Спирт нейтрализованный по фенолфталеину как приготовить

Содержание

Большая Энциклопедия Нефти и Газа
Нейтрализованный спирт
Основы технического анализа органических веществ
Курсы
Индексы

Большая Энциклопедия Нефти и Газа

Нейтрализованный спирт

При анализе касторового масла допускается применение только одного нейтрализованного спирта без прибавления к нему эфира. Нейтрализацию растворителя ведут в присутствии 5 капель 1 % — ного раствора фенолфталеина. [16]

В другой такой же колбе готовят свидетель, состоящий из 10 мл нейтрализованного спирта и 20 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды. [17]

В другую колбу берут навеску продукта около 1 г, заливают ее кипящим нейтрализованным спиртом и растворяют при нагревании с обратным холодильником. [18]

Пробу мыла около 5 г отвешивают с точностью до 0 01 г и растворяют в колбе в 100 мл 60-процентного этилового нейтрализованного спирта . Колба должна быть снабжена обратным холодильником. Ее помещают на водяную баню. В жидкость с осадком добавляют 2 — 3 капли раствора фенолфталеина и титруют ( медленно) при взбалтывании децинормальным раствором соляной кислоты. [19]

Кислотное число определяют следующим образом. В другую коническую колбу наливают 50 мл этилового спирта, закрывают колбу пробкой с вставленной в нее стеклянной трубкой ( обратный холодильник) и кипятят в течение 5 мин. Нейтрализованный спирт переливают в колбу с навеской масла, закрывают колбу пробкой со стеклянной трубкой и содержимое кипятят 5 мин при непрерывном взбалтывании. КОН до изменения окраски раствора в красноватый цвет и замечают количество КОН ( в мл), пошедшее на титрование. Титрование ведут также при непрерывном взбалтывании, но обязательно из микробюретки. [20]

В 200 мл 95 % — ного этилового спирта добавляют 4 — 5 капель раствора фенолфталеина. Спирт нагревают на водяной бане до кипения и кипятят 30 сек. Нейтрализованный спирт хранят в склянке со стеклянной притертой пробкой и, если необходимо, перед применением нейтрализуют дополнительно гидроокисью натрия. [21]

Охлаждают смесь и приливают 1 мл воды; если жидкость в колбе мутнеет, добавляют пиридин до ее осветления. Затем содержимое колбы взбалтывают, нагревают на кипящей водяной бане 10 мин и охлаждают до комнатной температуры. После охлаждения сконденсировавшуюся на стенках колбы жидкость смывают 5 мл нейтрализованного спирта , встря-хив 1дат смесь и оттитровывают спиртовым раствором КОН в присутствии фенолфталеина. Если жидкость в колбе имеет темную окраску, в качестве индикатора используют щелочной голубой. Параллельно ставят контрольный опыт. [22]

Определение кислотного числа стандартным методом производят следующим образом. В предварительно тарированную коническую колбу отвешивают 8 — 10 г масла с точностью до 0 01 г. В другую колбу наливают 50 мл спирта, закрывают колбу пробкой со вставленной в нее стеклянной трубкой, играющей роль обратного холодильника, и кипятят спирт в течение 5 млн. при непрерывном перемешивании. Во время кипячения из спирта удаляется растворенная в нем углекислота. Прокипяченный спирт в горячем состоянии нейтрализуют 0 05н спиртовым раствором едкого кали в присутствии 0 5 мл раствора алка-ли-блау до изменения окраски раствора в красноватый цвет. Нейтрализованный спирт выливают в колбу с мавеской масла, — колбу закрывают пробкой со вставленной стеклянной трубкой и содержимое олбы кипя. [23]

Смесь нагревают в колбе в течение 1 ч на кипящей водяной бане. После этого в колбу приливают 1 — 2 мл дистиллированной воды для гидролиза уксусного ангидрида. Последний тотчас гидролизуется с образованием пиридинацетата. Для проведения гидролиза колбу держат еще 5 мин на кипящей водяной бане. Затем содержимое колбы охлаждают и ее горлышко промывают 5 мл нейтрализованного спирта . [24]

Источник

Основы технического анализа органических веществ

Лабораторная работа 9

Технический анализ представляет собой совокупность химических, физико-химических и физических способов исследования органического сырья и материалов.

