Йодисто калиевый крахмал как приготовить

Реактивы и техника приготовления растворов

Приготовление 1,124%-ного раствора соляной кислоты для определения крахмала. Берем 26,6 мл НС1 (плотность 1,19) или 40 мл (плотность 1,125) и разбавляем дистиллированной водой до 1 л.

Правильность концентрации проверяем титрованием 0,1 н. раствором NaOH по метилоранжу; 1 мл правильно приготовленной кислоты соответствует

раствора NaOH. Отклонения допускаются но выше ±0,002%.

Приготовление кислого раствора железоаммиачиых квасцов. 100 г квасцов растворяем в 500 мл воды, добавляем 100 мл концентрированной серной кислоты (плотность 1,84) и после охлаждения доводим объем до 1 л.

Приготовление нормальных растворов марганцовокислого калия. Берем грамм-эквивалент марганцовокислого калия (31,65 г) для нормального и соответственно в 10, 100 раз меньше для деци- и сантинормальных растворов. Навеску для приготовления раствора требуемой нормальности растворяем в дистиллированн ой воде, долго и энергично перемешивая ее без нагревания. Полученный раствор доводим до 1 л той же водой, выдерживаем в покое не менее 10-12 дней, затем устанавливаем его титр по щавелевой кислоте.

Берем 20 мл точно приготовленного раствора щавелевой кислоты требуемой нормальности, смешиваем приблизительно с 60-80 мл воды, подкисляем 2 мл серной кислоты (H₂S0₄ плотность 1,84 разбавляем водой в соотношении 1 : 2) и оттитровываем раствором марганцовокислого калия. Последний надо хранить в темном месте в склянке из темного стекла, но для титрования раствор можно наливать в открытую бюретку.

Первые порции приливаемого раствора трудно обесцвечиваются, поэтому для ускорения реакции нагреваем раствор до температуры 60-70°С. Чем ближе к концу, тем реакция идет быстрее. Титруем до появления ясно-розовой окраски.

Приготовление растворов йода. 1. Для приготовления 0,5%-ного раствора берем 1 г йодистого калия, растворяем в 5 мл воды, затем прибавляем 0,5 г кристаллического йода и после растворения последнего объем раствора доводим до 100 мл.

2. Для приготовления децинормального раствора йода:

растворяем 12,7 г металлического йода в водном растворе йодистого калия (25 г KJ, 50-60 мл воды) и разбавляем до 1 л водой. Раствор следует хранить в склянке с пришлифованной пробкой;

растворяем 24,8 г серноватистокислого натрия (гипосульфит) в 1 л прокипяченной воды. Этот раствор храним в течение 10-12 дней в темном месте, в хорошо закрывающейся посуде, после чего определяем поправку;

приготовляем раствор двухромовокислого калия — 49,033 г/л перекристаллизованной соли.

Титр раствора йода устанавливаем по раствору серно-ватистокислого калия, а последний предварительно устанавливаем по раствору двухромовокислого калия.

Приготовление раствора гипосульфита Na₂S₂0₃ (сер-новатистокислый натрий). Молекулы его кристаллизуются с пятью молекулами воды, поэтому для расчета берем Na₂S₂0₃-5H₂0. В основе титрования раствором гипосульфита лежит следующая оеакпия

Так, одна грамм-молекула гипосульфита соответствует одному грамм-атому йода, который, в свою очередь, эквивалентен одному грамм-атому водорода. Поэтому для получения нормального раствора необходимо в 1 л раствора иметь точную массу одной грамм-молекулы кристаллического серноватистокислого натрия, т. е. 248,22 г, а для приготовления 0,1 н. раствора — в 10 раз меньше, т. е. 24,822 г на 1 л раствора. Но раствор гипосульфита в первый момент после приготовления изменяет свой титр вследствие разлагающего действия находящейся в дистиллированной воде угольной кислоты.

Титр становится выше, так как образовавшаяся сернистая кислота требовала бы больше йода, чем то количество серноватистой кислоты, из которой она образовалась. Поэтому обычно приготовляют раствор гипосульфита, а титр устанавливают после того, как вся находящаяся в дистиллированной воде угольная кислота войдет в обменное разложение с гипосульфитом. После этого раствор сохраняется в течение нескольких месяцев без заметного изменения. Обычно титр устанавливают через 10-12 дней после приготовления раствора.

