Уксуснокислый натрий 0 2 моль л приготовить

Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

Reagents. Methods for preparation of accessory reagents and solutions used for analysis

____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ4517-87 с ГОСТ 4517-2016 см. по ссылке.
— Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________

Дата введения 1988-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.10.87 N 4093

3. Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 435-86

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

2.7.1; 2.22.1; 2.51.1; 2.73.1; 2.82.1; 2.140.1; 2.141.1; 2.158.1

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2008 г.

Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления вспомогательных реактивов, растворов и смесей, применяемых при анализе химических реактивов.

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1. При приготовлении растворов следует соблюдать требования ГОСТ 27025.

1.2. При приготовлении растворов применяют мерную лабораторную стеклянную посуду (цилиндры, мензурки, колбы, пробирки) по ГОСТ 1770;

стеклянные холодильники по ГОСТ 25336;

тигли, чашки, стаканы, воронки, пробирки из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908;

чашки, тигли фарфоровые, стаканы фарфоровые, воронки Бюхнера (фарфоровые) по ГОСТ 9147;

фильтровальную лабораторную бумагу по ГОСТ 12026;

посуду и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336;

ареометры общего назначения для измерения плотности жидкости;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104*.

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. — Примечание изготовителя базы данных.

1.3. Для приготовления вспомогательных реактивов и растворов применяют реактивы, указанные в нормативно-технической документации (приложение 1).

1.4. Для приготовления растворов применяют реактивы квалификаций химически чистый и чистый для анализа.

При необходимости перед приготовлением растворов реактивы измельчают. Готовые растворы перемешивают и при наличии мути, осадка, хлопьев фильтруют. Фильтрацию проводят, если нет специальных указаний, через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой.

1.5. При использовании растворов, хранившихся длительное время, следует убедиться в отсутствии опалесценции, осадка, хлопьев. В противном случае растворы фильтруют или заменяют свежеприготовленными.

1.6. Растворы реактивов хранят в стеклянной посуде с притертыми пробками или в полиэтиленовых флаконах с навинчивающимися крышками при температуре 15-25 °С (если нет других указаний).

1.7. Работу с огнеопасными, взрывоопасными, ядовитыми и летучими веществами проводят в соответствии с требованиями безопасности.

2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ВСПОМОГАТЕЛЬНЫХ РЕАКТИВОВ И РАСТВОРОВ

2.1. Альдегид салициловый, раствор с массовой долей приблизительно 1% в метаноле

0,10 г салицилового альдегида растворяют в 10,0 см метанола.

Раствор хранят в темном прохладном месте в течение 6 мес. Следует применять только бесцветный раствор.

2.2. Алюминон, раствор с массовой долей приблизительно 0,1%

0,10 г алюминона (C H N O ) растворяют в 100 см воды.

2.3. Амальгама цинка (для восстановления)

2.3.1. Реактивы и растворы

Кислота серная, раствор с массовой долей 5%.

Цинк металлический гранулированный.

Около 3 г цинка нагревают в течение 10 мин на водяной бане в фарфоровой чашке со 100 г ртути и с 3-5 см раствора серной кислоты и затем охлаждают. Амальгаму тщательно промывают водой и в делительной воронке отделяют от твердых кусков сплава ртути и цинка.

Амальгаму цинка готовят под тягой.

Оставшийся в делительной воронке твердый конгломерат цинка и ртути сохраняют, затем снова используют, периодически прибавляя его к отработанной амальгаме.

2.4. Аммиак водный, раствор с массовой долей 10%

425 см водного аммиака с массовой долей 25% и плотностью 0,907 г/см разбавляют водой до 1 дм .

Плотность полученного раствора аммиака с массовой долей 10% — 0,960 г/см . Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

2.5. Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%, не содержащий углекислоты

2.5.1. Приготовление из газообразного аммиака

2.5.1.1. Реактивы и растворы

Аммиак (из баллона).

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят в соответствии с п.2.38.

Натрия гидроксид (натрия гидроокись), раствор с массовой долей 50%; готовят в соответствии с п.2.102.

Раствор готовят насыщением воды, не содержащей углекислоты, газообразным аммиаком на установке, описание которой приведено в приложении 2. Насыщение аммиаком продолжают до получения раствора плотностью 0,907 г/см , что соответствует раствору с массовой долей аммиака 25%. Для получения раствора более высокой концентрации приемник с раствором охлаждают водой со льдом.

2.5.2. Приготовление из водного аммиака

2.5.2.1. Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят в соответствии с п.2.38.

Кальция оксид (кальция окись).

500 см водного аммиака помещают в круглодонную колбу вместимостью 1 дм и осторожно прибавляют кашицу, полученную из 10 г оксида кальция и воды, непосредственно перед прибавлением ее к раствору аммиака. Колбу соединяют с вертикально поставленным холодильником, верхний конец которого закрывают трубкой с натронной известью, и оставляют раствор на 18-20 ч. Затем отгоняют аммиак на установке, описание которой приведено в приложении 3, поглощая его водой, не содержащей углекислоты. Насыщение продолжают до получения в приемнике раствора плотностью 0,907 г/см , что соответствует раствору с массовой долей аммиака 25%. Для получения раствора более высокой концентрации приемник с раствором охлаждают водой со льдом.

2.6. Аммония ацетат, раствор с массовой долей 10%

10,0 г ацетата аммония (CH COONH ) растворяют в 90 см воды.

Источник

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27894.0.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см 3 , раствор концентрации с ( 1 /₂ H ₂ SO ₄ ) = 0,1 моль/дм 3 .

Натрий гидроксид по ГОСТ 4328, раствор концентрации 0,1 моль/дм 3 .

