммиака и кислоты уксусной всегда однозначны. Вне зависимости от способа применения при изготовлении растворов этих стандартных жидкостей в расчетах всегда исходят из фактического содержания в них действующих веществ. Расчет ведут по формуле разведения:
где х — объем стандартной жидкости, мл; у — объем приготавливаемого раствора, мл; В — требуемая концентрация раствора, %; А — фактическая концентрация стандартной жидкости, %.
Rp.: Solutionis Ammonii caustici 1 % 300 m! D. S. Для обработки рук
В подставку отмеривают 270 мл воды, затем 30 мл 10 % раствора аммиака, процеживают через ватный тампон и оформляют.
Изготовление растворов стандартных жидкостей, имеющих два названия.Эта группа стандартных жидкостей самая многочисленная, причем почти все жидкости, за исключением калия ацетата, предназначены исключительно для наружного применения ввиде примочек, полосканий, смазываний, спринцеваний. По-скольку эти стандартные жидкости имеют два назва-. гая,то в рецептах они могут быть выписаны или под условным, или под химическим названием. В зависимости от этого и подход к расчетам должен быть различным.
Если растворы выписаны под условным названием (жидкость Бурова, жидкость калия ацетата, пергидроль, формалин), то при расчетах стандартные жидкости принимают за единицу (100 %).
Rp.: Solutionis Liquoris Burovi 10%—200 ml D. S. Примочка для руки
В подставку отмеривают 180 мл воды, 20 мл жидкости Бурова, процеживают через ватным тампон во флакон и оформляют.
7* 195
В том случае, если растворы выписаны под химическим названием (раствор алюминия ацетата основного, калия ацетата, пероксида водорода, формальдегида), то при расчетах исходят из фактического содержания действующих веществ в стандартных жидкостях. Расчет ведут по формуле разбавления.
Rp.: Solutionis Hydrogenii peroxydi 10 % 200 ml D. S. Для смазывания десен
Прописанный раствор может быть приготовлен только из пергидроля — 30 % раствора водорода пероксида. В подставку отмеривают 133,4 мл воды, затем 66,6 мл пергидроля, процеживают во флакон и оформляют.
Если в рецепте прописан Solutio Hydrogenii peroxydi без обозначения концентрации, то в соответствии с ГФ следует отпустить Solutio Hydrogenii peroxydi diluta 3 %.
Контрольные вопросы
1.Что такое стандартные растворы? Дайте определение и крат
кую характеристику. Приведите примеры.
2. Аптека получила со склада 2 л 8,3 % кислоты хлористоводород
ной. Сделайте расчеты по приготовлению из нее раствора 1:10
кислоты хлористоводородной для бюреточнои установки.
3. Сопоставьте расчеты, связанные с разведением кислоты хлористо
водородной и кислоты уксусной. Из сопоставления сделайте вы
воды. Приведите примеры.
4. Какие стандартные растворы могут быть выписаны под двумя
названиями (условным и химическим)? Каков подход к их раз
бавлению в том и другом случае?
Источник
Изготовление растворов кислоты хлористоводородной.
Растворы кислоты хлористоводородной любой концентрации изготавливают из кислоты хлористоводородной разведенной (8,2 – 8,4%), принимая ее за единицу (100%).
Кислоту хлористоводородную разведеную используют также для получения раствора 1:10 в качестве внутриаптечной заготовки (концентрация кислоты при этом будет 0,82 – 0,84%). Этот раствор используют для обеспечения более точного дозирования кислоты хлористоводородной разведеной.
Кислоту хлористоводородную с концентрацией 24,8 – 25,2% используют только в тех случаях, когда в прописи рецепта имеется соответствующее указание. Без дополнительного указания кислота хлористоводородная с концентрацией 24,8 – 25,2% используется только при изготовлении раствора 2 по прописи Демьяновича.
При отсутствии кислоты хлористоводородной с концентрацией 24,8 – 25,2% можно использовать кислоту хлористоводородную разведенную с концентрацией 8,2 – 8,4%, которой следует взять в 3 раза больше (Приказ МЗ РФ №308 от 21.10 97г.).
Растворы кислоты хлористоводородной изготавливают в объемной концентрации.
Пример №1: Rp.: Solutionis Acidi hydrochlorici 3% 180ml
Da. Signa. По 1 столовой ложке перед едой.
Проверка доз раствора кислоты хлористоводородной (вещество списка «Б»):
Высшие дозы кислоты хлористоводородной разведенной: ВРД=2мл, ВСД=6мл
Количество приемов (объем столовой ложки равен 15мл): 180/15=12
Источник
Аналитическая химия
Работа 1. Приготовление и стандатризация раствора хлороводородной кислоты
Работа 1. Приготовление и стандартизация раствора хлороводородной кислоты
Оглавление
Теоретическая часть
Титриметрические методы основаны на точном измерении объемов растворов двух веществ, вступающих между собой в реакцию. При проведении титрования реагент, называемый титрантом, добавляют к раствору определяемого (титруемого) вещества до тех пор, пока они не провзаимодействуют в эквивалентных количествах. Методы титриметрии классифицируют по типу химической реакции, лежащей в основе определения веществ; различают методы кислотно-основного, комплексометрического, окислительно-восстановительного и осадительного титрования.