Основными методами технического анализа являются химические методы.

1. Определение кислотного числа кубового остатка производства бензойной кислоты..

Кубовый остаток является отходом производства бензойной кислоты. Бензойную кислоту получают каталитическим окислением толуола воздухом, кислородо-воздушной смесью либо воздухом и кислородо-воздушной смесью в двух последовательно работающих реакторах. В качестве катализатора используют органические соли кобальта и марганца.

Из реакционной смеси бензойную кислоту выделяют вакуумной ректификацией. Кубовый остаток промывают реакционной водой этого же процесса с целью извлечения (регенерации) катализатора. Далее из остатка отгоняют бензойную кислоту с водяным паром. После этого часть кубового остатка складируют, другую часть отправляют на сжигание в Кунда.

Примерный состав кубового остатка, % масс.: бензойная кислота 32-60, бензилбензоат 12-32, дифенилкарбоновая кислота 5-14, дикарбоновые кислоты (терефталевая + изофталевая + ортофталевая) 1-5, смолистые и другие неидентифицированные соединения – до 100%.

Кислотное число (К. Ч.) – масса гидроксида калия (в мг), которая необходима для нейтрализации свободных кислот, содержащихся в 1 г анализируемого вещества.

Метод основан на реакции нейтрализации остаточной кислотности в органическом веществе раствором щелочи.

Спирт этиловый ректификат технический, нейтрализованный по фенолфталеину Калия гидроокись, спиртовый раствор концентрации с(КOH)=0,5 М (0,5 н) Фенолфталеин, спиртовый раствор, массовая доля 1% Крезоловый красный Кубовый остаток бензойной кислоты

Посуда и оборудование:

Цилиндр (100 мл) Колба коническая (250 мл) – 3 шт Бюретки (10 мл или 25 мл) Весы аналитические Секундомер Чашка выпарительная фарфоровая Палочка стеклянная Электроплитка

Подготовка к анализу.

1. Приготовление нейтрализованного раствора спирта.

К 100 см3 спирта добавляют 3-6 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия до слабо розового окрашивания, устойчивого не менее 30 с.

2. Приготовление средней пробы кубового остатка бензойной кислоты

Поместить в выпарительную чашку 10 граммов кубового остатка, медленно расплавить (не перегревая), тщательно перемешать. Затем охладить.

3. Приготовление 0,5 М (н) спиртового раствора гидроксида калия.

14,1 г КОН взвесить в закрытом бюксе, количественно перенести в мерную колбу объемом 0,5 л. Растворить в этиловом спирте при перемешивании. Довести до метки спиртом. Оставить до следующего занятия.

Определить точную концентрацию полученного спиртового раствора КОН путем титрования его аликвоты (10 мл) 0,5 М раствором соляной кислоты, приготовленной из фиксанала. Перелить обязательно раствор в бутылку, подписав на ней точную концентрацию спиртового раствора КОН.

Навеску кубового остатка около 0,5 г, взвешенного с точностью до 0,0002 г, поместить в коническую колбу, растворить в 40 — 50 см3 нейтрального этилового спирта. К полученному раствору прибавить 3-6 капель фенолфталеина и титровать из бюретки 0,5 М спиртовым раствором гидроокиси калия до появления слабо-розового окрашивания, устойчивого в течение 30 с. В качестве индикатора можно использовать крезоловый красный (переход окраски от желто-коричневого до красно-коричневого).

Взять еще одну навеску кубового остатка в другую коническую колбу и оттитровать аналогичным образом.

Записать результаты двух титрований. Если данные резко отличаются друг от друга, титрование повторить третий раз.

Кислотное число (К. Ч.) в мгКОН/г вещества вычисляют по формуле:

V — объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,5 М (0,5 н), израсходованный на титрование пробы, см3

28,05- масса гидроокиси калия, эквивалентная 1 см3 раствора точно 0,5 М раствора КОН, мг/см3;

m — масса (навеска) кубового остатка бензойной кислоты, г.

* За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 10 единиц. Результат анализа округляют до второго десятичного знака.