Для приготовления раствора гипосульфита потребное количество его растворяем в предварительно прокипяченной для удаления углекислоты дистиллированной воде. Охлаждаем воду в сосуде с пробкой, в которую вставлена трубка с натронной известью для поглощения углекислоты из воздуха.

Установка титра гипосульфита посредством двухромовокислого калия основана на реакции окисления йодистого калия раствором К₂Сг₂0₇ в присутствии кислоты с выделением йода, который затем надо оттитровывать раствором гипосульфита.

При этом происходит следующая реакция:

Из реакции видно, что одна молекула двухромовокис-лого калия соответствует шести атомам йода; следовательно, грамм-эквивалент его в данном случае будет равен молекулярной массе, деленной на шесть, что составит

таким образом, если растворить 49,033 г в литре раствора, получим нормальный раствор двухромо-вокислого калия.

В зависимости от нормальности устанавливаемого раствора гипосульфита приготавливаем такой же нормальности раствор двухромовокислого калия. Например, если раствор гипосульфита 0,1 н., то берем навеску очищенного К₂Сг₂0₇ из расчета 4,9033 г на 1 л. Но такого большого количества раствора не требуется, поэтому его можно уменьшить в зависимости от потребности. Для этого берем навеску двухромовокислого калия в 1,226 г и растворяем ее в мерной колбе объемом 250 мл дистиллированной водой. Сначала берем воды примерно 1/3 колбы и при осторожном взбалтывании растворяем навеску двухромовокислого калия. Когда все кристаллы перейдут в раствор, добавляем воду до метки, закрываем колбу пробкой и тщательно смешиваем раствор. Затем берем 25 мл раствора двухромовокислого калия и пипеткой переносим в колбу емкостью 400-500 мл. Предварительно в колбу приливаем 10 мл 10%-ного раствора йодистого калия и 5 мл соляной кислоты (1 : 5). Смеси даем стоять в течение 5 мин, прикрыв горлышко колбы стеклышком. Происходит реакция с выделением йода, вследствие чего раствор приобретает цвет раствора йода. Через 5 мин добавляем 200 мл дистиллированной воды и приливаем из бюретки раствор гипосульфита.

Титрование ведем осторожно (чтобы точнее определить конец реакции), постоянно взбалтывая раствор до получения слабо-желтого окрашивания. Затем добавляем 1-2 мл растворимого крахмала (1%-ный раствор) и продолжаем приливать раствор гипосульфита до исчезновения синей окраски.

Крахмал применяем как индикатор, так как с йодом он дает синее окрашивание. Как только последнее количество содержащегося в растворе йода вступит в реакцию с гипосульфитом, титруемый раствор обесцветится.

Примерный расчет титра гипосульфита по двухромовокислому калию. Навеску очищенного К₂Сг₂0, в количестве 1,226 г растворяем в мерной колбе на 250 мл.

Вычисляем средний результат, т. е.:

Следовательно, этот титр гипосульфита слабее 0,1 н., так как если бы он был 0,1 н., его должно было бы пойти 25 мл, а пошло больше. Находим поправку до 0,1 н. раствора гипосульфита, на которую надо умножить каждый миллилитр раствора

Установка титра гипосульфита посредством йода. Атомная масса йода равна 127 г, эквивалент его равен атомной массе. Если раствор гипосульфита 0,1 и., то для установки его необходимо приготовить также 0,1 н. раствор йода. Следовательно, в 1 л раствора йода должно содержаться 12,7 г, а в 250 мл

Ввиду большой летучести йода его отвешиваем по разности взвешиваний. Точную навеску, т. е. 3,1750 г, взять также очень неудобно, поэтому берем примерное количество йода, а затем вводим поправку к полученному раствору.

Отвешиваем йод следующим образом. В весовой стаканчик с пришлифованной пробкой помещаем 4-5 г чистого йодистого калия (не содержащего свободного йода) и прибавляем 1 мл дистиллированной воды. Закрыв пробкой стаканчик, взвешиваем и записываем массу а. Затем, открыв стаканчик, прибавляем примерно 3,180 г чистого йода, тотчас закрываем пробкой и снова взвешиваем и получаем массу б. Если из полученной массы вычтем массу стаканчика с йодистым калием и водой, получим навеску взятого йода. Чтобы знать, сколько йода можно взять, на технических весах отвешиваем 1,27 г и помещаем в стаканчик с йодистым калием.