Растворы реагентов с известными концентрациями называют стандартными растворами. По способу приготовления различают первичные и вторичные стандартные растворы. Первичные стандартные растворы готовят растворением точной навески реагента и разбавлением раствора до определенного объема. Для приготовления таких растворов можно
использовать только стандартные вещества, удовлетворяющие ряду требований: они должны быть химически чистыми; устойчивыми в твердом виде и в растворе; их состав должен строго соответствовать химической формуле. Вторичные стандартные растворы получают растворением примерных навесок разных веществ, применяемых в титриметрии, а точную их концентрацию устанавливают с помощью подходящего первичного стандартного раствора. Процесс определения концентрации вторичного стандартного раствора титрованием по первичному стандартному раствору называют стандартизацией раствора.
Для проведения расчетов в титриметрии введено понятие эквивалента и фактора эквивалентности. Эквивалент – условная или реальная частица, которая может присоединять, высвобождать, замещать один ион водорода в кислотно-основных реакциях или быть эквивалентной одному электрону в окислительно-восстановительных реакциях.
Если определяемое вещество А реагирует с титрантом В по уравнению
aA + bB → продукты реакции,
то из этого уравнения следует, что одна частица вещества А эквивалентна b/a частицам вещества В. Отношение b/a — фактор эквивалентности (fэкв).
Молярной массой эквивалента вещества называют массу одного моля эквивалента этого вещества, которая равна произведению фактора эквивалентности на молярную массу вещества. Число эквивалентов веществ, вступающих в реакцию, равно n=cV·10 -3 (где с – молярная концентрация эквивалента, V – объем), поэтому для двух стехиометрически реагирующих веществ справедливо соотношение:
Следовательно, если известны молярная концентрация и объем (с1 и V1) раствора одного вещества (титранта), а также объем (V2) раствора определяемого вещества, можно определить концентрацию последнего (с2).
Молярная концентрация с – отношение числа молей растворенного вещества к объему его раствора. Например, c(1/2H2SO4) = 0,1000 M , это означает, что в 1 л растворено 4,9 г H2SO4.
Обычно при титриметрическом определении проводят несколько параллельных титрований. При этом возможны два варианта: метод пипетирования и метод отдельных навесок.
Метод пипетирования заключается в титровании равных порций раствора (аликвот Vк), отбираемых пипеткой из мерной колбы определенного объема, в котором растворена навеска анализируемого вещества.
Метод отдельных навесок заключается в том, что n навесок вещества (m1, m2 и т.д.), взятых на аналитических весах, растворяют в небольших объемах растворителя и проводят титрование в каждом растворе.
Метод пипетирования более экспрессен и менее трудоемок, но и менее точен, чем метод отдельных навесок.
Для приготовления стандартных растворов и разбавления анализируемых растворов до определенного объема служат мерные колбы объемом 25, 50, 100, 200, 250, 500 и 1000 мл. Для измерения объемов титранта используют бюретки – градуированные цилиндрические трубки с суженным концом, снабженным специальным краном. Для точного измерения определенного объема раствора и перенесения его из одного сосуда (колбы) в другой применяют пипетки.
КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ В ВОДНОМ РАСТВОРЕ
В основе метода лежит протолитическая реакция
В процессе титрования изменяется рН раствора. Конечную точку титрования устанавливают с помощью кислотно-основных индикаторов – слабых органических кислот и оснований, изменяющих свою окраску в зависимости от рН среды, поскольку их протонированные и непротонированные формы различаются по структуре и окраске. Существуют одноцветные (например, фенолфталеин) и двухцветные (метиловый оранжевый) индикаторы.
С использованием этого метода определяют кислоты, основания, азот, серу в органических соединениях и т.д.
Экспериментальная часть
Работа 1. Приготовление и стандартизация раствора хлороводородной кислоты
- Ознакомление с методом кислотно-основного титрования.
- Освоение методики приготовления и стандартизации растворов кислот и основных приемов расчетов, используемых в процессе приготовления растворов кислот заданной концентрации.
- Приобретение навыков расчетов результатов прямого титрования.
1. Приготовить приблизительно 0,1 М раствор хлороводородной кислоты.
2. Приготовить стандартный раствор тетрабората натрия.
3. Установить молярную концентрацию эквивалента соляной кислоты по тетраборату натрия.
Оборудование и реактивы:
1. Весы технические и аналитические, ареометр, штатив, бюретка; мерные цилиндры вместимостью 25 — 50 и 100 мл; колбы для титрования; мерные колбы вместимостью 500 и 200 мл; пипетка вместимостью 10 мл; воронка, стеклянный бюкс.