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850, раствор с массовой долей 1 %, приготовленный по ГОСТ 4919.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Приготовление раствора уксуснокислого натрия концентрации c ( CH ₃ COONa ·3 H ₂ O ) = 1 моль/дм 3 (1 н)

Навеску массой (136,0 ± 1,0) г уксуснокислого натрия растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и доводят объем до метки дистиллированной водой. 20 — 25 см 3 полученного раствора при добавлении 2 — 3 капель фенолфталеина должны давать слабо-розовое окрашивание ( pH 8,3 — 8,4). При ярко-малиновом окрашивании ( pH более 8,3 — 8,4) раствор уксуснокислого натрия доводят до заданного значения pH подкислением раствором серной кислоты концентрации c ( 1 /₂ H ₂ SO ₄ ) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н); при отсутствии окрашивания ( pH менее 8,3 — 8,4) — добавлением раствора гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм 3 (0,1 н).

Раствор хранят не более 3 дней.

3.2. Приготовление раствора серной кислоты концентрации с ( l /₂ H ₂ SO ₄ ) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н)

2,8 см 3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см 3 растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу объемом 1 дм 3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

3.3. Приготовление раствора гидроксида натрия концентрации с ( NaOH ) = 0, l моль/дм 3 (0,1 н)

Навеску массой (4,0 ± 0,1) г гидроксида натрия растворяют не содержащей углекислого газа дистиллированной водой в мерной колбе объемом 1 дм 3 , раствор доводят до метки. Раствор можно приготовить из стандарт-титра.

Точную концентрацию раствора гидроксида натрия устанавливают по растворам серной или соляной кислот, приготовленным из стандарт-титров, или по растворам, приготовленным из перекристаллизованных щавелевой и янтарной кислот.

По результатам титрования коэффициент молярности ( K ) раствора гидроксида натрия вычисляют по формуле

где K — коэффициент молярности раствора NaOH ;

20 — объем раствора кислоты точной концентрации, см 3 ;

V — объем раствора гидроксида натрия, использованный на титрование, см 3 .

3.4. Приготовление спиртового раствора фенолфталеина ( C ₂₀ H ₁₄ O ₄ ) с массовой долей 1 %

Навеску массой (1,00 ± 0,01) г фенолфталеина растворяют в 80 см 3 этилового спирта, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 к доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

Навеску анализируемого торфа, соответствующую 2 г абсолютно сухого торфа, помещают в колбу вместимостью 750 — 1000 см 3 , приливают 600 см 3 раствора уксуснокислого натрия концентрации c ( CH ₃ COONa ) = 1 моль/дм 3 , перемешивают и настаивают 18 — 20 ч. Масса навески зависит от исходной влаги торфа. При массовой доле влаги торфа 40 % масса навески должна составлять 3,3 г, при массовой доле влаги 45 % — 3,6 г; 50 % — 4,0 г; 55 % — 4,4 г; 60 % — 5,0 г; 65 % — 5,7 г; 70 % — 6,7 г; 75 % — 8,0 г; 80 % — 10,0 г; 85 % — 13,3 г. На следующий день суспензию вновь перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр. Из фильтрата отбирают, пипеткой 100 см 3 , добавляют 2 — 3 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм 3 (0,1 н) до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. В случае, если исходный фильтрат имеет интенсивную, коричневую окраску, 100 см 3 его разбавляют дистиллированной водой до получения слегка окрашенного раствора и проводят титрование в присутствии колбы-«свидетеля». (Колбой-«свидетелем» является перетитрованная проба). В связи с большими значениями гидролитической кислотности в торфе разбавление не оказывает отрицательного влияния.

При использовании блока автоматического титрования БАТ-15 титрование проводят до pH 8,3.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Гидролитическую кислотность торфа в миллимолях в 100 г торфа при натуральной влаге ( X ) вычисляют по формуле

где V — объем раствора гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование испытуемого раствора, см 3 ;

K — коэффициент молярности раствора NaOH концентрации 0,1 моль/дм 3 ;

600 — объем раствора уксуснокислого натрия концентрации 1 моль/дм 3 , приливаемый к навеске торфа, см 3 ;

V ₁ — объем фильтрата, взятый для титрования, см 3 ;

т — масса навески торфа, г;

10 — коэффициент перевода в миллимоли (10 см 3 раствора NaOH точной концентрации 0,1 моль/дм 3 соответствуют 1 ммоль).

5.2. Гидролитическую кислотность торфа в миллимолях в 100 г сухого вещества ( X ₁ ) вычисляют по формуле

где W — массовая доля влаги в торфе, %

5.3. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.

Абсолютное допускаемое расхождение

в одной лаборатории (по одной пробе)

в разных лабораториях (по дубликатам одной лабораторной пробы)

Источник

Уксуснокислый натрий 0 2 моль л приготовить

МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ

Reagents. Methods of preparation of standard volumetric solutions for redox titration

Дата введения 1984-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.05.83 N 2303

3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 3675-82

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

2.1.1, 2.2.1, 2.3.1, 2.4.1, 2.5.1, 2.8.1, 2.9.1, 2.10, 2.11.1, 2.12.1

2.3.1, 2.4.1, 2.5.1, 2.6.1, 2.8.1, 2.11.1, 2.12.1

2.3.1, 2.4.1, 2.5.1, 2.6.1, 2.8.1, 2.10.1, 2.11.1, 2.12.1

2.3.1, 2.4.1, 2.5.1, 2.6.1

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

7. ИЗДАНИЕ (май 2008 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 4-91)

Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления следующих титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования и методы проверки их молярной концентрации:

аммоний ванадиевокислый мета, растворы молярных концентраций:

0,1 моль/дм (0,1 н.);