На 1-е титрование 2-е » 3-е »

27,40 мл 27,35 » 27,40 »

Для титрования на 25 мл 0,1 н. раствора двухромовокислого калия пошло гипосульфита: растворе йодистого калия, и, следовательно, при переносе навески йода для растворения из стаканчика в мерную колбу можно избежать тех потерь, которые возможны вследствие быстрой летучести кристаллического сухого йода.

После взвешивания содержимое стаканчика (раствор йода в йодистом калии) переносим в мерную колбу через воронку и из промывалки тщательно обмываем стаканчик, пробку и воронку дистиллированной водой. Затем дистиллированной водой раствор дополняем до метки, после чего колбу закрываем пробкой и хорошо взбалтываем. Из полученного таким образом раствора йода берем 25 мл, помещаем в колбу и титруем раствором гипосульфита до слабо-желтой окраски, затем приливаем 1-2 мл раствора крахмала и продолжаем титрование до обесцвечивания синего раствора.

Титр раствора гипосульфита вычисляем из среднего полученного результата второго и третьего определений.

Вычисление поправки раствора йода до 0,1 и. Для получения 0,1 н. раствора йода на 250 мл берем 3,1750 г очищенного йода. Например, взята навеска 3,1250 г, следовательно, данный раствор слабее 0,1 н. и 1 мл его соответствует 3,1250 : 3,1750 — =0,9842 0,1 н. раствора, т. е. поправка этого раствора йода до 0,1 н. равна 0,9842, на которую при вычислении титра гипосульфита надо умножить 25 мл раствора йода, взятого для установки титра гипосульфита.

на 1-е титрование

Примерный расчет титра гипосульфита по йоду. Для титрования берем 25 мл раствора йода. Гипосульфита пошло:

Средний результат из трех титрований равен

Поправка до 0,1 н. раствора йода равна 0,9842. Это значит, что на 25-0,9842 мл децинормального раствора йода пошло 24,17 мл гипосульфита, а чтобы определить титр гипосульфита, нужно

т. е. для получения 0,1 н. раствора гипосульфита нужно каждый миллилитр раствора умножить на 1,018.

Источник

3.11. Методы определения пастеризации

Отбор проб молока и молочных продуктов проводят по ГОСТ 26809 и ГОСТ 13928.

Пероксидаза инактивируется при температуре пастеризации не ниже 80 °С с выдержкой 20–30 с.

Метод определения пероксидазы по реакции с солянокислым пара-фенилендиамином

Сущность метода . Метод основан на разложении перекиси водорода ферментом пероксидазы, содержащейся в молоке и молочных продук­тах.

Освобождающийся при разложении перекиси водорода активный кислород окисляет пара-фенилендиамин, образуя соединение синего цвета.

Аппаратура, материалы и реактивы:

• весы лабораторные аналитические;
• весы лабораторные технические;
• пробирки по ГОСТ 23932;
• пипетки вместимостью 2 и 5 см 3 по ГОСТ 29169;
• пипетки вместимостью 5 или 10 см 3 с ценой деления 0,1 см 3 по ГОСТ 29169;
• капельницы из темного стекла или покрытые черным лаком;
• колбы мерные вместимостью 250 и 500 см 3 по ГОСТ 1770;
• колбы конические вместимостью 250 см 3 по ГОСТ 1770;
• баня водяная с нагревательным прибором;
• пара -фенилендиамин солянокислый, 2%-ный водный раствор. Раствор нестойкий, его следует хранить в склянке из темного стекла с плотно закрытой пробкой, в темном прохладном месте;
• кислота лимонная кристаллическая по ГОСТ 3652, х. ч. или ч. д. а.;
• кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., концентрированная;
• калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,1 н. раствор;
• перекись водорода «медицинская» по ГОСТ 10929, 0,5%-ный раствор;
• вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
• натрий фосфорнокислый двузамещенный кристаллический по ГОСТ 11773; х. ч. или ч. д. а.