2. Определение числа омыления и эфирного числа

Количественное определение сложных эфиров основано на реакции гидролитического расщепления (омыления).

Эфирное число (Э. Ч.) – масса гидроксида калия (в мг), которая необходима для омыления сложных эфиров, содержащихся в 1 г анализируемого вещества.

Число омыления (Ч. О.) соответствует массе гидроксида калия (в мг), необходимой для нейтрализации свободных кислот и омыления эфиров, содержащихся в 1 г анализируемого вещества.

Метод основан на реакции омыления сложноэфирных групп раствором щелочи.

Спирт этиловый ректификованный Калия гидроксид, гранулы или таблетки Калия гидроксид, спиртовый раствор концентрации с(КОН) = 0,5М Кислота серная, раствор концентрации с(Н2SО4) = 0,5М Кислота соляная, раствор концентрации с(НСI) = 0,5М Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1% Вода дистилированная. Кубовый остаток бензойной кислоты

Посуда и оборудование:

Цилиндр (50 мл) Колба коническая со шлифом (100 или 250 мл)-3 шт Холодильник обратный Баня водяная Электроплитка Бюретка (10 или 25 мл) Пипетка 50 мл Весы аналитические Бюкс с крышкой

Подготовка к анализу

1. Приготовление 0,5 М (н) спиртового раствора гидроксида калия.

2. Приготовление 0,5 М раствора серной кислоты – из фиксанала.

3. Приготовление 0,5 М раствора соляной кислоты – из фиксанала

Взять три конические колбы со шлифами. В одну из них налить 40 см3 0,5 М спиртового раствора гидроокиси калия. В две другие поместить по навеске кубового остатка

1,0 г, взвешенного с точностью до 0,0002 г, и к каждой навеске прилить 40 см3 0,5 М спиртового раствора гидроокиси калия. Все три колбы соединить с обратными холодильниками, поместить в кипящую водяную баню и нагревать в течении 1 ч. После охлаждения до комнатной температуры содержимое колб оттитровать 0,5 М раствором соляной или серной кислоты в присутствии фенолфталеина (до обесцвечивания). Титрование можно проводить без индикатора, на рН – метре. Записать результаты титрования одной контрольной и двух рабочих проб.

Число омыления (Ч. О.) в мгКОН/г вещества вычисляют по формуле:

Ч. О .= m

V1 – объем раствора соляной или серной кислоты концентрации 0,5 М, израсходованной на титрование в контрольном опыте, см3 ;

V2 – обьем раствора соляной или серной кислоты концентрации 0,5 М, израсходованной на титрование раствора с анализируемой пробой, см3 ;

28,05 – масса гидроокиси калия, содержащаяся в 1 см3 раствора точно 0,5 М раствора КОН, мг/см3;

m – масса пробы, г.

* Вычисления проводить с точностью до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 10 единиц.

Эфирное число определить как разность между числом омыления и кислотным числом ( Э. Ч. = Ч. О. – К. Ч.)

Рассчитать содержание в кубовом остатке бензойной кислоты по содержание в кубовом остатке бензилбензоата по химические реакции, лежащие в основе определения кислотного числа, гидроксильного числа. Написать формулы химических соединений, входящих в состав кубового остатка.

Источник

Курсы

Индексы

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КИСЛОТЫ И СПИРТЫ ЖИРНЫЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

Метод определения кислотного числа

Synthetic fatty acids and alcohols
Method for determination of acid value

Срок действия с 01.01.78
до 01.01.83*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта России
от 29.06.92 N 600 (ИУС N 9, 1992 год). —
Примечание .

РАЗРАБОТАН Всесоюзным научно-исследовательским и проектным институтом поверхностно-активных веществ (ВНИИ ПАВ)

Зам. директора В.И.Бавика

Руководитель темы Л.В.Макарова

ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

Зам. министра В.М.Соболев

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 марта 1977 г. N 593

Настоящий стандарт распространяется на синтетические жирные кислоты и спирты фракции от С до С, кубовый остаток производства синтетических жирных кислот (СЖК) и устанавливает метод определения кислотного числа.