2. Концентрированная соляная кислота, тетраборат натрия, дистиллированная вода, индикатор метиловый оранжевый.
1. Приготовление приблизительно 0,1 М раствора НСl
Молярная масса НСl равна 36,46 г/моль. Поэтому в 500 мл 0,1 М раствора ее должно содержаться 36,46·0,1∙0,5 = 1,823 г .
Разбавленный раствор HCl готовят из концентрированного, измерив предварительно его плотность ареометром и определив по справочным таблицам массовую долю кислоты ω % в растворе. Допустим, плотность оказалась равна 1,179 г/см 3 . Кислота такой плотности имеет массовую долю HCl 36%.
Зная это, вычисляем, в какой массе концентрированной кислоты содержится нужная масса HCl:
36 г HCl содержится в 100 г кислоты
1,823 г HCl содержится в х г кислоты
х = 1,823·100/36 ≈ 5,06 г
Но взвешивать кислоту неудобно. Поэтому пересчитайте массу ее на объем:
V = m /ρ = 5,06 / 1,179 ≈ 4,3 мл
Вычисленный объем концентрированного раствора HCl отбирают мерным цилиндром, помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл и разбавляют дистиллированной водой до метки. Полученный раствор тщательно перемешивают.
0,1 М раствор HCl можно приготовить из фиксанала.
2. Приготовление первичного стандартного раствора 0,05 М (1/2 Na2B4O7∙10H2O)
Реакция между первичным стандартом Na2B4O7∙10H2O и стандартизируемым раствором HCl протекает по уравнению:
Поскольку один моль тетрабората натрия в этой реакции взаимодействует с двумя молями ионов водорода, молярная масса эквивалента его равна:
Рассчитывают величину навески, необходимой для приготовления 0,05 М (1/2 Na2B4O7∙10H2O) в мерной колбе вместимостью 200 мл.
В бюксе на технических весах отбирают близкое к рассчитанному количество Na2B4O7∙10H2O, уточняют массу бюкса с навеской на аналитических весах. Далее осторожно пересыпают тетраборат натрия через сухую воронку в мерную колбу. Бюкс с оставшимися в нем крупинками татрабората снова точно взвешивают и по разности масс, полученных в результате первого и второго взвешивания находят массу тетрабората, насыпанного в колбу.
Струей горячей воды из промывалки хорошо смывают тетраборат натрия из воронки в колбу. Добавляют в колбу еще горячей воды, чтобы она была заполнена на 2/3 объема, вынимают воронку и перемешивают содержимое колбы до растворения тетрабората натрия. После этого раствор охлаждают до комнатной температуры и разбавляют его до метки дистиллированной водой. Под конец воду добавляют по каплям до тех пор, пока нижний край мениска не окажется на уровне метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают. Приготовив таким образом раствор стандартный раствор тетрабората натрия, вычисляют его молярную концентрацию:
3. Стандартизация раствора хлороводородной кислоты по тетраборату натрия
Бюретку тщательно моют и под конец ополаскивают 2 раза небольшим количеством раствора НСl, чтобы удалить из нее остатки воды. После этого бюретку наполняют почти доверху раствором НСl; затем, подставив под нее стакан, заполняют оттянутую трубку бюретки так, чтобы в ней не оставалось пузырьков воздуха. Затем уберите воронку, т.к. с нее может капать раствор, и, выпуская лишнюю кислоту, установите нижний край мениска на нулевом делении. В таком состоянии бюретка готова к работе.
Далее в три чистые конические колбы переносят тщательно вымытой пипеткой 10 мл раствора тетрабората натрия, предварительно дважды ополоснув пипетку этим же раствором. К раствору тетрабората прибавляют 1-2 капли раствора метилоранжа.
В другой такой же колбе готовят раствор «свидетель». Для этого цилиндром отмеривают 20 мл дистиллированной воды, добавляют 1 каплю метилоранжа и 1-2 капли кислоты из бюретки так, чтобы появилось слабо-розовое окрашивание раствора.
Колбу с раствором тетрабората натрия ставят под бюретку на лист белой бумаги и понемногу приливают из бюретки раствор НСl, непрерывно перемешивая жидкость плавным круговым движением колбы. Нужно уловить момент, когда от одной капли соляной кислоты первоначально чисто-желтый раствор приобретает чуть розоватый оттенок – как раз такой, как у приготовленного «свидетеля».
Добившись перемены окраски от одной капли соляной кислоты, делают отсчет по бюретке и записывают его.
При всех отсчетах необходимо, чтобы глаза наблюдателя были на уровне мениска.
Точное титрование следует повторить трижды, каждый раз беря новую порцию раствора и устанавливая уровень жидкости в бюретке на нуле. Разница в отсчетах не должна превышать 0,1 мл, если наблюдаются большие расхождения, титрование повторяют до получения трех сходящихся результатов, из которых берут среднее. Результаты записывают в таблицу.
Источник