Подготовка к анализу. Проверка пригодности 2%-ного раствора со­лянокислого пара-фенилендиамина.

При применении 2%-ного раствора солянокислого пара-фенилендиамина, хранившегося более 1–2 дней, следует проверить его пригод­ность. Для этого в пробирке нужно вскипятить 5 см 3 молока, охладить, прилить 2,5 см 3 буферной смеси, перемешать и поместить на 3–5 мин в водяную баню с температурой воды (35 ± 2) °С. Затем прибавить 6 капель 0,5%-ного раствора перекиси водорода и 3 капли раствора солянокислого пара-фенилендиамина, перемешать и снова поместить в водяную баню. Появление темно-синей или серовато-синей окраски указывает на непригодность раствора.

Приготовление буферной смеси. 97 г двузамещенного фосфорнокис­лого натрия и 0,65 г лимонной кислоты, взвешенных с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 500 см 3 , доливают до метки и перемешивают. Буферную смесь следует сохранять в склянке из темного стекла с плотно закры­той пробкой.

Определение содержания перекиси водорода в концентрированном рас­творе . 3–4 г концентрированной перекиси водорода, взвешенной с по­грешностью не более 0,01 г, переносят без потерь в мерную колбу вме­стимостью 250 см 3 , доводят водой до метки и перемешивают. 10 см 3 приготовленного раствора переносят в коническую колбу вместимо­стью 250 см 3 , добавляют 50 см 3 воды, 10 см 3 разбавленной серной кис­лоты (1:4) и содержимое титруют 0,1 н. раствором марганцовокисло­го калия до розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Параллельно проводят контрольный опыт в тех же условиях, с тем же количеством реактивов и воды (без перекиси водорода).

Массовую долю перекиси водорода X, %, вычисляют по формуле:

где V – количество точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, израсходованное на титрование раствора перекиси водорода, см 3 ; V₁ – количество точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, из­расходованное на контрольное титрование, см 3 ; 0,0017 – количество перекиси водорода, соответствующее 1 см 3 точно 0,1 н. раствора мар­ганцовокислого калия, г; т – навеска перекиси водорода, г.

Приготовление 0,5%-ного раствора перекиси водорода . Для приго­товления 0,5%-ного раствора перекиси водорода имеющийся концен­трированный раствор, в зависимости от содержания в нем перекиси водорода, разводят водой, предварительно прокипяченной и охлаж­денной. Раствор быстро разлагается, поэтому его следует приготовлять в небольшом количестве.

Растворы следует сохранять в склянке из темного стекла в прохлад­ном месте.

Проведение анализа. В пробирку отмеривают или отвешивают ана­лизируемый продукт и дистиллированную воду. Количество дистил­лированной воды и анализируемого продукта должно соответствовать указанному в табл. 32.

Таблица 32

Наименование продукта	Количество продукта, см 3	Количество дистиллированной воды, см 3
Молоко пастеризованное	5	–
Сливки	2-3	2-3

Затем в пробирку с указанным количеством продукта и воды при­ливают 2,5 см 3 буферной смеси, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и помещают в водяную баню с температурой воды (35 ± 2) °С, где выдерживают 3–5 мин, чтобы содержимое пробирки приняло эту температуру. Затем добавляют 6 капель 0,5%-ного раствора перекиси водорода и 3 капли раствора пара-фенилендиамина солянокислого, перемешивают вращательными движениями содержимое пробирки после добавления каждого реактива. После этого снова помещают пробирку в водяную баню и наблюдают изменение окраски жидкости.

Оценка результатов. При отсутствии фермента пероксидазы в моло­ке цвет содержимого пробирки не изменяется. Следовательно, молоко подвергалось пастеризации при температуре не ниже 80 °С.

При наличии пероксидазы в молоке содержимое пробирок приобретает темно-синее окрашивание. Чувствительность метода позволяет обнаружить добавление не менее 5 % непастеризованного молока к пастеризованному.

Определение пероксидазы по реакции с йодистокалиевым крахмалом

Метод основан на разложении перекиси водорода ферментом пероксидазой, содержащейся в молоке. Освобождающийся при разложении перекиси водорода активный кислород окисляет йодистый калий, освобождая йод, образующий с крахмалом соединение синего цвета.