Сущность метода заключается в нейтрализации свободных жирных кислот спиртовым раствором едкого кали в присутствии фенолфталеина.

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

1.1. Для определения кислотного числа применяют:

весы аналитические по ГОСТ 19491-74, типа ВЛА-200, класса точности 2 или другие весы с таким же классом точности;

шкаф сушильный с терморегулятором;

колбы конические по ГОСТ 10394-72, типа КнКШ или КН, вместимостью 250 мл;

холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 9499-70, типа ХШ или обратный воздушный диаметром около 10 мм, длиной не менее 1100 мм;

цилиндр измерительный по ГОСТ 1770-74, исполнение 1, вместимостью 25 мл;

бюретку по ГОСТ 20292-74, исполнение 6 или 7, вместимостью 5 или 10 мл;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высший сорт, нейтральный;

калия гидрат окиси (кали едкое), х.ч. или ч.д.а., 0,1 и 0,5 н. спиртовые растворы;

фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор;

бензол нефтяной для синтеза по ГОСТ 5.960-71;

эфир петролейный по ГОСТ 11992-66, фракции 70-100 °С;

силикагель по ГОСТ 3956-76, марки МСМ или МСК;

натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-66.

* Действует ГОСТ 4166-76. — Примечание .

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Удаление влаги из кислот фракций С-С и С-С.

Для удаления влаги кислоты фракций С-С и С-С пропускают через слой cвежепрокаленного осушителя (сернокислого натрия или силикагеля), помещенного в стеклянную трубку, суживающуюся внизу, диаметром около 10 мм и высотой 150 мм, конец трубки заполняют ватой. Осушитель и кислоты берут в объеме 1:1 или 1:2. Осушитель предварительно прокаливают в сушильном шкафу при температуре 250350 °С в течение 2-3 ч и охлаждают в эксикаторе.

Остальные фракции кислот и спирты не требуют осушки.

2.2. Приготовление раствора едкого кали

Для приготовления 0,5 н. раствора едкого кали навеску массой 30-35 г (для 0,1 н. раствора — 6-7 г) растворяют в очищенном этиловом спирте, дают стоять 2-3 сут, затем декантируют в склянку из темного стекла.

Этиловый спирт очищают путем кипячения с едким кали в течение 30 мин в колбе с обратным холодильником. На 1 л спирта берут 5-10 г едкого кали. Затем перегоняют спирт над едким кали.

Титр раствора устанавливают титрованием 20 мл раствора 0,1 н. или 0,5 н. соляной кислотой, приготовленной из фиксанала.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску анализируемого продукта, взятого с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 250 мл. Количество анализируемого продукта берут по таблице в зависимости от его фракционного состава.

Масса продукта, г

Кислоты фракции С-С, С-С

От 0,3 до 0,5 включ.

С-С

С-С и кубовый остаток СЖК

Спирты различных фракций

Навеску кислот растворяют в 20 мл (спиртов в 30 мл) нейтрального этилового спирта. Спирт нейтрализуют 0,1 н. спиртовым раствором едкого кали до слабо-розовой окраски по фенолфталеину. Кубовый остаток СЖК растворяют в 40 мл смеси этилового спирта с бензолом или петролейным эфиром в объеме 1:1.

Для полного растворения кислот фракций от С до С, кубового остатка СЖК и спиртов фракции C-C их нагревают на водяной бане с обратным холодильником.

К раствору анализируемого продукта добавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют кислоты и кубовый остаток СЖК 0,5 н., а спирты 0,1 н. — спиртовым раствором едкого кали до образования слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с. Кислоты фракции от С до С, кубовый остаток СЖК и спирты фракции C-C титруют в горячем состоянии при температуре 40-70 °С.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Кислотное число () в мг KОН/г вычисляют по формуле

где — объем раствора едкого кали, израсходованный на титрование, мл;

— титр раствора едкого кали, мг/мл;

— масса навески продукта, г.

4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение не менее двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать: 2 г KОН/г для кислот фракции от C до Cи кубового остатка СЖК, 1 мг KОН/г — для остальных фракций кислот и 0,05 мг KОН/г — для спиртов.

Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1977

Источник