Аппаратура, материалы и реактивы:

• весы лабораторные аналитические;
• весы лабораторные технические;
• пробирки по ГОСТ 23932;
• пипетки вместимостью 2 и 5 см 3 по ГОСТ 29169;
• пипетки вместимостью 5 или 10 см 3 с ценой деления 0,1 см 3 по ГОСТ 29169;
• капельницы из темного стекла или покрытые черным лаком;
• колбы мерные вместимостью 250 и 500 см 3 по ГОСТ 1770;
• колбы конические вместимостью 250 см 3 по ГОСТ 1770;
• перекись водорода «медицинская» по ГОСТ 10929, 0,5%-ный раствор;
• крахмал картофельный по ГОСТ 7699;
• калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч. или ч. д. а.;
• вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
• воронки стеклянные В-56-80 ХУ-1 по ГОСТ 25336;
• фильтры бумажные диаметром 11 см.

Подготовка к анализу. Приготовление 0,5%-ного раствора перекиси водорода. Для приготовления 0,5%-ного раствора перекиси водорода имеющийся концентрированный раствор, в зависимости от содержа­ния в нем перекиси водорода, разводят водой, предварительно про­кипяченной и охлажденной. Раствор быстро разлагается, поэтому его следует приготовлять в небольшом количестве.

Приготовление йодистокалиевого крахмала. 3 г крахмала взвешива­ют с погрешностью не более 0,01 г и смешивают с 5–10 см 3 дистилли­рованной холодной воды до получения однородной массы. Отдельно в колбе доводят до кипения 100 см 3 дистиллированной воды и при не­прерывном помешивании приливают воду к разведенному крахмалу, не допуская образования комков. Полученный раствор доводят до ки­пения. После охлаждения к раствору крахмала прибавляют 3 г йодисто­го калия, перемешивая до растворения кристаллов йодистого калия.

Раствор йодистокалиевого крахмала является нестойким реактивом, поэтому приготовлять его следует в небольшом количестве и сохранять в темном прохладном месте не более двух дней.

Проверка пригодности раствора йодистокалиевого крахмала. Для определения пригодности раствора йодистокалиевого крахмала, хра­нившегося более двух дней, перед употреблением его необходимо про­верить. Для этого в пробирке нужно вскипятить 5 см 3 молока, охла­дить, прилить 5 капель раствора йодистокалиевого крахмала и 5 капель 0,5%-ного раствора перекиси водорода и перемешать. Появление темно-синей или серовато-синей окраски указывает на непригодность раствора.

Допускается вместо йодистокалиевого крахмала применять отдель­но приготовленный 1%-ный раствор крахмала и 10%-ный раствор йодистого калия.

Проведение анализа. В пробирку с указанным количеством продук­та и воды приливают 5 капель раствора йодистокалиевого крахмала и 5 капель 0,5%-ного раствора перекиси водорода, вращательными движениями перемешивают содержимое пробирки после добавления каждого реактива. Затем определяют наличие пероксидазы по измене­нию окраски.

Если применяют отдельно раствор крахмала и йодистого калия, то поступают следующим образом: в каждую пробирку с продуктами, подготовленными, как указано ранее, приливают 0,5 см 3 1%-ного рас­твора крахмала, 2 капли 10%-ного раствора йодистого калия и 5 ка­пель 0,5%-ного раствора перекиси водорода, перемешивают содержи­мое пробирок после добавления каждого реактива, затем определяют наличие пероксидазы по изменению окраски.

Оценка результатов. При отсутствии фермента пероксидазы в моло­ке и молочных продуктах цвет содержимого пробирки не изменится. Следовательно, молоко и молочные продукты подвергались пастери­зации при температуре не ниже 80 °С.

При наличии пероксидазы в молоке, сливках содержимое пробирок приобретет темно-синее окрашивание. Следовательно, молоко не под­вергалось пастеризации или подвергалось пастеризации при темпера­туре ниже 80 °С, или было смешано с непастеризованным молоком. Появление окраски в пробирках более чем через 2 мин после добав­ления йодистокалиевого крахмала и перекиси водорода не указывает на отсутствие пастеризации, так как может вызываться разложением реактивов.

Чувствительность метода позволяет обнаружить добавление не ме­нее 5 % непастеризованного молока к пастеризованному.

Источник